CN110078079A - 一种电子级高纯多晶硅还原启动设备和启动方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种电子级高纯多晶硅还原启动设备和启动方法，包括微波发生装置和还原装置；还原装置包括第一电源组件和至少一个还原炉；还原炉的炉体具有微波馈入口，微波馈入口具有至少一层密封罩，密封罩与炉体构成密封的腔体；微波发生装置产生的微波透过密封罩进入炉体内，对炉体内的发热体进行加热，以使发热体的温度达到启动温度；第一电源组件用于在发热体的温度达到启动温度后，对发热体进行低电压供电，以使多晶硅沉积在发热体表面，从而避免了高电压供电带来的安全隐患，保证了设备的安全运行；并且，由于微波发生装置位于还原炉外，且微波是在穿透密封罩后，进入密封的炉体内部的，因此，不会引入杂质，从而保证了生成的多晶硅的高纯度。

Description

一种电子级高纯多晶硅还原启动设备和启动方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，更具体地说，涉及一种电子级高纯多晶硅还原启动设备和启动方法。

背景技术

作为光伏产业以及半导体工业主要原料的多晶硅，其工业需求越来越大，对其品质的要求也越来越高。目前，生产多晶硅的方法主要是氢还原法。其是把提纯好的三氯氢硅和净化好的氢气作为原料，通入到还原炉内。在高温、加压环境下，两者发生化学反应形成多晶硅，并沉积在还原炉内的发热体上。

现有技术中，采用还原炉生产多晶硅时，都是将硅芯作为发热体。但是，由于硅在常温时导电性能很差、电阻率很高，因此，使用常规电压电源并不能对硅芯进行初始启动加热。为解决上述问题，现有技术中主要有两种方案：一是通过还原炉内的电辐射加热器对硅芯进行加热，来降低硅芯的电阻率，实现硅芯的低电压启动；二是先采用高电压电源对硅芯加电，在很短的时间内改变硅芯的导电特性，使电流强行通过硅芯，随着硅芯温度的升高，其电阻率逐渐下降，在一定时间后再采用低电压电源供电。

但是，上述两种启动方式均具有缺陷：在第一种方案中，在加热的过程中，电辐射加热器自身的材料或附带的杂质等会挥发到还原炉中，影响生成的多晶硅的纯度，并且，多晶硅会附着在加热器上，影响加热器的使用寿命；在第二种方案中，要制备高纯度的多晶硅需采用高纯度的硅芯，硅芯的纯度越高所需的击穿电压也越高，而过高的电压很容易在还原炉内出现放电打火现象，并且，过高的电压会将硅芯底部电极外侧的绝缘件击穿，影响设备的安全运行。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种电子级高纯多晶硅还原启动设备和启动方法，以在保证设备安全运行的基础上，提高生产出的多晶硅的纯度。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种电子级高纯多晶硅还原启动设备，包括微波发生装置和还原装置；

