CN113526877A - 一种镀膜玻璃的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种镀膜玻璃的制备方法及装置，本发明技术方案通过优化红外灯阵辐射的红外波长，选择一个功能层薄膜与化学强化玻璃对红外光吸收度差异最大的波长范围，提高了功能层薄膜对红外光吸收的同时降低强化玻璃对红外波长的吸收，导致功能薄膜温度高于化学强化玻璃温度，既改善功能层薄膜光电性能，又降低加热过程对强化玻璃力学性能的不利影响，极大地降低了化学强化玻璃强度衰减。红外灯阵与温度反馈调节装置连接，温度反馈调节装置可以实时监测基底材料的温度并控制加热功率，精准按照加热工艺进行调控。

Description

一种镀膜玻璃的制备方法及装置
技术领域
本发明是一种镀膜玻璃的制备方法及装置，属于材料的表面处理技术领域。
背景技术
具有低电阻和低光学损耗的镀膜玻璃被广泛应用于液晶显示器、电致变色窗、高层建筑物的幕墙玻璃、飞机和高速列车导热玻璃(防冰除雾)等领域。一般单层功能膜的电学性能与光学性能很难同时满足使用要求，需要将多层薄膜叠加起来组成复合结构来实现低电阻(5-8Ω/□)、高透光率(>80％)、良好的化学稳定性等性能。目前高温镀制低电阻和低光学损耗的薄膜玻璃常采用传统加热元件，例如金属丝、金属带等。但是采用传统加热方式的高温镀膜装置存在一些弊端，例如升温、降温所需时间较长，效率低。对于强化玻璃而言，长时间处于高温环境会降低玻璃表面应力，降低玻璃使用强度。采用传统加热元件对玻璃进行加热时，腔室内部结构的温升较大，但是因为机械手臂与真空电机等部位不耐高温，所以限制了采用传统加热元件的镀膜装置加热的温度一般不能超过250℃，镀制的薄膜光学性能和电学性能无法满足使用要求。此外对于在曲面玻璃上镀制低电阻和低光学损耗薄膜来说，采用位置固定阴极靶溅射的薄膜均匀性较差。若镀膜装置内部安装1个载物台，每炉次仅能镀制1片玻璃，存在耗时长、效率低、成本高等缺点。若镀膜装置内部安装多个载物台，虽然可以提高镀膜效率，但是增加了镀膜装置的空间尺寸，增加了设备成本、增加了装置的占地面积。因此急需一种可以提高镀膜效率、节省生产成本、能够增大高温镀膜的温度范围、能够制备具有均匀性好、低电阻和低光学损耗的多层薄膜玻璃的镀膜装置。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种镀膜玻璃的制备方法及装置，其目的是解决了高温镀膜过程中功能层薄膜光电性能与化学强化玻璃力学性能矛盾问题。本发明制备方法使薄膜具有均匀性好、电阻低、透光率高、耐磨性好，玻璃力学性能更好的优点，另外，本发明技术方案还利用可双面翻转样品的高温镀膜装置所制备的薄膜玻璃有望用于液晶显示器、电致变色窗、高层建筑物的幕墙玻璃、飞机和高速列车导热玻璃(防冰除雾)、电磁屏蔽玻璃等领域。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明技术方案所述的镀膜玻璃的制备方法中，采用红外加热的方式对基底材料11进行加热，用机器人手臂夹持的磁控溅射阴极靶头5按照预定的镀膜路径进行运动，对基底材料11的表面进行镀膜，其特征在于：该方法中的基底材料11为化学强化玻璃，在该基底材料11上制备ITO薄膜或AZO薄膜时，设定红外加热的波长为2000nm-2700nm，该设定使ITO薄膜或AZO薄膜的成型温度比基底材料11的温度能高出150℃-250℃。
在一种实施中，该镀膜玻璃是在基底材料11上从内向外依次制备作为过渡层12的SiO2或TiO2薄膜、作为功能层13的ITO或AZO薄膜、作为减反层 14的Nb2O5或SiO2薄膜、作为耐磨层15的Si3N4薄膜。
