CN111286393B - 一种稀土耐磨润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土耐磨润滑脂及其制备方法，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.005‑0.1wt％，稠化剂9‑15wt％，余量为基础油。本发明提供的润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能，进一步地，通过本发明提供的方法制得的润滑剂有效增强了纳米稀土颗粒与石墨烯颗粒之间的协同作用效应，使得所制备润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能。

Description

一种稀土耐磨润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑领域，具体涉及一种稀土耐磨润滑脂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着高速铁路材料和技术的不断发展，对高速铁路用轴承箱轴承结构设计、制造工艺、材料化学成分和冶炼方法方面研究的不断深入，润滑基础成为影响其寿命和可靠性的主要因素。牵引电机是高速铁路的心脏，其轴承与润滑是列车运行的关键，由于高速铁路轴箱机械结构的限值，高速铁路轴箱轴承只能采用脂润滑。国外在高速铁路轴箱轴承润滑脂的研制水平已经进入高速发展阶段，我国在高速铁路轴箱轴承润滑脂方面尚处于开发阶段，随着我国高速铁路速度和营运里程的不断增长，亟待形成高性能的国产高速铁路轴箱轴承用润滑脂，从而降低我国高速铁路对国外润滑脂产品进口的依赖和铁路的运行维护成本，其战略意义和经济意义重大。
目前我国高速铁路轴承用基础脂在基础油粘度、滴点、锥入度三个理化指标满足EN12081标准要求，但在润滑性能方面需要提高，特别是极压、抗摩减磨性能的提高。润滑脂的服役性能很大程度上取决于添加剂的性能，传统的有机润滑脂添加剂在高承载能力、长效稳定性和环境友好性等方面存在应用局限。纳米颗粒作为润滑油添加剂，因其高承载能力、良好的高温和化学稳定性以及对摩擦表面的成膜修复作用，成为新型润滑油添加剂发展的焦点。石墨烯粉体材料及其稀土纳米材料因其优异的减摩抗磨性能，在固体润滑添加剂领域应用前景广阔。但要实现石墨烯粉体与稀土纳米材料的协同增效作用，石墨烯与稀土纳米材料的均一分散及相互分布是决定其改性润滑脂摩擦性能的关键。目前，在石墨烯改性润滑脂、稀土纳米颗粒改性润滑脂及石墨烯、稀土纳米颗粒复合改性润滑脂产品制备工艺方面均采用物理混合复配的方式，开发者并未关注石墨烯颗粒与稀土纳米颗粒之间的分散形态及协同作用关系。使得两种纳米添加剂的减摩抗磨作用得不到最高限度的发挥，使其对润滑脂的摩擦学性能改善效果有限。
专利CN110373249A公开了一种稀土改性润滑脂，以氧化镧、氧化铈的混合物作为稀土添加材料，用于延长轴承、导轨的使用寿命。CN109880681A公开了一种超高温润滑脂，以纳米硼酸镧作为稀土添加剂，和二硫化钼、二硫化钨等纳米颗粒物理混合复配。CN107629852A公开了一种氟化稀土作为添加剂，与纳米石墨、二硫化钨、氧化锆等的复合以提高润滑脂的耐磨和减摩性能。CN104017627B公开了一种硼酸镧改性的石墨烯抗磨剂。CN104726186A公开了一种石墨烯有机硅润滑脂制备方法。CN105505546B公开了一种纳米氧化铈、氧化镧改性的润滑脂，提高了润滑脂的抗磨减磨和极压性能以及热稳定性能。CN1061905508A公开了一种纳米硼化稀土、二硫化钼复合改性的高温润滑脂。CN106833821A公开了一种氟化稀土与二硫化钨、二氧化硅复合改性的耐高温润滑脂。CN102703175B公开了一种氟化稀土、氟化石墨烯及纳米石墨复合改性的风电用润滑脂，使脂的寿命提高3-10倍。从专利的公开情况可以看出，目前稀土改性润滑脂主要集中在稀土硼酸盐、稀土氧化物、稀土氟化物和稀土氢氧化物，此类稀土盐及氧化物、氢氧化物颗粒与润滑脂的界面相容性较差，不利于稀土纳米颗粒的分散。在稀土纳米润滑剂与其他纳米润滑剂复合方面多采用混合复配的方法，不利于多类别润滑剂的协同增效作用。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种稀土耐磨润滑脂及其制备方法，本发明提供的润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能，进一步地，通过本发明提供的方法制得的润滑剂有效增强了纳米稀土颗粒与石墨烯颗粒之间的协同作用效应，使得所制备润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种稀土耐磨润滑脂，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.005-0.1wt％，稠化剂9-15％，余量为基础油。
本发明中，通过在稀土纳米颗粒制备阶段引入纳米二维片层结构颗粒，实现稀土纳米颗粒的制备与纳米颗粒在纳米二维片层结构颗粒表面的均匀分散同步进行；同时稀土颗粒以稀土配合物的形式应用于润滑脂中，其有机配合物基团可调高稀土纳米粒子与润滑脂分子界面的相容性，提高纳米粒子的分散性。该方法所制备的石墨烯、稀土纳米添加剂复合颗粒中，稀土纳米颗粒尺度可控，在石墨烯片层表面形成均匀分散，且与石墨烯片层之间形成相互作用。该工艺得到复合纳米润滑剂材料有效增强了纳米稀土颗粒与石墨烯颗粒之间的协同作用效应，所制备润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能。
本发明中，所述润滑脂中稀土复合添加剂的含量为0.005-0.1wt％，例如可以是0.005wt％、0.006wt％、0.008wt％、0.01wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％或0.1wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述润滑脂中稠化剂的含量为9-15wt％，例如可以是9wt％、9.5wt％、10wt％、10.5wt％、11wt％、11.5wt％、12wt％、12.5wt％、13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述稠化剂可以是十二羟基硬脂酸锂预制剂、硬脂酸锂、聚四氟乙烯或聚脲稠化剂等中的1中或至少2中的组合。
