KR101177566B1 - 카본 블랙 과립 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 소르비탄 트리에스테르를 함유하는 카본 블랙 과립에 관한 것이다.
또한, 본 발명에 따른 카본 블랙 과립의 제조 방법이 기술되며, 여기서 분말화된 카본 블랙 또는 비딩된 카본 블랙이 소르비탄 트리에스테르와 함께 비딩된다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 중합체 블렌드, 락커, 잉크 또는 안료에 사용될 수 있다.
카본 블랙 과립, 소르비탄 트리에스테르, 인쇄 잉크

Description

카본 블랙 과립{CARBON BLACK GRANULES}
본 발명은 카본 블랙 과립, 이들의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.
카본 블랙은 바람직하게는 과립화된 제품 (대개 카본 블랙 과립, 비딩된(beaded) 카본 블랙 또는 펠렛화된 카본 블랙으로 지칭됨)으로 처리된다. 과립화 처리 방법은 카본 블랙의 구조 및 표면적에 따라 상이해진다. 즉, 낮은 구조를 갖는 카본 블랙이 높은 구조를 갖는 카본 블랙보다 더 쉽게 응집한다.
0.01 ㎛ 내지 25 ㎛의 입도를 가지는 염료, 탄화수소 수지, 산화 폴리에틸렌 및 결합제로서의 수지를 함유하는 잉크는 US 5,981,625호에 공지되어 있다.
또한, 소르비톨, 수소화 덱스트로스, 글루코스, 락토스, 네오펜틸 글리콜, 만니톨, 만노스 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 접착제 및 먼지 결합제를 함유하는 잉크의 제조 방법이 US 4,397,652호에 공지되어 있다.
카본 블랙, 및 에톡시화 에스테르와 폴리에테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 결합제를 함유하는 카본 블랙 조성물은 WO 96/21698호에 공지되어 있다.
공지된 카본 블랙 비드(bead)는 카본 블랙 비드를 분산시키기 곤란하고 인쇄 잉크로 혼입되는 경우 낮은 광택도를 가지는 단점이 있다. 또한, 이러한 인쇄 잉크는 열악한 유동성, 높은 수분 흡수 및 열악한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 가진다.
본 발명의 목적은 인쇄 잉크로 혼입된 경우 양호한 분산 상태, 높은 광택도, 양호한 유동성, 낮은 수분 흡수 및 양호한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 나타내는 카본 블랙 과립을 제공하는 것이다.
본 발명은 소르비탄의 트리에스테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립을 제공한다.
카본 블랙 과립은 비드 형태일 수 있다.
포화, 불포화 또는 다중불포화 카르복실산의 모든 트리에스테르가 소르비탄 트리에스테르로서 사용될 수 있다. 카르복실산은 분지되거나 또는 비분지될 수 있다. 바람직하게는, 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리라우레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 트리팔메에이트 또는 소르비탄 트리리시놀레에이트가 사용될 수 있다.
카본 블랙 과립은, 카본 블랙 과립에 대해 1 내지 15 중량%, 바람직하게는 3 내지 7 중량%의 소르비탄 트리에스테르를 함유할 수 있다.
카본 블랙 과립은 10 내지 300 m2/g, 바람직하게는 45 내지 110 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 분말화된 카본 블랙 또는 비딩된 카본 블랙이 소르비탄 트리에스테르와 함께 과립화되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법을 제공한다.
과립화는 고리-층 혼합-펠렛타이저(ring-layer mix-pelletizer), 비드기(bead machine) 또는 비드 드럼(bead drum)에서 수행될 수 있다.
습윤- 또는 건조-비딩된 카본 블랙은 비딩된 카본 블랙으로서 사용될 수 있다.
카본 블랙 과립은 과립화 후에 건조될 수 있다. 건조기 온도는 100 ℃ 내지 250 ℃, 바람직하게는 150 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다. 건조기를 나갈 때 카본 블랙 과립의 온도는 30 ℃ 내지 100 ℃, 바람직하게는 40 ℃ 내지 70 ℃일 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 후-비딩(post-beading)될 수 있다.
