CN1942518A - 用于制备通用颜料制剂的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新组合物，它具有良好的粘合剂性质、润湿性质和分散性质，用于基本上无泡沫的水基以及溶剂型和无溶剂的颜料制剂。

Description

用于制备通用颜料制剂的组合物
本发明涉及用于基本上无泡沫的水基以及溶剂型和无溶剂的颜料制剂的新组合物，它具有良好的粘合剂性质、润湿性质和分散性质。
为了将填料和颜料分散在液体介质中，通常要使用分散剂，以便用这种方式降低为了有效分散固体所需的机械剪切力，同时实现很高的装料水平。分散剂促使团聚体破坏，作为表面活性化合物润湿和/或包覆要分散的颗粒的表面，并且稳定颗粒对抗不希望的再团聚。
在油墨和清漆制备期间，润湿剂和分散剂促进颜料和填料的掺混，它们作为重要的配制成分，在很大程度上决定了涂料的外观和物理化学性能。对于最佳应用，一方面，这些固体必须在涂料和油墨中均匀分散，另一方面，一旦达到分散状态，必须保持稳定。在很多情形粘合剂组分也起着稳定组分的作用。这类粘合剂是涂料的重要组分，这不仅是由于它们对更快干燥的贡献，也是因为提高了最终形成的薄膜的硬度。
对于在通用颜料制剂中使用，重要的首先是与其它粘合剂，例如与重要的长油度醇酸树脂、植物油、烃树脂、再烯酸树脂和聚酰胺的普遍相容性，其次是在有机溶剂例如基于环境和毒性理由而常常使用的纯脂族化合物和石油溶剂中的普遍溶解性。在例如DE 44 04 809中描述了这类可用于颜料制剂中的具有普遍相容性和溶解性的粘合剂。
通用颜料制剂使用的分散剂特别是烷基酚乙氧基化物或脂肪醇烷氧基化物，它们有助于已达到的颜料分散状态的空间稳定作用。烷基酚乙氧基化物虽然性能很好，但由于环境毒理原因而遭受批评。它们在洗涤剂和清洁产品中的使用在很多国家已被禁止。预期对油漆和涂料也会有类似的限制。脂肪醇乙氧基化物在很多情形不能达到烷基酚乙氧基化物的优良的颜料润湿性质，因为它们缺少能够吸附的基团。特别是这类产物的不被吸附的部分还具有稳定水基颜料制剂中的泡沫的不良作用。
嵌段共聚的聚环氧烷烃在毒理方面是无可非议的，它极易被吸附，但对泡沫稳定作用不强。在EP 1 078 946中对其有说明。但是，这些产品不能作到完全破坏泡沫形成。因此，同样必须向水基颜料制剂中加入活性消泡物质。然而这些物质有其它的不良副作用，例如不希望的表面缺陷。很多分散添加剂因为对涂料的耐水性和光稳定性有不利影响而不能使用。
因此，本发明的一个目的是找到一种组合物，它一方面具有良好的粘合剂性质，同时另一方面，具有良好的润湿性能和分散性能。
作为本发明基础的这一目的令人惊奇地通过使用嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃和酮-醛树脂的组合而得到实现。
业已令人惊奇地发现，嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃和酮-醛树脂的组合物不仅对于无溶剂的和溶剂型的，而且对于水基的通用颜料制剂，都是非常合适的分散剂。
已经发现对于粘合剂有很宽的相容性，在通用颜料制剂使用的有机溶剂和水中有良好的溶解性。另外，水基泡沫制剂中的泡沫形成受到很有效的抑制。当含有本发明组合物时，对涂料的性质，例如初始干燥性质和硬度，有正面影响。现有技术的知识无法预见各个组分的组合会导致具有所述综合性能的组合物。
本发明提供了主要含以下成分的组合物：
A)95-5％重量的至少一种嵌段共聚的、含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃，和
B)5-95％重量的酮-醛树脂，和
C)0-80％重量的至少一种溶剂，
组分A)至C)的重量之和为100％重量。
因为不仅嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃，而且酮-醛树脂，均不溶于水，所以两种化合物的组合在水中溶解是完全出乎意料的，并使其能用于水基颜料制剂中。
原则上所有嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃都适合作为组分A)。
优选用于本发明的嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃A)描述于例如EP 1 078 946中。它们具有通式I：