本发明中，所述稀土可以是Y、La或Ce等，但不限于所列举的种类，其他符合条件的稀土元素也适用。
作为本发明优选的技术方案，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.01-0.02wt％，稠化剂11-13wt％，余量为基础油。
作为本发明优选的技术方案，所述稀土复合添加剂中包括稀土、纳米颗粒以及有机酸。
优选地，所述稀土的含量为0.5-6wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2-5wt％。
优选地，所述稀土包括稀土氧化物和/或稀土盐。
本发明中，所述稀土氧化物可以是氧化铈、氧化镧、氧化钇等中的一种或至少两种的组合。
本发明中，所述稀土盐可以是氟化镧、氟化铈、硝酸镧、硝酸铈等中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述纳米颗粒的含量为88-99wt％，例如可以是88wt％、89wt％、90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％、96wt％、97wt％、98wt％或88wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为90-95％。
优选地，所述纳米颗粒具有二维片层结构，例如可以是具有二维片层结构的石墨烯、石墨、二硫化钼、二硫化钨、类水滑石或蛇纹石等中的1种或至少2种的组合，但不限于所列举的类别，该范围内其他未列举的种类同样适用。
优选地，所述有机酸的含量为0.5-6wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2-4wt％；
优选地，所述有机酸具有氨基多羧酸基团，例如可以是乙二胺四乙酸，氨基三乙酸、二乙三胺五乙酸或三乙四胺六乙酸等中的1中或至少2种的组合，但不限于所列举的类别，该范围内其他未列举的种类同样适用。
第二方法，本发明提供了如第一方面所述润滑脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1。
优选地，步骤(1)所述稀土的粒度小于500nm，例如可以是500nm、450nm、400nm、350nm、300nm、250nm、200nm、150nm或100nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述有机酸的浓度为2-10wt％，例如可以是2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述有机酸具有氨基多羧酸基团。
优选地，步骤(1)所述微波处理的功率为600-1000W，例如可以是600W、700W、800W、900W或1000W等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述微波处理的温度为100-120℃，例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述微波处理中进行搅拌。
优选地，步骤(1)所述微波处理的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述纳米颗粒具有二维片层结构。
优选地，步骤(2)中所述均质处理的压力为70-110MPa，例如可以是70MPa、75MPa、80MPa、85MPa、90MPa、95MPa、100MPa、105MPa或110MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述均质处理的温度为25-45℃，例如可以是25℃、28℃、30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃或45℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述均质处理的循环次数为20-50次，例如可以是20次、25次、30次、35次、40次、45次或50次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中得到的纳米颗粒分散液的固含量为5-15g/L，例如可以是5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L、10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L或15g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述微波加热的温度为100-120℃，例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微波加热过程中进行搅拌。
优选地，所述搅拌的时间为4-7h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h或7h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为0.5-5g/L，；例如可以是0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L或5g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述干燥的方式包括喷雾干燥。
