CN109433566A - 一种多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔铝涂覆聚四氟乙烯(PTFE)膜的制备方法,属于多孔金属表面处理技术领域。本发明采用涂膜技术,在多孔铝表面涂覆一层微米级厚度的PTFE膜,主要包括以下步骤:(1)PTFE涂膜液制备;(2)多孔铝表面预处理;(3)多孔铝表面涂膜;(4)固化处理。本发明多孔铝表面涂覆的PTFE膜,可改善多孔铝的自洁性、疏水性和耐蚀性及力学性能,工艺简单、可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔铝表面涂覆聚四氟乙烯(PTFE)膜的制备方法,属于多孔金属表面改性领域。
背景技术
通孔结构的多孔铝具有轻质、过滤、吸声等特性,广泛用于高比强结构材料、过滤、噪音控制等领域。
通孔多孔铝应用于气-固、液-固过滤分离时,由于铝及铝合金为两性金属,性质活泼,在酸性或碱性环境中易被腐蚀而降低其使用寿命。另外,通孔多孔铝表面自清洁性差,在过滤环境中易因粉尘、油渍、水分等的粘粘而造成孔径堵塞,粘附粉尘后的多孔铝表面难以清洗,对多孔铝的过滤效果和使用寿命造成不利影响。
通孔多孔铝具有良好的吸声性能,多孔铝的吸声应用,多为露天、潮湿环境,也存在腐蚀、灰尘堵塞孔结构而失效等问题,需要对其进行表面改性以适应复杂、恶劣环境的吸声应用需求。
聚四氟乙烯(PTFE)是以碳原子为骨架、氟原子均匀对称的分布在碳原子周围的有机材料,对强酸、强碱、强氧化剂及盐都有极强的抗腐蚀性,且不溶于有机溶剂,被称为“塑料王”。此外,PTFE与水的接触角为157°,具有超疏水、与其他材料不粘结的特性。
为克服以上多孔铝存在的不足、充分利用聚四氟乙烯的优良特性,本发明提供一种多孔铝表面涂覆PTFE膜的方法。通过PTFE涂膜液制备、多孔铝表面预处理、表面涂膜及固化处理,在多孔铝表面涂覆一层微米级厚度的PTFE膜,可提高多孔铝的耐蚀性、疏水自洁性和力学性能,为多孔铝的过滤及吸声功能应用提供保障。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通孔多孔铝表面涂覆PTFE膜的制备方法,采用Al2O3溶胶、KH-570、PTFE乳液及通孔多孔铝为原料,通过Al2O3溶胶和KH-570在酸性条件下的水解缩合、以及与PTFE乳液的杂化制备改性PTFE涂膜液,通孔多孔铝在氢氧化钠中腐蚀粗化后,使用改性PTFE涂膜液进行浸渍涂膜,再在370℃-390℃固化,在多孔铝表面形成PTFE多孔膜。其具体步骤如下:
(1)将Al2O3溶胶和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)按体积比为(20-25):1的比例混合,加入去离子水稀释混合液至其pH值为4-5,Al2O3溶胶和硅烷偶联剂反应10-30min后,得到改性的Al2O3溶胶。
(2)将聚四氟乙烯(PTFE)乳液和改性Al2O3溶胶按体积比为1:(3.5-4)的比例混合,磁力搅拌2-3h使聚四氟乙烯乳液和Al2O3溶胶均匀混合,得到聚四氟乙烯乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液,然后在25℃-30℃下静置20-24 h,得到改性的聚四氟乙烯涂膜液。
(3)将多孔铝或铝合金依次进行洗涤、腐蚀粗化、洗涤、干燥后备用。
(4)将多孔铝或铝合金浸渍于聚四氟乙烯涂膜液中,浸渍20-50 min后,抽走聚四氟乙烯涂膜液,在多孔铝或铝合金上涂覆上一层厚15-99μm的聚四氟乙烯膜,得到多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体。
(5)把步骤(4)中得到的多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体在370℃-390℃固化2-3h,固化后PTFE膜收缩2-9μm,在多孔铝上形成一层厚度为13-90μm PTFE膜,最终孔径大小为4-1470μm。
优选的,本发明所述多孔铝或铝合金的孔径为30-1650μm,孔隙率为60%-90%。
优选的,本发明所述腐蚀粗化过程为:将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.8-1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化60-150 s。
优选的,本发明步骤(4)中所用装置包括涂料箱1、阀门Ⅰ3、连通软管4、阀门Ⅱ5、液压升降装置6、涂覆装置8、固定压杆9,涂料箱1的底部通过连通软管4与涂覆装置8连通,涂料箱1下面设有阀门Ⅰ3,涂覆装置8的下面设有阀门Ⅱ5,涂覆装置8置于液压升降装置6上。
本发明步骤(1)所用PTFE乳液为市售PTFE乳液,PTFE质量分数为60%。
本发明步骤(4)固化后的PTFE膜会热收缩,收缩范围为2-9μm收缩后的膜厚度为13-90μm。
发明原理:
1、Al2O3溶胶改性原理
Al2O3溶胶和KH-570在酸性环境下发生反应而形成网络状的络合物,网络状的络合物在与PTFE乳液混合时,可将PTFE均匀的包覆在网状结构中而实现PTFE涂膜液的制备,Al2O3溶胶的改性处理由以下两个步骤构成:
(1)硅烷偶联剂在酸性条件下发生水解,与硅原子相连的三个-OCH3基团水解,生成羟基,其反应机理如下:
(2)水解后的KH-570与Al2O3铝溶胶在酸性条件下脱水缩合,其中的Al2O3溶胶脱去羟基,KH-570脱去羟基氢脱水缩合成网络状的络合物,其反应机理如下:
2、PTFE与改性Al2O3溶胶的杂化原理
本发明中,PTFE与改性Al2O3溶胶发生杂化反应,杂化后Al2O3溶胶和PTFE形成了稳定的杂化混合物,PTFE均匀分布在络合物网络中,通过Al2O3溶胶与多孔铝表面的粘粘作用,使杂化混合物涂覆在多孔铝表面上,多孔铝表面的杂化混合物涂覆于370℃-390℃固化后可形成PTFE膜。
PTFE与改性Al2O3溶胶的杂化机理如下:
3、PTFE涂覆膜厚控制原理
