CN109683214A - 应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃及生产工艺 - Google Patents

应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃及生产工艺 Download PDF

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    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings

Abstract

本发明公开了一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃和生产工艺，该双面镀膜玻璃包括有玻璃基材，所述玻璃基材的正面和反面均镀制有AR增透减反射纳米复合层。该生产工艺包括：准备玻璃基材，利用溅射镀膜设备在玻璃基材的正面和反面镀制AR增透减反射纳米复合层。本发明利用溅射镀膜设备一次性完成膜层厚度叠加，同时在500nm～1200nm可见光和红外光波段均具有增透效果。

Description

应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃及生产工艺
技术领域
本发明涉及应用于可见光和近红外光波段的的镀膜玻璃，尤其涉及一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃及生产工艺。
背景技术
增透膜，也叫减反射膜，在现代光学仪器上应用比较广泛。如照相机、摄像机、显微镜、各类显示屏等等。随着科技的发展，越来越多的军工、医疗仪器显示仪已经综合多功能使用，光学系统的工作波段可能要覆盖可见、微光、红外等波段。这样的光学系统比较复杂，光学零件很多，光能的损失也很大，这就需要工作光谱范围很宽的宽带增透膜来改善光学元件成像质量。国内外研究红外增透膜，大都采用氟化物材料制作红外增透膜，但氟化物材料易吸潮、且少量溶于水，材料可选性小，膜层性能差。有些还具有放射性和一定的毒性，如氟化钍，许多国家已禁止做为膜料使用。由于氟化物不能在空气中长时间应用，所以这种红外增透膜并不适合做光学仪器显示屏采用。因氟化物的缺陷，多层膜结构的宽波段红外增透膜逐步被推广，国内也在研究多层膜结构的宽波段红外增透膜，以解决氟化物材料制作红外膜的缺陷，常采用TIO2、SIO2、MgF2、Al2O3等材料组合，所设计的膜层多达几十层，最少的材料组合也有11层之多，膜厚达到0.6μm，有的比此还更厚。
目前，常用的磁控溅射镀膜设备种类中，主要是单箱体旋转镀膜设备和连续式组合箱体的镀膜线，单箱体旋转镀膜设备，基片可以在镀膜箱内无限次旋转，膜层可以往复叠加，每层膜厚也可以做得很厚。连续式磁控溅射镀膜线，不同于单体镀膜设备，其真空镀膜箱多个组合一般长度40-60米，能排列磁控溅射靶位数有限，基片从进口到通过溅射箱室再到出口出片，在线镀膜时间有限制，因此，连续式镀膜生产线特点决定了产品膜层的组合不能多，膜系厚度组合受设备配置限制。现阶段的红外增透膜膜层组合设计膜厚达到0.6μm以上，只能在单体镀膜设备制作。溅射材料选用、溅射工艺方式等等，都不便于连续式箱体的磁控溅射镀膜线制作。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足，提供一种利用溅射镀膜设备一次性完成膜层厚度叠加，同时在500nm～1200nm可见光和红外光波段均具有增透效果的双面镀膜玻璃及生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案。
一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，其包括有玻璃基材，所述玻璃基材的正面和反面均镀制有AR增透减反射纳米复合层。
优选地，所述AR增透减反射纳米复合层包括有第一氧化铌层和第一二氧化硅层，所述第一氧化铌层和第一二氧化硅层由内至外依次镀制于玻璃基材表面。
优选地，所述第一二氧化硅层的外表面镀制有第二氧化铌层，所述第二氧化铌层的外表面镀制有第二二氧化硅层。
优选地，所述第一氧化铌层的厚度为27nm～29nm，所述第一二氧化硅层的厚度为65nm～70nm，所述第二氧化铌层的厚度为21nm～24nm，所述第二二氧化硅层的厚度为157nm～162nm。
优选地，所述AR增透减反射纳米复合层包括有氧化钛层和第一二氧化硅层，所述氧化钛层和第一二氧化硅层由内至外依次镀制于玻璃基材表面。
优选地，该工艺包括：准备玻璃基材，利用溅射镀膜设备在玻璃基材的正面和反面镀制AR增透减反射纳米复合层。