优选地，所述喷雾干燥中风泵的速率为30-45Hz，例如可以是30Hz、32Hz、34Hz、36Hz、38Hz、40Hz、42Hz、44Hz或45Hz等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾干燥的温度为210-240℃，例如可以是210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃或240℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为5-8r/min，例如可以是5r/min、5.5r/min、6r/min、6.5r/min、7r/min、7.5r/min或8r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾干燥中空压机进气速度为45-75L/min，例如可以是45L/min、48L/min、51L/min、54L/min、57L/min、60L/min、63L/min、66L/min、69L/min、72L/min或75L/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)得到的复合添加剂中稀土的含量为0.5-6wt％，例如可以是0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为(0.01-0.02):1，例如可以是0.01:1、0.012:1、0.014:1、0.016:1、0.018:1、或0.02:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述剪切预混浸润中的剪切速率为8000-12000r/min，例如可以是8000r/min、9000r/min、10000r/min、11000r/min或12000r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述均质均化处理的压力为80-120MPa，例如可以是80MPa、90MPa、100MPa、110MPa或120MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述均质均化的处理的温度为25-45℃，例如可以是25℃、27℃、29℃、31℃、33℃、35℃、37℃、39℃、41℃、43℃或45℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述均质均化进行30-60次，例如可以是30次、35次、40次、45次、50次、55次或60次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(5)所述稠化剂和基础油的质量比为(9-15):100，例如可以是9:100、10:100、11:100、12:100、13:100、14:100或15:100等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述混合包括第一搅拌和第二搅拌。
优选地，所述第一搅拌的时间为13-17min，例如可以是13min、14min、15min、16mi或17min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一搅拌的终点温度为160-180℃，例如可以是160℃、165℃、170℃、175℃或180℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二搅拌的时间为5-15min，例如可以是5min、7min、9min、11min、13min或15min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二搅拌的终点温度为200-210℃，例如可以是200℃、202℃、204℃、206℃、208℃或210℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，达到所述第二搅拌的终点温度后保温5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述搅拌的时间为2-10min，例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；其中，所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1；所述稀土的粒度小于500nm；所述有机酸的浓度为2-10wt％；所述有机酸具有氨基多羧酸基团；所述微波处理的功率为600-1000W；所述微波处理的温度为100-120℃；所述微波处理中进行搅拌；所述微波处理的时间为1-3h；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；其中，所述纳米颗粒具有二维片层结构；所述均质处理的压力为70-110MPa；所述均质处理的温度为25-45℃；所述均质处理的循环次数为20-50次；得到的纳米颗粒分散液的固含量为5-15g/L；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；其中，所述微波加热的温度为100-120℃；所述微波加热过程中进行搅拌；所述搅拌的时间为4-7h；所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为0.5-5g/L；所述干燥的方式包括喷雾干燥；所述喷雾干燥中风泵的速率为30-45Hz；所述喷雾干燥的温度为210-240℃；所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为5-8r/min；所述喷雾干燥中空压机进气速度为45-75L/min；得到的复合添加剂中稀土的含量为0.5-6wt％；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；其中，所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为(0.01-0.02):1；所述剪切预混浸润中的剪切速率为8000-12000r/min；所述均质均化处理的压力为80-120MPa；所述均质均化的处理的温度为25-45℃；所述均质均化进行30-60次；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂；所述稠化剂和基础油的质量比为(9-15):100；所述混合包括第一搅拌和第二搅拌；所述第一搅拌的时间为13-17min；所述第一搅拌的终点温度为160-180℃；所述第二搅拌的时间为5-15min；所述第二搅拌的终点温度为200-210℃；达到所述第二搅拌的终点温度后保温5-10min；所述搅拌的时间为2-10min。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中，通过在稀土纳米颗粒制备阶段引入纳米二维片层结构颗粒，实现稀土纳米颗粒的制备与纳米颗粒在纳米二维片层结构颗粒表面的均匀分散同步进行；同时稀土颗粒以稀土配合物的形式应用于润滑脂中，其有机配合物基团可调高稀土纳米粒子与润滑脂分子界面的相容性，提高纳米粒子的分散性。
