CN104818077B - 一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂，所述抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的结构式为本发明同时具有高抗硬水能力、良好的防锈性能、极压抗磨效果、生物稳定性、无味无污染等多种有益效果，且原理简单，思路新颖，具有很大的社会意义。
Description
技术领域
本发明属于润滑油添加剂有机化合物技术领域，尤其涉及一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂及其制备方法和用途。
背景技术
润滑油添加剂概念是加入润滑剂中的一种或几种化合物，以使润滑剂得到某种新的特性或改善润滑剂中已有的一些特性。添加剂是近代高级润滑油的精髓，正确选用合理加入，可改善其物理化学性质，对润滑油赋予新的特殊性能，或加强其原来具有的某种性能，满足更高的要求。根据润滑油要求的质量和性能，对添加剂精心选择，仔细平衡，进行合理调配，是保证润滑油质量的关键。
由于传统的润滑剂中含有矿物油，在使用过程中严重污染土壤和水资源，破坏了生态环境和生态平衡。而环境友好型水基润滑剂具有优良的经济性、冷却性和安全性的特点。因此，研制性能优良的水溶性添加剂是创建环保型、节约型社会的途径之一。
现代水基润滑剂不但要求添加剂有高效的防锈和润滑性能，而且在某些特殊的工况条件下，还要求添加剂具有抗硬水等特别的性能。硬水中含有较多的Ca2+和Mg2+等离子，这些离子能与羧酸型的防锈剂起作用生成相应的钙皂、镁皂，导致防锈剂浓度降低，防锈性能下降，甚至丧失防锈能力。另一方面，硬水中的无机离子也是微生物的无机营养物，水的硬度越高，微生物生长和繁衍的速度就越快，使水基润滑剂及其中的防锈剂的性能下降越快。因此，研究既有润滑性能又有防锈性能及抗高硬水的多功能水基添加剂具有很大的社会意义。
授权公告号为CN 103305320 B的发明专利，提供了一种水基润滑剂，具有良好的润滑、冷却和防锈性能。包括以下质量份数的各组分：硬脂酸锌酯20-25份，植物油10-12份，妥尔油18-20份，烷基苯磺酸钠2-4份，硼酸脂1-3份，杀菌剂2-4份，pH调整液1-10份。授权公告号为CN 101875879 B的发明专利，公开了一种防锈型水基润滑添加剂、润滑油及添加剂制备方法，它是通过将菜籽油或大豆油用双氧水在硫酸的催化作用下进行部分环氧化等工艺制得，但是主要解决的是润滑与防锈问题，抗高硬水的性能还有待提高。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明的目的是提供一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂。
本发明的第二目的在于提供这种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的制备方法。
本发明的第三目的在于提供这种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂作为水基润滑添加剂的使用方法。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂，所述抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的结构式为：
一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的制备方法，其制备步骤为：
(1)向烧瓶中加入自来水，搅拌下加入氢氧化钠固体，溶解完全后加入己内酰胺，煮沸反应；
(2)向步骤(1)的体系中加入自来水，降温后加入1,3,5-苯三磺酰氯，搅拌后，滴加质量浓度为15％～20％的氢氧化钠水溶液，控温在40～50℃，搅拌至固体完全溶解，升温至煮沸，降温后加入去离子水后，滴加盐酸溶液至ph值为2～3，抽滤，滤液洗至中性后即得产物抗高硬水的水基防锈多功能添加剂。
本发明抗高硬水的水基防锈多功能添加剂作为水基润滑剂的添加剂的应用。
