CN110067025A - 一种高输出功率的yag晶体的制备方法 - Google Patents

一种高输出功率的yag晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高输出功率的YAG晶体的制备方法,采用本发明方法制备Yb:YAG激光晶体，可以方便地观察晶体的生长状况；由于升温平缓，晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚的寄生成核，使得晶形较佳，晶体内部应力平衡，不易出现晶体断裂的现象由于Yb:YAG激光晶体得到了充分的补氧，进而使Yb:YAG激光晶体的激光输出功率得到了大幅提高；同时，由于在抛光加工过程中，使用了抛光液，可加快溶解作用，浸蚀整平，消除磨痕。

Description

一种高输出功率的YAG晶体的制备方法
技术领域
本方法发明涉及激光晶体制备技术领域，涉及一种高输出功率的YAG晶体的制备方法。
背景技术
掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)晶体，属立方晶系，具有石榴石结构，可激发脉冲激光或连续式激光，目前广泛已应用于闪光灯泵浦激光二极管(LD)泵浦的YAG激光器。它具有基质硬，光学质量好，热导率高，结构稳定等优点。既可用小型化、低功率器件，也可作高功率输出；既适合连续运转，也适合脉冲工作；既可输出多纵模、宽谱线，也适用于产生单纵模、窄线宽，是适合LD泵浦的理想激光晶体之一。现有的Yb:YAG激光晶体的制备工艺制备的Yb:YAG激光晶体，容易出现氧缺位缺陷，且在Yb:YAG激光晶体的抛光过程中，普通的抛光液存在效果不理想，在抛光去研磨层沙坑速度慢时间长的问题。在具体应用中，Yb:YAG激光晶体激光输出功率也一般。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：
（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450~600℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750~900℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050~1300℃，持续2小时；
（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000~2100℃左右停止加热；
（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1-2h；
（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响；
（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散；
（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；
（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；
（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在145~220℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。
进一步的，所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。
本发明技术效果主要体现在以下方面：采用本发明方法制备Yb:YAG激光晶体，可以方便地观察晶体的生长状况；由于升温平缓，晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚的寄生成核，使得晶形较佳，晶体内部应力平衡，不易出现晶体断裂的现象由于Yb:YAG激光晶体得到了充分的补氧，进而使Yb:YAG激光晶体的激光输出功率得到了大幅提高；同时，由于在抛光加工过程中，使用了抛光液，可加快溶解作用，浸蚀整平，消除磨痕。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：
（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050℃，持续2小时；
（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000℃左右停止加热；
（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1h；
（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响；
（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散；
（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；
（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；
（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在145℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。
所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。
实施例2
一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：
（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至600℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至900℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1300℃，持续2小时；
（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2100℃左右停止加热；
（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持2h；
（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响；
（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散；
（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；
（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；
（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在220℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。
进一步的，所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。
实施例3
一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，包括步骤：
（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至500℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至800℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1200℃，持续2小时；
（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2050℃左右停止加热；
（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1.5h；
（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；其不仅能够保证充足的含氧量，还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化，弱化氧气的不利影响；
（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；受热后的氧气还会增大炉内气压，利于氧气向晶体内扩散；
（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止。
（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；
（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；
（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在190℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。
进一步的，所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。
实验例1：
对照组一：普通市售Yb:YAG激光晶体；
对照组二：进口Yb:YAG激光晶体；
实验组：通过本发明的方法制得的Yb:YAG激光晶体。
试验方法：在同等外界条件下，三组的强度、激光输出功率和表面磨痕进行测试比较。
3组的试验结果见下表：
组别 强度 激光输出功率 磨痕 光洁度
对照组一 差 低 有 低
对照组二 一般 中 无 中
实验组 好 高 无 高
经过实验，三组的强度、激光输出功率和表面磨痕有显著性差异。
本发明技术效果主要体现在以下方面：采用本发明方法制备Yb:YAG激光晶体，可以方便地观察晶体的生长状况；由于升温平缓，晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚的寄生成核，使得晶形较佳，晶体内部应力平衡，不易出现晶体断裂的现象由于Yb:YAG激光晶体得到了充分的补氧，进而使Yb:YAG激光晶体的激光输出功率得到了大幅提高；同时，由于在抛光加工过程中，使用了抛光液，可加快溶解作用，浸蚀整平，消除磨痕。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种高输出功率的YAG晶体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将Yb:YAG激光晶体原料投入到铱坩锅中，将铱坩锅抽取真空至-0.05MPa，并输入高纯氩气正压保护，对铱坩锅进行升温加热，至450~600℃，持续2小时后，将铱坩锅进行加热至750~900℃，持续3小时后，将铱坩锅进行加热至1050~1300℃，持续2小时；
（2）当Yb:YAG激光晶体原料开始融化，以每小时50℃的速率升温，直至Yb:YAG激光晶体垫料完全融化后，保温1小时；继续以每小时80℃的速率升温当铱坩锅内温度到2000~2100℃左右停止加热；
（3）再次对铱坩锅添加Yb:YAG激光晶体原料，观察铱坩锅内状况，二次融化料后维持恒温，在籽晶杆上安放一颗籽晶，让籽晶接触熔融液面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体，待晶体生长至设定长度后停炉，提起晶体恒温保持1-2h；
（4）将步骤（3）中生长好的Yb:YAG激光晶体棒放入真空退火炉内，用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.07MPa，打开充气装置，通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的体积比为1:1的混合气体；
（5）以5℃/min的升温速率，对真空退火炉进行温度升温，升温至1450℃，保温5小时，并提高真空退火炉内的补氧量，进行恒温补氧；
（6）以6℃/min的降温速率，对真空退火炉进行降温，降温至600℃，后，关闭真空泵和真空退火炉，然后随炉冷却至室温；
（7）取出步骤（6）得到的Yb:YAG激光晶体，用干涉仪观察该Yb:YAG激光晶体的干涉条纹，若干涉条纹不是直线条，则重复以上步骤，直至干涉条纹为直线条为止;
（8）对步骤（7）制得的Yb:YAG激光晶体进行抛光，使用吸管点加抛光液至正在抛光的Yb:YAG激光晶体，当抛光加工完成后，用水将Yb:YAG激光晶体表面的抛光液冲洗；
（9）在反应釜内放置漆片50份，然后加入酒精25份充分稀释融化至饱和状态后，再加入白灰粉15份均匀搅拌后，将步骤（10）所得的Yb:YAG激光晶体放入浸泡1小时；
（10）将Yb:YAG激光晶体捞出，放入马弗炉中在145~220℃下加温2小时取出，静置降温后，再将Yb:YAG激光晶体用去离子水清洗。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抛光液由以下重量份的原料组成：硝酸10份、去离子水80份、乳化刚玉7份和十二醇硫酸钠3份组成。
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