CN112723357A - 一种区熔级多晶硅料的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种区熔级多晶硅料的制备装置，包括底盘；设置在底盘上的炉体，炉腔；硅芯，作为化学气相沉积的基质；主加热电源，主加热电源与硅芯电路连通为硅芯供电；原料进口，用于通入生成区熔级多晶硅料的气体原料；辅助加热装置。体外壁设有冷却夹套，冷却水腔与冷却夹套相连通。一种区熔级多晶硅料的制备方法，包括：将氯硅烷与氢气通入炉腔内；预热；进一步加热；将三氯氢硅和氢气通过主进气环管通入炉腔内；通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，其次开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，最后开始减少二氯二氢硅的通入量。能够减少外界其他设备带来的污染、并且有效控制硅棒热应力的效果。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅料的制备装置及方法，尤其涉及一种区熔级多晶硅料的制备装置及方法。
背景技术
区熔级硅片是电子级硅料的高端产品，是电子电力器件的关键材料，目标产品包括普通晶闸管(SCR)、电力晶体管(GTR)、可关断晶闸管(GTO)以及功率场效应晶(MOSFET)和绝缘栅双极晶体管(IGBT)以及功率集成电路(PIC)等，被广泛应用于高压直流输电、静止无功补偿、电力机车牵引、交直流电力传动、电解、励磁、电加热、高性能交直流电源等电力系统和电气工程中。
与直拉法(CZ)相比，生产出来的单晶硅纯度高、含氧少、含碳量低，电阻率低寿命长，区熔级(FZ)半导体单晶硅要达到“12个9”以上的高纯度级别。然而，由于区熔法单晶技术不采用坩埚块状多晶硅料，而是直接采用多晶棒料悬浮拉晶，因此，与一般电子级多晶硅的块状产品相比，对区熔用多晶硅硅棒内应力、微观形态等都提出了更高的要求。
因国外对区熔级多晶硅关键生产技术进行封锁，导致国内还没有相关企业能够自主进行大尺寸区熔单晶高质量批量化生产。区熔级多晶硅的产品尚在认证阶段。随着下游消费需求不断升级，区熔级硅料的需求会逐渐增大，国产高质量电子级硅料亟待向高端化发展。
区熔用多晶硅原料多采用改良西门子法进行生产，将氯硅烷与氢气的混合物通入CVD还原炉内，利用化学气相沉积反应在预先放置的硅芯上进行沉积生长，因为生长过程中硅棒通电维持高温，表面可达到1000～1100℃，内部甚至达到1300℃以上，同时由于反应器采用环形多圈布置，内外圈硅棒因为热场的原因存在较大的温差，这使得硅棒生长中产生的热应力是不可避免的。其中热应力较大或已存在隐性裂纹的硅棒，在后续的机加工过程中极易炸裂，或者在单晶拉制过程中，因为区熔线圈对硅棒的局部加热诱发炸裂，对设备安全运行造成危害，产生炸炉情况。同时，高纯的区熔级棒料生长过程的电阻加热击穿，纯度越高的硅芯电阻越高，很难在常温下采用一般电压击穿。现行工艺的生产中对硅芯的加热，是通过在硅芯两端电极上施加12V的高压电源短时改变硅的电阻性击穿硅芯再切换至低压电源维持温度；还有一种工艺采用辅助热源的方式，采用红外卤素灯管插入式或者石墨加热棒预热，将常温下高纯硅芯电阻率降至500℃左右的低电阻率后再击穿。高压击穿的方式常应用于大型太阳能级多晶硅炉的生长，启动周期长，切换电压风险高；红外预热及石墨电阻预热的辅热方式需要在炉体内引入热源，一是加热时间长效率低，二是引入新的污染源，影响产品的纯度。
由此可见，现有的制备区熔用多晶硅的手段仍有待改进，一方面需要减少外界的装置、系统带来污染，影响硅棒的纯度；一方面需要通过生长控制硅棒的热应力。
发明内容
鉴于目前区熔级多晶硅料的制备装置及方法存在的上述不足，本发明提供一种区熔级多晶硅料的制备装置及方法，能够减少外界其他设备带来的污染、并且有效控制硅棒热应力的效果。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种区熔级多晶硅料的制备装置，所述区熔级多晶硅料的制备装置包括底盘；
设置在底盘上的炉体，所述炉体与底盘围设成炉腔；
设置在炉腔内的硅芯，作为化学气相沉积的基质；
