CN110790260A - 一种植酸、kh550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法 - Google Patents

一种植酸、kh550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料合成及金属防腐涂层制备领域，具体的说是一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法及其在具备原位表面处理及自修复性能的智能防腐涂层方面的应用。本发明利用负载‑接枝技术制备具有表面处理和螯合性能的片状复合碳材料，将其加入水性环氧树脂中，制备具有“原位”表面处理及自修复性能的防腐涂层，简化涂层操作工序，提高涂层服役性能，并且以废弃生物质为原料，变废为宝，实现资源的循环利用。

Description

一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成及金属防腐涂层制备领域，具体的说是一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法及其在具备原位表面处理及自修复性能的智能防腐涂层方面的应用。
背景技术
调查研究显示，2014年我国的腐蚀成本达到21000亿，占国民生产总值的3.34％。为了提高金属装备的抗腐蚀性能，延长其服役寿命，最常用的措施是在其表面涂覆防腐涂层。目前，传统防腐涂层在使用过程中一方面需要进行严苛的涂装前表面处理，另一方面其作用原理是“被动”式防护，当涂层出现微裂纹时，腐蚀介质可以通过微裂纹扩散到金属表面，引起金属基体的腐蚀，进而导致涂层失效。而对于一些服役条件苛刻、维修保养困难的高尖端设备，如航空航天、舰船、海洋平台及地下石油管道等，其涂装前处理及涂层破损后的维护成本及技术难度非常之大，开发低表面处理及自修复性能的智能防腐涂层是解决这一难题的有效途径。为此，本发明公开了一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法及其在智能防腐涂层领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植酸、硅烷偶联剂KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法及其在智能防腐涂层领域的应用，将制备的多孔碳纳米片添加到水性环氧树脂中，赋予环氧涂层“原位”表面处理及自修复性能，
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废弃生物质磨碎烘干，与醋酸水溶液在反应釜中120-180℃条件下反应3-5小时，得水热产物；
(2)将水热产物用蒸馏水洗净，烘干后与氯化锌ZnCl2在管式炉中，氮气氛围500-800℃下碳化3-5小时，将所得产物用盐酸、蒸馏水洗净，烘干得生物质衍生多孔碳纳米片；
(3)将0.1g制备的多孔碳纳米片加入20ml植酸溶液中磁力搅拌12-24小时，然后将所得产物用乙醇清洗，烘干后得负载植酸的多孔碳纳米片；
(4)将0.05g植酸负载的多孔碳纳米片加入到100ml KH550的乙醇溶液中，70℃回流反应10小时，然后将所得产物用乙醇清洗，烘干后得到负载植酸、接枝KH550的生物质衍生多孔碳纳米片复合材料，即植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片。
进一步的，所述废弃生物质为梧桐树叶、莲蓬壳、玉米秸秆中的一种或任意两种及以上的组合。
进一步的，所述醋酸水溶液的质量分数浓度为5％—20％。
进一步的，所述步骤(1)中废弃生物质与醋酸水溶液的质量比为1-3:100。
进一步的，所述步骤(2)中水热产物与ZnCl2的质量比为1:1-3。
进一步的，所述植酸溶液的质量分数浓度为35-70wt％。
进一步的，所述KH550的乙醇溶液的体积分数浓度为5-10％。
本发明制备的负载植酸、接枝KH550的多孔碳纳米片复合材料应用于水性环氧树脂涂料中，赋予水性环氧涂料“原位”表面处理及自修复性能，提升水性涂料的服役性能。具体步骤是将合成的材料超声分散于水性环氧树脂中，然后将树脂涂覆在经过除油处理的冷轧钢板表面，涂层固化过程中在涂层/钢铁界面制备预处理层，起到表面处理的作用；利用其负载的植酸与涂层微裂纹处的腐蚀产物形成不溶性螯合物对涂层的微裂纹进行修复，赋予涂层自修复性能，显著提高水性环氧树脂涂层的耐腐蚀性能及附着力性能。
本发明的技术效果：
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
本发明利用负载-接枝技术制备具有表面处理和螯合性能的片状复合碳材料，将其加入水性环氧树脂中，制备具有“原位”表面处理及自修复性能的防腐涂层，简化涂层操作工序，提高涂层服役性能，并且以废弃生物质为原料，变废为宝，实现资源的循环利用。具体为：
(1)简化涂层的使用工序，增加其适用性。目前的传统涂层在使用过程中一般要经过严格的表面处理工序，但是对于一些不方便进行表面处理的工件，如果将涂层直接涂覆在其表面，会严重影响涂层的服役性能。本发明制备的涂层可以免除涂层在使用过程中的表面处理过程，而不会影响其服役性能。
(2)同时赋予涂层原位表面处理及自修复性能。目前，在智能涂层的研究领域，自修复涂层的研究比较多，但是集原位表面处理及自修复性能于一体的智能涂层却很少。本发明所制备的涂层同时具备自修复及原位表面处理性能，明显提升了涂层的实用性和智能性。
