KR101177566B1 - 카본 블랙 과립 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소르비탄 트리에스테르를 함유하는 카본 블랙 과립에 관한 것이다.
또한, 본 발명에 따른 카본 블랙 과립의 제조 방법이 기술되며, 여기서 분말화된 카본 블랙 또는 비딩된 카본 블랙이 소르비탄 트리에스테르와 함께 비딩된다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 중합체 블렌드, 락커, 잉크 또는 안료에 사용될 수 있다.
카본 블랙 과립, 소르비탄 트리에스테르, 인쇄 잉크
Description
본 발명은 카본 블랙 과립, 이들의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.
카본 블랙은 바람직하게는 과립화된 제품 (대개 카본 블랙 과립, 비딩된(beaded) 카본 블랙 또는 펠렛화된 카본 블랙으로 지칭됨)으로 처리된다. 과립화 처리 방법은 카본 블랙의 구조 및 표면적에 따라 상이해진다. 즉, 낮은 구조를 갖는 카본 블랙이 높은 구조를 갖는 카본 블랙보다 더 쉽게 응집한다.
0.01 ㎛ 내지 25 ㎛의 입도를 가지는 염료, 탄화수소 수지, 산화 폴리에틸렌 및 결합제로서의 수지를 함유하는 잉크는 US 5,981,625호에 공지되어 있다.
또한, 소르비톨, 수소화 덱스트로스, 글루코스, 락토스, 네오펜틸 글리콜, 만니톨, 만노스 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 접착제 및 먼지 결합제를 함유하는 잉크의 제조 방법이 US 4,397,652호에 공지되어 있다.
카본 블랙, 및 에톡시화 에스테르와 폴리에테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 결합제를 함유하는 카본 블랙 조성물은 WO 96/21698호에 공지되어 있다.
공지된 카본 블랙 비드(bead)는 카본 블랙 비드를 분산시키기 곤란하고 인쇄 잉크로 혼입되는 경우 낮은 광택도를 가지는 단점이 있다. 또한, 이러한 인쇄 잉크는 열악한 유동성, 높은 수분 흡수 및 열악한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 가진다.
본 발명의 목적은 인쇄 잉크로 혼입된 경우 양호한 분산 상태, 높은 광택도, 양호한 유동성, 낮은 수분 흡수 및 양호한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 나타내는 카본 블랙 과립을 제공하는 것이다.
본 발명은 소르비탄의 트리에스테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립을 제공한다.
카본 블랙 과립은 비드 형태일 수 있다.
포화, 불포화 또는 다중불포화 카르복실산의 모든 트리에스테르가 소르비탄 트리에스테르로서 사용될 수 있다. 카르복실산은 분지되거나 또는 비분지될 수 있다. 바람직하게는, 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리라우레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 트리팔메에이트 또는 소르비탄 트리리시놀레에이트가 사용될 수 있다.
카본 블랙 과립은, 카본 블랙 과립에 대해 1 내지 15 중량%, 바람직하게는 3 내지 7 중량%의 소르비탄 트리에스테르를 함유할 수 있다.
카본 블랙 과립은 10 내지 300 m2/g, 바람직하게는 45 내지 110 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 분말화된 카본 블랙 또는 비딩된 카본 블랙이 소르비탄 트리에스테르와 함께 과립화되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법을 제공한다.
과립화는 고리-층 혼합-펠렛타이저(ring-layer mix-pelletizer), 비드기(bead machine) 또는 비드 드럼(bead drum)에서 수행될 수 있다.
습윤- 또는 건조-비딩된 카본 블랙은 비딩된 카본 블랙으로서 사용될 수 있다.
카본 블랙 과립은 과립화 후에 건조될 수 있다. 건조기 온도는 100 ℃ 내지 250 ℃, 바람직하게는 150 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다. 건조기를 나갈 때 카본 블랙 과립의 온도는 30 ℃ 내지 100 ℃, 바람직하게는 40 ℃ 내지 70 ℃일 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 후-비딩(post-beading)될 수 있다.
모든 유형의 카본 블랙이 원칙적으로 본 발명에 따른 방법으로 과립화될 수 있다. DE 195 21 565호로부터 공지된 퍼니스(furnace) 블랙, 램프 블랙, 가스 블랙, 채널 블랙, 열분해 블랙, 아세틸렌 블랙, 플라즈마 블랙, 인버젼(inversion) 블랙, WO 98/45361호 또는 DE 19613796호로부터 공지된 Si-함유 카본 블랙 또는 WO 98/42778호로부터 공지된 금속-함유 카본 블랙, 아크 블랙 및 화학 제조 공정 중의 부산물인 탄소-함유 물질이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 10 내지 300 m2/g의 BET 표면적을 가지는 카본 블랙이 사용될 수 있다.
