CN108726891A - 低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能技术领域，公开了一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。本发明所提供的低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基底以及位于所述玻璃基底至少一个表面的膜堆，所述膜堆包括n组层叠的膜系、和位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜；所述每组膜系从靠近所述玻璃基底向远离所述玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，SiONx层。本发明所提供的低辐射镀膜玻璃在对特定波段光波产生低辐射作用的同时，具备较高的可见光透过率以及较佳的膜层稳定性，不但适用于建筑门、窗和幕墙中，还可应用于光伏组件中。
Description
技术领域
本发明属于太阳能技术领域，特别涉及一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
低辐射玻璃也称Low-E玻璃，其采用镀膜技术，在玻璃表面镀上由多层金属或其他化合物组成的膜系，从而解决玻璃隔热性能与采光性能的矛盾。Low-E玻璃可同时具有良好的隔热性能和采光性能，并解决“光污染”的问题。
目前生产Low-E玻璃的技术主要是镀银法和镀制干涉膜法。其中，镀银法是在玻璃表面依次镀制第一金属/非金属氧化物保护层、纳米级别的银层和第二金属/非金属氧化物保护层，利用银对中远红外光线高反射的作用降低玻璃的辐射率。但银的价格昂贵，导致Low-E的生产成本极高；且银层本身不透光，所制得的Low-E玻璃对可见光的透过率仅在70％左右，影响采光效果。
镀制干涉膜法是在玻璃基板上交替镀制高折射率-和低折射率交替的多层膜结构，基于膜层与膜层之间发生的干涉现象，通过合理设置膜层的结构，使其对中远红外光线进行反射，从而获得隔热保温的作用。现有技术中常用的膜层包括MgF2、SiO2、CEF3、CeO2、ZnS等。然而，在多层干涉膜的设计和生产中常会出现堆垛层错的质量问题；另外，金属氧化物和非金属氧化物搭配形成膜层的过程中，由于膜层间和膜层与玻璃之间很难形成共价化学键，导致Low-E玻璃经长时间户外使用后发生膜层脱落，使用寿命较短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。该种低辐射镀膜玻璃不但可对特定波段光波产生低辐射作用，且具备较高的可见光透过率以及较佳的膜层稳定性。
为解决上述技术问题，本发明的一技术方案提供的低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基底以及位于所述玻璃基底至少一个表面的膜堆，所述膜堆包括n组层叠的膜系，和位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜；所述每组膜系从靠近所述玻璃基底向远离所述玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，和SiONx层。
本发明的另一技术方案提供一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，该方法包括：(1)在玻璃基底的至少一个表面，依次叠层镀制SiO2膜、SiONx膜、Si3N4膜、SiONx膜、SiO2膜和SiONx膜；(2)重复步骤(1)n次，在所述玻璃基底的至少一个表面镀制得到n组层叠的膜系，每组所述膜系从靠近所述玻璃基底向远离所述玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，SiONx层；(3)在所述n组膜系的最外层膜表面，镀制Si3N4膜。
在本发明的技术方案所提供的低辐射镀膜玻璃中，玻璃基底的至少一个表面上具有n组层叠的膜系及所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜，每组膜系从靠近玻璃基底向远离玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，SiONx层。该种膜层搭配是从SiO2膜逐步过渡到Si3N4膜，随着硅原子含量增加，膜层的折射率从低到高逐渐变化，通过改变膜层的厚度即可调节膜层的折射率变化曲线、实现对特定波段光线(例如红外波段光线、中远红外波段光线或近红外波段光线)的截止作用，使外界的特定波段光波无法辐射进入室内、和/或室内的特定波段光波也无法通过辐射到达室外，从而实现低辐射和节能保温的技术效果。
此外，相对于现有技术中而言，本技术方案还具有如下几方面的突出效果：
(1)本技术方案的实施方式所提供的低辐射镀膜玻璃，对380nm～760nm波段范围的可见光波段具有较高的透过率，从而保证较好的采光效果，并且生产成本较低。
(2)本技术方案的实施方式所提供的低辐射镀膜玻璃中，与玻璃基底至少一个表面直接接触的为SiO2膜，该SiO2膜可有效防止玻璃基底中的金属离子(Na+、K+、Ca+等)扩散到镀制的膜层中造成膜层理化性质发生变化，因而有助于保证镀膜玻璃的光学特性。
