CN102732830A - 一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法，是数码相机视窗玻璃、滤光片的关键技术，该技术还可应用于防辐射玻璃、隔温玻璃、车窗玻璃、太阳能利用等多种领域。在真空镀膜设备中由以下步骤完成：（1）抽真空（2）加热（3）离子清洗（Ar+O2）（4）镀SiO2（5）全氧气氛刻蚀（只充O2）（6）镀TiO2（7）全氧气氛刻蚀（只充O2），重复步骤（4）-（7）直到膜系结束。在不增加真空镀膜设备要求的条件下，提高AR膜在400-700纳米光波长区域的透过率，进一步降低反射率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法，是数码相机视窗玻璃、滤光片的关键技术，该技术还可应用于防辐射玻璃、隔温玻璃、车窗玻璃、太阳能利用等多种领域。
背景技术
玻璃上镀减反射膜（以下简称AR膜），是数码相机视窗玻璃、滤光片的关键技术，该技术还可应用于防辐射玻璃、隔温玻璃、车窗玻璃、太阳能利用等多种领域，对于常用的氧化装饰膜也有很大的参考价值。将AR膜之后，再于最外层增加镀防水、防指纹膜，可以更加拓宽该技术的应用领域。
传统AR膜镀膜方法，有单层AR膜及多层AR膜两种方法。对于要求高的AR膜，一般是采用多层膜的方法制取。我们针对客户要求，开始也是设计出常用的5层膜系SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2。
但实际生产过程中，由于受到真空室内气体均匀性的影响，以及成膜速度的影响，存在不完全氧化层的可能，这时Si:O和 Ti:O的比例就会低于1:2，会影响到实际成膜后的反射率、透过率曲线。另外，如果膜系中存在不完全氧化的膜层，会增加膜系的不稳定性，即使镀膜后反射率曲线、透过率曲线达到客户要求，当产品长期静置或者受潮后，分光曲线有可能出现漂移，严重的甚至出现变色，影响产品的使用效果。
特别是对于强化玻璃为原材料的镜片，为了保持玻璃的强化效果，镀AR膜的工艺温度不能过高，这种不完全氧化的可能性更大，出现分光曲线漂移的问题也就越常见。
发明内容
本发明目的是为了解决AR膜分光曲线日后漂移问题，也就是防止AR膜静止一段时间，特别是在潮湿的或含盐分高的空气中等极端气候条件下，AR膜重新测量得到的分光曲线与刚镀完时的分光曲线相比，已经改变，透过率变低，反射率变高，有时分光曲线漂移也表现为在可见光区域内个别波段出现反常凸凹现象；
本发明目的是为了解决在真空镀膜设备先天不足的条件下，生产AR膜分光曲线不能达到客户要求，即透过率偏低，反射率偏高的问题而提出的一种新的工艺解决方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法，在真空镀膜设备中由以下步骤完成：
（１）、常规抽真空步骤；
（２）、常规加热步骤；
（３）、Ar+O2的离子清洗步骤；
（４）、在膜上镀SiO2；
（５）、在全氧气氛刻蚀，炉内气压可与镀膜阶段相同，时间一般２-５分钟；同时使用脉冲电源为离子源电源的离子活化处理，使得在脉冲电场的作用下，镜片表面的原有低价离子振荡加剧，活跃程度增大，更容易进一步失去电子，与氧形成牢固、稳定的化学键结构；
（６）、在膜上镀ＴiO2；
（７）、在全氧气氛刻蚀，炉内气压可与镀膜阶段相同，时间一般２-５分钟；同时使用脉冲电源为离子源电源的离子活化处理，使得在脉冲电场的作用下，镜片表面的原有低价离子振荡加剧，活跃程度增大，更容易进一步失去电子，与氧形成牢固、稳定的化学键结构；
重复步骤（4）-（7）直到膜系结束。
无论是镀完一层低折射率氧化层，还是高折射率氧化层，都要做几分钟的全氧气氛条件下的刻蚀处理，对于没有完全氧化的氧化层，有机会再次暴漏在全氧气氛条件下，得以与氧充分接触。此时，真空室内只充氧气，炉内气压可与镀膜阶段相同或略高，时间２-５分钟，具体时间还可根据刻蚀前该层的厚度、氧化的程度，根据镀完后透过率、反射率曲线的高低，以及该AR膜镜片环境测试（一般有高温高湿、热冲击、盐雾测试等）后分光曲线漂移的程度来调整，一般时间越长，本发明的效果越明显。但是，如果时间过长，有可能使镜片表面开始粗糙，影响镜片表面的平滑度，而且也降低生产效率。
对于较厚氧化层，可以将该层分2次，3次，多次完成，每次之间也增加一次全氧气氛条件下刻蚀处理，可以使多层AR膜达到更加优异的效果。
全氧气氛条件下刻蚀处理，如果使用非脉冲电源为离子源电源，也会有增强氧化的效果，也有一定的积极作用，但是综合效果要差与使用脉冲电源。
除了在每一镀膜层之后，增加２-５分钟的特定刻蚀处理以后，本发明不改变原有的镀膜层间顺序，也不改变原有膜系，不改变原有膜系各层间的镀膜方法。
本发明中的全氧气氛条件下的刻蚀处理，与AR膜每层镀膜都是在同一个容器内完成，从镀膜开始到镀膜结束，产品无需中间转移。
本发明对于已有技术有如下创新点：
１、在每个氧化层镀完之后，加做几分钟全氧气氛条件下的刻蚀处理；
２、在层间全氧刻蚀处理的同时，离子源引用较高频率的脉冲电源。