在一种实施中，所述基底材料11的厚度为1.5mm-5.0mm。
进一步，所述ITO或AZO薄膜的厚度为250nm-350nm。
进一步，作为过渡层12的SiO2或TiO2薄膜的厚度为20nm-40nm，作为减反层14的Nb2O5或SiO2薄膜的厚度为30nm-40nm，作为耐磨层15的Si3N4薄膜的厚度为80nm-150nm。
本发明技术方案提供了一种用于上述镀膜玻璃的制备方法的装置，该装置包括真空腔室1、真空泵组2、载物台及驱动系统4、磁控溅射靶系统、红外加热系统、水冷系统、充气系统、控制系统，其特征在于：在真空腔室1内部设置一个机械手臂3夹持磁控溅射阴极靶头5，并且按照设定的镀膜路径进行运动，在机械手臂3背部设置靶架6来固定阴极靶头7；
在真空腔室1内部设置有一个竖立的A、B双面的载物台8，通过载物台及驱动系统4带动载物台8进行旋转，在载物台上布置红外灯阵9，红外灯阵与温度反馈调节装置10连接，对基底材料11进行加热。
在实施中，所述的A、B双面的载物台8的表面为平面或曲面。
在实施中，在真空腔室1的内壁上设置有工艺气体的进气管道。
在实施中，所述靶架6固定在机械手臂3的底座上并随之运动。
在实施中，所述的红外灯阵9的加热温度为100℃-600℃，并通过测温装置实时监测基底材料11的温度，并按照加热工艺参数实时调节输出的加热功率。
本发明技术方案采用的红外灯阵是根据基底材料表面形状排布，红外灯阵的形状可以是规则的也可以是异形的，这样的设计可以实现曲面玻璃在镀膜过程中均匀受热，最终保证镀制的薄膜性能均匀。由于功能层薄膜与化学强化玻璃对红外光吸收度存在差异，本发明技术方案中所述的功能层薄膜是指ITO薄膜或AZO薄膜，在实验过程中，申请人利用紫外-可见-近红外分光光度计分别测试出ITO薄膜或AZO薄膜的吸收光谱、化学强化玻璃的吸收光谱，从光谱上计算出ITO薄膜或AZO薄膜与化学强化玻璃对红外光吸收度差值最大的波长范围为2000nm-2700nm。在此红外波长范围对镀膜玻璃进行加热，可以使 ITO薄膜或AZO薄膜升温至高于化学强化玻璃150℃-250℃。功能层薄膜温度较高有利于改善镀制的薄膜结晶度，进而改善薄膜的光学性能和电学性能。化学强化玻璃处于相对温度较低温度下有利于降低在高温镀制过程中因温升而导致玻璃表面应力衰减、强度衰减。
本发明技术方案通过优化红外灯阵辐射的红外波长，选择一个功能层薄膜与化学强化玻璃对红外光吸收度差异最大的波长范围，提高了功能层薄膜对红外光吸收的同时降低强化玻璃对红外波长的吸收，导致功能薄膜温度高于化学强化玻璃温度，既改善功能层薄膜光电性能，又降低加热过程对强化玻璃力学性能的不利影响，极大地降低了化学强化玻璃强度衰减。红外灯阵与温度反馈调节装置连接，温度反馈调节装置可以实时监测基底材料的温度并控制加热功率，精准按照加热工艺进行调控。
另外，本发明技术方案还设计了一种可双面翻转样品的高温镀膜装置以配合上述方法的实施，该装置在真空腔室内部，装配一个机器人手臂，可夹持不同的磁控溅射阴极靶头，并且按照编制的镀膜路径进行运动，在曲面玻璃上镀膜时，可以保证磁控溅射阴极靶头与玻璃表面的靶基距保持不变，制备的薄膜均匀性好。在机器人背部设置靶架，用来固定阴极靶头，可以实现在不破坏真空环境的前提下自动换取不同种类的阴极靶头，有利于提高多层薄膜的镀制效率。在真空腔室内部包含一个竖立的A、B双面载物台，通过真空电机运动带动载物台进行旋转，在不增加镀膜装置的空间尺寸前提下提高了镀膜效率，节约了生产成本。在载物台上布置红外灯阵，因为红外加热技术与传统电阻丝加热等方式相比，具有定向加热(主要对镀膜玻璃加热)、升温与降温速率快等特点，降低了在加热过程中对机械手臂、真空电机的温升，可以实现比传统加热模式更高温度的镀制。