모든 유형의 카본 블랙이 원칙적으로 본 발명에 따른 방법으로 과립화될 수 있다. DE 195 21 565호로부터 공지된 퍼니스(furnace) 블랙, 램프 블랙, 가스 블랙, 채널 블랙, 열분해 블랙, 아세틸렌 블랙, 플라즈마 블랙, 인버젼(inversion) 블랙, WO 98/45361호 또는 DE 19613796호로부터 공지된 Si-함유 카본 블랙 또는 WO 98/42778호로부터 공지된 금속-함유 카본 블랙, 아크 블랙 및 화학 제조 공정 중의 부산물인 탄소-함유 물질이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 10 내지 300 m2/g의 BET 표면적을 가지는 카본 블랙이 사용될 수 있다.
예를 들어, 데구사 아게(Degussa AG)의 프린텍스(printex) 25, 프린텍스 275, 프린텍스 30, 프린텍스 300, 프린텍스 35 및 프린텍스 45가 출발 카본 블랙으로 사용될 수 있다.
소르비탄 트리에스테르는, 예를 들어 광유 또는 식물성유에, 바람직하게는 인쇄 잉크에 사용될 수 있는 오일에 용해될 수 있다.
소르비탄 트리에스테르는 10 내지 90 중량% 용액으로 사용될 수 있다.
추가의 결합제가 소르비탄 트리에스테르에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 수지 또는 왁스 뿐만 아니라 다수의 기타 물질이 단독으로 또는 병용하여 추가의 결합제로서 첨가될 수 있다.
한 바람직한 실시태양에서는, 소르비탄 트리에스테르에 추가의 결합제가 첨가되지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 고무와 플라스틱과 같은 중합체 블렌드, 예를 들어 락커(lacquer), 잉크, 특히 인쇄 잉크, 안료 및 다수의 기타 카본 블랙의 응용 형태로 사용될 수 있다. 한 바람직한 응용 형태에서는, 본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 오일-기재 오프셋 인쇄 잉크에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 함유하는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크를 제공한다.
인쇄 잉크는 통상적인 성분, 예를 들어 결합제, 용매 및 희석제 뿐만 아니라 기타 보조 물질을 함유할 수 있다.
인쇄 잉크는 5 내지 45 중량%, 바람직하게는 10 내지 25 중량%의 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 함유할 수 있다.
인쇄 잉크는 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 인쇄 잉크 결합제와 예비 혼합시킨 후, 이를 분산시키고 분쇄하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 인쇄 잉크는 오프셋 인쇄에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 인쇄 잉크에 혼입된 경우 양호한 분산 상태, 높은 광택도, 양호한 유동성, 낮은 수분 흡수 및 양호한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 나타내는 장점을 가진다.
실시예 1 내지 3
카본 블랙 과립의 제조
중량 측정 분말 계량기로 출발 카본 블랙을 가열된 고리-층 혼합-펠렛타이저 (RMG)에 연속적으로 공급하여 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 제조하였다. 소르비탄 트리올레에이트를 임의로 가열하여 더욱 쉽게 펌핑될 수 있고 또한 더욱 양호한 분무가 달성되도록 하였다. 카본 블랙 충전 노즐의 중심에서 12.5 cm 떨어진 공급 노즐을 사용하는 2-유체 분무에 의해 소르비탄 트리올레에이트를 공기와 함께 분무하였다. 고리-층 혼합-펠렛타이저로부터 배출된 부분적으로 과립화된 생성물을 과립화 드럼에서 후-비딩시켜 과립을 둥글게하고, 미세 입자를 추가로 제거하였다. 프린텍스 25 (Px25)를 실시예 1에서 출발 카본 블랙으로 사용하고, 프린텍스 35 (Px35)를 실시예 2에서, 프린텍스 45 (Px45)를 실시예 3에서 사용하였다. 실시예 세 곳 모두에서 소르비탄 트리올레에이트 (STO)를 소르비탄 트리에스테르로서 사용하였다. 실험 조건은 표 1에 기술되어 있다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
사용된 카본 블랙 Px25 Px35 Px45
RMG 속도 [rpm] 260 320 260
RMG 경사 [°] 10 10 10
RMG 온도 [℃] 110 50 110
소르비탄 트리에스테르 STO STO STO
소르비탄 트리에스테르의 양 [kg/h] 1.56 1.04 1.56
온도 [℃] 100 40 100
후-과립화
속도 [rpm] 20 20 20
기간 [h] 2 1 2
카본 블랙 비드에 대한 분석 데이타는 하기 기준에 따라 측정되었다.