(3)本技术方案的实施方式所提供的低辐射镀膜玻璃中，膜层和基底、膜层和膜层间都可形成共价键化合，实现紧密稳定的结合：SiO2膜与玻璃基板的SiO2成分可以形成Si-O键，这样膜层与玻璃基底之间结合更加紧密。SiONx膜层内形成Si-O键、Si-N键、O-Si-N键，该层膜内的各化学键之间可以相互结合形成共价键，Si-O键也可以与SiO2膜层中的Si-O键结合形成共价键永久结合。Si3N4膜层内部的Si-N键，也可以与Si-O键、Si-N键、O-Si-N键相结合，形成共价键永久结合。SiO2和Si3N4是以共价键为主的化合物，键强大，键的方向性强，结构中缺陷的形成和迁移需要的能量大，即使在高温下，其缺陷扩散系数也很低，这种情况下形成的膜层致密性很好。
由此可见，本发明的技术方案所提供的低辐射镀膜玻璃，不但可实现对特定波段光波的低辐射作用，且膜层和基底、膜层和膜层间的结合紧密性得到显著改善，膜层的理化性质稳定，镀膜玻璃整体的稳定性和致密性均较好。因此不但适用于建筑门、窗和幕墙中，还可应用于光伏组件中，具有相当广泛的应用价值。
可选地，在本发明的技术方案所提供的低辐射镀膜玻璃结构中，n为11～43。红外光的波长范围主要在780nm～50μm，根据对红外光波进行反射和截止辐射的需求，在上述低辐射镀膜玻璃中，n组层叠的膜系的组数取值n可以为11～43。
可选地，所述n组膜系中，每层SiO2的厚度各自独立地为每层SiONx的厚度各自独立地为每层Si3N4的厚度各自独立地为位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜的厚度为本发明的技术方案中，对于各个膜层的厚度的设计遵循菲涅尔原理：根据红外光的波长范围主要在780nm～50μm，采用分波段合理设计每膜层的厚度d，尽量满足使反射光线的光程差为δ＝nd＝λ/2，故相位差为0，这样相邻两束光线到达同一反射界面时正好是波峰与波峰叠加，则该波长的反射光获得最强烈的反射，入射光在每一膜层上都获得强烈的反射，经过若干层的反射之后，入射光就几乎全部被反射回去，从而达到截止红外光波辐射的目的。
可选地，采用真空磁控溅射法镀制膜堆中的SiO2膜、SiONx膜和Si3N4膜。采用磁控溅射工艺，镀膜温度高、膜层的结晶性好，对玻璃基底的可见光透过率几乎没有影响，并且各个膜层的镀制采用SI靶作为原材料，价格便宜、易于获得，生产成本很低。
可选地，镀制SiO2膜、SiONx膜和Si3N4膜可采用如下工艺条件。SiO2膜的镀制包括，在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度250～340℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入O2和Ar，O2流量为100～130Sccm、Ar流量为200～220Sccm；Si靶的Si溅射功率为8000～15000W。SiONx膜的镀制包括，在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度300～420℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入O2、Ar和N2，O2流量为100～130Sccm、Ar流量为200～220Sccm、N2流量为90～180Sccm；Si靶的Si溅射功率为8000W～15000W。Si3N4膜的镀制包括，在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度300～420℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入N2和Ar，N2流量为100～150Sccm、Ar流量为200～220Sccm；Si靶的Si溅射功率为8000W～15000W。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式中的低辐射镀膜玻璃的结构示意图；
图2是根据本发明第二实施方式中的低辐射镀膜玻璃与白玻、以及单银、双银、三银低辐射玻璃对可见光、近红外光的透过率检测数据曲线图；其中，I-白玻，II-单银low-E玻璃，III-本发明提供的低辐射镀膜玻璃，IV-双银low-E玻璃，V-三银low-E玻璃；
图3是根据本发明第四实施方式中的中空光伏组件的热能辐射传播对比示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各具体实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明的各实施方式中，为了使读者更好地理解本发明而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本发明所要求保护的技术方案。
本发明的第一实施方式提供一种低辐射镀膜玻璃。该种低辐射镀膜玻璃的结构如附图1所示，具体包括：玻璃基底1以及位于玻璃基底1至少一个表面的膜堆，所述膜堆包括n组层叠的膜系2，和位于所述n组膜系2的最外层膜上的Si3N4膜3；所述每组膜系2从靠近玻璃基底1向远离玻璃基底1的方向依次包括：SiO2层21，SiONx层22，Si3N4层23，SiONx层22，SiO2层21，和SiONx层22。
