CN103014873A - 一种纯氧气氛退火装置及退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯氧气氛退火的装置及退火方法，将需要退火的材料装入石英管中，石英管放置于均匀缠绕镍铬丝的氧化铝陶瓷套管中，石英管通入稳定流量的氧气，炉内温度均匀缓慢升高，发热体的热量以辐射的形式传给待退火晶体，控温仪控制升温速率、恒温温度、恒温时间、降温速率，实现全自动无人值守退火，退火温度可达1300℃。本发明纯氧气氛退火装置及退火方法，适用于激光晶体和闪烁晶体等材料的纯氧气氛退火，退火效率高，可使激光晶体和闪烁晶体的发光效率提高20-40％；退火后使晶体的亮度、透明度以及结晶完整性和光学均匀性大大高；该纯氧气氛退火装置温场稳定，简单可靠，通用性好，能耗低，降低了退火成本。
Description
技术领域
本发明涉及退火处理领域，特别是涉及一种适用于激光晶体和闪烁晶体等的后期退火处理的纯氧气氛退火装置及退火方法。
背景技术
当今，提拉法(丘克拉斯基法)是生长晶体最常用的方法，用这种方法生长高品质高温氧化物晶体(宝石、钇铝石榴石、硅酸钇镥、钒酸钇、钆镓石榴石、尖晶石等)通常需要在铱金坩埚中进行，以减少生长环境对熔体和晶体的污染。
由于提拉法生长晶体时固液界面的温度梯度较大，所生长的晶体热应力较大，在晶体加工之前一般需要退火处理；另一方面，由于铱金坩埚在高温环境下容易氧化，晶体生长时的炉膛必须保持高真空或充入中性保护气体(Ar或N2)，大部分生长出的晶体由于缺氧会产生氧空位点缺陷和色心，氧空位缺陷对氧化物晶体的光学性能产生重要影响，在光子与晶体的相互作用过程中，氧空位成为电子陷阱或通过附加通道导致激发能损耗，从而产生的无辐射跃迁是抑制晶体发光效率的主要原因{Journal of Applied Physics 99，113518(2006)}，因此大部分无氧环境下生长的氧化物晶体，为提高其性能，都需要后期有氧退火处理。除此之外，还有一些晶体由于晶体内部激活离子变价的需要，必须在氧化气氛中退火后才能使用或达到最佳性能，如Cr4+:YAG晶体和Yb3+:YAG晶体由于Cr3+和Yb2+离子的存在必须在有氧气氛中退火，使其尽可能氧化为Cr4+和Yb3+离子。
目前，氧化气氛退火，一般直接将晶体、晶片、晶棒直接放于箱式电阻炉(马弗炉)中在空气气氛中退火。这种退火方法存在两个严重的缺点，第一，由于大气中的尘埃或退火炉中其它杂质离子的扩散或反扩散作用，晶体容易产生二次污染；第二，退火效率不高，在空气中退火需要更高的退火温度，能耗大，退火后的晶体亮度和透过率也不理想。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种纯氧气氛退火装置及退火方法，能够实现在纯氧气氛中进行晶体退火，使晶体、晶片或晶棒充分去除氧空位缺陷、脱碳、去污染、消除晶体应力，使晶体的发光性能、亮度、透明度以及结晶完整性和光学均匀性均达到最佳。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种纯氧气氛退火装置，包括：石英管、供氧单元、加热单元、温控仪、温度采集仪和电源；其中：
所述石英管，包括一可放置待退火原料的空腔、和所述空腔连通的进气口和出气口；
所述供氧单元，向所述石英管的空腔中供氧，包括供氧源、一端和所述供氧源连通且另一端和所述石英管的进气口连通的供氧管和安装在所述供氧管上控制供氧管开闭的阀门；
所述压力控制仪，安装在所述供氧管上，控制所述供氧源向所述石英管的内腔提供预设压力的氧气；
所述加热单元，向所述石英管的空腔提供热能，包括包围在所述石英管的空腔外的陶瓷管、缠绕在所述陶瓷管上的电阻丝；
所述温度采集仪，放置在加热单元中，采集加热单元的温度信号传输给温控仪；
所述温控仪，与所述电阻丝和温度采集仪电性连接，根据所述温度采集仪输入的信号调节所述电阻丝的发热功率；
所述电源，向所述加热单元供电，和电阻丝通过导线连接。
在本发明一个较佳实施例中，所述温控仪为PID控温仪，所述温度采集仪为热电偶，所述PID控温仪通过补偿导线和所述热电偶连接，所述PID控温仪安装在连接电阻丝和电源的导线上，所述热电偶采集温度信号传输给所述PID控温仪，所述PID控温仪通过PID调节方式向所述电阻丝输出控制信号，调节电阻丝的发热功率。
在本发明一个较佳实施例中，所述热电偶为镍铬-镍硅热电偶或铂-铂铑热电偶。
在本发明一个较佳实施例中，所述石英管的出气口为与所述石英管的内腔的中心轴线呈直角的尖嘴状，所述出气口最小处直径为1-2mm。
在本发明一个较佳实施例中，所述加热单元还包括保温棉和不锈钢圆筒，由所述陶瓷管和电阻丝组成的加热体将所述石英管包覆其中，所述保温棉接着包覆在所述加热体外，所述不锈钢圆筒又包覆在保温棉外，不锈钢圆筒的两端安装有第一保温侧盖和第二保温侧盖，所述石英管的进气口伸出所述第一保温侧盖外，所述石英管的出气口伸出所述第二保温侧盖外。
在本发明一个较佳实施例中，所述石英管和所述加热体有一定的间距，之间通过支撑架支撑，所述石英管、陶瓷管、保温棉及不锈钢圆筒的中心轴为同一轴线。