主加热电源，所述主加热电源与硅芯电路连通为硅芯供电；
原料进口，用于通入生成区熔级多晶硅料的气体原料；
辅助加热装置，所述辅助加热装置通过管道与炉腔连通，为硅芯预热。
依照本发明的一个方面，所述原料进口包括主进气环管、次进气环管和出气管，所述主进气环管用于通入氯硅烷、氢气与三氯氢硅，所述次进气环管用于通入二氯二氢硅，所述主进气环管与次进气环管均包括环形管和设置在环形管上的多个与环形管连通的进气管，所述进气管与炉腔连通。
依照本发明的一个方面，所述底盘上设置有电极，所述主加热电源通过电极与硅芯电路连通。
依照本发明的一个方面，所述辅助预热装置包括微波发生器和连通微波发生器出口与炉腔顶端的连接管道，所述主加热电源不大于5kv，所述微波发生器功率≤100kW、电压≤3kV、微波频率915或2450MHZMHZ。
依照本发明的一个方面，所述底盘内设置有冷却水腔，所述炉体外壁设有冷却夹套，所述冷却水腔与冷却夹套相连通。
一种区熔级多晶硅料的制备方法，所述区熔级多晶硅料的制备方法包括：
将氯硅烷与氢气通入炉腔内；
通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至400-600℃；
通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度900～1100℃；
将三氯氢硅和氢气通过主进气环管通入炉腔内进行反应，时间不大于300hr；
在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，首先通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，其次开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，最后开始减少二氯二氢硅的通入量。
依照本发明的一个方面，所述在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，首先通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，其次开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，最后开始减少二氯二氢硅的通入量具体为：在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，分为三个反应时间段，第一反应时间段，优选0～30hr，通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，第二反应时间段，优选在30-100hr内开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，第三反应时间段，优选100hr以后开始减少二氯二氢硅的通入量。
依照本发明的一个方面，所述辅助预热装置包括微波发生器和连通微波发生器出口与炉腔顶端的连接管道，所述微波发生器功率≤100kW、电压≤3kV、微波频率915MHZ或2450MHZ。
依照本发明的一个方面，所述通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至400-600℃具体为：通过微波发生器产生的微波与硅芯电磁感应使得硅芯上产生感应电流，通过感应电流使得硅芯升温、进而击穿硅芯。
依照本发明的一个方面，所述通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度900～1100℃具体为：通过不大于5kv的主加热电源为硅芯供电使得硅芯加热至900～1100℃。
本发明实施的优点：