一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的使用方法，将合成的抗高硬水水基防锈多功能添加剂与三乙醇胺以1:1.5～3的比例混合，70℃下搅拌至透明，得该添加剂的三乙醇胺盐，将该添加剂的三乙醇胺盐以体积分数为1％～5％的量溶于水，作为水基润滑液的添加剂。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：高抗硬水能力：将本发明中提供的添加剂的三乙醇胺盐溶于不同硬度的硬水中，发现当硬水硬度为2000ppm时溶液仍然澄清透明，且在室温下该溶液放置7天仍然保持澄清透明，说明本发明中的水基添加剂具有超强的抗硬水能力。另外，该添加剂的硬水溶液具有良好的热稳定性，除5.0％的2000ppm溶液在70℃下保存了7天后出现沉淀外，其余各浓度的硬水溶液可以在70℃下保温7天性能稳定(无沉淀、不析油、不析皂、无漂浮物)。
良好的防锈性能：将本发明中提供的添加剂的三乙醇胺盐溶于2000ppm硬度的水溶液中，测其对铸铁的防锈性，发现当添加剂的质量浓度大于等于2.0％时，48h无生锈现象，说明本发明中提供的添加剂在高硬水条件下具有优良的防锈能力。
极压抗磨效果好：质量分数为2.0％的添加剂溶液的PB值为887N，PD值为1975N，磨斑直径为0.35mm，具有良好的极压抗磨能力。
生物稳定性好：本发明中提供的添加剂的硬水溶液的抗菌性良好，性能稳定。
无气味：适合苛刻工况条件下无气味的特殊要求，对环境友好。
综上所述：本发明同时具有高抗硬水能力、良好的防锈性能、极压抗磨效果、生物稳定性、无味无污染等多种有益效果，且原理简单，思路新颖，具有很大的社会意义。
附图说明
图1是本发明实施例一不同浓度添加剂的磨斑直径关系图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
实施例一
一种抗高硬水水基防锈抗磨多功能添加剂，其合成步骤为：
a在500ml的四口烧瓶中加入100g自来水，搅拌下加入12.0g氢氧化钠，溶解完全后加入33.9g己内酰胺，100℃回流下水解反应13h；
b向步骤a的体系中加入92g自来水，降至室温后加入37.4g 1,3,5-苯三磺酰氯，搅拌15min，缓慢滴加50.0g质量分数为18.6％的氢氧化钠水溶液，控温在40～50℃，搅拌至无固体为止。升温至95℃反应4h，降温后加入去离子水，滴加1:1的盐酸至ph为2～3，抽滤，滤液洗至中性，滤饼风干至固含量为65％的白色粉末，即为该发明所得产物；
一种抗高硬水水基防锈多功能添加剂的结构式为：
将合成的抗高硬水水基防锈多功能添加剂与三乙醇胺以1:1.5～3的比例混合，70℃下搅拌至透明，得该添加剂的三乙醇胺盐。将该添加剂的三乙醇胺盐以体积分数为1％～5％的量加入到水中，作为水基润滑剂的添加剂。
对比例
为了与本发明制备的水基防锈多功能添加剂进行比较，我们选用金属加工液行业常用的三元羧酸防锈剂作为对比。对比样品来自瑞士Ciba公司生产的L190Plus，其结构式为：
分别对实施例一和对比例做应用例实验，其实验过程及结果如下。
抗硬水实验：
配制硬度分别为200、500、1000、1500和2000ppm的硬水溶液。将该发明中提供的添加剂和对比添加剂的三乙醇胺盐分别以质量分数为1％、2.0％、3.0％、4.0％和5.0％溶于上述不同硬度的水中，观察溶液情况，实验结果如表1所示。
表1两种添加剂的耐硬水性实验
1：-为溶液澄清透明；2：*为溶液出现浑浊。
由表1的实验结果可以看出，本发明中提供的添加剂的抗硬水能力远强于L190Plus，具有超强的抗硬水能力。该添加剂的各浓度的一系列不同硬度的添加剂水溶液都澄清透明，说明该添加剂可以在高抗硬水(>2000ppm)的条件下使用；而L190Plus的1.0％的溶液只能在1000ppm时使用，并且，随着其浓度的增大，其可稳定存在的硬水的硬度逐渐降低。
为了验证该添加剂的三乙醇胺盐的硬水溶液的稳定性和热稳定性，我们将两种添加剂的三乙醇胺盐分别以质量分数1.0％、3.0％和5.0％添加于不同硬度的硬水中，分别在25℃和70℃放置7天观察溶液情况。对比添加剂在溶解时即出现浑浊的溶液未进行本实验。实验结果如表2所示。
表2两种添加剂的抗硬水稳定性和热稳定性
1：-为溶液澄清透明；2：*为溶液出现浑浊；3、---为未进行实验。
由表2的实验结果可以看出，本发明中提供的添加剂的三乙醇胺盐的抗硬水稳定性和热稳定性良好，除质量浓度为5.0％的2000ppm溶液在70℃放置7天后出现浑浊外，其余各浓度的不同硬度溶液在两个温度放置7天后都仍然澄清透明。而对比添加剂L190Plus的质量浓度为1％的1000ppm溶液和质量浓度为3％的500ppm溶液在70℃放置7天后都出现了浑浊现象，证明对比添加剂除了抗硬水能力不如本发明中提供的添加剂外，其溶液的抗硬水稳定性和热稳定性也远不如本发明中提供的添加剂。
