CN109433566B - 一种多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔铝涂覆聚四氟乙烯（PTFE）膜的制备方法，属于多孔金属表面处理技术领域。本发明采用涂膜技术，在多孔铝表面涂覆一层微米级厚度的PTFE膜，主要包括以下步骤：（1）PTFE涂膜液制备；（2）多孔铝表面预处理；（3）多孔铝表面涂膜；（4）固化处理。本发明多孔铝表面涂覆的PTFE膜，可改善多孔铝的自洁性、疏水性和耐蚀性及力学性能，工艺简单、可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔铝表面涂覆聚四氟乙烯（PTFE）膜的制备方法，属于多孔金属表面改性领域。
背景技术
通孔结构的多孔铝具有轻质、过滤、吸声等特性，广泛用于高比强结构材料、过滤、噪音控制等领域。
通孔多孔铝应用于气-固、液-固过滤分离时，由于铝及铝合金为两性金属，性质活泼，在酸性或碱性环境中易被腐蚀而降低其使用寿命。另外，通孔多孔铝表面自清洁性差，在过滤环境中易因粉尘、油渍、水分等的粘粘而造成孔径堵塞，粘附粉尘后的多孔铝表面难以清洗，对多孔铝的过滤效果和使用寿命造成不利影响。
通孔多孔铝具有良好的吸声性能，多孔铝的吸声应用，多为露天、潮湿环境，也存在腐蚀、灰尘堵塞孔结构而失效等问题，需要对其进行表面改性以适应复杂、恶劣环境的吸声应用需求。
聚四氟乙烯（PTFE）是以碳原子为骨架、氟原子均匀对称的分布在碳原子周围的有机材料，对强酸、强碱、强氧化剂及盐都有极强的抗腐蚀性，且不溶于有机溶剂，被称为“塑料王”。此外，PTFE与水的接触角为157°，具有超疏水、与其他材料不粘结的特性。
为克服以上多孔铝存在的不足、充分利用聚四氟乙烯的优良特性，本发明提供一种多孔铝表面涂覆PTFE膜的方法。通过PTFE涂膜液制备、多孔铝表面预处理、表面涂膜及固化处理，在多孔铝表面涂覆一层微米级厚度的PTFE膜，可提高多孔铝的耐蚀性、疏水自洁性和力学性能，为多孔铝的过滤及吸声功能应用提供保障。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通孔多孔铝表面涂覆PTFE膜的制备方法，采用Al2O3溶胶、KH-570、PTFE乳液及通孔多孔铝为原料，通过Al2O3溶胶和KH-570在酸性条件下的水解缩合、以及与PTFE乳液的杂化制备改性PTFE涂膜液，通孔多孔铝在氢氧化钠中腐蚀粗化后，使用改性PTFE涂膜液进行浸渍涂膜，再在370℃-390℃固化，在多孔铝表面形成PTFE多孔膜。其具体步骤如下：
（1）将Al2O3溶胶和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）按体积比为(20-25):1的比例混合，加入去离子水稀释混合液至其pH值为4-5，Al2O3溶胶和硅烷偶联剂反应10-30 min后，得到改性的Al2O3溶胶。
（2）将聚四氟乙烯（PTFE）乳液和改性Al2O3溶胶按体积比为1:(3.5-4)的比例混合，磁力搅拌2-3h使聚四氟乙烯乳液和Al2O3溶胶均匀混合，得到聚四氟乙烯乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液，然后在25℃-30℃下静置20-24 h，得到改性的聚四氟乙烯涂膜液。
（3）将多孔铝或铝合金依次进行洗涤、腐蚀粗化、洗涤、干燥后备用。
（4）将多孔铝或铝合金浸渍于聚四氟乙烯涂膜液中，浸渍20-50 min后，抽走聚四氟乙烯涂膜液，在多孔铝或铝合金上涂覆上一层厚15-99μm的聚四氟乙烯膜，得到多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体。
（5）把步骤（4）中得到的多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体在370℃-390℃固化2-3h，固化后PTFE膜收缩2-9μm，在多孔铝上形成一层厚度为13-90μm PTFE膜，最终孔径大小为4-1470μm。
优选的，本发明所述多孔铝或铝合金的孔径为30-1650μm，孔隙率为60%-90%。
优选的，本发明所述腐蚀粗化过程为：将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.8-1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化60-150 s。
优选的，本发明步骤（4）中所用装置包括涂料箱1、阀门Ⅰ3、连通软管4、阀门Ⅱ5、液压升降装置6、涂覆装置8、固定压杆9，涂料箱1的底部通过连通软管4与涂覆装置8连通，涂料箱1下面设有阀门Ⅰ3，涂覆装置8的下面设有阀门Ⅱ5，涂覆装置8置于液压升降装置6上。
本发明步骤（1）所用PTFE乳液为市售PTFE乳液，PTFE质量分数为60%。
本发明步骤（4）固化后的PTFE膜会热收缩，收缩范围为2-9μm收缩后的膜厚度为13-90μm。
发明原理：
1、Al2O3溶胶改性原理
Al2O3溶胶和KH-570在酸性环境下发生反应而形成网络状的络合物，网络状的络合物在与PTFE乳液混合时，可将PTFE均匀的包覆在网状结构中而实现PTFE涂膜液的制备，Al2O3溶胶的改性处理由以下两个步骤构成：
（1）硅烷偶联剂在酸性条件下发生水解，与硅原子相连的三个-OCH3基团水解，生成羟基，其反应机理如下：
（2）水解后的KH-570与Al2O3铝溶胶在酸性条件下脱水缩合，其中的Al2O3溶胶脱去羟基，KH-570脱去羟基氢脱水缩合成网络状的络合物，其反应机理如下：
2、PTFE与改性Al2O3溶胶的杂化原理