在本发明一个较佳实施例中，所述支撑架为氧化铝泡沫砖支撑架，所述保温棉为耐温1400℃以上的硅铝棉或氧化铝棉。
在本发明一个较佳实施例中，所述电阻丝为镍铬电阻丝，所述陶瓷管为氧化铝陶瓷管。
本发明的另一个目的是提供一种晶体的退火方法，具体步骤包括：
(100)、提供上述的纯氧气氛退火装置；
(200)、将待退火材料放入所述石英管的空腔中，依次打开所述阀门和所述压力控制仪，向所述石英管的空腔中供氧，控制使石英管的空腔内压力小于1.2大气压，氧气纯度不低于99％；
(300)、升温：控制升温速率范围为30-70℃/h，升温至500-1300℃，恒温时间为2-60h；
(400)、降温：控制降温速率为30-70℃/h，降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，取出材料，退火结束。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(200)中，在将所述待退火材料放入石英管前，石英管中要放置一些与待退火材料相同材质的边角料做垫料，防止待退火材料和石英管发生反应。
本发明的有益效果是：本发明纯氧气氛退火装置及退火方法，适用于激光晶体和闪烁晶体等材料的纯氧气氛退火，退火效率高，可使激光晶体和闪烁晶体的发光效率提高20-40％；退火后使晶体得亮度、透明度以及结晶完整性和光学均匀性大大高；该纯氧气氛退火装置温场稳定，简单可靠，通用性好，能耗低，降低了退火成本。
附图说明
图1是本发明纯氧气氛退火装置一较佳实施例的结构示意图；
附图中各部件的标记如下：101-第一石英管、102-第二石英管、110-空腔、120-进气口、130-出气口、210-氧气瓶、220-阀门、230-供氧管、300-压力控制仪、410-陶瓷管、420-电阻丝、430-保温棉、440-不锈钢圆筒、450-第一保温侧盖、460-第二保温侧盖、470-氧化铝泡沫砖、500-温控仪、600-温度采集仪、700-电源、810-导线、820-补偿导线、900-待退火材料。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明实施例包括：
一种纯氧气氛退火装置，包括：石英管、供氧单元、压力控制仪300、加热单元、温控仪500、温度采集仪600和电源700。
所述石英管包括空腔110、进气口120和出气口130，所述空腔110内可放置待退火原料900，所述进气口120和供氧单元连接，所述出气口130呈直角尖嘴状，所述出气口130的通气直径(即尖嘴状出口的最小直径)优选为1-2mm，本实施例中为便于所述退火原料900的放置，所述空腔110段的直径大于所述进气口120段和出气口130段的直接，且所述石英管由两段可拆卸的第一石英管101和第二石英管102紧密组装而成，连接处优选为靠近所述出气口130的大径处。
所述供氧单元，向所述石英管的空腔110中供氧，包括氧气瓶210、一端和所述氧气瓶210连通且另一端和所述石英管的进气口120连通的供氧管230和安装在所述供氧管230上控制供氧管230开闭的阀门220。
所述压力控制仪300安装在所述供氧管上，所述压力控制仪300控制所述供氧源向所述石英管的内腔110提供预设压力的氧气。本实施例中采用减压阀控制氧气压力。优选的氧气纯度不低于99％，石英管的内腔中的氧气压力小于1.2个大气压。
所述加热单元，向所述石英管的空腔110提供热能，包括陶瓷管410、电阻丝420、保温棉430、不锈钢圆筒440、第一保温侧盖450和第二保温侧盖460。所述石英管的空腔110段放置于圆形铝化铝陶瓷管410中，所述石英管和所述陶瓷管410有一定的间距，之间由氧化铝泡沫砖470支撑，陶瓷管410外均匀缠绕镍铬电阻丝420，缠绕镍铬电阻丝420的陶瓷管410之外卷裹多层保温棉430，之后放入不锈钢圆筒440中形成加热炉管。炉管两端用第一保温侧盖450和第二保温侧盖460与炉体紧密配合配封住，所述第一保温侧盖450和第二保温侧盖460包括不锈钢圆形侧盖和内衬在不锈钢圆形侧盖中的氧化铝泡沫砖或氧化铝棉等保温材料，所述不锈钢圆侧盖可拆卸，方便将待退火材料900装入石英管中，然后将石英管和相应炉管端部封闭。所述保温棉优选为耐温1400℃以上的硅铝棉或氧化铝棉。所述石英管、陶瓷管410、保温棉430及不锈钢圆筒440的中心轴为同一轴线。
所述温度采集仪600采集加热单元的温度信号传输给温控仪500，温控仪500调节加热单元的温度至预设温度。本实施例中，所述温控仪500为PID控温仪，所述温度采集仪600为热电偶，所述PID控温仪通过补偿导线820和所述热电偶连接，所述PID控温仪安装在连接电阻丝420和电源700的导线810上，所述热电偶采集温度信号传输给所述PID控温仪，所述PID控温仪通过PID调节方式向所述电阻丝420输出控制信号，调节电阻丝420的发热功率，进而控制升温速率、恒温温度、恒温时间、降温速率。