本发明相对于已有技术具有如下显著优点：
1） 全氧气氛条件下的刻蚀处理，能够实现每层氧化层都充分完全氧化，从而获得稳定的组织；
2） 全氧气氛条件下的刻蚀处理，可以提高AR膜的透过率，进一步减小反射率；
3） 全氧气氛条件下的刻蚀处理。可有效避免成品分光曲线漂移现象，确保成品使用寿命，拓宽产品的耐气候条件；
4） 使用较高频率的脉冲电源做离子源电源，不但能确保膜层在低温条件下全氧化，而且还附带有增强镀膜层分子的活化性，提高薄膜的致密度，提高薄膜的结合力作用。
附图说明
图1是５层膜系，在400-700nm波长范围内AR理论曲线。
图2是强化玻璃镜片镀AR多层膜中间没有增加全氧气氛条件下的刻蚀处理，镀膜后是否经过清洗的镜片透过率不同效果对比。没有做全氧气氛条件下的刻蚀处理的镜片，“纯水+超声波”清洗后，透过率曲线少量向下漂移。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法，在真空镀膜设备中由以下步骤完成：
（１）、常规抽真空步骤；
（２）、常规加热步骤；
（３）、Ar+O2的离子清洗步骤；
（４）、在膜上镀SiO2；
（５）、在全氧气氛刻蚀，炉内气压可与镀膜阶段相同，时间一般２-５分钟；同时使用脉冲电源为离子源电源的离子活化处理，使得在脉冲电场的作用下，镜片表面的原有低价离子振荡加剧，活跃程度增大，更容易进一步失去电子，与氧形成牢固、稳定的化学键结构；
（６）、在膜上镀ＴiO2；
（７）、在全氧气氛刻蚀，炉内气压可与镀膜阶段相同，时间一般２-５分钟；同时使用脉冲电源为离子源电源的离子活化处理，使得在脉冲电场的作用下，镜片表面的原有低价离子振荡加剧，活跃程度增大，更容易进一步失去电子，与氧形成牢固、稳定的化学键结构；
重复步骤（4）-（7）直到膜系结束。
实验是用强化玻璃镜片在日本光驰GENER-2350型镀膜机上完成的，并使用Kaufman离子源。Kaufman离子源是应用较早的离子源，属于栅格式离子源。首先由阴极在离子源内腔产生等离子体，然后由三层阳极栅格将离子从等离子腔体中抽取出来。这种离子源产生的离子方向性强，离子能量带宽集中，可广泛应用于真空镀膜中。为了保持强化玻璃的强化效果，镀膜过程中控制温度不超过140℃。
图1是我们根据客户要求设计的5层膜系，在400-700nm波长范围内反射率理论曲线。按此膜系做了几炉，做少量调整以后，曲线基本可以满足客户要求。但是，“超声波+纯水”清洗以后透过率曲线少量下移，反射率曲线少量上浮，确定分光曲线发生少量偏移。
采用本发明，将原来的SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2 每氧化层中间增加了全氧气氛条件下刻蚀处理，气氛压力在1.1E-2Pa/1.3E-2Pa，每次维持950V高压2-5分钟，这样处理的镜片，透过率稍高，而且清洗前后透过率曲线和反射率曲线基本不变。
图2是不同条件处理的镜片透过率对比图。其中绿色曲线样品为传统5层膜镀膜方式（SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2）后的镜片，透过率最低的一条红色曲线是传统5层膜系+清洗后（SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/ 超声波纯水清洗）的镜片，其余为采用本发明的处理方法+清洗后的镜片（SiO2/Etching/TiO2/Etching/SiO2/Etching/TiO2/Etching/SiO2/Etching/超声波纯水清洗）。对比发现，本发明处理后的镜片可以将分光曲线漂移降低到最小的程度，延长产品的使用寿命，拓宽产品的耐气候条件。
我们又进一步研究发现，对于较厚氧化层，可以将该层分2次，甚至3次完成，每次之间也增加一次全氧气氛条件下刻蚀处理，可以达到更加优异的效果。
2）我们又在系列国产设备上，使用霍尔离子源，检验本发明的效果，获得一致的结论。
Claims (1)
1.一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法，其特征在于在真空镀膜设备中由以下步骤完成：
（１）、常规抽真空步骤；
（２）、常规加热步骤；
（３）、Ar+O2的离子清洗步骤；
（４）、在膜上镀SiO2；
（５）、在全氧气氛刻蚀，炉内气压可与镀膜阶段相同，时间一般２-５分钟；同时使用脉冲电源为离子源电源的离子活化处理，使得在脉冲电场的作用下，镜片表面的原有低价离子振荡加剧，活跃程度增大，更容易进一步失去电子，与氧形成牢固、稳定的化学键结构；
（６）、在膜上镀ＴiO2；
（７）、在全氧气氛刻蚀，炉内气压可与镀膜阶段相同，时间一般２-５分钟；同时使用脉冲电源为离子源电源的离子活化处理，使得在脉冲电场的作用下，镜片表面的原有低价离子振荡加剧，活跃程度增大，更容易进一步失去电子，与氧形成牢固、稳定的化学键结构；
重复步骤（4）-（7）直到膜系结束。
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