CN107855122A - 一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属催化剂领域，具体涉及一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，包括：步骤1，将醋酸四氨合铂加入至水中溶解，然后加入酸化剂，超声搅拌得到铂离子溶液；步骤2，将铂离子溶液进行密封反应2‑4h，然后微热减压蒸馏得到浓缩液；步骤3，将亚硫酸钠溶解至浓缩液中，并加入电解质进行电解反应2‑4h，得到悬浊液，过滤后得到贵金属纳米催化剂。本发明制备工艺简单，易操作，贵金属含量低，具有良好的工业价值。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂领域，具体涉及一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法。
背景技术
工业催化剂在化工行业中一般用于聚合、烷基化、加氢、脱氢、氧化、合成等。其中加氢催化剂中贵金属系列的使用呈逐年递增趋势。炭载贵金属加氢催化剂广泛的用于液相加氢、脱氢等有机合成工业。2，2-二氯氢化偶氮苯染料中间体，是偶氮染料和有机颜料的原料，在精细化工行业中市场需求量非常大，该原料的生产是由邻硝基氯苯经还原和转位得到。早期的工业生产中使用锌粉还原法，虽然成本低，但是产品收率较低(约70％)，实际上增加了成本。近年来发展了加氢还原法，该方法的产率可达到90％，明显高于锌还原法的产率。加氢还原法中使用炭载贵金属催化剂，这也是生产工艺中关键的因素。使用传统工艺生产的5％Pd/C催化剂进行加氢还原，只能得到80％的收率。
用浸渍法制备负载型催化剂的过程中，成品催化剂中金属颗粒的分散度及颗粒尺寸往往取决于所用活性炭载体的粗细程度，一般情况下用较细的炭得到的催化剂活性较高，这是因为其中贵金属颗粒的尺寸较小，比表面积较大，但是在有机合成中使用细炭则通常会造成过滤性不好等问题，尤其对某些反应物中有大的刚性分子的情形，炭中较细的孔径容易阻塞反应通道，使反应无法彻底进行。所以在有机反应中，往往希望使用稍粗的炭作为载体，但是用传统的工艺，用较粗的炭往往得到地贵金属颗粒尺寸较大，比表面积小，活性降低，所以在以往的炭负载型贵金属催化剂制作中，粗炭和高活性往往是相互制约的矛盾体。
鉴于纳米晶表面所占的体积百分数大，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，使它具备了作为催化剂的基本条件，专家预计纳米催化剂在下一世纪很可能成为催化反应的主要角色。但是由于纳米贵金属催化剂使用中存在严重的寿命问题，使得它目前主要处于实验室研究阶段，尚未在工业上得到广泛的应用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，制备工艺简单，易操作，贵金属含量低，具有良好的工业价值。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将醋酸四氨合铂加入至水中溶解，然后加入酸化剂，超声搅拌得到铂离子溶液；
步骤2，将铂离子溶液进行密封反应2-4h，然后微热减压蒸馏得到浓缩液；
步骤3，将亚硫酸钠溶解至浓缩液中，并加入电解质进行电解反应2-4h，得到悬浊液，过滤后得到贵金属纳米催化剂。
所述步骤1中的铂离子溶液的铂离子浓度为0.06-0.60mol/L，所述酸化剂采用醋酸或者盐酸。
所述步骤1中的超声搅拌的频率为1.5-2.5kHz，所述超声时间为30-60min。
所述步骤2中的密封反应温度为70-90℃，反应压力为2-5MPa。
所述步骤2中的减压蒸馏的压力为大气压的50-70％，微热温度为80-100℃，所述浓缩液体积是铂离子溶液的50-60％。
所述步骤3中的电解质采用硫酸钾或者硫酸钠，电解质浓度为20-60mg/L。
所述步骤3中的亚硫酸钠的浓度为5-10mg/L。
所述步骤3中的电流密度为4-10mA/cm2，电压为12-25V。
所述步骤3中的贵金属催纳米催化剂采用无水乙醇洗涤后进行紫外灯光照。
所述紫外灯光照强度为4-12mW/cm2。
步骤1将铂材料溶解在去离子水中，并且加入酸化剂，在超声条件下形成将酸化铂离子分散在水中，形成良好的分散体系。
步骤2将铂离子溶液进行密封反应，将铵离子和醋酸离子转化为气态；减压蒸馏反应能够优先去除氨气与乙酸，形成水溶液，即铂粒子的水溶液。
步骤3以亚硫酸钠为引发剂，在电解条件下发生反应形成硫酸钠，同时产生的硫酸钠能够作为电解质，具有起到促进电解反应的目的。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备工艺简单，易操作，贵金属含量低，具有良好的工业价值。
2.本发明制备的催化剂具有催化活性高、储存稳定性好、机械强度高，不易破碎，可非常方便地通过过滤回收，可重复利用多次，不易从载体洗脱等优点。
3.本发明通过电解反应与亚硫酸钠发生协同作用，能将铂粒子分散化与颗粒化，具有良好的比表面与活性。
4.本发明采用乙醇过滤与紫外灯光照能够起到清洗铂纳米表面杂质同时延长铂纳米材料的使用寿命，保证高活性。
具体实施方式
结合实施例细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将醋酸四氨合铂加入至水中溶解，然后加入酸化剂，超声搅拌得到铂离子溶液；
步骤2，将铂离子溶液进行密封反应2h，然后微热减压蒸馏得到浓缩液；
步骤3，将亚硫酸钠溶解至浓缩液中，并加入电解质进行电解反应2h，得到悬浊液，过滤后得到贵金属纳米催化剂。
所述步骤1中的铂离子溶液的铂离子浓度为0.06mol/L，所述酸化剂采用醋酸。
所述步骤1中的超声搅拌的频率为1.5kHz，所述超声时间为30min。
所述步骤2中的密封反应温度为70℃，反应压力为2MPa。
所述步骤2中的减压蒸馏的压力为大气压的50％，微热温度为80℃，所述浓缩液体积是铂离子溶液的50％。
所述步骤3中的电解质采用硫酸钾，电解质浓度为20mg/L。
