CN111073723B - 一种低膨胀石墨烯改性润滑脂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低膨胀石墨烯改性润滑脂，在基础润滑脂中均匀分散有低膨胀石墨烯进行改性，所述低膨胀石墨烯的堆积密度为0.02～0.20g·cm‑3，所述低膨胀石墨烯与基础润滑脂的质量比为0.001～49：100。

Description

一种低膨胀石墨烯改性润滑脂
技术领域
本发明涉及一种低膨胀石墨烯改性润滑脂。
背景技术
摩擦磨损引起的能量损耗和材料损坏每年都会造成巨大的经济损失，这使得润滑剂的使用非常重要。润滑脂是降低摩擦阻力、减缓磨损的润滑介质，通过在基础油中加入稠化剂等，形成为固体状或半固体状的润滑剂，主要应用于轴承、齿轮等机械运动部位的润滑、保护和密封，以减小机械的摩擦、磨损，延长机械的使用寿命。相对于润滑油，润滑脂适用的温度范围更宽，具有良好的密封性能，可以长期使用而无需维护。润滑脂的应用已经涵盖工业、农业、交通运输业、航天、航空等领域。
随着越来越多的机械设备需要在高温、高速、重载等情况下运行，人们对润滑脂产品的性能要求越来越高。应用于润滑脂中的各类添加剂可以改善和弥补基础油自身性能方面的不足，是润滑脂重要的组成部分，而添加剂的具有润滑、减磨功能很大程度决定了润滑脂的性能。纳米颗粒作为新型润滑脂添加剂，具有长效稳定、高承载、化学稳定性好等作用，成为提高润滑脂润滑、减磨性能的研究热点。
石墨烯是一种单层二维纳米碳材料，常常作为润滑脂添加剂。单层石墨烯之间的摩擦系数非常低，因此石墨烯润滑脂添加剂的理想形态是单层纳米片。但是，单层石墨烯一般只存在于分散液中，脱离分散液很容易聚集，且成本较高。常用的石墨烯主要是石墨烯粉体，由寡层石墨微片组成。用于石墨烯添加剂的石墨烯粉体通常通过氧化还原法、机械剥离法等方法制备。目前市面上的石墨烯粉体多为黑色粉末，体积极为蓬松，表观密度很低，储藏运输困难。再将其添加入润滑脂的过程中，由于体积过大，操作不便，容易出现分散不均匀的情况。一般认为，降低石墨烯粉体的表观密度，虽然有利于分散操作，但同时也意味着其片层厚度增加，伴随着其抗磨减阻性能的下降，组分不均匀的石墨烯润滑脂抗磨、减摩效果大大降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种低膨胀石墨烯改性润滑脂，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种低膨胀石墨烯改性润滑脂，在基础润滑脂中均匀分散有低膨胀石墨烯进行改性，所述低膨胀石墨烯的堆积密度为0.02～0.20g·cm-3，所述低膨胀石墨烯与基础润滑脂的质量比为0.001～49：100。
在本发明一较佳实施例中，所述基础润滑脂为固体状或半固体状，主要成分为液体润滑剂(基础油)和稠化剂，所述稠化剂包括皂基稠化剂、无机稠化剂、有机稠化剂等。
在本发明一较佳实施例中，所述低膨胀石墨烯由石墨氧化制得的氧化石墨粉末，与还原助剂、乙醇以质量比为1：1～8：0.5～5的比例混合，经加热处理、洗涤、烘干和机械剥离制备得到。
在本发明一较佳实施例中，所述还原助剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠或溴化钾中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述加热处理为在800～1100℃条件下加热1～10小时。
在本发明一较佳实施例中，所述机械剥离为以球磨在100-500转每分钟的转速下粉碎处理0.5～8小时。
在本发明一较佳实施例中，所述低膨胀石墨烯为微米级尺寸的单层或寡层石墨烯粉体。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明的一种低膨胀石墨烯改性的润滑脂，该润滑脂中分散有具有低膨胀特征的石墨烯，通过控制剥离石墨烯层间的距离，使得其在保持高度剥离的同时，呈现出较低的表观密度。该低膨胀石墨烯易于在固体质或半固体质的润滑脂中分散均匀，并使改性润滑脂具有优良的减磨、耐摩效果，同时具有优良的导热性能。
附图说明
图1为同质量不同方法制备的石墨烯的体积对比图，左-实施例1制备的石墨烯，中-普通机械剥离法制备的石墨烯，右-通用氧化还原法制备的石墨烯；
图2为实施例1改性润滑脂的显微镜图像，1-润滑脂，2-石墨烯；
图3为实施例1润滑脂改性前后温升曲线对比图；
图4为实施例1润滑脂改性前后扭矩曲线对比图；其中，A-改性前，B-改性后；
图5为低膨胀石墨烯润滑脂与通用氧化还原石墨烯润滑脂的分散情况对比图；其中，A-低膨胀石墨烯润滑脂，B-通用氧化还原石墨烯润滑脂。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种低膨胀石墨烯改性润滑脂，其制备方法为：
将石墨通过Hummers法，Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法与氧化剂反应得到氧化石墨粉末；将10g氧化石墨粉末与10g溴化钾粉末、10g乙醇混合均匀。在800℃下热还原处理10小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度100转每分钟下球磨8小时，得到低膨胀石墨烯。
