CN109748879A - 一种改性苯并三氮唑及其制备方法 - Google Patents

一种改性苯并三氮唑及其制备方法 Download PDF

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王绍勤
李胜男
辛明昊
张海菊
葛登文
吴迪
郭坤
杨洋
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Abstract

本发明涉及属于化学技术领域，特别涉及一种改性苯并三氮唑及其制备方法。将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂及带水剂混合搅拌回流，分离，再将底物减压蒸馏，蒸出剩余水和溶剂，即得到淡黄色略黏稠液体。改性后的苯并三氮唑在水中有较大的溶解度，同时对铜和碳钢具有较好的缓蚀性能，提升抗腐蚀性能。在超纯水中测试其溶解度，比改性前提高了120％，效果明显，并且其初始分解温度达到250℃以上，改性后的苯并三氮唑热稳定性好。

Description

一种改性苯并三氮唑及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于化学技术领域，特别涉及一种改性苯并三氮唑及其制备方法。
背景技术
苯并三氮唑因其分子中有苯环和电负性较大的3个N原子，存在提供π电子的共轭体系和孤对电子。金属铜等表面的原子易于取代苯并三氮唑中—NH中的H原子形成共价键，而另一苯并三氮唑分子中N原子提供孤对电子与Cu原子的空轨道形成配位键，因而有效抑制了铜的腐蚀速率。而苯并三氮唑中的共轭π键也可降低铜腐蚀率。但是，由于苯并三氮唑自身在水性和油性溶液的溶解度差。因此，苯并三氮唑作为铜腐蚀缓蚀剂使用受到了极大的限制。
发明内容
本发明要解决的是苯并三氮唑在水溶液中的溶解度差问题，提供一种对苯并三氮唑进行改性的新方法。
一种改性苯并三氮唑，将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂按照比例依次加入三口烧瓶中，向其中加入的带水剂，在90-100℃下，混合搅拌回流反应3-5h，分离出溶剂水和产生的水；
将上述底物进行减压蒸馏，蒸出剩余水和溶剂，即得到淡黄色略黏稠液体；
其中，苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液摩尔比1.0-1.2：1.0：1.0，带水剂占总体积的20％～30％。
所述带水剂为二甲苯。
所述溶剂为甲苯。
所述所述减压蒸馏条件为0.08-0.09MPa，80-90℃。
将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂按照比例依次加入三口烧瓶中，向其中加入一定量的带水剂，在70-90℃下，混合搅拌回流反应3-5h，分出溶剂水和产生的水。
将上述底物进行减压蒸馏，蒸出剩余水和溶剂，即得到淡黄色略黏稠液体。
所述带水剂为二甲苯。
所述溶剂为甲苯。
所述所述减压蒸馏条件为0.08-0.09MPa，80-90℃。
本发明的主要优点是：
改性后的苯并三氮唑在水中有较大的溶解度，同时对铜和碳钢具有较好的缓蚀性能，提升抗腐蚀性能。在超纯水中测试其溶解度，比改性前提高了120％，效果明显，并且其初始分解温度达到250℃以上，改性后的苯并三氮唑热稳定性好。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
取21.44g苯并三氮唑与200g溶剂(甲苯)、15.77g二乙醇胺、4.50g甲醛溶液(浓度37％-40％)依次加入到500mL三口烧瓶中，再向其中加入48.34g带水剂(二甲苯)，混合搅拌，在90℃下，回流反应4h，分离出反应产生的水。对上述反应液进行减压蒸馏(0.08MPa，90℃)，蒸出溶剂和剩余水，即得到用二乙醇胺改性的苯并三氮唑。
二乙醇胺和甲醛对苯并三氮唑改性其反应的化学方程式如下
实例2：
取23.97g甲基苯并三氮唑与200g溶剂(甲苯)、15.77g二乙醇胺、4.50g甲醛溶液(浓度37％-40％)依次加入到500mL三口烧瓶中，再向其中加入48.34g带水剂，混合搅拌，在100℃，回流反应4h，分出反应产生的水。对上述反应液进行减压蒸馏(0.08MPa，90℃)，蒸出溶剂和剩余水，即得到用二乙醇胺改性的甲基苯并三氮唑。