(2)该方法所制备的石墨烯、稀土纳米添加剂复合颗粒中，稀土纳米颗粒尺度可控，在石墨烯片层表面形成均匀分散，且与石墨烯片层之间形成相互作用。该工艺得到复合纳米润滑剂材料有效增强了纳米稀土颗粒与石墨烯颗粒之间的协同作用效应，所制备润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能。
附图说明
图1是本发明实施例2中钇-乙二胺四乙酸/石墨烯复合添加剂扫描电子显微镜照片；
图2时本发明实施例2中钇-乙二胺四乙酸/石墨烯复合添加剂扫描电子显微镜元素分布照片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种稀土耐磨润滑脂，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.05wt％，稠化剂硬脂酸锂12wt％，余量为基础油；所述稀土复合添加剂中包括稀土、纳米颗粒以及有机酸；稀土的含量为2wt％；所述稀土包括稀土氧化镧；所述纳米颗粒的含量为95wt％；所述纳米颗粒具有二维片层结构的类水滑石(Mg/Al-LDHs)；所述有机酸的含量为3wt％；所述有机酸为乙二胺四乙酸；
所述稀土耐磨润滑脂的制备方法如下：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；其中，所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1；所述稀土为纳米级稀土；所述有机酸的浓度为4wt％；所述有机酸具有氨基多羧酸基团；所述微波处理的功率为800W；所述微波处理的温度为105℃；所述微波处理中进行搅拌；所述微波处理的时间为1.5h；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；其中，所述纳米颗粒具有二维片层结构；所述均质处理的压力为85MPa；所述均质处理的温度为38℃；所述均质处理的循环次数为35次；得到的纳米颗粒分散液的固含量为10g/L；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；其中，所述微波加热的温度为105℃；所述微波加热过程中进行搅拌；所述搅拌的时间为5h；所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为2.5g/L；所述干燥的方式包括喷雾干燥；所述喷雾干燥中风泵的速率为35Hz；所述喷雾干燥的温度为215℃；所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为6r/min；所述喷雾干燥中空压机进气速度为55L/min；得到的复合添加剂中稀土的含量为2wt％；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；其中，所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为0.015:1；所述剪切预混浸润中的剪切速率为10000r/min；所述均质均化处理的压力为90MPa；所述均质均化的处理的温度为40℃；所述均质均化进行50次；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂；所述稠化剂和基础油的质量比为12:100；所述混合包括第一搅拌和第二搅拌；所述第一搅拌的时间为14min；所述第一搅拌的终点温度为170℃；所述第二搅拌的时间为8min；所述第二搅拌的终点温度为205℃；达到所述第二搅拌的终点温度后保温8min；所述搅拌的时间为6min。
将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
实施例2
本实施例提供一种稀土耐磨润滑脂，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.015wt％，稠化剂为1,2羟基硬脂酸锂12wt％，余量为基础油；所述稀土复合添加剂中包括稀土、纳米颗粒以及有机酸；稀土的含量为1wt％；所述稀土包括稀土氧化钇；所述纳米颗粒的含量为96wt％；所述纳米颗粒具有二维片层结构的石墨烯；所述有机酸的含量为3wt％；所述有机酸为乙二胺四乙酸；
所述稀土耐磨润滑脂的制备方法如下：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；其中，所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1；所述稀土为纳米级稀土；所述有机酸的浓度为3wt％；所述有机酸具有氨基多羧酸基团；所述微波处理的功率为850W；所述微波处理的温度为110℃；所述微波处理中进行搅拌；所述微波处理的时间为2h；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；其中，所述纳米颗粒具有二维片层结构；所述均质处理的压力为100MPa；所述均质处理的温度为40℃；所述均质处理的循环次数为40次；得到的纳米颗粒分散液的固含量为8g/L；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；其中，所述微波加热的温度为110℃；所述微波加热过程中进行搅拌；所述搅拌的时间为6h；所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为4g/L；所述干燥的方式包括喷雾干燥；所述喷雾干燥中风泵的速率为35Hz；所述喷雾干燥的温度为225℃；所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为6r/min；所述喷雾干燥中空压机进气速度为50L/min；得到的复合添加剂中稀土的含量为1wt％；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；其中，所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为0.015；所述剪切预混浸润中的剪切速率为11000r/min；所述均质均化处理的压力为110MPa；所述均质均化的处理的温度为35℃；所述均质均化进行50次；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂；所述稠化剂和基础油的质量比为12:100；所述混合包括第一搅拌和第二搅拌；所述第一搅拌的时间为15min；所述第一搅拌的终点温度为175℃；所述第二搅拌的时间为8min；所述第二搅拌的终点温度为206℃；达到所述第二搅拌的终点温度后保温7min；所述搅拌的时间为7min。