本发明中,PTFE浸渍涂覆厚度D与原始孔径ds 之间存在一定的比例关系。比例系数X随着原始孔径的增大而减小。比例系数的确定与浸渍时间T、粗化时间t 及粗化液浓度N 有关。
(1)PTFE膜的浸渍涂覆厚度D与原始孔径ds的关系:
(1)
式中:D-PTFE膜的浸渍涂覆厚度(15μm≤D≤99μm);
X-比例系数(0.5≥X≥0.06);
d s -多孔铝原始孔径(30μm≤D≤1650μm)。
(2)比例系数X与浸渍时间T、粗化时间t 及粗化液浓度N的关系:
(2)
式中:X-比例系数(0.06≤X≤0.5);
T-浸渍时间(1200s≤T≤1500s);
t-粗化时间(60s≤t≤150s);
N-粗化液浓度(0.8mol/L≤N≤1.1mol/L)。
5、PTFE膜固化收缩控制原理
(1)本发明中,PTFE膜在固化时会发生热收缩,PTFE膜的热收缩L与固化的温度T有关,PTFE膜的固化温度T越高,PTFE膜的热收缩L越大,其关系如下:
(3)
式中:L-PTFE膜的热收缩厚度,(2μm≤L≤9μm);
T-固化温度,(370℃≤T≤390℃)。
(2)PTFE膜的最终厚度Ds可由浸渍涂覆膜厚减去固化收缩L而得,最终膜厚DS与固化收缩L的关系:
(4)
式中:L-PTFE膜的固化收缩厚度(2μm≤L≤9μm);
D-PTFE膜的浸渍涂覆厚度(15μm≤D≤99μm);
D s -最终膜厚(13μm≤D≤90μm)。
(3)PTFE膜进行固化收缩后,得到最终膜厚DS。据此可以计算出最终孔径大小d,公式如下:
(5)
式中:d-涂膜后孔径(4μm≤D≤1470μm);
d s -多孔铝原始孔径(30μm≤D≤1650μm);
D s -PTFE膜厚(13μm≤D≤90μm)。
本发明的有益效果
本发明针对通孔多孔铝在过滤和吸声等应用时表面性能的不足,提供了一种多孔铝涂覆PTFE膜的表面改性方法。Al2O3溶胶与硅烷偶联剂(KH-570)在酸性条件下,缩合成复杂网络状络合物,再与PTFE乳液杂化得到PTFE涂膜液,杂化处理提高了PTFE的耐热性、改善了PTFE与多孔铝表面的粘粘性;多孔铝表面的PTFE涂膜处理,提高了多孔铝的耐腐蚀性、自洁性及力学性能;制备工艺简单可控,可实现工业化生产。
附图说明
图1为多孔铝涂覆PTFE膜制备工艺流程图。
图2为 多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图。
图中:1-涂料箱;2-聚四氟乙烯涂膜液;3-阀门Ⅰ;4-连通软管;5-阀门Ⅱ;6-液压升降装置;7-多孔铝或铝合金;8-涂覆装置;9-固定压杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1~4中多孔铝表面涂膜过程所用装置如图2所示,包括涂料箱1、阀门Ⅰ3、连通软管4、阀门Ⅱ5、液压升降装置6、涂覆装置8、固定压杆9,涂料箱1的底部通过连通软管4与涂覆装置8连通,涂料箱1下面设有阀门Ⅰ3,涂覆装置8的下面设有阀门Ⅱ5,涂覆装置8置于液压升降装置6上。
实施例1
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)PTFE涂膜液的制备
1)Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按20:1的体积比混合,加入去离子水稀释至其pH值为4,待Al2O3溶胶与KH-570反应10min,得到改性的Al2O3溶胶。
2)PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1)制备好的改性Al2O3溶胶按1:3.5的体积比混合,磁力搅拌2h,使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合,得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将得到的Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在25℃下静置20h,得到改性PTFE涂膜液。
(2)多孔铝表面预处理
1)多孔铝表面洗涤:将主要化学成分为工业纯铝,孔径为30μm,孔隙率为60%的通孔多孔铝,用去离子水在室温下振荡洗涤5次。
2)多孔铝表面粗化:将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.8mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化60s。
3)将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7,再放入30℃的干燥箱中干燥30min。
(3)多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图,将步骤(1)中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中,步骤(2)表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中,用固定压杆9将多孔铝7固定,打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5,通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降, PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8,使多孔铝7浸渍20min,浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装置8使涂膜液2回流至涂料箱1中,在多孔铝7上涂覆上一层厚度为15μm的PTFE,得到多孔铝/PTFE膜的复合体,膜厚度为0.5倍原孔径。
(4)固化处理
把步骤(3)中得到的多孔铝/PTFE膜的复合体在370℃固化2h,固化后PTFE膜收缩9μm,在多孔铝上形成一层厚度为13μm的PTFE膜,最终孔径大小为4μm。