BET 표면적 : ASTM 6556-01a
미세 입자 : ASTM D-1508-01
휘발성 물질 (950 ℃) : DIN 53552
비드 마모 : DIN 53583
벌크 밀도 : DIN 53600
실시예 1 내지 3에 대한 분석 데이타는 표 2에 제시되어 있다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
BET [m2/g] 38.1 41.0 63.5
벌크 밀도 [g/l] 472 520 408
휘발성 물질 (950 ℃) [%] 4.0 4.8 3.6
미세 입자 [%] 5.9 13.7 7.6
비드 마모 [%] 1.2 1.3 5.5
비교예 4 내지 6
실시예 1 내지 3에서 사용된 것과 동일하지만 첨가제가 첨가되지 않은 출발 카본 블랙을 비교예에서 과립화하였다.
실험 조건은 표 3에 기술되어 있다.
비교예 4 비교예 5 비교예 6
사용된 카본 블랙 Px25 Px35 Px45
RMG 속도 [rpm] 260 300 260
RMG 경사 [°] 10 10 10
RMG 온도 [℃] 110 110 110
소르비탄 트리에스테르 없음 없음 없음
후-과립화
속도 [rpm] 20 20 20
기간 [h] 2.5 2.5 2.5
비교예 4 내지 6에 대한 분석 데이타는 표 4에 제시되어 있다.
비교예 4 비교예 5 비교예 6
BET [m2/g] 48.5 60.0 88.5
벌크 밀도 [g/l] 408 436 300
휘발성 물질 (950 ℃) [%] 0.8 0.5 0.8
미세 입자 [%] 3.4 2.2 1.8
비드 마모 [%] 5.6 9.3 2.1
본 발명 (실시예 1 내지 3)에 따른 카본 블랙 과립은 비교예 4 내지 6과 비교시 더 높은 벌크 밀도를 나타낸다.
실시예 7 내지 9
실시예 7 내지 9에서는, 건조-비딩된 카본 블랙에 첨가제를 가하였다. 이를 위해서, 비교예 4 내지 6에서의 건조-비딩된 카본 블랙을 과립화 드럼에 위치시켰다. 소르비탄 트리올레에이트를 80 ℃로 가열시켜 더욱 쉽게 펌핑될 수 있고 또한 더욱 양호한 분무가 달성되도록 하였다. 드럼을 회전시키면서, 소르비탄 트리올레에이트를 2-유체 분무에 의해 카본 블랙 베드 상에 공기와 함께 분무하였다. 첨가가 완료된 때, 드럼을 추가의 10 분 동안 작동시켰다. 실험 조건은 표 5에 기술되어 있다.
실시예 7 실시예 8 실시예 9
사용된 카본 블랙 Px25 Px35 Px45
양 [kg] 1.6 1.6 1.6
소르비탄 트리에스테르 STO STO STO
소르비탄 트리에스테르의 양 [g] 160 160 160
온도 [℃] 80 80 80
분무기 공기 [Nm3/h] 2 2 2
속도 [rpm] 20 20 20
후-과립화 시간 [분] 10 10 10
실시예 7 내지 9에 대한 분석 데이타는 표 6에 제시되어 있다.
실시예 7 실시예 8 실시예 9
BET [m2/g] 32.6 36.9 54.7
휘발성 물질 (950 ℃) [%] 7.4 6.8 6.8
미세 입자 [%] 1.5 3.5 1.4
비드 마모 (20 분) [%] 1.1 2.5 0.8
실시예 10 내지 12
오프셋 인쇄 잉크:
하기 성분들이 고속 혼합기에서 혼합된다.