优选地，镀制AR增透减反射纳米复合层的过程包括：准备连续式磁控溅射镀膜设备，按AR增透减反射纳米复合层的设计膜系，确定所述第一氧化铌层、第一二氧化硅层、第二氧化铌层和第二二氧化硅层的厚度和排列顺序，将镀膜设备的真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后每个镀膜箱体充入120sccm的Ar2气，再充入O2气，SiAl靶材氧量在60～75SCCM，Nb金属靶氧量在80～90SCCM，之后开启对应靶位的电源，待电源工作稳定后，将玻璃基材送入镀膜箱体，玻璃基材依次经过各溅射靶镀制膜层，当玻璃基材的一面完成镀膜后输送出镀膜箱体，之后将玻璃基材翻转到另一面，再次送入镀膜线重复镀制相同顺序和厚度的膜层，完成双面镀膜。
优选地，镀制AR增透减反射纳米复合层的过程包括：准备单箱体溅射镀膜设备，按AR增透减反射纳米复合层的设计膜系安装Nb靶和Sial靶，在基片架上装夹玻璃基材，镀膜箱体真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后箱体充入100sccm的Ar2气，再充入O2气，流量控制在70～90SCCM，之后开启Nb靶位的电源，功率开至需要设定值，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，镀制第一氧化铌层，完成后关闭NB靶，开启Sial靶，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，镀制第一二氧化硅层，完成后关闭Sial靶，再次开启Nb靶位的电源，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，在第一二氧化硅层上镀制第二氧化铌层，完成后关闭Nb靶位的电源，开启Sial靶，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，在第二氧化铌层上镀制第二二氧化硅层，完成玻璃基材的第一面镀膜，从镀膜箱体取出玻璃基材，翻转至第二面重复执行上述过程，直至完成双面镀膜。
本发明公开的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃中，采用组合膜层结构，利用真空磁控溅射连续箱体式镀膜线一次性完成膜层厚度叠加，在平板玻璃基材上镀制500-1200nm波长可见光和红外光波段均具有增透效果的功能膜层，解决了氟化物材料制作红外膜的缺陷，突破了设计红外膜必须用TIO2、SIO2、MgF2、Al2O3等材料十几层甚至几十层。基于上述特性，本发明产品可应用于激光测距机、热成像、微光夜视，CCD摄像等军工仪器、医疗仪器上，用来制作多波段、宽光谱共窗口的仪器显示器件；也可以应用于制作太阳能面板，减少光能反射，增加太阳光能在电池板上的转换率；甚至还可以应用于大气辐射系统测试体系中光学元件上；由于本发明增透波段比较宽，可见光及红外光范围的显示屏均可适合使用，其特殊的优越性能高于普通的减反射玻璃。
附图说明
图1为本发明双面镀膜玻璃的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作更加详细的描述。
本发明公开了一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，请参照图1，其包括有玻璃基材1，所述玻璃基材1的正面和反面均镀制有AR增透减反射纳米复合层。
上述双面镀膜玻璃中，采用组合膜层结构，利用真空磁控溅射连续箱体式镀膜线一次性完成膜层厚度叠加，在平板玻璃基材上镀制500-1200nm波长可见光和红外光波段均具有增透效果的功能膜层，解决了氟化物材料制作红外膜的缺陷，突破了设计红外膜必须用TIO2、SIO2、MgF2、Al2O3等材料十几层甚至几十层。基于上述特性，本发明产品可应用于激光测距机、热成像、微光夜视，CCD摄像等军工仪器、医疗仪器上，用来制作多波段、宽光谱共窗口的仪器显示器件；也可以应用于制作太阳能面板，减少光能反射，增加太阳光能在电池板上的转换率；甚至还可以应用于大气辐射系统测试体系中光学元件上；由于本发明增透波段比较宽，可见光及红外光范围的显示屏均可适合使用，其特殊的优越性能高于普通的减反射玻璃。
本实施例中，所述AR增透减反射纳米复合层包括有第一氧化铌层2和第一二氧化硅层3，所述第一氧化铌层2和第一二氧化硅层3由内至外依次镀制于玻璃基材1表面。进一步地，所述第一二氧化硅层3的外表面镀制有第二氧化铌层4，所述第二氧化铌层4的外表面镀制有第二二氧化硅层5。
关于各膜层的厚度尺寸，所述第一氧化铌层2的厚度为27nm～29nm，所述第一二氧化硅层3的厚度为65nm～70nm，所述第二氧化铌层4的厚度为21nm～24nm，所述第二二氧化硅层5的厚度为157nm～162nm。
作为一种替代方案，所述AR增透减反射纳米复合层包括有氧化钛层和第一二氧化硅层3，所述氧化钛层和第一二氧化硅层3由内至外依次镀制于玻璃基材1表面。
上述结构中，可见光和红外光波长范围增透玻璃，500-1100nm波长平均透过率≧96％，550nm波长透过率≧97％，900-950nm波长平均透过率≧97％,550nm反射率≦1％，900-950nm范围反射率≦1％.具有550nm及940nm附近透过率最高的双波峰有效界面，适合多波长产品增透应用。