本实施方式的低辐射镀膜玻璃，在玻璃基底1的至少一个表面，增设了具有低辐射作用的膜堆，该膜堆包括n组层叠的膜系和位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜，该膜堆中的膜层搭配是从SiO2膜逐步过渡到Si3N4膜，随着硅原子含量增加，膜层的折射率从低到高逐渐变化，通过改变膜层的厚度即可调节膜层的折射率变化曲线、实现对特定波段光线的截止作用，使外界的特定波段光线无法辐射进入室内，或者/并室内的特定波段光线也无法通过辐射出去，从而实现低辐射和节能保温的技术效果；同时本实施方式的低辐射镀膜玻璃也对380nm～760nm波段范围的可见光波段具有较高的透过率，保证较好的采光效果。
除此之外，本实施方式所提供的低辐射镀膜玻璃中，与玻璃基底表面直接接触的为SiO2膜，该SiO2膜可有效防止玻璃基底中的金属离子(Na+、K+、Ca+等)扩散到镀制的膜层中，造成膜层理化性质变化，因而有助于保证镀膜玻璃的光学特性。
同时，本实施方式所提供的低辐射镀膜玻璃中，膜层和基底、膜层和膜层间都可形成共价键化合，形成紧密稳定的结合：SiO2膜与玻璃基板的SiO2成分可以形成Si-O键，这样膜层与玻璃基底之间结合更加紧密。SiONx膜层内形成Si-O键、Si-N键、O-Si-N键，该层膜的内各化学键之间可以相互结合形成共价键，Si-O键也可以与SiO2膜层中的Si-O键结合形成共价键永久结合。Si3N4膜层内部的Si-N键，也可以与Si-O键、Si-N键、O-Si-N键相结合，形成共价键永久结合。SiO2和Si3N4是以共价键为主的化合物，键强大，键的方向性强，结构中缺陷的形成和迁移需要的能量大，即使在高温下，其缺陷扩散系数也很低，这种情况下形成的膜层致密性很好。因此，本实施方式的低辐射镀膜玻璃具有较长的使用寿命。
本发明的第二实施方式提供一种针对红外光波进行截止辐射的低辐射镀膜玻璃。
红外光波的波长范围主要在780nm～50μm范围内，根据对红外光波进行反射和截止的需求，在低辐射镀膜玻璃中对膜系组数n取值11～43。另外，各组膜系中，每层SiO2的厚度为每层SiONx的厚度各自独立地为每层Si3N4的厚度为位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜的厚度为上述对各个膜层厚度的设计遵循菲涅尔原理进行：根据红外光的波长范围主要在780nm～50μm，采用分波段合理设计每膜层的厚度d，尽量满足使反射光线的光程差为δ＝nd＝λ/2，故相位差为0，这样相邻两束光线到达同一反射界面时正好是波峰与波峰叠加，则该波长的反射光获得最强烈的反射，入射光在每一膜层上都获得强烈的反射，经过若干层的反射之后，入射光就几乎全部被反射回去，从而达到截止红外光波辐射的目的。采用本实施方式的低辐射镀膜玻璃，其膜层可以针对整个红外波段区间产生低辐射作用效果，低辐射镀膜玻璃的整体辐射率可以降到0.05～0.01。当然，也可针对近红外光波、远红外光波或其他波段，进行膜堆总膜系数以及膜层厚度，以实现对近红外光波、远红外光波或其他波段的光波的低辐射作用。
附图2为本实施方式提供的低辐射镀膜玻璃与白玻、现有的单银、双银、三银低辐射玻璃对可见光、近红外光的透过率检测数据曲线图。如图2所示，白玻在可见光拥有较高的透光率，但是在780～2500nm的红外波段仍然具有较高的透过率，这就说明白玻没有反射红外光线的作用。单银、双银、三银Low-E玻璃拥有约74％的可见光透过率，主要原因在于三银和双银结构中，在银层之间有一个r\4波长厚度的选择性增透膜，其对可见光具有增透的作用，在红外波段，双银、三银结构对红外波段的反射效果明显好于单银。而本实施方式提供的低辐射镀膜玻璃在可见光波段的透过率约为83％，对红外波段的反射率和双银、三银的效果相当，本实施方式的低辐射镀膜玻璃对可见光的高透性可以减少室内的采光成本。
本发明的第三实施方式提供一种低辐射镀膜玻璃的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)在玻璃基底的至少一个表面，依次叠层镀制SiO2膜、SiONx膜、Si3N4膜、SiONx膜、SiO2膜和SiONx膜；(2)重复步骤(1)n次，在所述玻璃基底的至少一个表面镀制得到n组层叠的膜系，每组所述膜系从靠近所述玻璃基底向远离所述玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，SiONx层；(3)在所述n组膜系的最外层膜表面，镀制Si3N4膜。
作为优选，采用真空磁控溅射法镀制膜堆中的SiO2膜、SiONx膜和Si3N4膜。具体的镀制工艺条件如下。
镀制SiO2膜的步骤中，使用2个Si靶进行镀膜，Si靶的Si溅射功率为8000～15000W；在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、镀膜温度250～340℃、镀膜室传动节拍120秒的条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入O2和Ar，O2流量为100～130Sccm、Ar流量为200～220Sccm，镀制的SiO2膜。镀制SiONx膜的步骤中，也可使用2个Si靶进行镀膜，Si靶的Si溅射功率为8000W～15000W；在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度300～420℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入O2、Ar和N2，O2流量为100～130Sccm、Ar流量为200～220Sccm、N2流量为90～180Sccm，镀制的SiONx膜。镀制Si3N4膜的步骤中，可使用3个Si靶进行镀膜，Si靶的Si溅射功率为8000W～15000W；在真空度3.0×10-1～4.5×10- 1Pa、温度300～420℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入N2和Ar，N2流量为100～150Sccm、Ar流量为200～220Sccm，镀制的Si3N4膜。