예를 들어, 데구사 아게(Degussa AG)의 프린텍스(printex) 25, 프린텍스 275, 프린텍스 30, 프린텍스 300, 프린텍스 35 및 프린텍스 45가 출발 카본 블랙으로 사용될 수 있다.
소르비탄 트리에스테르는, 예를 들어 광유 또는 식물성유에, 바람직하게는 인쇄 잉크에 사용될 수 있는 오일에 용해될 수 있다.
소르비탄 트리에스테르는 10 내지 90 중량% 용액으로 사용될 수 있다.
추가의 결합제가 소르비탄 트리에스테르에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 수지 또는 왁스 뿐만 아니라 다수의 기타 물질이 단독으로 또는 병용하여 추가의 결합제로서 첨가될 수 있다.
한 바람직한 실시태양에서는, 소르비탄 트리에스테르에 추가의 결합제가 첨가되지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 고무와 플라스틱과 같은 중합체 블렌드, 예를 들어 락커(lacquer), 잉크, 특히 인쇄 잉크, 안료 및 다수의 기타 카본 블랙의 응용 형태로 사용될 수 있다. 한 바람직한 응용 형태에서는, 본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 오일-기재 오프셋 인쇄 잉크에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 함유하는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크를 제공한다.
인쇄 잉크는 통상적인 성분, 예를 들어 결합제, 용매 및 희석제 뿐만 아니라 기타 보조 물질을 함유할 수 있다.
인쇄 잉크는 5 내지 45 중량%, 바람직하게는 10 내지 25 중량%의 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 함유할 수 있다.
인쇄 잉크는 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 인쇄 잉크 결합제와 예비 혼합시킨 후, 이를 분산시키고 분쇄하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 인쇄 잉크는 오프셋 인쇄에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 인쇄 잉크에 혼입된 경우 양호한 분산 상태, 높은 광택도, 양호한 유동성, 낮은 수분 흡수 및 양호한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 나타내는 장점을 가진다.
실시예 1 내지 3
카본 블랙 과립의 제조
중량 측정 분말 계량기로 출발 카본 블랙을 가열된 고리-층 혼합-펠렛타이저 (RMG)에 연속적으로 공급하여 본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 제조하였다. 소르비탄 트리올레에이트를 임의로 가열하여 더욱 쉽게 펌핑될 수 있고 또한 더욱 양호한 분무가 달성되도록 하였다. 카본 블랙 충전 노즐의 중심에서 12.5 cm 떨어진 공급 노즐을 사용하는 2-유체 분무에 의해 소르비탄 트리올레에이트를 공기와 함께 분무하였다. 고리-층 혼합-펠렛타이저로부터 배출된 부분적으로 과립화된 생성물을 과립화 드럼에서 후-비딩시켜 과립을 둥글게하고, 미세 입자를 추가로 제거하였다. 프린텍스 25 (Px25)를 실시예 1에서 출발 카본 블랙으로 사용하고, 프린텍스 35 (Px35)를 실시예 2에서, 프린텍스 45 (Px45)를 실시예 3에서 사용하였다. 실시예 세 곳 모두에서 소르비탄 트리올레에이트 (STO)를 소르비탄 트리에스테르로서 사용하였다. 실험 조건은 표 1에 기술되어 있다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
사용된 카본 블랙 | Px25 | Px35 | Px45 |
RMG 속도 [rpm] | 260 | 320 | 260 |
RMG 경사 [°] | 10 | 10 | 10 |
RMG 온도 [℃] | 110 | 50 | 110 |
소르비탄 트리에스테르 | STO | STO | STO |
소르비탄 트리에스테르의 양 [kg/h] | 1.56 | 1.04 | 1.56 |
온도 [℃] | 100 | 40 | 100 |
후-과립화 | |||
속도 [rpm] | 20 | 20 | 20 |
기간 [h] | 2 | 1 | 2 |
카본 블랙 비드에 대한 분석 데이타는 하기 기준에 따라 측정되었다.