R1O(SO)a(EO)b(PO)c(BO)dR2，
其中R1是有8-13个碳原子的直链或支链或脂环族基团，
R2是氢或是各有1-8个碳原子的丙烯酰基、烷基或羧酸基团，
SO＝氧化苯乙烯，
EO＝环氧乙烷，
PO＝环氧丙烷，
BO＝环氧丁烷，
a＝1至1.9，
b＝3至50，
c＝0至3，
d＝0至3，
a、c或d不是0，且b≥a+c+d。
原则上，所有的酮-醛树脂都适合作为组分B)。
DE 44 05 809中描述了优选的酮-醛树脂B)，它是由脂环族酮、醛以及需要时的其它单体制备的。
这些酮-醛树脂含有
I.按使用的所有酮计算，40-100mol％的至少一种烷基取代的环己酮，它有一个或多个含1-8个碳原子的烷基基团，
II.按使用的1mol所有酮计，0.8-2.0mol的至少一种脂肪醛，和
III.按使用的所有酮计算，0-60mol％的另外的含脂族、脂环族、芳族烃基的酮，这些酮可以相同或不同，并且在烃链上又可被所述的烃基取代，以及需要时的酚和/或脲或其衍生物。
特别优选的C1-C8烷基取代的环己酮是4-叔丁基环己酮和3，3，5-三甲基环己酮。
根据本发明使用的嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃与酮-醛树脂的混合比为95∶5至5∶95。如果混合物中使用的酮-醛树脂超过50％重量，由于粘度的原因必须使用辅助溶剂C)。
合适的组分C)包括水和所有的有机溶剂。有机溶剂包括例如：醇类，酯类，酮类，醚类，乙二醇醚，芳族烃，氢化芳族烃，卤化烃，萜烯烃，脂族烃，酯醇类，二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
对于溶剂型颜料制剂，优选在环境和毒理方面无可非议并且与水混溶或在一定程度上相容的有机溶剂。
对于水基颜料制剂，优选选择嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃A)和酮-醛树脂B)的混合物，使得不再需要有机溶剂作为组分C)。
本发明还提供了制备组合物的方法，该组合物主要含有：
A)95-5％重量的至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃，和
B)5-95％重量的酮-醛树脂，和
C)0-80％重量的至少一种溶剂，
组分A)至C)的重量之和为100％重量，所述方法是将组分A)、B)和C)在搅拌的容器中于20-100℃的温度下混合。
本发明组合物可用在通用颜料制剂中。
就其应用而言，嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃和酮-醛树脂的组合物可以事先与要分散的颜料混合，或是直接溶在水基或含溶剂的分散介质中，然后或者同时加入颜料。
作为颜料，例如可以使用有机或无机颜料以及碳黑。
可以提到的无机颜料的实例包括二氧化钛和铁氧化物。
合适的有机颜料的实例是偶氮颜料，金属络合物颜料，蒽醌颜料，酞菁颜料，多环颜料，尤其是硫靛、喹吖啶酮、二嗪、吡咯、萘四羧酸、苝、异酰氨基啉(酮)、黄烷士酮、皮蒽酮或异紫蒽酮系列颜料。
作为碳黑，可以使用气黑、灯黑或炉黑。这些碳黑还可以被再氧化和/或作为细粒。
除颜料之外，也可以按照本领域技术人员已知的数量使用填料。可以在水基和/或溶剂型涂料中分散的填料的实例是基于高岭土、滑石、云母、其它硅酸盐、石英、方石英、硅灰石、珍珠岩、硅藻土、纤维填料、氢氧化铝、硫酸钡或碳酸钙的填料。
本发明组合物的显著特点是对颜料有很好的吸附能力，优异的消泡性能和低的粘度。另外，对干燥速度、耐水性和耐化学品性能以及涂层的硬度都有正面影响。
以下实施例是用来说明本发明而不是限制其应用范围：
实施例
1)含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃的制备(非本发明)
将336.4g(2.34mol)三甲基环己醇和16.3g(0.23mol)甲醇钾装入反应器。小心地用纯氮冲洗后，将最初的装料加热至110℃，于1小时内加入308.2g(2.554mol)氧化苯乙烯。再过2小时后加入的氧化苯乙烯已耗尽，这由气体色谱测得残余的氧化苯乙烯含量＜0.1％得到证实。随后向反应器中计量加入339.2g(7.71mol)环氧乙烷，其加入速度应使内温不超过120℃，压力不超过6巴。加完环氧乙烷后，将温度保持在115℃，直至压力计的恒定压力指示后继反应结束。最后，在80-90℃和减压下除去未反应的残留单体。用磷酸将得到的产物中和，蒸馏除去水，过滤除去形成的磷酸钾及过滤助剂。按照测定的羟基数，假定官能度为1，其分子量为M＝467g/mol。