所述步骤3中的亚硫酸钠的浓度为5mg/L。
所述步骤3中的电流密度为4mA/cm2，电压为12V。
所述步骤3中的贵金属催纳米催化剂采用无水乙醇洗涤后进行紫外灯光照。
所述紫外灯光照强度为4mW/cm2。
实施例2
一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将醋酸四氨合铂加入至水中溶解，然后加入酸化剂，超声搅拌得到铂离子溶液；
步骤2，将铂离子溶液进行密封反应4h，然后微热减压蒸馏得到浓缩液；
步骤3，将亚硫酸钠溶解至浓缩液中，并加入电解质进行电解反应4h，得到悬浊液，过滤后得到贵金属纳米催化剂。
所述步骤1中的铂离子溶液的铂离子浓度为0.60mol/L，所述酸化剂采用盐酸。
所述步骤1中的超声搅拌的频率为2.5kHz，所述超声时间为60min。
所述步骤2中的密封反应温度为90℃，反应压力为5MPa。
所述步骤2中的减压蒸馏的压力为大气压的70％，微热温度为100℃，所述浓缩液体积是铂离子溶液的60％。
所述步骤3中的电解质采用硫酸钾或者硫酸钠，电解质浓度为60mg/L。
所述步骤3中的亚硫酸钠的浓度为10mg/L。
所述步骤3中的电流密度为10mA/cm2，电压为25V。
所述步骤3中的贵金属催纳米催化剂采用无水乙醇洗涤后进行紫外灯光照。
所述紫外灯光照强度为12mW/cm2。
实施例3
一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将醋酸四氨合铂加入至水中溶解，然后加入酸化剂，超声搅拌得到铂离子溶液；
步骤2，将铂离子溶液进行密封反应3h，然后微热减压蒸馏得到浓缩液；
步骤3，将亚硫酸钠溶解至浓缩液中，并加入电解质进行电解反应3h，得到悬浊液，过滤后得到贵金属纳米催化剂。
所述步骤1中的铂离子溶液的铂离子浓度为0.25mol/L，所述酸化剂采用醋酸。
所述步骤1中的超声搅拌的频率为2.0kHz，所述超声时间为40min。
所述步骤2中的密封反应温度为80℃，反应压力为3MPa。
所述步骤2中的减压蒸馏的压力为大气压的60％，微热温度为90℃，所述浓缩液体积是铂离子溶液的55％。
所述步骤3中的电解质采用硫酸钾，电解质浓度为40mg/L。
所述步骤3中的亚硫酸钠的浓度为5-10mg/L。
所述步骤3中的电流密度为6mA/cm2，电压为20V。
所述步骤3中的贵金属催纳米催化剂采用无水乙醇洗涤后进行紫外灯光照。
所述紫外灯光照强度为8mW/cm2。
应用例
向100ml三口瓶中加入19.2g苯乙烯(0.2mol)，34.36g三乙氧基硅烷(0.21mol)和2.5g实施例1制得中所得的催化剂，在60℃下反应4h，过滤分离催化剂，将清液送GC-MS检测。然后将所得催化剂继续重复使用，考察其可重复使用次数。其结果如下表所示：
| 使用次数 | 转化率(％) | 加成产物选择性(％) |
| 1 | 99.7 | 96.2 |
| 2 | 99.7 | 96.2 |
| 3 | 99.3 | 95.9 |
| 4 | 98.7 | 95.8 |
| 5 | 97.3 | 95.4 |
| 6 | 97.5 | 95.1 |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备工艺简单，易操作，贵金属含量低，具有良好的工业价值。
2.本发明制备的催化剂具有催化活性高、储存稳定性好、机械强度高，不易破碎，可非常方便地通过过滤回收，可重复利用多次，不易从载体洗脱等优点。
3.本发明通过电解反应与亚硫酸钠发生协同作用，能将铂粒子分散化与颗粒化，具有良好的比表面与活性。
4.本发明采用乙醇过滤与紫外灯光照能够起到清洗铂纳米表面杂质同时延长铂纳米材料的使用寿命，保证高活性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将醋酸四氨合铂加入至水中溶解，然后加入酸化剂，超声搅拌得到铂离子溶液；
步骤2，将铂离子溶液进行密封反应2-4h，然后微热减压蒸馏得到浓缩液；
步骤3，将亚硫酸钠溶解至浓缩液中，并加入电解质进行电解反应2-4h，得到悬浊液，过滤后得到贵金属纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的铂离子溶液的铂离子浓度为0.06-0.60mol/L，所述酸化剂采用醋酸或者盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声搅拌的频率为1.5-2.5kHz，所述超声时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的密封反应温度为70-90℃，反应压力为2-5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏的压力为大气压的50-70％，微热温度为80-100℃，所述浓缩液体积是铂离子溶液的50-60％。
6.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的电解质采用硫酸钾或者硫酸钠，电解质浓度为20-60mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的亚硫酸钠的浓度为5-10mg/L。
8.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的电流密度为4-10mA/cm2，电压为12-25V。
9.根据权利要求1所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的贵金属催纳米催化剂采用无水乙醇洗涤后进行紫外灯光照。
10.根据权利要求9所述的一种贵金属铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述紫外灯光照强度为4-12mW/cm2。
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