12.8 % ER 수지 125
12.0 % 네시레스(Necires) LF 220/130
10.4 % 알베르톨(Albertol) KP 172
10.4 % 세탈린(Setalin) V402
0.4 % 시클록심(Cycloxim) FF
26.0 % 오토모티브(Automotive) 오일 F 4/7
8.0 % 오토모티브 오일 F 6/9
ER 수지 125는 아메리칸 길소나이트 컴파니(American Gilsonite Company) (미국) (독일 함부르크 소재 월리 케미(Worlee Chemie) GmbH에 의해 공급됨)의 탄 화수소 화합물이다. 네시레스 LF 220/130은 네브신 폴리머스(Nevcin Polymers) B. V. (네덜란드)의 탄화수소 수지이다. 알베르톨 KP 172는 솔루티아 저머니(Solutia Germany) GmbH & Co. KG (독일)의 페놀계 수지-개질 로진 수지이다. 세탈린 V402는 아크조 노벨 레진스(Akzo Nobel Resins) (네덜란드)의 알키드 수지이다. 시클록심 FF는 아시마(Acima) AG (스위스)의 시클로헥사논 옥심이다. 오토모티브 오일 F 4/7은 할터만 프로덕츠(Haltermann Products) (독일 함부르크)의 산 처리 석유 증류물이다. 오토모티브 오일 F 6/9는 할터만 프로덕츠 (독일 함부르크)의 산 처리 석유 증류물이다.
성분들을 잘 혼합한 후, 추가의 20.0 %의 카본 블랙을 첨가하였다. 고속 혼합기 (게츠만(Getzmann))에서 15 분 동안 예비 분산시킨 후, 그린도미터(grindometer) 분말도 5 ㎛ 미만이 될 때까지 혼합물을 3 mm 강철 볼(steel ball)을 갖는 분쇄기 (네츠쉬 아트리터(Netzsch Attritor))에서 분쇄시켰다. 인쇄 잉크에 사용된 카본 블랙이 표 7에 나열되어 있다.
인쇄 잉크 실시예 10 실시예 11 실시예 12
카본 블랙 실시예 7 실시예 8 실시예 9
인쇄 잉크의 점도, 항복점 (yield point) 및 유동 거동을 측정하였다 (표 8).
인쇄 잉크 실시예 10 실시예 11 실시예 12
점도 [Pa?s] 10.3 14.3 16.2
항복점 [Pa] 121 67 93
유동 (90°, 5분) [mm] 201 152 130
삼중 롤러 밀을 사용한 공기 제거 후, 시험 모델 인쇄 장치에서 인쇄 잉크를 종이에 가하였다. APCO 종이 상에 잉크를 1.5 g/m2 층으로 가하였다. 24 시간 후, 시랩(CieLab)에 따른 광학 밀도, 광택도 및 황색 수치 b*를 건조 인쇄물 상에서 측정하였다 (표 9).
인쇄 잉크 실시예 10 실시예 11 실시예 12
밀도 2.04 2.10 2.19
광택도 (60°) 91 92 96
b* 수치 0.07 0.13 0.28
비교예 13 내지 15
비교를 위해, 비교예 4 내지 6에 따른 카본 블랙 과립을 실시예 10 내지 12와 유사한 방식으로 인쇄 잉크에 마찬가지로 사용하고, 잉크를 분석하였다 (표 10).
인쇄 잉크 비교예 13 비교예 14 비교예 15
카본 블랙 비교예 4 비교예 5 비교예 6
인쇄 잉크의 점도, 항복점 및 유동 거동을 측정하였다 (표 11).
인쇄 잉크 비교예 13 비교예 14 비교예 15
점도 [Pa?s] 17.8 17.6 22.3
항복점 [Pa] 111 99 121
유동 (90°, 5분) [mm] 137 136 117
삼중 롤러 밀을 사용한 공기 제거 후, 시험 모델 인쇄 장치에서 인쇄 잉크를 종이에 가하였다. APCO 종이 상에 잉크를 1.5 g/m2 층으로 가하였다. 24 시간 후, 시랩에 따른 광학 밀도, 광택도 및 황색 수치 b*를 건조 인쇄물 상에서 측정하였다 (표 12).
인쇄 잉크 비교예 13 비교예 14 비교예 15
밀도 2.04 2.08 2.19
광택도 (60°) 88 87 88
b* 수치 -0.50 -0.22 -0.22
본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 10 내지 12)는 비교예의 인쇄 잉크 (비교예 13 내지 15) 보다 향상되고 더 낮은 점도, 양호한 유동성 및 더 높은 광택도를 나타낸다.