BET 표면적 : ASTM 6556-01a
미세 입자 : ASTM D-1508-01
휘발성 물질 (950 ℃) : DIN 53552
비드 마모 : DIN 53583
벌크 밀도 : DIN 53600
실시예 1 내지 3에 대한 분석 데이타는 표 2에 제시되어 있다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
BET [m2/g] | 38.1 | 41.0 | 63.5 |
벌크 밀도 [g/l] | 472 | 520 | 408 |
휘발성 물질 (950 ℃) [%] | 4.0 | 4.8 | 3.6 |
미세 입자 [%] | 5.9 | 13.7 | 7.6 |
비드 마모 [%] | 1.2 | 1.3 | 5.5 |
비교예 4 내지 6
실시예 1 내지 3에서 사용된 것과 동일하지만 첨가제가 첨가되지 않은 출발 카본 블랙을 비교예에서 과립화하였다.
실험 조건은 표 3에 기술되어 있다.
비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | |
사용된 카본 블랙 | Px25 | Px35 | Px45 |
RMG 속도 [rpm] | 260 | 300 | 260 |
RMG 경사 [°] | 10 | 10 | 10 |
RMG 온도 [℃] | 110 | 110 | 110 |
소르비탄 트리에스테르 | 없음 | 없음 | 없음 |
후-과립화 | |||
속도 [rpm] | 20 | 20 | 20 |
기간 [h] | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
비교예 4 내지 6에 대한 분석 데이타는 표 4에 제시되어 있다.
비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | |
BET [m2/g] | 48.5 | 60.0 | 88.5 |
벌크 밀도 [g/l] | 408 | 436 | 300 |
휘발성 물질 (950 ℃) [%] | 0.8 | 0.5 | 0.8 |
미세 입자 [%] | 3.4 | 2.2 | 1.8 |
비드 마모 [%] | 5.6 | 9.3 | 2.1 |
본 발명 (실시예 1 내지 3)에 따른 카본 블랙 과립은 비교예 4 내지 6과 비교시 더 높은 벌크 밀도를 나타낸다.
실시예 7 내지 9
실시예 7 내지 9에서는, 건조-비딩된 카본 블랙에 첨가제를 가하였다. 이를 위해서, 비교예 4 내지 6에서의 건조-비딩된 카본 블랙을 과립화 드럼에 위치시켰다. 소르비탄 트리올레에이트를 80 ℃로 가열시켜 더욱 쉽게 펌핑될 수 있고 또한 더욱 양호한 분무가 달성되도록 하였다. 드럼을 회전시키면서, 소르비탄 트리올레에이트를 2-유체 분무에 의해 카본 블랙 베드 상에 공기와 함께 분무하였다. 첨가가 완료된 때, 드럼을 추가의 10 분 동안 작동시켰다. 실험 조건은 표 5에 기술되어 있다.
실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | |
사용된 카본 블랙 | Px25 | Px35 | Px45 |
양 [kg] | 1.6 | 1.6 | 1.6 |
소르비탄 트리에스테르 | STO | STO | STO |
소르비탄 트리에스테르의 양 [g] | 160 | 160 | 160 |
온도 [℃] | 80 | 80 | 80 |
분무기 공기 [Nm3/h] | 2 | 2 | 2 |
속도 [rpm] | 20 | 20 | 20 |
후-과립화 시간 [분] | 10 | 10 | 10 |
실시예 7 내지 9에 대한 분석 데이타는 표 6에 제시되어 있다.
실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | |
BET [m2/g] | 32.6 | 36.9 | 54.7 |
휘발성 물질 (950 ℃) [%] | 7.4 | 6.8 | 6.8 |
미세 입자 [%] | 1.5 | 3.5 | 1.4 |
비드 마모 (20 분) [%] | 1.1 | 2.5 | 0.8 |
실시예 10 내지 12
오프셋 인쇄 잉크:
하기 성분들이 고속 혼합기에서 혼합된다.