所述还原装置包括第一电源组件和至少一个还原炉；

所述还原炉的炉体具有微波馈入口，所述微波馈入口具有至少一层密封罩，所述密封罩与所述炉体构成密封的腔体；

所述微波发生装置产生的微波透过所述密封罩进入所述炉体内，对所述炉体内的发热体进行加热，以使所述发热体的温度达到启动温度；

所述第一电源组件用于在所述发热体的温度达到启动温度后，对所述发热体进行低电压供电，以使多晶硅沉积在所述发热体表面。

可选地，所述微波的频率范围为915MHz～2450MHz，所述微波的功率范围为15kW～100kW。

可选地，所述微波馈入口为圆形窗口。

可选地，所述还原炉还包括水冷却流道；所述水冷却流道设置在所述密封罩四周。

可选地，所述炉体内靠近所述密封罩的区域具有气口，以通过所述气口吹出的气体对所述密封罩进行清洁。

可选地，所述微波馈入口具有两层密封罩，所述密封罩在所述微波的入射方向上依次排列。

可选地，所述密封罩的材料为石英玻璃、陶瓷或碳化硅。

可选地，所述微波发生装置包括第二电源组件和波导组件；

所述第二电源组件用于向所述波导组件提供电源；

所述波导组件用于产生微波；

所述波导组件位于所述第二电源组件的顶部，所述微波馈入口位于所述还原炉炉体的顶部，所述波导组件通过波导管与所述微波馈入口连通。

可选地，所述第二电源组件位于电压柜中，所述电源柜的底部具有滚轮以及液压升降装置，所述滚轮用于使所述电源柜移动，所述液压升降装置用于调整所述电源柜的高度。

一种电子级高纯多晶硅还原启动方法，应用于如上任一项所述的多晶硅还原设备，所述方法包括：

微波发生装置产生微波，所述微波透过所述密封罩进入所述炉体内，对所述炉体内的发热体进行加热，以使所述发热体的温度达到启动温度；

当所述发热体的温度达到启动温度后，第一电源组件对所述发热体进行低电压供电，以使多晶硅沉积在所述发热体表面。

与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：

本发明所提供的电子级高纯多晶硅还原启动设备和启动方法，先采用微波对发热体进行加热，使发热体的温度达到启动温度后，再对发热体进行低电压供电，从而避免了高电压供电带来的安全隐患，保证了设备的安全运行；并且，由于微波发生装置位于还原炉外，且微波是在穿透密封罩后，进入密封的炉体内部的，因此，不会引入杂质造成污染，从而保证了生成的多晶硅的高纯度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种多晶硅还原启动设备的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的一种还原炉的剖面结构示意图；

图3为本发明实施例提供的一种还原炉的俯视结构示意图；

图4为本发明实施例提供的一种微波发生装置的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的一种多晶硅还原启动设备的具体结构示意图；

图6为本发明实施例提供的一种多晶硅还原启动方法的流程图。

具体实施方式

以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种电子级高纯多晶硅还原启动设备，用于采用氢还原法制备多晶硅。如图1所示，该还原启动设备包括微波发生装置10和还原装置，还原装置包括第一电源组件11和至少一个还原炉12。

其中，还原装置可以包括多个第一电源组件11和多个还原炉12，每个第一电源组件11向一个还原炉12供电，也可以包括一个第一电源组件11和多个还原炉12，同一个第一电源组件11向多个还原炉12供电。

由于还原炉12生产过程中温度在1100度左右，其炉体是不锈钢材质，炉外微波无法穿透进去，因此，本发明实施例中，还原炉12的炉体具有微波馈入口A，该微波馈入口A具有至少一层密封罩120，该密封罩120与还原炉12的炉体构成密封的腔体，也就是说，密封罩120与还原炉12的炉体密封连接。基于此，微波发生装置10产生的微波就能进入还原炉12的炉体内，对炉体内的发热体121进行加热，以使发热体121的温度达到启动温度。可选地，本发明实施例中的发热体121为硅芯。

本发明实施例中，炉体的材料可以是微波不能穿透的材料，但是，密封罩120的材料必须是微波能够穿透的材料，以使微波能够从微波馈入口A向炉体内辐射，使得炉体内的发热体121能够高效的吸收微波能，加快自身的发热速率。

可选地，密封罩120的材料为石英玻璃、陶瓷或碳化硅等。由于石英玻璃的微波穿透性较好、耐受温度也较高，并且，还原炉12的炉压力在0.6MPA以下，石英玻璃能承受住炉内压力，因此，本发明实施例中优选采用石英玻璃作为密封罩120的材料。

可选地，微波馈入口A为圆形窗口，当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，微波馈入口A还可以为方形或三角形窗口等。其中，窗口的口径由微波的波长决定，以保证微波能够顺利的馈入炉体内。

为了使微波加热效率最大化，考虑到硅芯的物理特性、微波吸附深度以及微波波长等因素，本发明实施例中，微波的功率范围为15kW～100kW，微波的频率范围为915MHz～2450MHz，优选为915MHz±25MHz和2450MHz±25MHz。

由于微波对硅材料具有负反馈加热特性，因此，微波会优先加热温度较低的物料，使得低温物料硅芯温升快，高温物料硅芯温升慢，进而使得硅芯温差迅速缩小，使得硅芯快速发热，温度达到启动温度如400度左右，硅芯电阻率迅速下降，达到硅芯热启动的目的。

硅芯热启动之后，即可采用低电压电源对硅芯进行供电，以使三氯氢硅和氢气发生化学反应后生成的多晶硅沉积在硅芯的表面。本发明实施例中，第一电源组件11用于在发热体121的温度达到启动温度后，对发热体121进行低电压供电，使发热体121持续发热，使多晶硅沉积在发热体121的表面。其中，当发热体121的温度达到启动温度后，即可控制微波发生装置10停止工作。