本发明装置的加热温度为100℃-600℃，相比传统的电阻加热模式定向加热性差的缺点，采用的是对镀膜装置内部整体加热，解决了机械手臂与真空电机等不耐高温部位的温度限制问题，传统的电阻加热模式中，加热的温度一般不能超过250℃以满足机械手臂与真空电机等不耐高温部位的温度要求。本发明技术方案对温度的解决方案实现了更高的镀膜温度和更低的周围环境温度，对提高薄膜的光学性能与电学性能有很大益处，同时可以在降低薄膜厚度的同时具备低电阻(5-8Ω/□)、高透光率(>80％)、良好的化学稳定性等性能，且降低了加热能源损耗、镀膜材料浪费，提高镀膜玻璃品质。具有节能环保、效率高、成本低、性能优异、适合工业化生产等优势。
附图说明
图1为本发明所述的可双面翻转样品的高温镀膜装置结构示意图；
图2为本发明所述的可翻转的A、B双面载物台结构示意图；
图3为本发明所述的利用可双面翻转样品的高温镀膜装置制备的镀膜玻璃；
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
参见附图1、2所示，该种制备镀膜玻璃的装置包括真空腔室1、真空泵组2、载物台及驱动系统4、磁控溅射靶系统、红外加热系统、水冷系统、充气系统、控制系统，其特征在于：在真空腔室1内部设置一个机械手臂3夹持磁控溅射阴极靶头5，并且按照设定的镀膜路径进行运动，在机械手臂3背部设置靶架6来固定阴极靶头7；靶架6固定在机械手臂3的底座上并随之运动，在真空腔室1内部设置有一个竖立的A、B双面的载物台8，所述的A、B双面的载物台8的表面为曲面，
通过载物台及驱动系统4带动载物台8进行旋转，在载物台上布置红外灯阵9，红外灯阵与温度反馈调节装置10连接，对基底材料11进行加热。
在真空腔室1的内壁上设置有工艺气体的进气管道。
实施例一
采用上述装置完成镀膜玻璃的制备的步骤如下：
步骤一、将两片表面压应力为850MPa、厚度为2.0mm的化学强化玻璃分别装夹在可翻转的双面的载物台8上，关闭高温镀膜装置的真空腔室门，开启真空泵组2对真空腔室1进行抽真空；
步骤二、调节载物台8的位置至载物台A面朝向机械手臂(3)；
步骤三、打开A面载物台上波长为2400nm的红外灯阵的电源，通过温度反馈装置设定加热工艺参数并对基底材料11进行加热，其中加热参数为以50℃ /min升温速率升至350℃，然后保持在350℃，在此过程中测得化学强化波玻璃温度升高至180℃；
步骤四、设置镀膜工艺参数，包括溅射功率、电源占空比，通入工艺气体 Ar气和O2气，打开磁控溅射SiO2阴极靶头5的直流脉冲电源，同时启动机器手臂3，按照编制的镀膜路径进行运动；
步骤五、镀制完毕一层SiO2薄膜后，关闭磁控溅射SiO2阴极靶头的电源，关闭工艺气体，关闭红外灯阵的电源，调用自动取换阴极靶头路径，机器人手臂将已经夹持的SiO2阴极靶头放置在靶架上，然后夹持镀制下一层ITO薄膜所用的阴极靶头；
步骤六、可以重复步骤三、四、五，在载物台A面安装的玻璃表面上镀制 SiO2/ITO/Nb2O5/Si3N4薄膜；
步骤七、打开真空电机翻转载物台，将载物台的B面朝向机器人手臂；
步骤八、打开B面载物台上波长为2400nm红外灯阵的电源，通过温度反馈装置设定加热工艺参数并对基底材料进行加热，其中加热参数为以100℃/min 升温速率升至500℃，然后保持在500℃，在此过程中测得化学强化波玻璃温度升高至335℃；
步骤九、设置镀膜工艺参数，包括溅射功率、电源占空比，通入工艺气体 Ar气和O2气，打开磁控溅射SiO2阴极靶头的直流脉冲电源，同时启动机器人手臂，按照编制的镀膜路径进行运动；