本发明纯氧气氛退火装置的工作过程如下：升温前，打开压力控制仪300(氧气减压阀)，通过调节阀门220使石英管的内腔110中通入稳定流量的氧气，压力控制仪300控制充气压力小于1.2个大气压，然后在带有PID调节功能的控温仪500中设定退火程序，控温仪500通过补偿导线820与温度采集仪600(热电偶)相连，温度采集仪600采集温度信号传输给所述PID控温仪，所述PID控温仪通过PID调节方式向所述电阻丝420输出控制信号，调节电阻丝420的发热功率，使炉内温度紧跟程序设置温度。
本发明纯氧气氛退火装置的性能如下：升温速率范围为30-70℃/h，恒温温度500-1300℃，恒温时间为2-60h，降温速率为30-70℃/h，炉内温度均匀缓慢变化，发热体的热量以辐射的形式传给待退火原料900，实现无人值守精密退火。
本发明还提供一种晶体的退火方法，具体步骤包括：
(100)、提供上述的纯氧气氛退火装置；
(200)、将待退火材料放入所述石英管的空腔中，依次打开所述阀门和所述压力控制仪，向所述石英管的空腔中供氧，控制使石英管的空腔内压力小于1.2大气压，氧气纯度不低于99％；优选地，在将所述待退火材料放入石英管前，石英管中要放置一些与待退火材料相同材质的边角料做垫料，防止待退火材料和石英管发生反应。
(300)、升温：控制升温速率范围为30-70℃/h，升温至500-1300℃，恒温时间为2-60h；
(400)、降温：控制降温速率为30-70℃/h，降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，取出材料，退火结束。
实施例1：采用本发明所述装置退火Nd:YAG晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将Nd:YAG晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为60℃/h，升温至1300℃，恒温1200min，降温速率60℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
实施例2：采用本发明所述装置退火Cr4+:YAG晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将Cr4+:YAG晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为50℃/h，升温至1300℃，恒温3000min，降温速率50℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
实施例3：采用本发明所述装置退火Yb:YAG晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将Yb:YAG晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为60℃/h，升温至1300℃，恒温1200min，降温速率60℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
实施例4：采用本发明所述装置退火Ho:YAG晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将Ho:YAG晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为60℃/h，升温至1300℃，恒温1200min，降温速率60℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
实施例5：采用本发明所述装置退火YVO4晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将YVO4晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为60℃/h，升温至1200℃，恒温720min，降温速率60℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
实施例6：采用本发明所述装置退火蓝宝石晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将蓝宝石晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为60℃/h，升温至1300℃，恒温1000min，降温速率60℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
实施例6：采用本发明所述装置退火硅酸钇镥晶体