12.8 % ER 수지 125
12.0 % 네시레스(Necires) LF 220/130
10.4 % 알베르톨(Albertol) KP 172
10.4 % 세탈린(Setalin) V402
0.4 % 시클록심(Cycloxim) FF
26.0 % 오토모티브(Automotive) 오일 F 4/7
8.0 % 오토모티브 오일 F 6/9
ER 수지 125는 아메리칸 길소나이트 컴파니(American Gilsonite Company) (미국) (독일 함부르크 소재 월리 케미(Worlee Chemie) GmbH에 의해 공급됨)의 탄 화수소 화합물이다. 네시레스 LF 220/130은 네브신 폴리머스(Nevcin Polymers) B. V. (네덜란드)의 탄화수소 수지이다. 알베르톨 KP 172는 솔루티아 저머니(Solutia Germany) GmbH & Co. KG (독일)의 페놀계 수지-개질 로진 수지이다. 세탈린 V402는 아크조 노벨 레진스(Akzo Nobel Resins) (네덜란드)의 알키드 수지이다. 시클록심 FF는 아시마(Acima) AG (스위스)의 시클로헥사논 옥심이다. 오토모티브 오일 F 4/7은 할터만 프로덕츠(Haltermann Products) (독일 함부르크)의 산 처리 석유 증류물이다. 오토모티브 오일 F 6/9는 할터만 프로덕츠 (독일 함부르크)의 산 처리 석유 증류물이다.
성분들을 잘 혼합한 후, 추가의 20.0 %의 카본 블랙을 첨가하였다. 고속 혼합기 (게츠만(Getzmann))에서 15 분 동안 예비 분산시킨 후, 그린도미터(grindometer) 분말도 5 ㎛ 미만이 될 때까지 혼합물을 3 mm 강철 볼(steel ball)을 갖는 분쇄기 (네츠쉬 아트리터(Netzsch Attritor))에서 분쇄시켰다. 인쇄 잉크에 사용된 카본 블랙이 표 7에 나열되어 있다.
인쇄 잉크 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 |
카본 블랙 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 |
인쇄 잉크의 점도, 항복점 (yield point) 및 유동 거동을 측정하였다 (표 8).
인쇄 잉크 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 |
점도 [Pa?s] | 10.3 | 14.3 | 16.2 |
항복점 [Pa] | 121 | 67 | 93 |
유동 (90°, 5분) [mm] | 201 | 152 | 130 |
삼중 롤러 밀을 사용한 공기 제거 후, 시험 모델 인쇄 장치에서 인쇄 잉크를 종이에 가하였다. APCO 종이 상에 잉크를 1.5 g/m2 층으로 가하였다. 24 시간 후, 시랩(CieLab)에 따른 광학 밀도, 광택도 및 황색 수치 b*를 건조 인쇄물 상에서 측정하였다 (표 9).
인쇄 잉크 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 |
밀도 | 2.04 | 2.10 | 2.19 |
광택도 (60°) | 91 | 92 | 96 |
b* 수치 | 0.07 | 0.13 | 0.28 |
비교예 13 내지 15
비교를 위해, 비교예 4 내지 6에 따른 카본 블랙 과립을 실시예 10 내지 12와 유사한 방식으로 인쇄 잉크에 마찬가지로 사용하고, 잉크를 분석하였다 (표 10).
인쇄 잉크 | 비교예 13 | 비교예 14 | 비교예 15 |
카본 블랙 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 |
인쇄 잉크의 점도, 항복점 및 유동 거동을 측정하였다 (표 11).
인쇄 잉크 | 비교예 13 | 비교예 14 | 비교예 15 |
점도 [Pa?s] | 17.8 | 17.6 | 22.3 |
항복점 [Pa] | 111 | 99 | 121 |
유동 (90°, 5분) [mm] | 137 | 136 | 117 |
삼중 롤러 밀을 사용한 공기 제거 후, 시험 모델 인쇄 장치에서 인쇄 잉크를 종이에 가하였다. APCO 종이 상에 잉크를 1.5 g/m2 층으로 가하였다. 24 시간 후, 시랩에 따른 광학 밀도, 광택도 및 황색 수치 b*를 건조 인쇄물 상에서 측정하였다 (표 12).
인쇄 잉크 | 비교예 13 | 비교예 14 | 비교예 15 |
밀도 | 2.04 | 2.08 | 2.19 |
광택도 (60°) | 88 | 87 | 88 |
b* 수치 | -0.50 | -0.22 | -0.22 |
본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 10 내지 12)는 비교예의 인쇄 잉크 (비교예 13 내지 15) 보다 향상되고 더 낮은 점도, 양호한 유동성 및 더 높은 광택도를 나타낸다.
실시예 16
실시예 7 내지 9와 유사한 방식으로, 프린텍스 275 (Px275, 53.3 m2/g의 BET 표면적을 갖는 퍼니스 블랙)를 출발 카본 블랙으로 사용하고, 소르비탄 트리올레에이트와 함께 과립화된 카본 블랙을 제조하였다 (표 13).