步骤十、镀制完毕一层SiO2薄膜后，关闭磁控溅射SiO2阴极靶头的电源，关闭工艺气体，关闭红外灯阵的电源，调用自动取换阴极靶头路径，机器人手臂将已经夹持的SiO2阴极靶头放置在靶架上，然后夹持镀制下一层ITO薄膜所用的阴极靶头；如图3所示；
步骤十一、可以重复步骤八、九、十，在载物台B面安装的玻璃表面上镀制SiO2/ITO/Nb2O5/Si3N4薄膜薄膜；
步骤十二、镀膜结束后通入Ar气体至两片化学强化玻璃温度降低至70℃，关闭Ar气体，关闭真空泵组，通入空气至大气状态，打开真空腔室门，取出镀制完的两片镀膜玻璃；
采用上述方法制备的具有低电阻和低光学损耗的玻璃性能与相同工艺参数下采用传统镀膜装置制备的玻璃性能见下表。
Figure BDA0003182758150000071
从上表中可以看出，本发明提到的双面翻转高温镀膜装置制备的镀膜玻璃与传统镀膜装置制备的镀膜玻璃相比，采用本发明方法得到的镀膜玻璃表面电阻优于传统镀膜方法，具有更高的可见光范围内透射率，化学强化玻璃基底表面压应力衰减仅为传统方法的43.28％、36.32％，改善了化学强化玻璃强度。
实施例二
利用本发明所述的双面翻转高温镀膜装置制备镀膜玻璃的步骤是：
步骤一、将两片表面压应力为900MPa、厚度为5.0mm的化学强化玻璃分别装夹在可翻转的双面载物台上，关闭高温镀膜装置的真空腔室门，开启真空泵组对真空腔室进行抽真空。
步骤二、调节载物台的位置至载物台A面朝向机器人手臂。
步骤三、打开A面载物台上波长为2500nm红外灯阵的电源，通过温度反馈装置设定加热工艺参数并对基底材料进行加热，其中加热参数为以50℃/min 升温速率升至200℃，然后保持在200℃，在此过程中测得化学强化波玻璃温度升高至53℃。
步骤四、设置镀膜工艺参数，包括溅射功率、电源占空比，通入工艺气体 Ar气和O2气，打开磁控溅射SiO2阴极靶头的直流脉冲电源，同时启动机器人手臂，按照编制的镀膜路径进行运动。
步骤五、镀制完毕一层SiO2薄膜后，关闭磁控溅射SiO2阴极靶头的电源，关闭工艺气体，关闭红外灯阵的电源，调用自动取换阴极靶头路径，机器人手臂将已经夹持的SiO2阴极靶头放置在靶架上，然后夹持镀制下一层ITO薄膜所用的阴极靶头。
步骤六、可以重复步骤三、四、五，在载物台A面安装的玻璃表面上镀制SiO2/ITO/SiO2/Si3N4薄膜。
步骤七、打开真空电机翻转载物台，将载物台的B面朝向机器人手臂。
步骤八、打开B面载物台上波长为2500nm红外灯阵的电源，通过温度反馈装置设定加热工艺参数并对基底材料进行加热，其中加热参数为以100℃/min 升温速率升至600℃，然后保持在600℃，在此过程中测得化学强化波玻璃温度升高至407℃。
步骤九、设置镀膜工艺参数，包括溅射功率、电源占空比，通入工艺气体 Ar气和O2气，打开磁控溅射SiO2阴极靶头的直流脉冲电源，同时启动机器人手臂，按照编制的镀膜路径进行运动。
步骤十、镀制完毕一层SiO2薄膜后，关闭磁控溅射SiO2阴极靶头的电源，关闭工艺气体，关闭红外灯阵的电源，调用自动取换阴极靶头路径，机器人手臂将已经夹持的SiO2阴极靶头放置在靶架上，然后夹持镀制下一层ITO薄膜所用的阴极靶头。如图3所示。
步骤十一、可以重复步骤八、九、十，在载物台B面安装的玻璃表面上镀制SiO2/ITO/SiO2/Si3N4薄膜薄膜。
步骤十二、镀膜结束后通入Ar气体至两片化学强化玻璃温度降低至70℃，关闭Ar气体，关闭真空泵组，通入空气至大气状态，打开真空腔室门，取出镀制完的两片镀膜玻璃。
采用上述方法制备的具有低电阻和低光学损耗的玻璃性能与相同工艺参数下采用传统镀膜装置制备的玻璃性能见下表。
Figure BDA0003182758150000081