将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
实施例3
本实施例提供一种稀土耐磨润滑脂，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.075wt％，稠化剂10wt％，余量为基础油；所述稀土复合添加剂中包括稀土、纳米颗粒以及有机酸；稀土的含量为3wt％；所述稀土包括稀土氧化铈；所述纳米颗粒的含量为92wt％；所述纳米颗粒具有二维片层结构的二硫化钼；所述有机酸的含量为5wt％；所述有机酸具为二乙三胺五乙酸；
所述稀土耐磨润滑脂的制备方法如下：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；其中，所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1；所述稀土为纳米级稀土；所述有机酸的浓度为2.5wt％；所述有机酸具有氨基多羧酸基团；所述微波处理的功率为900W；所述微波处理的温度为115℃；所述微波处理中进行搅拌；所述微波处理的时间为2.5h；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；其中，所述纳米颗粒具有二维片层结构；所述均质处理的压力为90MPa；所述均质处理的温度为30℃；所述均质处理的循环次数为45次；得到的纳米颗粒分散液的固含量为8g/L；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；其中，所述微波加热的温度为115℃；所述微波加热过程中进行搅拌；所述搅拌的时间为6h；所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为4g/L；所述干燥的方式包括喷雾干燥；所述喷雾干燥中风泵的速率为35Hz；所述喷雾干燥的温度为220℃；所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为7r/min；所述喷雾干燥中空压机进气速度为65L/min；得到的复合添加剂中稀土的含量为3wt％；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；其中，所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为0.01:1；所述剪切预混浸润中的剪切速率为11000r/min；所述均质均化处理的压力为90MPa；所述均质均化的处理的温度为35℃；所述均质均化进行50次；
(5)将稠化剂1,2羟基硬脂酸锂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂；所述稠化剂和基础油的质量比为13/100；所述混合包括第一搅拌和第二搅拌；所述第一搅拌的时间为15min；所述第一搅拌的终点温度为175℃；所述第二搅拌的时间为9min；所述第二搅拌的终点温度为207℃；达到所述第二搅拌的终点温度后保温6min；所述搅拌的时间为6min。
将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
实施例4
本实施例提供一种稀土耐磨润滑脂，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.001wt％，稠化剂15wt％，余量为基础油；所述稀土复合添加剂中包括稀土、纳米颗粒以及有机酸；稀土的含量为6wt％；所述稀土包括氟化镧；所述纳米颗粒的含量为88wt％；所述纳米颗粒具有二维片层结构的石墨；所述有机酸的含量为6wt％；所述有机酸为三乙四胺六乙酸；
所述稀土耐磨润滑脂的制备方法如下：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；其中，所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1；所述稀土为纳米级稀土；所述有机酸的浓度为8wt％；所述有机酸具有氨基多羧酸基团；所述微波处理的功率为1000W；所述微波处理的温度为120℃；所述微波处理中进行搅拌；所述微波处理的时间为3h；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；其中，所述纳米颗粒具有二维片层结构；所述均质处理的压力为110MPa；所述均质处理的温度为45℃；所述均质处理的循环次数为50次；得到的纳米颗粒分散液的固含量为15g/L；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；其中，所述微波加热的温度为120℃；所述微波加热过程中进行搅拌；所述搅拌的时间为7h；所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为5g/L；所述干燥的方式包括喷雾干燥；所述喷雾干燥中风泵的速率为45Hz；所述喷雾干燥的温度为240℃；所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为8r/min；所述喷雾干燥中空压机进气速度为75L/min；得到的复合添加剂中稀土的含量为6wt％；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；其中，所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为0.015:1；所述剪切预混浸润中的剪切速率为12000r/min；所述均质均化处理的压力为120MPa；所述均质均化的处理的温度为45℃；所述均质均化进行60次；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂；所述稠化剂和基础油的质量比为15:100；所述混合包括第一搅拌和第二搅拌；所述第一搅拌的时间为17min；所述第一搅拌的终点温度为160℃；所述第二搅拌的时间为5min；所述第二搅拌的终点温度为200℃；达到所述第二搅拌的终点温度后保温10min；所述搅拌的时间为10min。