本发明提供了一种区熔级多晶硅料的制备装置，所述区熔级多晶硅料的制备装置包括底盘；设置在底盘上的炉体，所述炉体与底盘围设成炉腔；设置在炉腔内的硅芯，作为化学气相沉积的基质；主加热电源，所述主加热电源与硅芯电路连通为硅芯供电；原料进口，用于通入生成区熔级多晶硅料的气体原料；辅助加热装置，所述辅助加热装置通过管道与炉腔连通，为硅芯预热。体外壁设有冷却夹套，所述冷却水腔与冷却夹套相连通。一种区熔级多晶硅料的制备方法，所述区熔级多晶硅料的制备方法包括：将氯硅烷与氢气通入炉腔内；通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至400-600℃；通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度900～1100℃；将三氯氢硅和氢气通过主进气环管通入炉腔内进行反应，时间不大于300hr；在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，首先通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，其次开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，最后开始减少二氯二氢硅的通入量。能够减少外界其他设备带来的污染、并且有效控制硅棒热应力的效果。可使硅芯保持高效、快速升温，避免高压击穿启动，缩短加热时间并且节约投资成本，不需要内置辅热装置，避免带来新的二次污染源，有利于超高纯区熔级硅料的生长。分段进料生长有利于控制进料比例，控制生长过程的晶粒成型，减少内应力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的一种区熔级多晶硅料的制备装置的结构示意图；
图2为本发明所述的一种区熔级多晶硅料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1所示，一种区熔级多晶硅料的制备装置，所述区熔级多晶硅料的制备装置包括底盘2；
设置在底盘2上的炉体1，所述炉体1与底盘2围设成炉腔；
设置在炉腔内的硅芯4，作为化学气相沉积的基质；
主加热电源8，所述主加热电源8与硅芯4电路连通为硅芯4供电；
原料进口，用于通入生成区熔级多晶硅料的气体原料；
辅助加热装置，所述辅助加热装置通过管道与炉腔连通，为硅芯4预热。
在本实施例中，所述原料进口包括主进气环管6、次进气环管5和出气管7，所述主进气环管6用于通入氯硅烷、氢气与三氯氢硅，所述次进气环管5用于通入二氯二氢硅，所述主进气环管6与次进气环管5均包括环形管和设置在环形管上的多个与环形管连通的进气管，所述进气管与炉腔连通。
通过环形管通入气体后，从进气管进入炉腔内可以使得进气更加均匀，提高硅棒的纯度。
在本实施例中，所述底盘2上设置有电极3，所述主加热电源8通过电极3与硅芯4电路连通。
在本实施例中，所述辅助预热装置包括微波发生器和连通微波发生器出口与炉腔顶端的连接管道，所述主加热电源8不大于5kv，所述微波发生器功率≤100kW、电压≤3kV、微波频率915MHZ或2450MHZ。
在本实施例中，所述底盘2内设置有冷却水腔，所述炉体1外壁设有冷却夹套，所述冷却水腔与冷却夹套相连通。
水冷夹套可以有效保持炉腔内的温度，也能防止炉体表面过热。
在实际使用中，所述炉体上还设置有视镜口和测温口。
本发明实施的优点：
本发明提供了一种区熔级多晶硅料的制备装置，所述区熔级多晶硅料的制备装置包括底盘；设置在底盘上的炉体，所述炉体与底盘围设成炉腔；设置在炉腔内的硅芯，作为化学气相沉积的基质；主加热电源，所述主加热电源与硅芯电路连通为硅芯供电；原料进口，用于通入生成区熔级多晶硅料的气体原料；辅助加热装置，所述辅助加热装置通过管道与炉腔连通，为硅芯预热。体外壁设有冷却夹套，所述冷却水腔与冷却夹套相连通。能够减少外界其他设备带来的污染、并且有效控制硅棒热应力的效果。可使硅芯保持高效、快速升温，避免高压击穿启动，缩短加热时间并且节约投资成本，不需要内置辅热装置，避免带来新的二次污染源，有利于超高纯区熔级硅料的生长。分段进料生长有利于控制进料比例，控制生长过程的晶粒成型，减少内应力。
实施例二：
如图图2所示，一种区熔级多晶硅料的制备方法，所述区熔级多晶硅料的制备方法包括：
S1:将氯硅烷与氢气通入炉腔内；
S2:通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至400-600℃；
所述辅助预热装置包括微波发生器和连通微波发生器出口与炉腔顶端的连接管道，所述微波发生器功率≤100kW、电压≤3kV、微波频率915MHZ或2450MHZ。。
