CN109136845A - 一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，尤其涉及风挡玻璃上的透明导电薄膜的晶化方法。本发明利用红外线显著的辐射热效应，通过在灯管背面喷涂反射层，实现定向、高效的快速加热。采用本发明的晶化方法处理后化学强化玻璃的强度衰减仅为传统加热炉晶化后玻璃强度衰减的5％。在曲面玻璃后方放置一个与玻璃同曲率的灯阵，对玻璃进行均匀预加热，避免大尺寸玻璃因扫描辐射加热引入的温差而开裂。在透明导电薄膜前方利用机械手夹持红外加热灯，设计机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，以变化的速度对透明导电薄膜进行一次或多次扫描辐射。通过引入温度反馈与控制技术，调节红外加热灯的实际工作功率，进而实现对加热过程的可控性。

Description

一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法
技术领域
本发明涉及一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，尤其涉及风挡玻璃上的透明导电薄膜的晶化方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO)作为一种透明导电薄膜，被广泛应用于液晶显示器、太阳能电池、电致变色窗、气体传感器、高层建筑物的幕墙玻璃、飞机和高速列车导热玻璃(防冰除雾)等领域。以飞机、高速列车风挡玻璃为例，ITO薄膜既可以起防冰除雾作用，也可以起电磁屏蔽、隐身等作用。风挡玻璃上对ITO薄膜的加温功率密度要求一般在5-6Kw/m2，换算成对ITO薄膜表现电阻的要求一般为5-8Ω/□。传统的获得低电阻(6-8Ω/□)ITO薄膜的途径一般有两个：第一，采用高温磁控溅射方法，直接制备低电阻ITO薄膜。磁控溅射的温度一般在300-500℃之间，时间1小时以上。第二，采用低温磁控溅射方法，制备非晶态ITO薄膜，然后将薄膜在真空中进行晶化，处理温度300℃以上，时间为30min-2h。这两个途径的共同缺点是需要将化学强化玻璃长期放置在高温环境中，这样势必会造成化学强化玻璃表面应力的大幅度衰减，从而造成化学强化玻璃的强度大大降低，严重降低了风挡玻璃的可靠性和使用寿命。
风挡玻璃一般均是具有曲率的强化玻璃，它在电加温过程中可能会出现表面温度不均匀的情况，如果强化玻璃温差超过120-180℃，容易导致玻璃开裂。为了实现大尺寸风挡玻璃的加热均匀性，现有工艺是对ITO薄膜进行刻蚀分区，或是利用磁控溅射技术进行梯度镀膜，这两种方法均存在一定的缺点与难度：刻蚀分区工艺繁琐且影响飞行员视野；梯度镀膜需要长时间将强化玻璃置于高温环境中，导致强化玻璃强度明显衰减。由于曲面风挡玻璃分区加热，需要ITO薄膜表面方阻呈现梯度变化，而经过室温磁控溅射制备的非晶态ITO薄膜，利用传统退火炉晶化后薄膜表面方阻是均匀的，无法实现薄膜性能梯度变化。因此急需一种既可以实现透明导电薄膜快速、梯度晶化，又可以保证强化玻璃强度不会大幅度衰减的方法。
发明内容
本发明正是针对上述问题，提供了一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法。本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制250-550nm非晶态ITO透明导电薄膜；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离5-20cm，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面以变化的速度运动，运动速度的变化依据曲面玻璃上的导电性设计要求变化，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求均匀时，机械手夹持红外灯管扫描速度变化范围0.5-20mm/s，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求梯度变化时，导电性高的部位速度为0.5-10mm/s导电性低的部位速度为10-30mm/s，实现对ITO薄膜扫描加热；该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离5-20cm，红外灯的波长为1.0-2.0μm，灯管长度30-150cm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，或是在氮气、氩气或氩/氢混合气的气氛下退火，将红外灯架上的红外灯阵(5)打开，通过温度反馈控制装置调节，在5-15min内将玻璃表面温度升高至200-350℃，并保持在此温度范围内，保温时间20-60min，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以变化的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次或多次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300-550℃，实现对ITO薄膜梯度加热，最终实现ITO薄膜性能梯度变化。
磁控溅射技术镀制的非晶态ITO透明导电薄膜的厚度250-550nm，表面方阻为12-20Ω/□。
曲面玻璃为化学强化玻璃。
当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求均匀时，机械手夹持红外灯管扫描速度变化范围0.5-15mm/s，实现对ITO薄膜扫描加热。
当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求梯度变化时，导电性高的部位速度为0.5-8mm/s导电性低的部位速度为10-20mm/s，实现对ITO薄膜扫描加
通过温度反馈控制装置调节，在5-10min内将玻璃表面温度升高至200-350℃，并保持在此温度范围内，保温时间20-40min。
玻璃一侧后方红外灯阵加热时间为20-40min，该灯阵与玻璃表面距离5-12cm。红外加热灯一次或多次扫描辐射ITO薄膜表面，将薄膜加热至300-550℃。
机械手夹持红外灯管扫描速度0.5-15mm/s，该灯管与ITO薄膜表面距离5-12cm。
红外加热灯的波长为1.4-2.0μm，长度30-140cm。
本发明具有明显的优势与有益的效果，本发明的关键技术是利用红外线显著的辐射热效应，通过在灯管背面喷涂反射层，实现定向、高效的快速加热。传统非晶态薄膜的晶化方法采用传统加热炉晶化，升温速率为20℃/min，采用本发明的晶化方法，升温速率能够达到200℃/min，晶化过程的时间仅为传统加热炉晶化时间的10％，能够实现非晶态透明导电薄膜的快速晶化。利用透明导电薄膜与强化玻璃对红外线吸收效果的差异，选择优化辐射的红外波长，旨在增加透明导电薄膜对红外线的吸收，而化学强化玻璃由于避开了主能量波段的吸收，可以在ITO薄膜晶化的时间范围内，大幅度减轻表面应力的松弛，从而可以尽可能保持化学强化玻璃的强度。采用本发明的晶化方法处理后化学强化玻璃的强度衰减仅为传统加热炉晶化后玻璃强度衰减的5％。在曲面玻璃后方放置一个与玻璃同曲率的灯阵，对玻璃进行均匀预加热，避免大尺寸玻璃因扫描辐射加热引入的温差而开裂。在透明导电薄膜前方利用机械手夹持红外加热灯，设计机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，以变化的速度对透明导电薄膜进行一次或多次扫描辐射。通过引入温度反馈与控制技术，调节红外加热灯的实际工作功率，进而实现对加热过程的可控性。综合以上几点关键技术，可达到对曲面玻璃上透明导电薄膜梯度加热的目的。并且本发明具有效率高，节能环保，成本低等优点，适合工业化生产等优势。
附图说明
图1是本发明实验装置原理的示意图。
图2是本发明实施例七中透明导电薄膜表面方阻分布的示意图。
图3是本发明实施例七中强化玻璃表面压应力分布的示意图。
图4是本发明实施例八中透明导电薄膜表面方阻分布的示意图。