(3)以废弃生物质为原材料制备智能涂层的功能填料，拓展了废弃生物质的高值化利用方向，并且可以变废为宝，缓解大量废弃生物质产生的环境压力，实现资源的循环利用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的负载植酸、接枝KH550的生物质衍生多孔碳材料的合成机理图；
图2为本发明实施例提供的负载植酸、接枝KH550的生物质衍生多孔碳材料的微观形貌图；
图3为本发明实施例提供的水性环氧树脂涂层与智能防腐涂层在28天的中性盐雾实验过程中的宏观形貌变化；
图4为本发明实施例提供的水性环氧树脂涂层(a)与智能防腐涂层(b)经过28天的中性盐雾实验后涂层划痕处的扫描电子显微镜照片；
图5为本发明实施例提供的水性环氧树脂涂层(a)与智能防腐涂层(b)的自修复效果(电化学阻抗谱表征)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例一
本实施例涉及的一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g梧桐树叶与150ml浓度为10％的醋酸水溶液混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中在150℃下反应5小时，然后将产物用蒸馏水清洗，经离心，干燥，得到水热产物；
(2)将0.5g水热产物与1gZnCl2混合均匀在管式炉中氮气保护下700℃反应3小时，然后产物用依次用盐酸、蒸馏水清洗，离心分离，烘干得到生物质多孔碳纳米片；
(3)将0.1g生物质多孔碳纳米片加入20ml 45wt％的植酸水溶液中在磁力搅拌下反应12小时，然后用乙醇清洗，离心，烘干，得负载植酸的多孔碳纳米片；
(4)取0.05g负载植酸的多孔碳纳米片加入到100ml体积分数为5％的KH550乙醇溶液中，70℃回流反应10小时，然后将产物用乙醇清洗，离心，烘干，得到负载植酸，接枝KH550的生物质衍生多孔碳纳米片。
本实施例制备的多孔碳纳米片的TEM照片如图2所示，由图2可以看出，本发明所述方法可以由生物质制备片状、且具备微孔和介孔结构的多孔碳材料。
本发明所述多孔碳纳米片制备原理如示意图1所示，生物质材料中的纤维素被一定浓度的醋酸水解为二维片状结构，然后以ZnCl2为活化剂在较高的温度下通过碳化反应制备具有优异孔结构及表面含有丰富含氧官能团的生物质多孔碳纳米片。所制备的生物质多孔碳纳米片的微观结构如图2所示。然后将其加入一定浓度的植酸溶液中通过多孔材料对有机分子的吸附作用将植酸分子吸附到碳材料的孔道中，制备负载植酸的多孔碳材料。然后将负载植酸的多孔碳与KH550的乙醇溶液回流反应，通过-NH2与环氧基团的反应将KH550分子接枝到碳材料表面，制备得到负载植酸、接枝KH550的多孔碳纳米片。
实施例二
本实施例涉及的一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5g莲蓬壳与100ml 15％的醋酸水溶液混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中在180℃下反应5小时，然后将产物用蒸馏水清洗，然后离心，干燥，得到水热产物；
(2)将0.5g水热产物与1.5gZnCl2混合均匀在管式炉中氮气保护下700℃反应5小时，然后产物用依次用盐酸、蒸馏水清洗，离心分离，烘干得到生物质多孔碳纳米片；
(3)将0.1g生物质多孔碳纳米片加入20ml 60wt％的植酸水溶液中在磁力搅拌下反应12小时，然后用乙醇清洗，离心，烘干，得负载植酸的多孔碳纳米片；
(4)取0.05g负载植酸的多孔碳纳米片加入到100ml体积分数为10％的KH550乙醇溶液中，70℃回流反应10小时，然后将产物用乙醇清洗，离心，烘干，得到负载植酸，接枝KH550的生物质衍生多孔碳纳米片。
实施例三
本实施例涉及的一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g玉米秸秆与100ml 5％的醋酸水溶液混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中在150℃下反应3小时，然后将产物用蒸馏水清洗，然后离心，干燥，得到水热产物；
(2)将0.5g产物与1.5gZnCl2混合均匀在管式炉中氮气保护下700℃反应3小时，然后产物用依次用盐酸、蒸馏水清洗，离心分离，烘干得到生物质多孔碳纳米片；
(3)将0.1g生物质多孔碳纳米片加入20ml 70wt％的植酸水溶液中在磁力搅拌下反应12小时，然后用乙醇清洗，离心，烘干，得负载植酸的多孔碳纳米片；
(4)取0.05g负载植酸的多孔碳纳米片加入到100ml体积分数为5％的KH550乙醇溶液中，70℃回流反应10小时，然后将产物用乙醇清洗，离心，烘干，得到负载植酸，接枝KH550的生物质衍生多孔碳纳米片。
实施例四
选取实施例1中合成的负载植酸、接枝KH550的梧桐树叶衍生多孔碳纳米片作为涂层填料添加到水性环氧树脂中，添加量为0.01wt％，将树脂涂覆在冷轧钢板表面，室温固化2天，控制涂层厚度为100μm。对样品进行划×中性盐雾实验及电化学阻抗谱测试，并对浸泡28天的样品划痕处进行扫描电子显微镜测试表征其腐蚀程度，相应的结果如图3-5所示。结果表明，添加了负载植酸、接枝KH550的生物质衍生多孔碳纳米片的水性环氧涂层的附着力明显提高并且表现出明显的自修复性能，表明制备的智能涂层具备原位表面处理及自修复性能。
综上所述仅为本发明较佳的实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化及修饰，皆应属于本发明的技术范畴。