将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
对比例1
与实施例2的区别仅在于将稀土复合添加剂替换为等量的钇和乙二胺四乙酸的混合物。将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
对比例2
与实施例2的区别仅在于将稀土复合添加剂改为物理混合添加。将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
对比例3
与实施例2的区别仅在于将稀土复合添加剂替换为等量的石墨烯。将得到的润滑脂进行摩檫学和极压性能测试，具体详见表1。
本发明中，上述润滑脂的摩擦性能在Optimol SRV-4摩擦磨损试验机进行测试，摩擦试验试件采用球-盘点接触模式，球件和盘件材质为100Cr6钢。测试载荷100N，室温，时间1h，频率50Hz，往复摩擦行程2mm。在四球摩擦试验机上对所制备的复合添加剂在不同润滑脂中的极压性能测试。测定方法参照标准SH/T0204，测试工况分别为转速1200r/min，温度75℃，载荷392N，时间1h。
表1各实施例和对比例中润滑脂的摩擦性能
摩擦系数 磨斑直径(μm) 极压性能(四球法)，P<sub>B</sub>值/N
实施例1 0.130 246.8 769
实施例2 0.126 188.90 981
实施例3 0.131 233.7 785
实施例4 0.128 221.9 774
对比例1 0.131 239.68 796
对比例2 0.130 201.36 814
对比例3 0.129 209.34 773
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明中，通过在稀土纳米颗粒制备阶段引入纳米二维片层结构颗粒，实现稀土纳米颗粒的制备与纳米颗粒在纳米二维片层结构颗粒表面的均匀分散同步进行；同时稀土颗粒以稀土配合物的形式应用于润滑脂中，其有机配合物基团可调高稀土纳米粒子与润滑脂分子界面的相容性，提高纳米粒子的分散性。该方法所制备的石墨烯、稀土纳米添加剂复合颗粒中，稀土纳米颗粒尺度可控，在石墨烯片层表面形成均匀分散，且与石墨烯片层之间形成相互作用。该工艺得到复合纳米润滑剂材料有效增强了纳米稀土颗粒与石墨烯颗粒之间的协同作用效应，所制备润滑脂产品具有优异的极压和抗磨损性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (47)

1.一种稀土耐磨润滑脂，其特征在于，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.005-0.1wt％，稠化剂9-15wt％，余量为基础油；
采用如下方法进行制备：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；所述纳米颗粒具有二维片层结构；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂。
2.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述润滑脂包括：稀土复合添加剂0.01-0.02wt％，稠化剂11-13wt％，余量为基础油。
3.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述稀土的含量为0.5-6wt％。
4.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述稀土的含量为2-5wt％。
5.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述稀土包括稀土氧化物和/或稀土盐。
6.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述纳米颗粒的含量为88-99wt％。
7.如权利要求6所述的润滑脂，其特征在于，所述纳米颗粒的含量为90-95％。
8.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述有机酸的含量为0.5-6wt％。
9.如权利要求8所述的润滑脂，其特征在于，所述有机酸的含量为2-4wt％。
10.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述有机酸具有氨基多羧酸基团。
11.一种如权利要求1-10任一项所述的润滑脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1。
13.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述稀土的粒度小于500nm。
14.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机酸的浓度为2-10wt％。
15.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸具有氨基多羧酸基团。
16.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微波处理的功率为600-1000W。
17.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微波处理的温度为100-120℃。
18.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微波处理中进行搅拌。
19.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微波处理的时间为1-3h。
20.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述均质处理的压力为70-110MPa。
21.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述均质处理的温度为25-45℃。
22.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述均质处理的循环次数为20-50次。
23.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中得到的纳米颗粒分散液的固含量为5-15g/L。