将前述的低膨胀石墨烯以质量比0.001％添加到美孚XHP222高温润滑脂中，机械搅拌，得到均匀的低膨胀石墨烯改性润滑脂。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：将10g氧化石墨粉末与10g溴化钾粉末、10g乙醇混合均匀。在800℃下热还原处理10小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度100转每分钟下球磨8小时，得到低膨胀石墨烯。
将前述的低膨胀石墨烯以质量比49％添加到基础润滑脂中，得到均匀的石墨烯润滑脂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：将10g氧化石墨粉末与40g氯化钙粉末、30g乙醇混合均匀。在900℃下热还原处理5小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度300转每分钟下球磨3小时，得到低膨胀石墨烯。
将前述的低膨胀石墨烯以质量比0.01％添加到基础润滑脂中，得到均匀的石墨烯润滑脂。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：将10g氧化石墨粉末与80g硫酸钠粉末、50g乙醇混合均匀。在1100℃下热还原处理1小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度500转每分钟下球磨0.5小时，得到低膨胀石墨烯。将前述的低膨胀石墨烯以质量比10％添加到基础润滑脂中，得到均匀的石墨烯润滑脂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：将10g氧化石墨粉末与5g氯化钾粉末、5g氯化钙粉末、30g乙醇混合均匀。在900℃下热还原处理3小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度100转每分钟下球磨3小时，得到低膨胀石墨烯。将前述的低膨胀石墨烯以质量比0.001％添加到基础润滑脂中，得到均匀的石墨烯润滑脂。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：将10g氧化石墨粉末与30g氯化钾粉末、50g氯化钙粉末、30g乙醇混合均匀。在900℃下热还原处理3小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度300转每分钟下球磨0.5小时，得到低膨胀热还原氧化石墨烯。将前述的低膨胀石墨烯以质量比10％添加到基础润滑脂中，得到均匀的石墨烯润滑脂。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于：将10g氧化石墨粉末与30g氯化钾粉末、5g氯化钙粉末、5g硫酸钠粉末、30g乙醇混合均匀。在1000℃下热还原处理3小时后，用水洗涤并烘干，以球磨速度100转每分钟下球磨3小时，得到低膨胀热还原氧化石墨烯。将前述的低膨胀石墨烯以质量比49％添加到基础润滑脂中，得到均匀的石墨烯润滑脂。
一、分散性能对比
将本方案制备得到的低膨胀石墨烯添加到基础润滑脂中，机械搅拌，得到均匀的低膨胀石墨烯润滑脂(附图5中A)。将通用氧化还原法制备得到的石墨烯，以相同的石墨烯添加量，相同的搅拌时间、搅拌速率等，制备得到的通用氧化还原石墨烯润滑脂(附图5中B)。对比低膨胀石墨烯润滑脂与通用氧化还原石墨烯润滑脂的分散情况。
如图1，本方案的石墨烯改性润滑脂是由低膨胀石墨烯与润滑脂混合而成，低膨胀石墨烯既可作为添加剂在基础润滑脂生产中添加，也可作为补加剂在成品润滑脂中添加，石墨烯均匀分散在润滑脂中。如图2，密度适中的石墨烯能有效地在粘稠的润滑脂中均匀分散，赋予润滑脂更好的耐磨减摩性能和导热性能。如图3和4，本方案的石墨烯改性润滑脂在实际工况的摩擦磨损试验中，扭矩大幅度降低，同时温升也大幅度降低，显示了优良的改善效果。如图5，本方案石墨烯改性润滑脂和通用氧化还原石墨烯改性润滑脂在相同石墨烯添加量、相同分散加工工艺条件处理时得到的润滑脂的分散情况，本方案低膨胀石墨烯润滑脂显示了明显优于通用氧化还原石墨烯润滑脂的分散效果。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (2)

1.一种低膨胀石墨烯改性润滑脂，其特征在于：在基础润滑脂中均匀分散有低膨胀石墨烯进行改性，所述低膨胀石墨烯的堆积密度为0.02~0.20 g·cm-3，所述低膨胀石墨烯为粒径为0.5微米 ~ 10 微米的粉体，所述低膨胀石墨烯与基础润滑脂的质量比为0.001~49：100；
所述低膨胀石墨烯由石墨氧化制得的氧化石墨粉末，与还原助剂、乙醇以质量比为1：1~8：0.5~5的比例混合，经加热处理、洗涤、烘干和机械剥离制备得到；所述加热处理为在800~1100℃条件下加热1~10小时；所述还原助剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠或溴化钾中的至少一种；
所述机械剥离为以球磨在100-500转每分钟的转速下粉碎处理0.5~8小时。
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀石墨烯改性润滑脂，其特征在于：所述基础润滑脂为固体状或半固体状，由液体润滑剂中添加稠化剂制备而成，所述稠化剂包括皂基稠化剂、无机稠化剂、有机稠化剂。
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