本发明中，PTFE与改性Al2O3溶胶发生杂化反应，杂化后Al2O3溶胶和PTFE形成了稳定的杂化混合物，PTFE均匀分布在络合物网络中，通过Al2O3溶胶与多孔铝表面的粘粘作用，使杂化混合物涂覆在多孔铝表面上，多孔铝表面的杂化混合物涂覆于370℃-390℃固化后可形成PTFE膜。
PTFE与改性Al2O3溶胶的杂化机理如下：
3、PTFE涂覆膜厚控制原理
本发明中，PTFE浸渍涂覆厚度D与原始孔径ds 之间存在一定的比例关系。比例系数X随着原始孔径的增大而减小。比例系数的确定与浸渍时间T、粗化时间t 及粗化液浓度N有关。
（1）PTFE膜的浸渍涂覆厚度D与原始孔径ds的关系：
式中：D-PTFE膜的浸渍涂覆厚度（15μm≤D≤99μm）；
X-比例系数（0.5≥X≥0.06）；
d s -多孔铝原始孔径（30μm≤D≤1650μm）。
（2）比例系数X与浸渍时间T、粗化时间t 及粗化液浓度N的关系:
式中：X-比例系数（0.06≤X≤0.5）；
T-浸渍时间（1200s≤T≤1500s）；
t-粗化时间（60s≤t≤150s）；
N-粗化液浓度（0.8mol/L≤N≤1.1mol/L)。
5、PTFE膜固化收缩控制原理
（1）本发明中，PTFE膜在固化时会发生热收缩，PTFE膜的热收缩L与固化的温度T有关，PTFE膜的固化温度T越高，PTFE膜的热收缩L越大，其关系如下：
式中：L-PTFE膜的热收缩厚度，（2μm≤L≤9μm）；
T-固化温度，（370℃≤T≤390℃）。
（2）PTFE膜的最终厚度Ds可由浸渍涂覆膜厚减去固化收缩L而得，最终膜厚DS与固化收缩L的关系：
式中：L-PTFE膜的固化收缩厚度（2μm≤L≤9μm）；
D-PTFE膜的浸渍涂覆厚度（15μm≤D≤99μm）；
D s -最终膜厚（13μm≤D≤90μm）。
（3）PTFE膜进行固化收缩后，得到最终膜厚DS。据此可以计算出最终孔径大小d，公式如下：
式中：d-涂膜后孔径（4μm≤D≤1470μm）；
d s -多孔铝原始孔径（30μm≤D≤1650μm）；
D s -PTFE膜厚（13μm≤D≤90μm）。
本发明的有益效果
本发明针对通孔多孔铝在过滤和吸声等应用时表面性能的不足，提供了一种多孔铝涂覆PTFE膜的表面改性方法。Al2O3溶胶与硅烷偶联剂（KH-570）在酸性条件下，缩合成复杂网络状络合物，再与PTFE乳液杂化得到PTFE涂膜液，杂化处理提高了PTFE的耐热性、改善了PTFE与多孔铝表面的粘粘性；多孔铝表面的PTFE涂膜处理，提高了多孔铝的耐腐蚀性、自洁性及力学性能；制备工艺简单可控，可实现工业化生产。
附图说明
图1为多孔铝涂覆PTFE膜制备工艺流程图。
图2为 多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图。
图中：1-涂料箱；2-聚四氟乙烯涂膜液；3-阀门Ⅰ；4-连通软管；5-阀门Ⅱ；6-液压升降装置；7-多孔铝或铝合金；8-涂覆装置；9-固定压杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1~4中多孔铝表面涂膜过程所用装置如图2所示，包括涂料箱1、阀门Ⅰ3、连通软管4、阀门Ⅱ5、液压升降装置6、涂覆装置8、固定压杆9，涂料箱1的底部通过连通软管4与涂覆装置8连通，涂料箱1下面设有阀门Ⅰ3，涂覆装置8的下面设有阀门Ⅱ5，涂覆装置8置于液压升降装置6上。
实施例1
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）PTFE涂膜液的制备
1）Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按20:1的体积比混合，加入去离子水稀释至其pH值为4，待Al2O3溶胶与KH-570反应10min，得到改性的Al2O3溶胶。
2）PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1）制备好的改性Al2O3溶胶按1:3.5的体积比混合，磁力搅拌2h，使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合，得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将
得到的Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在25℃下静置20h，得到改性PTFE涂膜液。
（2）多孔铝表面预处理
1）多孔铝表面洗涤：将主要化学成分为工业纯铝，孔径为30μm，孔隙率为60%的通孔多孔铝，用去离子水在室温下振荡洗涤5次。
2）多孔铝表面粗化：将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.8mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化60s。
3）将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7，再放入30℃的干燥箱中干燥30min。
（3）多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图，将步骤（1）中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中，步骤（2）表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中，用固定压杆9将多孔铝7固定，打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5，通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降， PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8，使多孔铝7浸渍20min，浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装置8使涂膜液2回流至涂料箱1中，在多孔铝7上涂覆上一层厚度为15μm的PTFE，得到多孔铝/PTFE膜的复合体，膜厚度为0.5倍原孔径。