图5是本发明实施例八中强化玻璃表面压应力分布的示意图。
具体实施方式
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是，
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃1上镀制250-550nm非晶态ITO透明导电薄膜2；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具3上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃1同样曲率的红外灯架4，灯架上安装红外灯阵5，灯阵5中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离5-20cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手6夹持装有红外加热灯的夹具7，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面以变化的速度运动，运动速度的变化依据曲面玻璃上的导电性设计要求变化，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求均匀时，机械手夹持红外灯管扫描速度变化范围0.5-20mm/s，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求梯度变化时，导电性高的部位速度为0.5-10mm/s导电性低的部位速度为10-30mm/s，实现对ITO薄膜扫描加热；该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离5-20cm，红外灯的波长为1.0-2.0μm，灯管长度30-150cm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，或是在氮气、氩气或氩/氢混合气的气氛下退火，将红外灯架上的红外灯阵5打开，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求梯度变化时，通过温度反馈控制装置调节，在5-15min内将导电性高的部位温度升高至250℃-350℃，导电性低的部位温度升高至200℃-250℃，并保持在此温度范围内，保温时间20-60min，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以变化的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次或多次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300-550℃，实现对ITO薄膜梯度加热，最终实现ITO薄膜性能梯度变化。
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
实施例一
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制300nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为20Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在10min内将玻璃表面温度升高至200℃，并保持在此温度范围内，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以10mm/s的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
实施例二
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制300nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为20Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在10min内将玻璃表面温度升高至200℃，并保持在此温度范围内，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以5mm/s的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至350℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
实施例三
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制300nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为20Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在10min内将玻璃表面温度升高至250℃，并保持在此温度范围内，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以1mm/s的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
实施例四
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制300nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为20Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在15min内将玻璃表面温度升高至300℃，并保持在此温度范围内，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以0.6mm/s的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至500℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
实施例五
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制400nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为15Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在15min内将玻璃表面温度升高至300℃，并保持在此温度范围内，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以1mm/s的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至450℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
实施例六
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制500nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为12Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离8cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在15min内将玻璃表面温度升高至350℃，并保持在此温度范围内，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以0.5mm/s的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
实施例七