通过微波发生器产生的微波与硅芯电磁感应使得硅芯上产生感应电流，通过感应电流使得硅芯升温、进而击穿硅芯。
S3:通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度900～1100℃；
通过不大于5kv的主加热电源为硅芯供电使得硅芯加热至900～1100℃。
开启主加热电源，即可采用低电压电源对连接硅芯的电极进行导通供电，以使氯硅烷和氢气发生化学反应后生成的多晶硅沉积在硅芯的表面。优选主加热电源电压≯5kV，为低压电源。避免了高电压(12kV)供电带来的电极组件中绝缘件击穿、拉弧等安全隐患，保证了设备的安全运行，提高了工作效率和生产效益；并且取消传统的高压启动电压电源(12kV)系统，可以减少设备投资；此外，由于辅助微波加热装置位于炉体外，且微波是在穿透密封罩后，进入密封的炉体内部的，因此，不会引入杂质造成污染，从而保证了生成的多晶硅的高纯度。
S4:将三氯氢硅和氢气通过主进气环管通入炉腔内进行反应，时间不大于300hr；
S5：在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，首先通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，其次开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，最后开始减少二氯二氢硅的通入量。
在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，分为三个反应时间段，第一反应阶段优选为在0-30hr内，通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，第二反应阶段优选为在30-100hr内开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，第三反应阶段优选为100hr以后开始减少二氯二氢硅的通入量。
将三氯氢硅和氢气通过主进气环管(5)供给炉腔中进行反应，反应时间≯300hr。将反应按照时间或硅芯的生长直径分为多个阶段。优选三个阶段进行通料生长。第一阶段通过主进料环管缓慢增加三氯氢硅的料量，同时调节H2的进料比例，多晶硅在反应器中的硅芯上缓慢生长；第二阶段通过主进料环管缓慢增加三氯氢硅的料量，同时调节H2的进料比例减少，并开启次进料环管，通入二氯二氢硅，增加多晶硅硅棒的沉积速度，有利于硅晶粒的成型；第三阶段随着反应的进一步进行，逐渐降低二氯二氢硅的进料比例，关闭次进料环管避免后期晶粒过快沉积导致其尺寸偏大。该方法可以产出内应力小、晶粒大小适中且分布均匀、表面形态一致的区熔用电子级多晶硅棒料产品。将该产品用于区熔法进行单晶拉制，拉直过程更易于控制，不易出现多晶硅刺等影响单晶生产的缺陷，同时单晶体位错等缺陷明显降低。
本发明通过微波辅助加热和硅芯电阻自加热相结合的方式，首先通过微波预热，再通过低压电源启动加热维持温度，微波可通过电磁感应在高纯度、高电阻率的硅芯上形成感应电流、使硅芯发热，此时电阻率越高感应电流的热转换效率越高、硅芯升温速度越快；而在硅芯温度升高、微波加热效果逐渐减弱的同时，电阻率下降使主加热电源加载在硅芯上的电流、功率增大，可以击穿硅芯。可使硅芯保持高效、快速升温，避免高压击穿启动，缩短加热时间并且节约投资成本。不需要内置辅热装置，避免带来新的二次污染源，有利于超高纯区熔级硅料的生长。分段进料生长有利于控制进料比例，控制生长过程的晶粒成型，减少内应力。
本发明实施的优点：