（4）固化处理
把步骤（3）中得到的多孔铝/PTFE膜的复合体在370℃固化2h，固化后PTFE膜收缩9μm，在多孔铝上形成一层厚度为13μm的PTFE膜，最终孔径大小为4μm。
实施例2
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）PTFE涂膜液的制备
1）Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按20:1的体积比混合，加入去离子水稀释至其pH值为4，待Al2O3溶胶与KH-570反应14min，得到改性的Al2O3溶胶。
2）PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1）制备好的改性Al2O3溶胶按1:3.75的体积比混合，磁力搅拌2.5h，使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合，得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将
得到的改性Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在26℃下静置21h，得到改性PTFE涂膜液。
（2）多孔铝表面预处理
1）多孔铝表面洗涤：将主要化学成分为工业纯铝，孔径为170μm，孔隙率为70%的通孔多孔铝，用去离子水在室温下振荡洗涤6次。
2）多孔铝表面粗化：将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.9mol/L 的NaOH溶液中腐蚀粗化90s。
3）将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7，再放入31℃的干燥箱中干燥30min。
（3）多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图，将步骤（1）中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中，步骤（2）表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中，用固定压杆9将多孔铝7固定，打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5，通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降， PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8，使多孔铝7浸渍22min，浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装8使涂膜液2回流至涂料箱1，在多孔铝上涂覆上一层厚度为35μm的PTFE，得到多孔铝/PTFE膜的复合体，膜厚度为0.2倍原孔径。
（4）固化处理
把步骤（3）中得到的多孔铝/PTFE膜的复合体在375℃固化2.5h，固化后PTFE膜收缩3μm，在多孔铝上形成一层厚度为32μm的PTFE膜，最终孔径大小为106μm。
实施例3
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）PTFE涂膜液的制备
1）Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按22:1的体积比混合，加入去离子水稀释至其pH值为4.5，待Al2O3溶胶与KH-570反应25min，得到改性的Al2O3溶胶。
2）PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1）制备好的改性Al2O3溶胶按1:4的体积比混合，磁力搅拌2.75h，使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合，得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将
得到的改性Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在29℃下静置23h，得到改性PTFE涂膜液。
（2）多孔铝表面预处理
1）多孔铝表面洗涤：将主要化学成分为铝合金，孔径为700μm，孔隙率为80%的通孔多孔铝合金，用去离子水在室温下振荡洗涤7次。
2）多孔铝表面粗化：将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.95mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化120s。
3）将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7，再放入32℃的干燥箱中干燥35min。