通过红外光谱和核磁共振谱图确定合成产物均为目标产物。
效果检测：
对改性的苯并三氮唑性能评价：
(1)在超纯水中测试溶解度
苯并三氮唑在水中溶解度见表1所示，改性苯并三氮唑在水中溶解度见表2所示。
表1苯并三氮唑在水中溶解度
温度/℃ 10 20 30 40 50 60 70 80 95 100
溶解度/g 1.19 1.57 2.34 3.85 5.66 6.54 8.59 10.46 15.25 20.00
表2改性的苯并三氮唑在水中溶解度
(2)不同浓度NaOH溶液中溶解度
苯并三氮唑在pH值为5.5-10.0范围内具有缓蚀作用。因此，使用时加入碱液配成溶液，苯并三氮唑在碱性溶液中溶解度见表3
表3苯并三氮唑在碱性溶液中溶解度
不同浓度NaOH溶液 溶解度/g
10％NaOH溶液 20
30％NaOH溶液 30
表4改性的苯并三氮唑在碱性溶液中溶解度
(1)改性的苯并三氮唑热稳定性测试：
对实例1和实例2进行热重分析，结果表明实例1初始分解温度为250℃，
实例2初始分解温度为255℃。因此，改性的苯并三氮唑热稳定性好。
(2)改性的苯并三氮唑缓蚀性能测定
根据失重实验，采用静态挂片法，称等质量改性的苯并三氮唑实例1、实例2和苯并三氮唑加入到配置好相同质量的腐蚀溶液中，将事先处理好同样的铜片浸入腐蚀溶液中，一段时间后，取出计算腐蚀率和缓蚀率。
结果表明腐蚀速率，V0>V实例1≈V实例2，其中V0代表加苯并三氮唑腐蚀速率。
结果表明缓蚀速率，V实例1≈V实例2>V3，其中V3代表加苯并三氮唑缓蚀速率。
根据失重实验，采用静态挂片法，称等质量改性的苯并三氮唑实例1、实例2和苯并三氮唑加入到配置好相同质量的腐蚀溶液中，将事先处理好同样的碳钢片浸入腐蚀溶液中，一段时间后，取出计算腐蚀率和缓蚀率。
结果表明腐蚀速率，V0>V实例1≈V实例2，其中V0代表加苯并三氮唑腐蚀速率。
结果表明缓蚀速率，V实例1≈V实例2>V3，其中V3代表加苯并三氮唑缓蚀速率。
通过上述性能测试，表明此类改性的苯并三氮唑在水和碱性溶液中的溶解度较大，热稳定性能好，且对铜和碳钢都有优良铜缓蚀性能，可作为循环水、锅炉水、循环冷却水的缓蚀剂。
以上仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种改性苯并三氮唑，其特征在于：将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂按照比例依次加入三口烧瓶中，向其中加入的带水剂，在90-100℃下，混合搅拌回流反应3-5h，分离出溶剂水和产生的水；
将上述底物进行减压蒸馏，蒸出剩余水和溶剂，即得到淡黄色略黏稠液体；
其中，苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液摩尔比1.0-1.2：1.0：1.0，带水剂占总体积的20％～30％。
2.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：所述带水剂为二甲苯。
3.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：所述溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：所述所述减压蒸馏条件为0.08-0.09MPa，80-90℃。
5.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂按照比例依次加入三口烧瓶中，向其中加入一定量的带水剂，在70-90℃下，混合搅拌回流反应3-5h，分出溶剂水和产生的水。
将上述底物进行减压蒸馏，蒸出剩余水和溶剂，即得到淡黄色略黏稠液体。
6.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：所述带水剂为二甲苯。
7.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：所述溶剂为甲苯。
8.根据权利要求1所述改性苯并三氮唑，其特征在于：所述所述减压蒸馏条件为0.08-0.09MPa，80-90℃。
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