本发明提供了一种区熔级多晶硅料的制备方法，所述区熔级多晶硅料的制备方法包括：将氯硅烷与氢气通入炉腔内；通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至400-600℃；通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度900～1100℃；将三氯氢硅和氢气通过主进气环管通入炉腔内进行反应，时间不大于200hr；在三氯氢硅和氢气通入炉腔内进行反应的时间内，首先通过主进气环管开始增加三氯氢硅通入量、减少氢气通入量，其次开始通过次进气环管通入二氯二氢硅，最后开始减少二氯二氢硅的通入量。能够减少外界其他设备带来的污染、并且有效控制硅棒热应力的效果。可使硅芯保持高效、快速升温，避免高压击穿启动，缩短加热时间并且节约投资成本，不需要内置辅热装置，避免带来新的二次污染源，有利于超高纯区熔级硅料的生长。分段进料生长有利于控制进料比例，控制生长过程的晶粒成型，减少内应力。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种区熔级多晶硅料的制备装置，其特征在于：所述区熔级多晶硅料的制备装置包括底盘；
设置在底盘上的炉体，所述炉体与底盘围设成炉腔；
设置在炉腔内的硅芯，作为化学气相沉积的基质；
主加热电源，所述主加热电源与硅芯电路连通为硅芯供电；
原料进口，用于通入生成区熔级多晶硅料的气体原料；
辅助加热装置，所述辅助加热装置通过管道与炉腔连通，为硅芯预热。
2.根据权利要求1所述的一种区熔级多晶硅料的制备装置，其特征在于：所述原料进口包括主进气环管、次进气环管和出气管，所述主进气环管用于通入氯硅烷、氢气与三氯氢硅，所述次进气环管用于通入二氯二氢硅，所述主进气环管与次进气环管均包括环形管和设置在环形管上的多个与环形管连通的进气管，所述进气管与炉腔连通。
3.根据权利要求1所述的一种区熔级多晶硅料的制备装置，其特征在于：所述底盘上设置有电极，所述主加热电源通过电极与硅芯电路连通。
4.根据权利要求1所述的一种区熔级多晶硅料的制备装置，其特征在于：所述辅助预热装置包括微波发生器和连通微波发生器出口与炉腔顶端的连接管道，所述主加热电源不大于5kv，所述微波发生器功率≤100kW、电压≤3kV、微波频率915MHZ或2450MHZ。
5.根据权利要求1所述的一种区熔级多晶硅料的制备装置，其特征在于：所述底盘内设置有冷却水腔，所述炉体外壁设有冷却夹套，所述冷却水腔与冷却夹套相连通。
6.一种区熔级多晶硅料的制备方法，其特征在于：所述区熔级多晶硅料的制备方法包括：
将氯硅烷与氢气通入炉腔内；
通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至预设温度；
通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度；
将三氯氢硅和氢气通入炉腔内反应一段时间；
在三氯氢硅和氢气通入炉腔内反应的时间内，调节二氯二氢硅、三氯氢硅和氢气的通入量。
7.根据权利要求6所述的一种区熔级多晶硅料的制备方法，其特征在于：所述通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至预设温度具体为：通过辅助预热装置使得炉腔内的硅芯预热至预设温度具体为：通过微波发生器产生微波，使得硅芯上产生感应电流，通过电流加热硅芯至400-600℃，并击穿硅芯，所述辅助预热装置包括微波发生器和连通微波发生器出口与炉腔顶端的连接管道，所述微波发生器功率≤100kW、电压≤3kV、微波频率915MHZ或2450MHZ。
8.根据权利要求6所述的一种区熔级多晶硅料的制备方法，其特征在于：所述通过主加热电源为硅芯供电使得硅芯进一步加热至反应温度具体为：通过不大于5kv的主加热电源为硅芯供电使得硅芯加热至900～1100℃。
9.根据权利要求6所述的一种区熔级多晶硅料的制备方法，其特征在于：所述将三氯氢硅和氢气通入炉腔内反应一段时间具体为：将三氯氢硅和氢气通过主进气环管通入炉腔内反应，反应时间不大于300hr。
10.根据权利要求6所述的一种区熔级多晶硅料的制备方法，其特征在于：所述将三氯氢硅和氢气通入炉腔内反应的时间内，调节二氯二氢硅、三氯氢硅和氢气的通入量具体为：在三氯氢硅和氢气通入炉腔内反应的时间内，分为三个反应时间段，第一反应时间段，通过主进料环管增加三氯氢硅的通入量，同时减少氢气的通入量；第二反应时间段，通过主进料环管增加三氯氢硅的通入量，同时减少氢气的通入量并通过次进料环管通入二氯二氢硅；第三反应时间段，减少二氯二氢硅的通入量。
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