本实施例考虑到连续式箱体镀膜线的局限性，设计只用Nb2O5和SIO2两种材料，双面四层组合的宽波段增透膜系，适合镀膜线一次性完成一面镀膜。其镀制工艺方法是利用多箱体连续磁控反应溅射镀膜线，根据镀膜传送方向，按设计膜层组成材料排列顺序布置靶位，根据设计膜层的厚度范围计算并配置使用阴极靶数量，组成连续的镀膜阴极箱体通道，玻璃基材逐一通过各靶位完成镀膜成品第一面工艺。然后将玻璃反面再镀一次相同的膜层结构，完成双面镀膜。本实施例中的Nb2O5膜层用金属NB或用氧化铌靶；SiO2膜层用SiAl合金靶，采用中频电源加氧反应溅射，氩气流量80-130SCCM/氧气60-90SCCM。
本实施例是应用光学薄膜反射干涉原理，按光学可见光减反射薄膜和红外光增透性能要求，设计具有550nm及940nm附近透过率最高的双波峰有效界面，可实现产品500-1100nm波长范围光学透过率平均≧96％，单波长透过率550nm≧97％，940nm≧97％。反射率范围550nm≦1.3％，940nm≦1.2％,1100nm≦1.2％的光学指标，适合需要多波长增透的产品应用。
本实施例在镀膜前玻璃基材进行去离子水清洗，真空本底3.6E-3pa、工作压强5.0-6.6E-1pa条件下，利用真空磁控镀膜线，溅射Nb2O5和SiO2材料而成。此技术包含使用SiO2、Nb2O5组成多层纳米复合材料，在玻璃基材上，采用连续式真空溅射镀膜设备镀制可见光和红外光波长范围均可增透减反射的薄膜。本实施例膜层结构材料，Nb2O5膜层可以采用相似高折射率的TiO2材替代使用。
本实施例可见光和红外光波长范围均可增透减反射的薄膜玻璃，产品能应用于普通显示屏、激光测距机、热成像、微光夜视，CCD摄像等军工仪器、医疗仪器上，用来制作多波段、宽光谱共窗口的仪器显示器件；也可以应用于制作太阳能面板减少光能反射，增加太阳光能在电池板上的转换率；甚至还可以应用于大气辐射系统测试体系中光学元件上。
为了更好地描述本发明的技术方案，本发明还公开了一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃生产工艺，该工艺包括：准备玻璃基材1，利用溅射镀膜设备在玻璃基材1的正面和反面镀制AR增透减反射纳米复合层。
具体的制备过程可参照如下实施例：
实施例一
本实施例中，镀制AR增透减反射纳米复合层的过程包括：准备连续式磁控溅射镀膜设备，按AR增透减反射纳米复合层的设计膜系，确定所述第一氧化铌层2、第一二氧化硅层3、第二氧化铌层4和第二二氧化硅层5的厚度和排列顺序，将镀膜设备的真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后每个镀膜箱体充入120sccm的Ar2气，再充入O2气，SiAl靶材氧量在60～75SCCM，Nb金属靶氧量在80～90SCCM，之后开启对应靶位的电源，待电源工作稳定后，将玻璃基材1送入镀膜箱体，玻璃基材1依次经过各溅射靶镀制膜层，当玻璃基材1的一面完成镀膜后输送出镀膜箱体，之后将玻璃基材1翻转到另一面，再次送入镀膜线重复镀制相同顺序和厚度的膜层，完成双面镀膜。
实施例二
本实施例中，镀制AR增透减反射纳米复合层的过程包括：准备单箱体溅射镀膜设备，按AR增透减反射纳米复合层的设计膜系安装Nb靶和Sial靶，在基片架上装夹玻璃基材，镀膜箱体真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后箱体充入100sccm的Ar2气，再充入O2气，流量控制在70～90SCCM，之后开启Nb靶位的电源，功率开至需要设定值，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，镀制第一氧化铌层2，完成后关闭NB靶，开启Sial靶，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，镀制第一二氧化硅层3，完成后关闭Sial靶，再次开启Nb靶位的电源，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，在第一二氧化硅层3上镀制第二氧化铌层4，完成后关闭Nb靶位的电源，开启Sial靶，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，在第二氧化铌层4上镀制第二二氧化硅层5，完成玻璃基材1的第一面镀膜，从镀膜箱体取出玻璃基材1，翻转至第二面重复执行上述过程，直至完成双面镀膜。需注意的是单箱体镀膜，基片旋转镀膜前必须确认靶面工作稳定。
以上所述只是本发明较佳的实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的技术范围内所做的修改、等同替换或者改进等，均应包含在本发明所保护的范围内。