（3）多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图，将步骤（1）中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中，步骤（2）表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中，用固定压杆9将多孔铝7固定，打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5，通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降， PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8，使多孔铝7浸渍24min，浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装置8使涂膜液2回流至涂料箱1，在多孔铝7上涂覆上一层厚度为67μm的PTFE，得到多孔铝/PTFE膜的复合体，膜厚度为0.096倍原孔径。
（4）固化处理
把步骤（3）中得到的多孔铝/PTFE复合体膜的在385℃固化2.75h，固化后PTFE膜收缩7μm，在多孔铝上形成一层厚度为60μm的PTFE膜，最终孔径大小为580μm。
实施例4
本实施例所述一种多孔铝涂覆PTFE膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）PTFE涂膜液的制备
1）Al2O3溶胶改性处理
将Al2O3溶胶和KH-570按25:1的体积比混合，加入离子水稀释至其pH值为5，待Al2O3溶胶与KH-570反应30min，得到改性的Al2O3溶胶。
2）PTFE改性涂膜液的制备
①将PTFE乳液和步骤1）制备好的改性Al2O3溶胶按1:4的体积比混合，磁力搅拌3h，使PTFE乳液和Al2O3溶胶均匀混合，得到PTFE乳液和Al2O3溶胶的均匀混合液。
②将
得到的改性Al2O3溶胶和PTFE的均匀混合液在30℃下静置24 h，得到改性的PTFE涂膜液。
（2）多孔铝表面预处理
1）多孔铝表面洗涤：将主要化学成分为铝合金，孔径为1650μm，孔隙率为90%的通孔多孔铝合金，用去离子水在室温下振荡洗涤8次。
2）多孔铝表面粗化：将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为1.1mol/L 的NaOH溶液中腐蚀粗化150s。
3）将表面粗化的多孔铝用去离子水震荡洗涤至pH值为7，再放入35℃的干燥箱中干燥35min。
（3）多孔铝表面涂膜
图2为多孔铝表面PTFE浸渍涂膜装置示意图，将步骤（1）中制备好的PTFE涂膜液2置于涂料箱1中，步骤（2）表面粗化过的多孔铝7置于涂覆装置8中，用固定压杆9将多孔铝7固定，打开阀门Ⅰ3和阀门Ⅱ5，通过控制液压升降装置6使浸渍涂膜装置8下降，PTFE涂膜液2在液压的作用下由涂料箱1通过连通软管4流入浸渍涂膜装置8，使多孔铝7浸渍25min，浸渍结束后通过控制液压升降装置6抬高浸渍涂膜装置8使涂膜液2回流至涂料箱1，在多孔铝7上涂覆上一层厚度为99μm的PTFE，得到多孔铝/PTFE膜的复合体，膜厚度为0.06倍原孔径。
（4）固化处理
将步骤（3）中得到的多孔铝/PTFE膜的复合体在390℃固化3h，固化后PTFE膜收缩9μm，在多孔铝上形成一层厚度为90μm的PTFE膜，最终孔径大小为1470μm。
Claims (3)
1.一种多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将Al2O3溶胶和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按体积比为(20-25):1的比例混合，加入去离子水稀释混合液使其pH值为4-5，Al2O3溶胶和硅烷偶联剂反应10-30min后，得到改性的Al2O3溶胶；
(2)将聚四氟乙烯乳液和改性的Al2O3溶胶按体积比为1:(3.5-4)的比例混合，磁力搅拌2-3h使聚四氟乙烯乳液和改性的Al2O3溶胶均匀混合，得到聚四氟乙烯乳液和改性的Al2O3溶胶的均匀混合液，然后在25℃-30℃下静置20-24h，得到改性的聚四氟乙烯涂膜液；
(3)将多孔铝依次进行洗涤、腐蚀粗化、洗涤、干燥后备用；所述多孔铝的孔径为30-1650μm，孔隙率为60％-90％；
(4)将多孔铝浸渍于改性的聚四氟乙烯涂膜液中，浸渍20-50min后，抽走改性的聚四氟乙烯涂膜液，在多孔铝上涂覆上一层厚15-99μm的改性的聚四氟乙烯膜，得到多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体；
(5)把步骤(4)中得到的多孔铝/聚四氟乙烯膜的复合体在370℃-390℃固化2-3h。
2.根据权利要求1所述多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：腐蚀粗化过程为：将洗涤后的多孔铝放入市售浓度为0.8-1.1mol/L的NaOH溶液中腐蚀粗化60-150s。
3.根据权利要求1所述多孔铝涂覆聚四氟乙烯膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用装置包括涂料箱(1)、阀门Ⅰ(3)、连通软管(4)、阀门Ⅱ(5)、液压升降装置(6)、涂覆装置(8)、固定压杆(9)，涂料箱(1)的底部通过连通软管(4)与涂覆装置(8)连通，涂料箱(1)下面设有阀门Ⅰ(3)，涂覆装置(8)的下面设有阀门Ⅱ(5)，涂覆装置(8)置于液压升降装置(6)上。
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