需要说明的是，可以通过设置在还原炉12的温度传感器的温度数据判断发热体121的温度是否达到启动温度，或者，通过微波加热时间判断发热体121的温度是否达到启动温度。当发热体121的温度达到启动温度后，可以通过人工或控制器控制第一电源组件11对发热体121进行供电。

还需要说明的是，还原炉12的底座上具有安装孔，电极位于安装孔内，硅芯底部插在电极上，以使第一电源组件11通过导线向电极供电，通过电极向硅芯供电。其中，电极与安装孔接触的部分具有绝缘件，以避免还原炉12的底座和炉体带电。

本发明实施例中，先采用微波对发热体121进行加热，使发热体121的温度达到启动温度后，再对发热体121进行低电压供电，从而不再需要高电压启动，避免了高电压供电带来的绝缘件击穿等安全隐患，保证了设备的安全运行，提高了工作效率和生产效益；并且，取消传统的高压启动设备系统，可以减少厂房面积，节约设备投资；此外，由于微波发生装置位于还原炉外，且微波是在穿透密封罩后，进入密封的炉体内部的，因此，不会引入杂质造成污染，从而保证了生成的多晶硅的高纯度。

本发明实施例中，如图2所示，微波馈入口A可以具有两层密封罩120，这两层密封罩120在微波的入射方向上依次排列，以进一步提高还原炉12的密封性和安全性。

其中，密封罩120四周具有密封圈122和耐高温密封垫圈123，密封罩120通过密封圈122和耐高温密封垫圈123与炉体密封连接。进一步地，还原炉12还包括水冷却流道，该水冷却流道设置在密封罩120四周，用于对密封罩120以及密封圈122和耐高温密封垫圈123等降温，以避免密封罩120温度过高出现裂缝等损伤。

如图2和图3所示，水冷却流道包括冷却水进口124、冷却水流道和冷却水出口126，冷却水进口124和冷却水出口126近似垂直还原炉12的炉体设置，冷却水流道包括沿还原炉12的炉体圆周方向设置的水平流道1250和沿竖直方向设置的竖直流道1251。并且，多个竖直流道1251在炉体圆周方向上均匀分布，以实现均匀散热。需要说明的是，冷却水流道也通过密封圈1252密封在还原炉12内，以免杂质进入炉体内，影响生成的多晶硅的纯度。

本发明实施例中，如图2所示，还原炉12的炉体内侧靠近密封罩120的区域具有气口127，以通过气口127吹出的气体对密封罩120进行清洁，避免生成的多晶硅等颗粒附着在密封罩120上，影响密封罩120的透射率和微波利用率。其中，炉体外侧还具有气体管口128，该气体管口128与气口127连通，用于向气口127通入气体。

可选地，气口127吹出的气体是氢气，这是因为氢气不会影响多晶硅的反应。当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，气口127吹出的气体也可以是惰性气体等。

本发明实施例中，如图4所示，微波发生装置10包括第二电源组件101和波导组件102，第二电源组件101用于向波导组件102提供电源；波导组件102用于产生微波。

其中，第二电源组件101包括三相电源、PLC控制电源、阳极电源、灯丝电源、磁场电源、阳极高压和电流保护以及磁场电流保护等，波导组件102包括磁场线圈、磁控管、激励波导、环形器、销钉调配器以及波导管等。需要说明的是，第二电源组件101和波导组件102内各部件的作用与现有技术相同，在此不再赘述。

本发明实施例中，将波导组件102设置在了第二电源组件101的顶部，如图5所示，以使微波发生装置10的微波出口能够更方便地与还原炉12顶部的微波馈入口A连通。

如图5所示，第二电源组件101位于电源柜200中，该电源柜200设有正压通风系统，该正压通风系统用于保证电源柜满足防爆空间使用要求。波导组件102中的磁控管201位于电源柜200顶部，且磁控管201具有水负载202，以通过降温装置水负载202避免磁控管201的温度过高。磁控管201的微波输出端通过环形器203、方圆过渡波导管204与圆波导管205相连，该圆波导管205通过活动法兰206与微波馈入口A相连。

还需要说明的是，电源柜的底部具有滚轮，也就是说，电源柜设计成了可移动的小车，以使电源柜以及微波发生装置10可移动，以便向不同位置处的还原炉12提供微波。此外，电源柜的底部还具有液压升降装置207，该液压升降装置207用于调整电源柜的高度，便于圆波导管205与微波馈入口A连接。