Claims (8)

1.一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，其特征在于，包括有玻璃基材(1)，所述玻璃基材(1)的正面和反面均镀制有AR增透减反射纳米复合层。
2.如权利要求1所述的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，其特征在于，所述AR增透减反射纳米复合层包括有第一氧化铌层(2)和第一二氧化硅层(3)，所述第一氧化铌层(2)和第一二氧化硅层(3)由内至外依次镀制于玻璃基材(1)表面。
3.如权利要求2所述的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，其特征在于，所述第一二氧化硅层(3)的外表面镀制有第二氧化铌层(4)，所述第二氧化铌层(4)的外表面镀制有第二二氧化硅层(5)。
4.如权利要求3所述的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，其特征在于，所述第一氧化铌层(2)的厚度为27nm～29nm，所述第一二氧化硅层(3)的厚度为65nm～70nm，所述第二氧化铌层(4)的厚度为21nm～24nm，所述第二二氧化硅层(5)的厚度为157nm～162nm。
5.如权利要求1所述的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃，其特征在于，所述AR增透减反射纳米复合层包括有氧化钛层和第一二氧化硅层(3)，所述氧化钛层和第一二氧化硅层(3)由内至外依次镀制于玻璃基材(1)表面。
6.一种应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃生产工艺，其特征在于，该工艺包括：准备玻璃基材(1)，利用溅射镀膜设备在玻璃基材(1)的正面和反面镀制AR增透减反射纳米复合层。
7.如权利要求6所述的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃生产工艺，其特征在于，镀制AR增透减反射纳米复合层的过程包括：准备连续式磁控溅射镀膜设备，按AR增透减反射纳米复合层的设计膜系，确定所述第一氧化铌层(2)、第一二氧化硅层(3)、第二氧化铌层(4)和第二二氧化硅层(5)的厚度和排列顺序，将镀膜设备的真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后每个镀膜箱体充入120sccm的Ar2气，再充入O2气，SiAl靶材氧量在60～75SCCM，Nb金属靶氧量在80～90SCCM，之后开启对应靶位的电源，待电源工作稳定后，将玻璃基材(1)送入镀膜箱体，玻璃基材(1)依次经过各溅射靶镀制膜层，当玻璃基材(1)的一面完成镀膜后输送出镀膜箱体，之后将玻璃基材(1)翻转到另一面，再次送入镀膜线重复镀制相同顺序和厚度的膜层，完成双面镀膜。
8.如权利要求6所述的应用于可见光和近红外光波段的双面镀膜玻璃生产工艺，其特征在于，镀制AR增透减反射纳米复合层的过程包括：准备单箱体溅射镀膜设备，按AR增透减反射纳米复合层的设计膜系安装Nb靶和Sial靶，在基片架上装夹玻璃基材，镀膜箱体真空度抽至5.0E-3pa本底真空，然后箱体充入100sccm的Ar2气，再充入O2气，流量控制在70～90SCCM，之后开启Nb靶位的电源，功率开至需要设定值，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，镀制第一氧化铌层(2)，完成后关闭NB靶，开启Sial靶，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，镀制第一二氧化硅层(3)，完成后关闭Sial靶，再次开启Nb靶位的电源，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，在第一二氧化硅层(3)上镀制第二氧化铌层(4)，完成后关闭Nb靶位的电源，开启Sial靶，按预设膜层厚度设定玻璃基材的转圈数，在第二氧化铌层(4)上镀制第二二氧化硅层(5)，完成玻璃基材(1)的第一面镀膜，从镀膜箱体取出玻璃基材(1)，翻转至第二面重复执行上述过程，直至完成双面镀膜。
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