2)酮-醛树脂的制备(非本发明)
加入176.7g 4-叔丁基环己酮、481.7g 3，3，5-三甲基环己酮、112.4g环己酮和373.1g浓度30％重量的甲醛水溶液作为初始装料并加热至60℃。随后在15分钟内逐滴加入114.5g浓度50％重量的氢氧化钠溶液，将混合物加热至80℃。接着，在90分钟内逐滴加入200.0g甲醛水溶液，将混合物在85℃保持回流4小时。加入冰乙酸后，将形成的树脂用水洗至中性。蒸馏得到浅黄色的脆性树脂，软化点为85℃。
3)本发明组合物的制备
将600g得自实施例1)的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃和400g实施例2)的酮-醛树脂在搅拌下于80℃彼此混合。该产物是透明的，23℃时的粘度为13 446mPa·S。
4)具有粘合剂性质和分散性质的本发明组合物的制备
将500g得自实施例1)的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃和500g实施例2)的酮-醛树脂在搅拌下于80℃彼此混合。产物是透明的，23℃时的粘度为88 810mPa·S。
为试验本发明组合物作为具有粘合剂性质的分散添加剂的效力，以及对照化合物的效力，采用以下步骤：
5)颜料制剂的制备
为此将各个添加剂与水和/或有机溶剂混合，然后加入颜料。在加入2mm的玻璃珠后，在一台Dispermat中于3000rpm和35℃下进行分散。用二甲基氨基乙醇和水(重量比1∶1)将该水基颜料制剂调节至pH约为9。
5A)水基黑颜料制剂(本发明)的配方
62.9g    水
8.0g     实施例3)的本发明组合物
20.0g    Spezialschwarz 4(Degussa AG)
这种黑颜料制剂容易搅动并且无泡沫。
5B)水基黑颜料制剂(对照)的配方
70.9g    水
8.0g     实施例1)的非本发明化合物
20.0g    Spezialschwarz 4(Degussa AG)
这种黑色颜料制剂极其粘稠并且严重起泡。
5C)溶剂型黑颜料制剂(本发明)的配方
75.0g    丁基乙二醇
25.0g    实施例4)的本发明化合物
20.0g    Spezialschwarz 4(Degussa AG)
此黑颜料制剂的粘度低。
5D)水基蓝颜料制剂(本发明)的配方
80.0g    水
20.0g    实施例3)的本发明组合物
48.0g    Heliogenblau 6975F(BASF AG)
这种蓝颜料制剂的粘度为58mPa·S，容易搅动并且无泡。在50℃贮存一周以上后稳定性不变。
5E)水基蓝颜料制剂(对照)的配方
80.0g    水
20.0g    实施例1)的非本发明化合物
48.0g    Heliogenblau 6975F(BASF AG)
这种蓝颜料制剂极其粘稠并且严重起泡。
6)由颜料制剂制备涂料
为制备涂料，将颜料制剂加入，分批加入调稀化合物。
6A)无溶剂的黑色涂料的制备
将本发明的和非本发明的颜料制剂用聚氨酯水分散体稀释。
  本发明   对照
  黑颜料制剂   8.4g，实施例5A)   8.4g，实施例5B)
  Ablerdingk U 800(Alberdingk Boley GmbH) 63.0g 63.0g
  干燥：用100μm的拉架刮涂在玻璃板上，60℃下1小时
  光泽度20°   74   74
  光泽度60°   84   84
  混浊光泽度   20   18
  摆测硬度   86   87
6B)溶剂型和低溶剂型黑涂料的制备
将本发明的溶剂型黑颜料制剂调稀成为溶剂型体系和水基体系。
  黑颜料制剂   6.8g，实施例5C)   7.0g，实施例5C)
  Degalan 706(Rhm GmbH)   50.0g   63.0g
  Dynapol HW 112-56(Degussa AG) - 55.5g