실시예 16
실시예 7 내지 9와 유사한 방식으로, 프린텍스 275 (Px275, 53.3 m2/g의 BET 표면적을 갖는 퍼니스 블랙)를 출발 카본 블랙으로 사용하고, 소르비탄 트리올레에이트와 함께 과립화된 카본 블랙을 제조하였다 (표 13).
실험 조건 실시예 16
사용된 카본 블랙 Px275
양 [kg] 1.6
첨가제 STO
양 [g] 160
온도 [℃] 80
분무기 공기 [Nm3/h] 2
속도 [rpm] 20
후-과립화 시간 [분] 10
실시예 16에 대한 분석 데이타는 표 14에 제시되어 있다.
실시예 16
휘발성 물질 (950 ℃) [%] 7.0
총 비드 경도 [kg] 5
벌크 밀도 [g/l] 603
실시예 17 내지 18
실시예 10 내지 12에서와 같이, 실시예 16에서의 소르비탄 트리올레에이트와 함께 과립화된 프린텍스 275와 통상적으로 건조-비딩된 출발 카본 블랙 프린텍스 275를 인쇄 잉크에 혼입하였다 (표 15).
인쇄 잉크 실시예 17 실시예 18
카본 블랙 실시예 16 Px275
물에 대한 거동을 점착 측정기(Tack-O-Scope)를 사용하여 분석하였다 (표 16).
인쇄 잉크 실시예 17 실시예 18
점착도 (전) 160 160
물의 점착도 10 10
점착도 (후) 115-125 95-110
본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 17)는 비교되는 카본 블랙을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 18) 보다 물과의 접촉 후 더 높은 점착도를 나타낸다.
실시예 19 내지 20
실시예 10 내지 12에 기재된 바와 같은 시판되는 프린텍스 35로 2 개의 인쇄 잉크를 제조하였다. 카본 블랙에 대해 5 %의 소르비탄 트리올레에이트 (실시예 19)와 5 %의 소르비탄 모노올레에이트 (실시예 20)를 제조시에 사용하였다. 물에 대한 양쪽 잉크 모두의 거동을 점착 측정기를 사용하여 분석하였다 (표 17).
인쇄 잉크 실시예 19 실시예 20
점착도 (전) 138 120
물의 점착도 13 15
점착도 (후) 105 90
드라이브 롤러 자유롭게 회전됨 자유롭게 회전되지 않음
물 흡수 양호함 (낮음) 열악함 (높음)
본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 19)는 심지어 물과 접촉한 후에도 더 높은 점착도를 나타낼 뿐만 아니라 더 낮은 물 흡수 및 더 양호한 자유 회전 거동을 나타낸다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 인쇄 잉크에 혼입된 경우 양호한 분산 상태, 높은 광택도, 양호한 유동성, 낮은 수분 흡수 및 양호한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 나타낸다.

Claims (12)

  1. 인쇄 잉크 내 카본 블랙의 분산성을 향상시키기 위한, 소르비탄 트리에스테르를 함유하고, 소르비탄 트리에스테르에 추가의 결합제가 첨가되지 않는 것을 특징으로 하는, 인쇄 잉크용 카본 블랙 과립.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소르비탄 트리에스테르가 포화, 불포화 또는 다중불포화 카르복실산의 트리에스테르인 카본 블랙 과립.
  3. 제1항에 있어서, 상기 소르비탄 트리에스테르가 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리라우레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 트리팔메에이트 또는 소르비탄 트리리시놀레에이트인 카본 블랙 과립.
  4. 분말화된 카본 블랙 또는 비드형 카본 블랙을 소르비탄 트리에스테르와 함께 과립화하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 카본 블랙 과립의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 10 내지 300 m2/g의 BET 표면적을 갖는 카본 블랙을 사용하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서, 소르비탄 트리에스테르로서 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리라우레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 트리팔메에이트 또 는 소르비탄 트리리시놀레에이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서, 과립화가 비드기, 고리-층 혼합-펠렛타이저 또는 비드 드럼에서 수행되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법.
  8. 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 블렌드.
  9. 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 함유하는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크.
  10. 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 락커.
  11. 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크.
  12. 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 안료.
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