将内衬保温材料的圆形不锈钢侧盖从退火炉上轻轻拔下，将硅酸钇镥晶体、晶片或晶棒装入石英管中，然后用侧盖将炉管封好，按顺序打开氧气瓶开关和氧气减压阀开关，通过氧气减压阀和阀门控制纯氧气的流量，使石英管内压力小于1.2atm。控温仪设置升温速率为60℃/h，升温至1300℃，恒温1200min，降温速率60℃/h，运行控温仪。程序降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，打开炉管，取出晶体、晶片或晶棒，封闭炉管，退火结束。
本发明纯氧气氛退火的装置及退火方法，将需要退火的材料装入石英管中，石英管放置于均匀缠绕镍铬丝的铝化铝陶瓷套管中，石英管通入稳定流量的氧气，炉内温度均匀缓慢升高，发热体的热量以辐射的形式传给待退火晶体，控温仪控制升温速率、恒温温度、恒温时间、降温速率，实现全自动无人值守退火，退火温度可达1300℃。
本发明纯氧气氛退火装置及退火方法，适用于激光晶体和闪烁晶体等材料的纯氧气氛退火，退火效率高，可使激光晶体和闪烁晶体的发光效率提高20-40％；退火后使晶体得亮度、透明度以及结晶完整性和光学均匀性大大高；该纯氧气氛退火装置温场稳定，简单可靠，通用性好，能耗低，降低了退火成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种纯氧气氛退火装置，其特征在于，包括：石英管、供氧单元、加热单元、温控仪、温度采集仪和电源；其中：
所述石英管，包括一可放置待退火材料的空腔、和所述空腔连通的进气口和出气口；
所述供氧单元，向所述石英管的空腔中供氧，包括供氧源、一端和所述供氧源连通且另一端和所述石英管的进气口连通的供氧管和安装在所述供氧管上控制供氧管开闭的阀门；
所述压力控制仪，安装在所述供氧管上，控制所述供氧源向所述石英管的内腔提供预设压力的氧气；
所述加热单元，向所述石英管的空腔提供热能，包括包围在所述石英管的空腔外的陶瓷管、缠绕在所述陶瓷管上的电阻丝；
所述温度采集仪，放置在加热单元中，采集加热单元的温度信号传输给温控仪；
所述温控仪，与所述电阻丝和温度采集仪电性连接，根据所述温度采集仪输入的信号调节所述电阻丝的发热功率；
所述电源，向所述加热单元供电，和电阻丝通过导线连接。
2.根据权利要求1所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述温控仪为PID控温仪，所述温度采集仪为热电偶，所述PID控温仪通过补偿导线和所述热电偶连接，所述PID控温仪安装在连接电阻丝和电源的导线上，所述热电偶采集温度信号传输给所述PID控温仪，所述PID控温仪通过PID调节方式向所述电阻丝输出控制信号，调节电阻丝的发热功率。
3.根据权利要求2所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述热电偶为镍铬-镍硅热电偶或铂-铂铑热电偶。
4.根据权利要求1所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述石英管的出气口为与所述石英管的内腔的中心轴线呈直角的尖嘴状，所述出气口最小处直径为1-2mm。
5.根据权利要求1所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述加热单元还包括保温棉和不锈钢圆筒，由所述陶瓷管和电阻丝组成的加热体将所述石英管包覆其中，所述保温棉接着包覆在所述加热体外，所述不锈钢圆筒又包覆在保温棉外，不锈钢圆筒的两端安装有第一保温侧盖和第二保温侧盖，所述石英管的进气口伸出所述第一保温侧盖外，所述石英管的出气口伸出所述第二保温侧盖外。
6.根据权利要求5所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述石英管和所述加热体有一定的间距，之间通过支撑架支撑，所述石英管、陶瓷管、保温棉及不锈钢圆筒的中心轴为同一轴线。
7.根据权利要求6所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述支撑架为氧化铝泡沫砖支撑架，所述保温棉为耐温1400℃以上的硅铝棉或氧化铝棉。
8.根据权利要求1所述的纯氧气氛退火装置，其特征在于，所述电阻丝为镍铬电阻丝，所述陶瓷管为氧化铝陶瓷管。
9.一种晶体的退火方法，其特征在于，具体步骤包括：
(100)、提供如权利要求1-8之一所述的纯氧气氛退火装置；
(200)、将待退火原料放入所述石英管的空腔中，依次打开所述阀门和所述压力控制仪，向所述石英管的空腔中供氧，控制使石英管的空腔内压力小于1.2大气压，氧气纯度不低于99％；
(300)、升温：控制升温速率范围为30-70℃/h，升温至500-1300℃，恒温时间为2-60h；
(400)、降温：控制降温速率为30-70℃/h，降温至小于200℃后，关闭程序，温度降至50℃以下，取出材料，退火结束。
10.根据权利要求9所述的晶体的退火方法，其特征在于，所述步骤(200)中，在将所述待退火材料放入石英管前，石英管中要放置一些与待退火原料相同材质的边角料做垫料，防止待退火材料和石英管发生反应。
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