  Cymel 325(Cytech)   -   3.7g
  去离子水   -   10.0g
  Tego 7442，10％水溶液(Tego Chemie Service GmbH) - 0.8g
  用100μm的拉架刮涂在玻璃板上   25℃干燥24小时   140℃干燥20分钟
  光泽度20°   73   92
  光泽度60°   84   98
  混浊光泽度   26   70-76
  摆测硬度   141   175
7)有色油漆的制备
为制备有色漆，将蓝颜料制剂与白漆混合
该白漆中含有70.69g Alberdingk U 800(Alberdingk BoleyGmbH)，28.24g Kronos 2310(Kronos Titan GmbH)和0.07g Aerosil200(Degussa AG)。
  本发明   对照
  白漆   99.0g   99.0g
  蓝颜料制剂   3.7g，实施例5D)   3.7g，实施例5E)
  去离子水   6.5g   6.5g
粘合剂/白颜料比为1∶1，蓝颜料与白漆之比为1∶100。
将用100μm的拉架刮涂的有色漆干燥2分钟，然后进行擦磨试验。另外还测定颜色强度。
  颜色强度F   擦磨后的ΔE
  本发明   31   0.32
  对照   29   0.35
以本发明组合物为基础的有色漆的干燥显著地快于对照的着色漆。
溶剂型的、低溶剂的和无溶剂的颜料制剂可以用本发明的组合物制备。与对照实施例不同，该水基颜料制剂的粘度低且基本上无泡沫。
另外，颜料制剂的颜色强度发展和抗絮凝性，以及涂料的初始干燥速度，都受到正面影响。

Claims (8)

1.一种组合物，主要含有
A)95-5％重量的至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃，和
B)5-95％重量的酮-醛树脂，和
C)0-80％重量的至少一种溶剂，
组分A)至C)的重量之和为100％重量。
2.权利要求1的组合物，其中嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃A)具有通式I：
R1O(SO)a(EO)b(PO)c(BO)dR2，
其中R1是一个有8-13个碳原子的直链或支链或脂环族基团，
R2是氢或是一个各有1-8个碳原子的丙烯酰基团、烷基基团或羧酸基团，
SO＝氧化苯乙烯，
EO＝环氧乙烷，
PO＝环氧丙烷，
BO＝环氧丁烷，
a＝1至1.9，
b＝3至50，
c＝0至3，
d＝0至3，
a、c或d不是0，且b≥a+c+d。
3.前述至少一项权利要求的组合物，其中该酮-醛树脂B)含有
I.按使用的所有酮计算，40-100mol％的至少一种烷基取代的环己酮，它有一个或多个有1-8个碳原子的烷基基团，
II.按使用的1mol所有酮计算，0.8-2.0mol的醛，和
III.按使用的所有酮计算，0-60mol％的其它具有脂族、脂环族、芳族烃基的酮，这些酮可以相同或不同，并且在烃链上又可被所述的烃基取代，以及需要时的酚和/或脲或其衍生物。
4.前述至少一项权利要求的组合物，其中嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃A)与酮-醛树脂B)的混合比为95∶5至5∶95。
5.前述至少一项权利要求的组合物，其中含有水作为溶剂C)。
6.前述至少一项权利要求的组合物，其中含有机溶剂作为溶剂C)。
7.前述至少一项权利要求的组合物，其中含有至少一种醇、酯、酮、醚、乙二醇醚、芳烃、氢化芳烃、卤化烃、萜烯烃、脂肪烃、酯醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，或它们的混合物，作为溶剂C)。
8.一种制备组合物的方法，该组合物主要含有
A)95-5％重量的至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚环氧烷烃，和
B)5-95％重量的一种酮-醛树脂，和
C)0-80％重量的至少一种溶剂，
组分A)至C)的重量之和为100％重量，所述方法是将化合物A)、B)和C)在20-100℃的温度于搅拌容器中混合。
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