CN109174083A - 一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化铂催化剂领域，具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2‑4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2‑6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1‑2h，得到氧化铂粒子。本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。

Description

一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法
技术领域
本发明属于氧化铂催化剂领域，具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法。
背景技术
二氧化铂(PtO2)著名的多相Adams催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用，它能氢化多种基团，常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。
1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂，通过调节反应体系的pH值，在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。
目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚等问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2-4h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2-6h，得到浑浊液；
步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；
步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h，得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为50-60℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min，温度为50-60℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8％，所述滴加速度为1-3mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为30-50kHz，温度为40-50℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：
温度 压力 时间
60-70℃ 大气压的80-90％ 30-50min
80-90℃ 大气压的70-80％ 40-50min
110-115℃ 大气压的75-80％ 60-120min
所述步骤4中的蒸干温度为120-130℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5-3.5W/cm2，温度为80-100℃。
步骤1将乙基纤维素加入至无水乙醇中溶解，形成分散醇液，为加快乙基纤维素在无水乙醇中的溶解，超声分散能够产生离合能，提升无水乙醇的动能，同时作用至乙基纤维素，提升乙基纤维素动能，从而加快以及纤维素的溶解。
步骤2将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中，由于溶解性的问题，醋酸四氨合铂能够形成悬浊液，同时乙基纤维素的存在能够直接作用至醋酸四氨合铂表面，能够形成良好的悬浊分散体系，恒温搅拌的方式能够提升整体分散性，最终形成悬浊分散液。
步骤3将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，醋酸四氨合铂逐步溶解在水中，并且在超声反应的离合能作用下，发生水解反应得到氧化铂粒子，并且乙基纤维素的作用下形成分散体系，解决了氧化铂粒子团聚问题；并且超声反应能够将氧化铂粒子打碎，形成细小粒子，分散性良好。
步骤4将浑浊液进行梯度蒸馏反应，将无水乙醇、氨水、醋酸等溶剂依次排出，形成氧化铂、乙基纤维素的粘稠液，最后通过蒸干的方式得到氧化铂和乙基纤维素的混合物，同时乙基纤维素包覆在氧化铂表面。
步骤5在光照条件下乙基纤维素发生分解，包裹在乙基纤维素内的氧化铂直接裸露，并形成良好的分散。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
2.本发明充分利用乙基纤维素的分散性和光照降解特性，充分将氧化铂分散，并且形成粒径控制。
3.本发明采用梯度蒸馏反应的方式依次将溶剂去除，达到良好的蒸干效果，得到包裹体系的氧化铂材料。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2h，得到浑浊液；
步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；
步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1h，得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100g/L，所述超声分散的超声频率为40kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000r/min，温度为50℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3％，所述滴加速度为1mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为30kHz，温度为40℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：
温度 压力 时间
60℃ 大气压的80％ 30min
80℃ 大气压的70％ 40min
110℃ 大气压的75％ 60min
所述步骤4中的蒸干温度为120℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5W/cm2，温度为80℃。
实施例2
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应4h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应6h，得到浑浊液；
步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；
步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应2h，得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为150g/L，所述超声分散的超声频率为80kHz，温度为60℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为3000r/min，温度为60℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的8％，所述滴加速度为3mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为50kHz，温度为50℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：
温度 压力 时间
70℃ 大气压的90％ 50min
90℃ 大气压的80％ 50min
115℃ 大气压的80％ 120min
所述步骤4中的蒸干温度为130℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为3.5W/cm2，温度为100℃。
实施例3
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应3h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应4h，得到浑浊液；
步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；
步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应2h，得到氧化铂粒子。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为130g/L，所述超声分散的超声频率为60kHz，温度为55℃。
所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的160％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1300r/min。
所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2500r/min，温度为55℃。
所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的5％，所述滴加速度为2mL/min。
所述步骤3中的超声反应的超声频率为40kHz，温度为45℃。
所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：
温度 压力 时间
65℃ 大气压的85％ 40min
85℃ 大气压的75％ 45min
112℃ 大气压的78％ 80min
所述步骤4中的蒸干温度为125℃。
所述步骤5中的光照反应的光照强度为2.5W/cm2，温度为90℃。
性能检测
实施例1 实施例2 实施例3
粒径 25-35nm 20-30nm 10-13nm
分布率 96％ 96％ 98％
产率 99.45％ 99.51％ 99.87％
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。
2.本发明充分利用乙基纤维素的分散性和光照降解特性，充分将氧化铂分散，并且形成粒径控制。
3.本发明采用梯度蒸馏反应的方式依次将溶剂去除，达到良好的蒸干效果，得到包裹体系的氧化铂材料。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；
步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2-4h，得到悬浊分散液；
步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2-6h，得到浑浊液；
步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；
步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h，得到氧化铂粒子。
2.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min，温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8％，所述滴加速度为1-3mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的超声反应的超声频率为30-50kHz，温度为40-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：
温度 压力 时间 60-70℃ 大气压的80-90％ 30-50min 80-90℃ 大气压的70-80％ 40-50min 110-115℃ 大气压的75-80％ 60-120min
8.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的蒸干温度为120-130℃。
9.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5-3.5W/cm2，温度为80-100℃。
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