Figure BDA0003182758150000091
从上表中可以看出，本发明提到的双面翻转高温镀膜装置制备的镀膜玻璃与传统镀膜装置制备的镀膜玻璃相比，采用本发明方法得到的镀膜玻璃表面电阻均低于传统镀膜方法，具有更高的可见光范围内透射率，化学强化玻璃基底表面压应力衰减仅为传统方法的25.0％、34.0％，改善了化学强化玻璃强度。

Claims (10)

1.一种镀膜玻璃的制备方法，该方法采用红外加热的方式对基底材料(11)进行加热，用机器人手臂夹持的磁控溅射阴极靶头(5)按照预定的镀膜路径进行运动，对基底材料(11)的表面进行镀膜，其特征在于：所述基底材料(11)为化学强化玻璃，在其上制备ITO薄膜或AZO薄膜时，将红外加热的波长设定为2000nm-2700nm，使ITO薄膜或AZO薄膜的成型温度比基底材料(11)的温度高出150℃-250℃。
2.根据权利要求1所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：该镀膜玻璃是在基底材料(11)上从内向外依次制备作为过渡层(12)的SiO2或TiO2薄膜、作为功能层(13)的ITO或AZO薄膜、作为减反层(14)的Nb2O5或SiO2薄膜、作为耐磨层(15)的Si3N4薄膜。
3.根据权利要求1所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述基底材料(11)的厚度为1.5mm-5.0mm。
4.根据权利要求1或3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述ITO或AZO薄膜的厚度为250nm-350nm。
5.根据权利要求4所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：作为过渡层(12)的SiO2或TiO2薄膜的厚度为20nm-40nm，作为减反层(14)的Nb2O5或SiO2薄膜的厚度为30nm-40nm，作为耐磨层(15)的Si3N4薄膜的厚度为80nm-150nm。
6.一种采用权利要求1所述镀膜玻璃的制备方法的装置，该装置包括真空腔室(1)、真空泵组(2)、载物台及驱动系统(4)、磁控溅射靶系统、红外加热系统、水冷系统、充气系统、控制系统，其特征在于：在真空腔室(1)内部设置一个机械手臂(3)夹持磁控溅射阴极靶头(5)，并且按照设定的镀膜路径进行运动，在机械手臂(3)背部设置靶架(6)来固定阴极靶头(7)；
在真空腔室(1)内部设置有一个竖立的A、B双面的载物台(8)，通过载物台及驱动系统(4)带动载物台(8)进行旋转，在载物台上布置红外灯阵(9)，红外灯阵与温度反馈调节装置(10)连接，对基底材料(11)进行加热。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的A、B双面的载物台(8)的表面为平面或曲面。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：在真空腔室(1)的内壁上设置有工艺气体的进气管道。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述靶架(6)固定在机械手臂(3)的底座上并随之运动。
10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的红外灯阵(9)的加热温度为100℃-600℃，并通过测温装置实时监测基底材料(11)的温度。
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