采用磁控溅射工艺，镀膜温度高、膜层的结晶性好，对玻璃基底的可见光透过率几乎没有影响，并且各个膜层的镀制采用SI靶作为原材料，价格便宜、易于获得，生产成本很低。
本发明的第四实施方式提供一种中空光伏组件，该种中空光伏组件的两个背板4采用了第二实施方式中的低辐射镀膜玻璃，两个背板之间为中空区域5。图3为本实施方式的中空光伏组件的热能辐射传播对比示意图。
如图3所示，在有镀膜区域A区，辐射的热能在通过第一个背板的玻璃表面时，会形成直接反射①，该次反射约占9％左右；热能在经过位于第一个背板内表面的膜堆时形成直接反射②；当热能在经过中空层，到达第二个背板内表面的膜堆时，会再次经过反射，形成直接反射③，然后再反射出去。在该区域内，所有的反射量就应该是①+②+③反射总量，约占68％的热能被反射回。在无镀膜区域B区，辐射的热能在通过第一个背板的玻璃表面时，会形成直接反射④，当热能在经过中空层，到达第二个背板的玻璃表面时，会再次经过反射，形成直接反射⑤，然后再反射出去。在该区域内，所有的反射量就应该是④+⑤反射总量，约占29％的热能被反射回。因为在有镀膜区域A的温度相对比无镀膜区域B，温度要低，这样就会使热传导⑥强度要比⑦弱很多，如果在没有镀膜下，整个热传导和热辐射都要强于镀膜的区域，这样就说明在没有镀膜的情况下，保温效果更差，本发明所提供的低辐射镀膜玻璃可实现较好的节能保温作用。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (7)
1.一种低辐射镀膜玻璃，其特征在于，包括玻璃基底以及位于所述玻璃基底至少一个表面的膜堆，所述膜堆包括n组层叠的膜系、和位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜；所述每组膜系从靠近所述玻璃基底向远离所述玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，和SiONx层。
2.根据权利要求1所述的低辐射镀膜玻璃，其特征在于，n为11～43。
3.根据权利要求1所述的低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述n组膜系中，每层SiO2的厚度为每层SiONx的厚度为每层Si3N4的厚度为位于所述n组膜系的最外层膜上的Si3N4膜的厚度为
4.根据权利要求3所述的低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述膜堆的总厚度为15～21μm。
5.一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在玻璃基底的至少一个表面，依次叠层镀制SiO2膜、SiONx膜、Si3N4膜、SiONx膜、SiO2膜和SiONx膜；
(2)重复步骤(1)n次，在所述玻璃基底的至少一个表面镀制得到n组层叠的膜系，每组所述膜系从靠近所述玻璃基底向远离所述玻璃基底的方向依次包括：SiO2层，SiONx层，Si3N4层，SiONx层，SiO2层，SiONx层；
(3)在所述n组膜系的最外层膜表面，镀制Si3N4膜。
6.根据权利要求5所述的低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，采用真空磁控溅射法镀制所述SiO2膜、SiONx膜和Si3N4膜。
7.根据权利要求6所述的低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，
所述SiO2膜的镀制包括，在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度250～340℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入O2和Ar，O2流量为100～130Sccm、Ar流量为200～220Sccm；Si靶的Si溅射功率为8000～15000W；
所述SiONx膜的镀制包括，在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度300～420℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入O2、Ar和N2，O2流量为100～130Sccm、Ar流量为200～220Sccm、N2流量为90～180Sccm；Si靶的Si溅射功率为8000W～15000W；
所述Si3N4膜的镀制包括，在真空度3.0×10-1～4.5×10-1Pa、温度300～420℃条件下，向真空磁控连续镀膜机内通入N2和Ar，N2流量为100～150Sccm、Ar流量为200～220Sccm；Si靶的Si溅射功率为8000W～15000W。
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