24.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述微波加热的温度为100-120℃。
25.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述微波加热过程中进行搅拌。
26.如权利要求25所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为4-7h。
27.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为0.5-5g/L。
28.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的方式包括喷雾干燥。
29.如权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中风泵的速率为30-45Hz。
30.如权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的温度为210-240℃。
31.如权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为5-8r/min。
32.如权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中空压机进气速度为45-75L/min。
33.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)得到的复合添加剂中稀土的含量为0.5-6wt％。
34.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为(0.01-0.02):1。
35.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述剪切预混浸润中的剪切速率为8000-12000r/min。
36.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述均质均化处理的压力为80-120MPa。
37.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述均质均化的处理的温度为25-45℃。
38.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述均质均化进行30-60次。
39.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述稠化剂和基础油的质量比为(9-15):100。
40.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述混合包括依次进行的第一搅拌和第二搅拌。
41.如权利要求40所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌的时间为13-17min。
42.如权利要求40所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌的终点温度为160-180℃。
43.如权利要求40所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌的时间为5-15min。
44.如权利要求40所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌的终点温度为200-210℃。
45.如权利要求40所述的制备方法，其特征在于，达到所述第二搅拌的终点温度后保温5-10min。
46.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述搅拌的时间为2-10min。
47.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将稀土和有机酸溶液混合并进行微波处理，得到稀土络合物溶液；其中，所述稀土和有机酸溶液的质量比为1:1；所述稀土的粒度小于500nm；所述有机酸的浓度为2-10wt％；所述有机酸具有氨基多羧酸基团；所述微波处理的功率为600-1000W；所述微波处理的温度为100-120℃；所述微波处理中进行搅拌；所述微波处理的时间为1-3h；
(2)将纳米颗粒分散至水中并进行均质处理，得到纳米颗粒分散液；其中，所述纳米颗粒具有二维片层结构；所述均质处理的压力为70-110MPa；所述均质处理的温度为25-45℃；所述均质处理的循环次数为20-50次；得到的纳米颗粒分散液的固含量为5-15g/L；
(3)将步骤(1)得到的稀土络合物溶液和步骤(2)得到的纳米颗粒分散液进行混合并微波加热，得到稀土复合添加剂溶液之后进行干燥，得到稀土复合添加剂；其中，所述微波加热的温度为100-120℃；所述微波加热过程中进行搅拌；所述搅拌的时间为4-7h；所述稀土复合添加剂溶液中纳米颗粒的含量为0.5-5g/L；所述干燥的方式包括喷雾干燥；所述喷雾干燥中风泵的速率为30-45Hz；所述喷雾干燥的温度为210-240℃；所述喷雾干燥中蠕动泵的转速为5-8r/min；所述喷雾干燥中空压机进气速度为45-75L/min；得到的复合添加剂中稀土的含量为0.5-6wt％；
(4)将步骤(3)得到的稀土复合添加剂和基础油混合并进行剪切预混浸润和均质均化处理，得到复合添加剂分散液；其中，所述稀土复合添加剂和基础油的质量比为(0.01-0.02):1；所述剪切预混浸润中的剪切速率为8000-12000r/min；所述均质均化处理的压力为80-120MPa；所述均质均化的处理的温度为25-45℃；所述均质均化进行30-60次；
(5)将稠化剂和基础油混合，之后将步骤(4)得到的复合添加剂分散液加入搅拌，冷却至室温得到所述润滑脂；所述稠化剂和基础油的质量比为(9-15):100；所述混合包括依次进行的第一搅拌和第二搅拌；所述第一搅拌的时间为13-17min；所述第一搅拌的终点温度为160-180℃；所述第二搅拌的时间为5-15min；所述第二搅拌的终点温度为200-210℃；达到所述第二搅拌的终点温度后保温5-10min；所述搅拌的时间为2-10min。
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