实施例2
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)PTFE涂膜液的制备
1)Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按20:1的体积比混合,加入去离子水稀释至其pH值为4,待Al2O3溶胶与KH-570反应14min,得到改性的Al2O3溶胶。
2)PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1)制备好的改性Al2O3溶胶按1:3.75的体积比混合,磁力搅拌2.5h,使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合,得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将得到的改性Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在26℃下静置21h,得到改性PTFE涂膜液。
(2)多孔铝表面预处理
1)多孔铝表面洗涤:将主要化学成分为工业纯铝,孔径为170μm,孔隙率为70%的通孔多孔铝,用去离子水在室温下振荡洗涤6次。
2)多孔铝表面粗化:将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.9mol/L 的NaOH溶液中腐蚀粗化90s。
3)将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7,再放入31℃的干燥箱中干燥30min。
(3)多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图,将步骤(1)中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中,步骤(2)表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中,用固定压杆9将多孔铝7固定,打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5,通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降, PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8,使多孔铝7浸渍22min,浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装8使涂膜液2回流至涂料箱1,在多孔铝上涂覆上一层厚度为35μm的PTFE,得到多孔铝/PTFE膜的复合体,膜厚度为0.2倍原孔径。
(4)固化处理
把步骤(3)中得到的多孔铝/PTFE膜的复合体在375℃固化2.5h,固化后PTFE膜收缩3μm,在多孔铝上形成一层厚度为32μm的PTFE膜,最终孔径大小为106μm。
实施例3
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)PTFE涂膜液的制备
1)Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按22:1的体积比混合,加入去离子水稀释至其pH值为4.5,待Al2O3溶胶与KH-570反应25min,得到改性的Al2O3溶胶。
2)PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1)制备好的改性Al2O3溶胶按1:4的体积比混合,磁力搅拌2.75h,使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合,得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将得到的改性Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在29℃下静置23h,得到改性PTFE涂膜液。
(2)多孔铝表面预处理
1)多孔铝表面洗涤:将主要化学成分为铝合金,孔径为700μm,孔隙率为80%的通孔多孔铝合金,用去离子水在室温下振荡洗涤7次。
2)多孔铝表面粗化:将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.95mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化120s。
3)将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7,再放入32℃的干燥箱中干燥35min。
(3)多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图,将步骤(1)中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中,步骤(2)表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中,用固定压杆9将多孔铝7固定,打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5,通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降, PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8,使多孔铝7浸渍24min,浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装置8使涂膜液2回流至涂料箱1,在多孔铝7上涂覆上一层厚度为67μm的PTFE,得到多孔铝/PTFE膜的复合体,膜厚度为0.096倍原孔径。
(4)固化处理
