CN106048733A - 一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，包括以下步骤：步骤1、将Nd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至‑0.08MPa；步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内气压保持在0MPa；步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1250‑1300℃；步骤4、保持真空退火炉的温度在1250‑1300℃；步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，然后随炉自然冷却至室温。通过改变退火气氛，提高恒温温度和恒温年时间使Nd3+：YAG晶体的激光输出功率得到了大幅提高，相比于同类现有产品，其激光输出功率提高了10‑15%。
Description
技术领域
本发明涉及激光晶体退火处理领域，特别涉及一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法。
背景技术
通过提拉法生长出的Nd3+：YAG晶体由于Nd2+的存在而出现氧缺位缺陷，因此常常需要对其进行补氧退火处理，即是说，通常需将Nd3+：YAG晶体在有氧气的情况下进行退火。现有技术中，一般采用空气气氛下退火和纯氧气氛下退火，由于空气气氛下退火存在两个严重缺点：一是空气中混入的杂质易对晶体造成二次污染，二是退火温度较高，晶体的亮度和透过率不理想，退火效率不高，因此现已普遍采用纯氧气氛下进行退火处理。例如中国专利CN103014873A公开了一种纯氧气氛退火装置及其退火方法，该专利就是在纯氧气氛中，通过源源不断地对真空退火炉内通入纯氧，以消除杂质的影响，同时由于氧气量的增加，提高了晶体的退火效率和补氧效果。
但是，该方法存在几个重要的缺点：1.根据空气热扩散原理，在常温时，将激光晶体置于纯氧环境中，由于氧分子具有的动能较小，氧分子几乎无法扩散进晶体内，随着温度的升高，氧分子获得越来越多的动能，进而发生热扩散，当温度达到某一临界值时，氧分子开始逐步向激光晶体内扩散，随着温度的继续升高，氧分子的扩散速度越来越快，扩散速度直至达到某一动态平衡（跟物质形态有关，如固体和液体），此时补氧的速度最佳。因此退火温度决定了补氧速率，退火时间决定了补氧的量。在对激光晶体进行补氧时，激光晶体自身就好比一个容器，补氧退火的过程就是用氧将这个容器充满的过程。因此通过氧气的通入量来提高补氧效果会造成大量的氧气浪费掉了，同时氧气的过量使用还会导致管塞等部件氧化更厉害，对设备的使用和维护造成了不利影响；2. 由于恒温温度和时间是补氧效果的决定性因素，恒温温度的选择尤为重要，温度过低，氧分子扩散缓慢，恒温时间变长，温度过高，激光晶体易发生高温相变，进而影响金相结构，恒温温度确定后，恒温时间的长短直接影响补氧效果的好坏，在该专利的实施例1中，其恒温时间为1200℃，经过试验测得，Nd3+：YAG晶体补氧很不充分，补氧效果不理想，显然，该专利并未考虑到恒温时间对补氧效果的重要性；3.该退火工艺的周期相对较长，其升温速率最高在70℃/h，降温速率最高在70℃/h，降温温度在200℃以下，显然增加了升温时间和降温时间，这不仅影响退火效率，也对资源造成了一定的浪费。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，通过改变退火气氛，提高恒温温度和恒温年时间使Nd3+：YAG晶体的激光输出功率得到大幅提高。
本发明采用的技术方案如下：一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，包括以下步骤：
步骤1、将Nd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa；
步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内的真空保持在0MPa；
步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1250-1300℃，升温速率为2.5-2.8℃/min，升温时间为445-500min；
步骤4、保持真空退火炉的温度在1250-1300℃，提高真空退火炉内的补氧量，恒温补氧总时间为4000-4800min；
步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，降温速率为0.9-1.0℃/min，降温总时间为470-490min，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
步骤6、取出步骤5得到的Nd3+：YAG晶体，用干涉仪观察该Nd3+：YAG晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
作为优选，混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1，其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响。
进一步，为了充分利用氧气，Nd3+：YAG晶体在封闭的炉腔内进行退火，受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散。
进一步，为了控制炉内气压，防止意外情况发生，真空退火炉内的真空应控制在-0.15MPa至+0.15MPa以内。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、通过改变退火气氛，使氧气得到了充分利用，减少了氧气的使用量，管塞等部件的氧化得到有效控制，延长了设备的使用周期；
2、在确保Nd3+：YAG晶体不会产生热应力的情况下，提高了升温速率和降温温度，其升温速率提高了2倍多，降温温度提高了4倍多，缩短了升温时间和降温时间，进而节省了大量能耗；
3、恒温温度和恒温时间设置合理，通过干涉仪观察，其干涉条纹为直线条，Nd3+：YAG晶体得到了充分的补氧，进而使 Nd3+：YAG晶体的激光输出功率得到了大幅提高，相比于同类现有产品，其激光输出功率提高了10-15%。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，包括以下步骤：
步骤1、将Φ3×67mmNd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa，其中，真空退火炉的卢强为封闭式炉腔；
步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内的真空保持在0MPa，其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1；
步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1300℃，升温速率控制在2.6℃/min左右，升温时间为480min；
步骤4、保持真空退火炉的温度在1300℃，当退火炉内的气压发生下降趋势时，加大真空退火炉内的补氧量，以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内，恒温补氧总时间为4800min；
步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，降温速率控制在1.0℃/min左右，降温总时间为470min，然后关闭真空泵和真空退火炉，随炉冷却至室温；