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制500nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为12Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在15min内将玻璃表面温度升高至200℃-300℃，并保持在此温度范围内，根据曲面玻璃上的导电性设计要求梯度变化，导电性高的部位温度升高至300℃，导电性低的部位温度升高至200℃，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以渐变的速度(10-0.5mm/s)，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300-500℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
采用本技术方案晶化后ITO透明导电薄膜表面方阻分布如附图2所示，强化玻璃表面压应力分布如附图3所示。
虽然梯度加热曲面玻璃上的ITO透明导电薄膜会导致强化玻璃表面压应力分布差异，但是压应力整体偏差在2.5％左右，此偏差范围在风挡玻璃使用过程中可以被接受。所以，本发明可以有效、高效实现梯度加热曲面玻璃上透明导电薄膜，并且对强化玻璃强度影响较小，有望用于工业生产中。
实施例八
一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，该方法的步骤是：
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃上镀制500nm非晶态ITO透明导电薄膜，表面方阻为12Ω/□；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃同样曲率的红外灯架，灯架上安装红外灯阵，灯阵中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离10cm，此灯阵的作用为：给整个曲面玻璃表面均匀预加热，防止因扫描辐射导致玻璃表面温差过大而开裂，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手夹持装有红外加热灯的夹具，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面运动，该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离10cm，红外灯的波长为2.0μm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，将红外灯架上的红外灯阵打开，通过温度反馈控制装置调节，在15min内将玻璃表面温度升高至200℃-300℃，并保持在此温度范围内，根据曲面玻璃上的导电性设计要求梯度变化，导电性高的部位温度升高至300℃，导电性低的部位温度升高至200℃，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以渐变的速度(10-0.5-10mm/s)，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300-500-300℃，实现对ITO薄膜加热；
(5)加热结束后关闭所有的红外灯，关闭30min后，将曲面玻璃从真空腔室中取出。
晶化前后ITO透明导电薄膜表面方阻与强化玻璃表面应力变化情况对比见下表
采用本技术方案晶化后ITO透明导电薄膜表面方阻分布如附图4所示，强化玻璃表面压应力分布如附图5所示。
尽管参照上述实例已对本发明做出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神及范围之内。

Claims (9)

1.一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：该方法的步骤是，
(1)通过磁控溅射技术在曲面玻璃(1)上镀制250-550nm非晶态ITO透明导电薄膜(2)；
(2)将镀有非晶态ITO薄膜玻璃放置在夹具(3)上固定，并置于真空腔室中，在玻璃一侧后方放置与曲面玻璃(1)同样曲率的红外灯架(4)，灯架上安装红外灯阵(5)，灯阵(5)中的每一个红外灯与玻璃等距，该红外灯阵与玻璃表面距离5-20cm，在ITO薄膜一侧的前方，利用机械手(6)夹持装有红外加热灯的夹具(7)，并且机械手运动过程中保持与曲面玻璃等距，沿着曲面玻璃表面以变化的速度运动，运动速度的变化依据曲面玻璃上的导电性设计要求变化，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求均匀时，机械手夹持红外灯管扫描速度变化范围0.5-20mm/s，当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求梯度变化时，导电性高的部位速度为0.5-10mm/s导电性低的部位速度为10-30mm/s，实现对ITO薄膜扫描加热；该机械手夹持的红外灯管与ITO薄膜表面距离5-20cm，红外灯的波长为1.0-2.0μm，灯管长度30-150cm；
(3)利用温度反馈控制装置，分别与玻璃后方的红外灯阵以及薄膜前方的被机械手夹持的红外灯相连，利用测温装置测量薄膜表面区域温度，并将温度信号传入控制程序，温度反馈控制装置根据设计要求设定的晶化工艺参数计算并调制输出的电流电压，调节红外灯的实际工作功率，实现对ITO薄膜梯度加热；
(4)待真空度降至1.0×10-2pa，或是在氮气、氩气或氩/氢混合气的气氛下退火，将红外灯架上的红外灯阵(5)打开，通过温度反馈控制装置调节，在5-15min内将玻璃表面温度升高至200-350℃，并保持在此温度范围内，保温时间20-60min，然后打开机械手夹持的红外灯，并且运行机械手，与透明导电薄膜表面等距，以变化的速度，配合温度反馈控制装置调制电流电压，经过一次或多次扫描辐射，将ITO薄膜加热至300-550℃，实现对ITO薄膜梯度加热，最终实现ITO薄膜性能梯度变化。
2.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：磁控溅射技术镀制的非晶态ITO透明导电薄膜的厚度250-550nm，表面方阻为12-20Ω/□。
3.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：曲面玻璃为化学强化玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求均匀时，机械手夹持红外灯管扫描速度变化范围0.5-15 mm/s，实现对ITO薄膜扫描加热。
5.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：当曲面玻璃上的薄膜导电性设计要求梯度变化时，导电性高的部位速度为0.5-8mm/s导电性低的部位速度为10-20mm/s，实现对ITO薄膜扫描加热。
6.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：通过温度反馈控制装置调节，在5-10min内将玻璃表面温度升高至200-350℃，并保持在此温度范围内，保温时间20-40min。
7.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：玻璃一侧后方红外灯阵加热时间为20-40min，该灯阵与玻璃表面距离5-12cm。红外加热灯一次或多次扫描辐射ITO薄膜表面，将薄膜加热至300-550℃。
8.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：机械手夹持红外灯管扫描速度0.5-15mm/s，该灯管与ITO薄膜表面距离5-12cm。
9.根据权利要求1所述的一种曲面玻璃上透明导电薄膜的梯度晶化方法，其特征在于：红外加热灯的波长为1.4-2.0μm，长度30-140cm。
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