把步骤(3)中得到的多孔铝/PTFE复合体膜的在385℃固化2.75h,固化后PTFE膜收缩7μm,在多孔铝上形成一层厚度为60μm的PTFE膜,最终孔径大小为580μm。
实施例4
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)PTFE涂膜液的制备
1)Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按25:1的体积比混合,加入离子水稀释至其pH值为5,待Al2O3溶胶与KH-570反应30min,得到改性的Al2O3溶胶。
2)PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1)制备好的改性Al2O3溶胶按1:4的体积比混合,磁力搅拌3h,使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合,得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将得到的改性Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在30℃下静置24 h,得到改性的PTFE涂膜液。
(2)多孔铝表面预处理
1)多孔铝表面洗涤:将主要化学成分为铝合金,孔径为1650μm,孔隙率为90%的通孔多孔铝合金,用去离子水在室温下振荡洗涤8次。
2)多孔铝表面粗化:将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为1.1mol/L 的NaOH溶液中腐蚀粗化150s。
3)将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7,再放入35℃的干燥箱中干燥35min。
(3)多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图,将步骤(1)中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中,步骤(2)表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中,用固定压杆9将多孔铝7固定,打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5,通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降,PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8,使多孔铝7浸渍25min,浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装置8使涂膜液2回流至涂料箱1,在多孔铝7上涂覆上一层厚度为99μm的PTFE,得到多孔铝/PTFE膜的复合体,膜厚度为0.06倍原孔径。
(4)固化处理
将步骤(3)中得到的多孔铝/PTFE膜的复合体在390℃固化3h,固化后PTFE膜收缩9μm,在多孔铝上形成一层厚度为90μm的PTFE膜,最终孔径大小为1470μm。
Claims (4)
1.一种多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将Al2O3溶胶和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按体积比为(20-25):1的比例混合,加入去离子水稀释混合液使其pH值为4-5,Al2O3溶胶和硅烷偶联剂反应10-30 min后,得到改性的Al2O3溶胶;
(2)将聚四氟乙烯乳液和改性Al2O3溶胶按体积比为1:(3.5-4)的比例混合,磁力搅拌2-3h使聚四氟乙烯乳液和Al2O3溶胶均匀混合,得到聚四氟乙烯乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液,然后在25℃-30℃下静置20-24 h,得到改性的聚四氟乙烯涂膜液;
(3)将多孔铝或铝合金依次进行洗涤、腐蚀粗化、洗涤、干燥后备用;
(4)将多孔铝或铝合金浸渍于聚四氟乙烯涂膜液中,浸渍20-50 min后,抽走聚四氟乙烯涂膜液,在多孔铝或铝合金上涂覆上一层厚15-99μm的聚四氟乙烯膜,得到多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体;
(5)把步骤(4)中得到的多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体在370℃-390℃固化2-3 h。
2.根据权利要求1所述多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法,其特征在于:多孔铝或铝合金的孔径为30-1650μm,孔隙率为60%-90%。
3.根据权利要求1所述多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法,其特征在于:腐蚀粗化过程为:将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.8-1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化60-150 s。
4.根据权利要求1所述多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所用装置包括涂料箱(1)、阀门Ⅰ(3)、连通软管(4)、阀门Ⅱ(5)、液压升降装置(6)、涂覆装置(8)、固定压杆(9),涂料箱(1)的底部通过连通软管(4)与涂覆装置(8)连通,涂料箱(1)下面设有阀门Ⅰ(3),涂覆装置(8)的下面设有阀门Ⅱ(5),涂覆装置(8)置于液压升降装置(6)上。
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