실험 조건 | 실시예 16 |
사용된 카본 블랙 | Px275 |
양 [kg] | 1.6 |
첨가제 | STO |
양 [g] | 160 |
온도 [℃] | 80 |
분무기 공기 [Nm3/h] | 2 |
속도 [rpm] | 20 |
후-과립화 시간 [분] | 10 |
실시예 16에 대한 분석 데이타는 표 14에 제시되어 있다.
실시예 16 | |
휘발성 물질 (950 ℃) [%] | 7.0 |
총 비드 경도 [kg] | 5 |
벌크 밀도 [g/l] | 603 |
실시예 17 내지 18
실시예 10 내지 12에서와 같이, 실시예 16에서의 소르비탄 트리올레에이트와 함께 과립화된 프린텍스 275와 통상적으로 건조-비딩된 출발 카본 블랙 프린텍스 275를 인쇄 잉크에 혼입하였다 (표 15).
인쇄 잉크 | 실시예 17 | 실시예 18 |
카본 블랙 | 실시예 16 | Px275 |
물에 대한 거동을 점착 측정기(Tack-O-Scope)를 사용하여 분석하였다 (표 16).
인쇄 잉크 | 실시예 17 | 실시예 18 |
점착도 (전) | 160 | 160 |
물의 점착도 | 10 | 10 |
점착도 (후) | 115-125 | 95-110 |
본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 17)는 비교되는 카본 블랙을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 18) 보다 물과의 접촉 후 더 높은 점착도를 나타낸다.
실시예 19 내지 20
실시예 10 내지 12에 기재된 바와 같은 시판되는 프린텍스 35로 2 개의 인쇄 잉크를 제조하였다. 카본 블랙에 대해 5 %의 소르비탄 트리올레에이트 (실시예 19)와 5 %의 소르비탄 모노올레에이트 (실시예 20)를 제조시에 사용하였다. 물에 대한 양쪽 잉크 모두의 거동을 점착 측정기를 사용하여 분석하였다 (표 17).
인쇄 잉크 | 실시예 19 | 실시예 20 |
점착도 (전) | 138 | 120 |
물의 점착도 | 13 | 15 |
점착도 (후) | 105 | 90 |
드라이브 롤러 | 자유롭게 회전됨 | 자유롭게 회전되지 않음 |
물 흡수 | 양호함 (낮음) | 열악함 (높음) |
본 발명에 따른 카본 블랙 과립을 갖는 인쇄 잉크 (실시예 19)는 심지어 물과 접촉한 후에도 더 높은 점착도를 나타낼 뿐만 아니라 더 낮은 물 흡수 및 더 양호한 자유 회전 거동을 나타낸다.
본 발명에 따른 카본 블랙 과립은 인쇄 잉크에 혼입된 경우 양호한 분산 상태, 높은 광택도, 양호한 유동성, 낮은 수분 흡수 및 양호한 인쇄 판 상에서의 자유 회전 거동을 나타낸다.
Claims (12)
- 인쇄 잉크 내 카본 블랙의 분산성을 향상시키기 위한, 소르비탄 트리에스테르를 함유하고, 소르비탄 트리에스테르에 추가의 결합제가 첨가되지 않는 것을 특징으로 하는, 인쇄 잉크용 카본 블랙 과립.
- 제1항에 있어서, 상기 소르비탄 트리에스테르가 포화, 불포화 또는 다중불포화 카르복실산의 트리에스테르인 카본 블랙 과립.
- 제1항에 있어서, 상기 소르비탄 트리에스테르가 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리라우레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 트리팔메에이트 또는 소르비탄 트리리시놀레에이트인 카본 블랙 과립.
- 분말화된 카본 블랙 또는 비드형 카본 블랙을 소르비탄 트리에스테르와 함께 과립화하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 카본 블랙 과립의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 10 내지 300 m2/g의 BET 표면적을 갖는 카본 블랙을 사용하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 소르비탄 트리에스테르로서 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리라우레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 트리팔메에이트 또 는 소르비탄 트리리시놀레에이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 과립화가 비드기, 고리-층 혼합-펠렛타이저 또는 비드 드럼에서 수행되는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 과립의 제조 방법.
- 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 블렌드.
- 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 함유하는 것을 특징으로 하는 인쇄 잉크.
- 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 락커.
- 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크.
- 제1항에 따른 카본 블랙 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 안료.
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