Claims (8)

1.一种植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废弃生物质磨碎烘干，与醋酸水溶液在反应釜中120-180℃条件下反应3-5小时，得水热产物；
(2)将水热产物用蒸馏水洗净，烘干后与氯化锌ZnCl2在管式炉中，氮气氛围500-800℃下碳化3-5小时，将所得产物用盐酸、蒸馏水洗净，烘干得生物质衍生多孔碳纳米片；
(3)将0.1g制备的多孔碳纳米片加入20ml植酸溶液中磁力搅拌12-24小时，然后将所得产物用乙醇清洗，烘干后得负载植酸的多孔碳纳米片；
(4)将0.05g植酸负载的多孔碳纳米片加入到100ml KH550的乙醇溶液中，70℃回流反应10小时，然后将所得产物用乙醇清洗，烘干后得到负载植酸、接枝KH550的生物质衍生多孔碳纳米片复合材料，即植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述废弃生物质为梧桐树叶、莲蓬壳、玉米秸秆中的一种或任意两种及以上的组合。
3.根据权利要求1所述的植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述醋酸水溶液的质量分数浓度为5％—20％。
4.根据权利要求1所述的植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中废弃生物质与醋酸水溶液的质量比为1-3:100。
5.根据权利要求1所述的植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中水热产物与ZnCl2的质量比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述植酸溶液的质量分数浓度为35-70wt％。
7.根据权利要求1所述的植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述KH550的乙醇溶液的体积分数浓度为5-10％。
8.一种如权利要求1-7任一所述植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片的应用方法：其特征在于：应用于智能防腐涂层领域，所述应用方法包括：
将植酸、KH550修饰的生物质衍生多孔碳纳米片作为涂层填料添加到水性环氧树脂中，添加量为0.01wt％；
将树脂涂覆在冷轧钢板表面，室温固化2天，控制涂层厚度为100μm。
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