防锈性实验：
按中华人民共和国机械行业标准JB-T9189-1999提供的防锈实验测定该添加剂对铸铁粉末的防锈性。配制质量分数为1.0％和2.0％的两种添加剂的三乙醇胺盐的蒸馏水溶液和1000ppm、2000ppm硬水的溶液，在25～35℃的温度范围内测其防锈性。因对比添加剂L190Plus的抗硬水能力有限，故未进行L190Plus的2000ppm水溶液的防锈实验。实验结果如表3所示。
表3无锈蚀时间
1：----为未进行实验。
由表3可以看出，两种添加剂在蒸馏水中的防锈性良好，在较低的质量浓度(1.0％)时即可达到48h内无锈点。当水的硬度增大时两种添加剂的防锈性能都有所减弱，其中本发明中提供的添加剂可以通过增加添加浓度来提高其防锈性，如添加浓度为2.0％时，硬度为2000ppm的添加剂溶液可以在48h内无锈点产生；而对比添加剂L190Plus因其抗硬水能力有限，在质量浓度为2.0％时，12h后即开始出现锈点。
摩擦学性能实验：
承载性能用四球摩擦试验机(济南试验机厂生产的MQ-12-EP型)测试，摩擦磨损实验在机械式长时抗磨损试验机(济南试验机厂生产的MRS-1J型)上进行。将本发明中的添加剂和对比添加剂L190Plus的三乙醇胺盐以质量分数1.0％添加于1000ppm的硬水中，测两种溶液的抗卡咬负荷PB值，发现添加有L190Plus溶液的PB值为394N，而添加有本发明中提供的添加剂的溶液的PB值为698N，证明本发明中提供的添加剂具有较好的承载能力。
为了进一步验证本发明中提供的添加剂的摩擦学性能，我们将本发明中提供的添加剂的三乙醇胺盐分别以质量分数1.0％、2.0％、3.0％、4.0％和5.0％添加于2000ppm的硬水中，如图1为392N的承载压力下，不同浓度添加剂的三乙醇胺盐的磨斑直径WSD关系图，由图1可以看出，磨斑直径在0.35mm左右，证明其抗磨效果良好。另外，我们测量了质量浓度为2.0％的添加剂硬水溶液的抗卡咬负荷PB值和抗烧结负荷PD值，发现当添加剂浓度为2.0％时，WSD为0.35mm，PB为887N，PD为1975N。可见，本发明中提供的添加剂具有良好的极压抗磨能力。
生物稳定性好：
参考美国ASTM测试标准D-3946-80，将本发明中的添加剂的三乙醇胺盐的2.0％的1000ppm硬水溶液用Schulke&Mayr公司生产的Mikrocount牌The dip-slide快速细菌测试法测定7天、21天的细菌总数。实验结果如表4所示。
表4水基添加剂的抗菌性
从表4中可看出，两种添加剂的三乙醇胺盐的2.0％的水溶液7天和21天的细菌总数没变，而空白水的细菌增长了1000倍。说明本发明中提供的添加剂和L190Plus的三乙醇胺盐水溶液都具有较好的抗菌性，性能比较稳定。
以上实验结果表明，所制备的产品在高硬水的条件下具有很好的防锈和极压、抗磨性能和承载性能，是一种性能优异的抗高硬水水基防锈多功能添加剂。
本发明未详述部分为现有技术。
Claims (4)
1.一种抗高硬水的水基防锈多功能添加剂，其特征是：所述抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的结构式为：
2.一种如权利要求1所述的抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的制备方法，其特征是：其制备步骤为：(1)向烧瓶中加入自来水，搅拌下加入氢氧化钠固体，溶解完全后加入己内酰胺，煮沸反应；
(2)向步骤(1)的体系中加入自来水，降温后加入1,3,5-苯三磺酰氯，搅拌后，滴加质量浓度为15％～20％的氢氧化钠水溶液，控温在40～50℃，搅拌至固体完全溶解，升温至煮沸，降温后加入去离子水，滴加盐酸溶液至pH 值为2～3，抽滤，滤液洗至中性后即得产物抗高硬水的水基防锈多功能添加剂。
3.如权利要求1所述的抗高硬水的水基防锈多功能添加剂作为水基润滑剂的添加剂的应用。
4.一种如权利要求1所述的抗高硬水的水基防锈多功能添加剂的使用方法，其特征是：将合成的抗高硬水水基防锈多功能添加剂与三乙醇胺以1:1.5～3的比例混合，70℃下搅拌至透明，得该添加剂的三乙醇胺盐，该添加剂的三乙醇胺盐以体积分数为1％～5％的量溶于水，作为水基润滑液的添加剂。
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