本发明实施例还提供了一种电子级高纯多晶硅还原启动方法，应用于如上任一实施例提供的电子级高纯多晶硅还原启动设备，如图6所示，该方法包括：

S601：微波发生装置产生微波，所述微波透过所述密封罩进入所述炉体内，对所述炉体内的发热体进行加热，以使所述发热体的温度达到启动温度；

在完成硅芯的安装以及还原炉12内环境的清洁等步骤后，开启微波发生装置，使微波发生装置产生微波，并使微波透过密封罩120进入炉体内，对炉体内的发热体121进行加热，以使发热体121的温度达到启动温度。

由于微波对硅材料具有负反馈加热特性，因此，微波会优先加热温度较低的物料，使得低温物料硅芯温升快，高温物料硅芯温升慢，进而使得硅芯温差迅速缩小，使得硅芯快速发热，温度达到启动温度如400度左右，硅芯电阻率迅速下降，达到硅芯热启动的目的。

S602：当所述发热体的温度达到启动温度后，第一电源组件对所述发热体进行低电压供电，以使多晶硅沉积在所述发热体表面。

当发热体121的温度达到启动温度后，即可控制微波发生装置10停止工作，通过第一电源组件11对发热体121进行低电压供电，使发热体121持续发热，使多晶硅沉积在发热体121的表面。需要说明的是，本发明实施例中的低电压是指低于硅芯的击穿电压，并能使硅芯持续发热的电压。

本发明实施例中，可以通过设置在还原炉12的温度传感器的温度数据判断发热体121的温度是否达到启动温度，或者，通过微波加热时间判断发热体121的温度是否达到启动温度。当发热体121的温度达到启动温度后，可以通过人工或控制器控制第一电源组件11对发热体121进行供电。

当多晶硅在硅芯表面沉积形成硅棒，且硅棒的尺寸达到所需的尺寸后，即可停止还原设备。

本发明实施例所提供的电子级高纯多晶硅还原启动方法，先采用微波对发热体进行加热，使发热体的温度达到启动温度后，再对发热体进行低电压供电，从而避免了高电压供电带来的安全隐患，保证了设备的安全运行；并且，由于微波发生装置位于还原炉外，且微波是在穿透密封罩后，进入密封的炉体内部的，因此，不会引入杂质造成污染，从而保证了生成的多晶硅的高纯度。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种电子级高纯多晶硅还原启动设备，其特征在于，包括微波发生装置和还原装置；

所述还原装置包括第一电源组件和至少一个还原炉；

所述还原炉的炉体具有微波馈入口，所述微波馈入口具有至少一层密封罩，所述密封罩与所述炉体构成密封的腔体；

所述微波发生装置产生的微波透过所述密封罩进入所述炉体内，对所述炉体内的发热体进行加热，以使所述发热体的温度达到启动温度；

所述第一电源组件用于在所述发热体的温度达到启动温度后，对所述发热体进行低电压供电，以使多晶硅沉积在所述发热体表面。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微波的频率范围为915MHz～2450MHz，所述微波的功率范围为15kW～100kW。

3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微波馈入口为圆形窗口。

4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述还原炉还包括水冷却流道；所述水冷却流道设置在所述密封罩四周。

5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述炉体内靠近所述密封罩的区域具有气口，以通过所述气口吹出的气体对所述密封罩进行清洁。

6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微波馈入口具有两层密封罩，所述密封罩在所述微波的入射方向上依次排列。

7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述密封罩的材料为石英玻璃、陶瓷或碳化硅。

8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微波发生装置包括第二电源组件和波导组件；

所述第二电源组件用于向所述波导组件提供电源；

所述波导组件用于产生微波；

所述波导组件位于所述第二电源组件的顶部，所述微波馈入口位于所述还原炉炉体的顶部，所述波导组件通过波导管与所述微波馈入口连通。

9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述第二电源组件位于电压柜中，所述电源柜的底部具有滚轮以及液压升降装置，所述滚轮用于使所述电源柜移动，所述液压升降装置用于调整所述电源柜的高度。

10.一种电子级高纯多晶硅还原启动方法，其特征在于，应用于权利要求1～9任一项所述的电子级高纯多晶硅还原启动设备，所述方法包括：

微波发生装置产生微波，所述微波透过所述密封罩进入所述炉体内，对所述炉体内的发热体进行加热，以使所述发热体的温度达到启动温度；

当所述发热体的温度达到启动温度后，第一电源组件对所述发热体进行低电压供电，以使多晶硅沉积在所述发热体表面。