步骤6、取出步骤5得到的Nd3+：YAG晶体，用干涉仪观察该Nd3+：YAG晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
经检验，通过上述退火方法得到的Nd3+：YAG晶体无氧缺位缺陷，Nd3+：YAG晶体更加透亮，其激光输出功率提高了15%。
实施例二
一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，包括以下步骤：
步骤1、将Φ3×67mmNd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa，其中，真空退火炉的卢强为封闭式炉腔；
步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内的真空保持在0MPa，其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1；
步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1250℃，升温速率控制在2.8℃/min，升温时间为445min；
步骤4、保持真空退火炉的温度在1250℃，当退火炉内的气压发生下降趋势时，加大真空退火炉内的补氧量，以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内，恒温补氧总时间为4200min；
步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，降温速率控制在0.9℃/min左右，降温总时间为490min，然后关闭真空泵和真空退火炉，随炉冷却至室温；
步骤6、取出步骤5得到的Nd3+：YAG晶体，用干涉仪观察该Nd3+：YAG晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
经检验，通过上述退火方法得到的Nd3+：YAG晶体无氧缺位、热应力、杂质等缺陷，其激光输出功率提高了13%。
实施例三
一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，包括以下步骤：
步骤1、将Φ3×67mmNd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa，其中，真空退火炉的卢强为封闭式炉腔；
步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内的真空保持在0MPa，其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1；
步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1280℃，升温速率控制在2.5℃/min，升温时间为500min；
步骤4、保持真空退火炉的温度在1280℃，当退火炉内的气压发生下降趋势时，加大真空退火炉内的补氧量，以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内，恒温补氧总时间为4000min；
步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，降温速率控制在1.0℃/min左右，降温总时间为480min，然后关闭真空泵和真空退火炉，随炉冷却至室温；
步骤6、取出步骤5得到的Nd3+：YAG晶体，用干涉仪观察该Nd3+：YAG晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
经检验，通过上述退火方法得到的Nd3+：YAG晶体无氧缺位、热应力、杂质等缺陷，其激光输出功率提高了11%。
实施例四
一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，包括以下步骤：
步骤1、将Φ3×67mmNd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa，其中，真空退火炉的卢强为封闭式炉腔；
步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内的真空保持在0MPa，其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1；
步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1250℃，升温速率控制在2.6℃/min，升温时间为470min；
步骤4、保持真空退火炉的温度在1250℃，当退火炉内的气压发生下降趋势时，加大真空退火炉内的补氧量，以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内，恒温补氧总时间为4300min；
步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，降温速率控制在0.95℃/min左右，降温总时间为480min，然后关闭真空泵和真空退火炉，随炉冷却至室温；
步骤6、取出步骤5得到的Nd3+：YAG晶体，用干涉仪观察该Nd3+：YAG晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
经检验，通过上述退火方法得到的Nd3+：YAG晶体无氧缺位、热应力、杂质等缺陷，其激光输出功率提高了10%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将Nd3+：YAG晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa；
步骤2、打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体，使真空退火炉内的真空保持在0MPa；
步骤3、步骤2完成后，升温真空退火炉温度至1250-1300℃，升温速率为2.5-2.8℃/min，升温时间为445-500min；
步骤4、保持真空退火炉的温度在1250-1300℃，提高真空退火炉内的补氧量，恒温补氧总时间为4000-4800min；
步骤5、步骤4完成后，降低真空退火炉的温度至800℃，降温速率为0.9-1.0℃/min，降温总时间为470-490min，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
步骤6、取出步骤5得到的Nd3+：YAG晶体，用干涉仪观察该Nd3+：YAG晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
2.如权利要求1所述的提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，其特征在于，混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1。
3.如权利要求1所述的提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，其特征在于，Nd3+：YAG晶体在封闭的炉腔内进行退火。
4.如权利要求1所述的提高Nd3+：YAG晶体激光输出功率的退火方法，其特征在于，真空退火炉内的真空在-0.15MPa至+0.15MPa以内。
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