CN103451736B - 一种减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，该方法是采用分级回复退火工艺对镍基单晶高温合金精铸件进行预处理；减少在后续热处理过程中发生再结晶缺陷。本发明易操控、对合金性能影响极小。分级回复退火容易实现，再通过后续的固溶处理可保证单晶合金的组织和性能不发生显著变化。本发明还可以减少单晶合金的再结晶缺陷，增加单晶高温合金精铸件的成品率。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，具体涉及一种减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法。
背景技术
为满足航空发动机不断提高的推力和工作温度的需求，镍基高温合金从等轴晶逐渐发展出定向柱晶和单晶。其中单晶高温合金由于消除了晶界这一高温下的弱化因素，并且去除了C、B、Hf等元素，使合金的强度较其它几类高温合金大幅度提高。
在单晶高温合金的生产和使用过程中，由于单晶凝固过程中模壳收缩、机械去除模壳、铸件的研磨校形和喷砂处理等过程均会引入不同程度的塑性变形。这种带有塑性变形的铸件在高温热处理以及实际使用的高温过程中会发生回复和再结晶。但由于单晶高温合金去除了C、B、Hf等晶界强化元素，因此在生产和使用中需避免杂晶和再结晶等晶粒缺陷的出现。
经过专利文献检索，已有对单晶合金再结晶控制方法的报道。US5413648提出了电化学腐蚀去除试样表面的形变层的方法避免试样在固溶过程中发生再结晶。利用电解腐蚀和化学腐蚀去除单晶合金0.013~0.05mm的表面层。对铸造的单晶叶片进行上述处理后再固溶处理与直接固溶处理相比，前者发生再结晶的倾向降低。EP1038982对CMSX-4单晶合金在CO和Ar流动气氛中固溶处理，利用碳化物抑制再结晶晶核的长大，形成的再结晶尺寸很小，可在生产过程中的后续加工中去除而不影响使用。并指出该方法适用于碳含量小于0.02wt％，尤其是小于0.01wt％的合金。US062099利用CVD法得到Ni-Cr-Al表面涂层，再在低温氧化得到氧化层后固溶处理无再结晶。同时他们的研究结果显示，各种涂层，尤其是含铝涂层也可有效的降低再结晶的发生程度。US5598968也利用表面涂层的方法形成二次反应区(SRZ)中产生的大尺寸粒子抑制冷加工所致的再结晶。中国专利CN102071383采用涂层法对DZ125L定向凝固合金的再结晶进行控制。
除了上述表面处理方法外，还有报道利用回复退火控制单晶合金的再结晶。US4385939利用预回复热处理方法来避免PWA1480镍基单晶高温合金在固溶处理过程中发生再结晶，认为PWA1480合金的回复热处理温度在982～1037℃之间。US5551999采用循环回复热处理抑制生产工艺中形成的约2～5％变形所致的再结晶具有良好的效果。Burgel等对2-3％塑性变形的CMSX-11B镍基单晶合金试样分别进行了1220℃的长时间回复退火，1000℃/30min1100℃/30min10次循环+1204℃/1h循环回复处理，以及一组100次循环的阶梯回复处理均在固溶处理后观察到再结晶晶粒的出现，未实现抑制再结晶的目的。中国专利CN102071385采用渗碳结合循环回复热处理工艺对已产生变形的定向凝固高温合金进行热处理，控制再结晶的发生。
上述方法主要针对定向凝固柱晶合金及第一代单晶高温合金，不能直接用在含Re第二代及第三代单晶高温合金。本发明主要适合含Re单晶高温合金再结晶的控制，同时也适用于定向凝固的柱晶合金及第一代单晶高温合金。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，该方法易操控、对合金性能影响极小，还可以减少单晶合金的再结晶缺陷，增加单晶高温合金精铸件的成品率。
本发明提供了一种减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，该方法是采用分级回复退火工艺；回复退火工艺为低温退火+高温循环退火。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，所述回复退火工艺为缓慢升温至低温退火温度后保温，再以0.5-5℃/min的速率升温至高温循环退火的最低温度，保温，然后再以0.5-5℃/min的速率升温至高温循环退火的最高温度，保温，然后降至高温循环退火的最低温度保温，如此循环。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，所述低温退火温度在一次时效和二次时效温度之间，低温退火保温时间为1-20h。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，所述高温循环退火在一次时效和固溶温度之间循环。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，所述高温循环退火的最低温度低于固溶温度80-200℃，保温时间5-200min；所述高温循环退火的最高温度低于固溶温度30-80℃，保温时间5-200min。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，所述高温循环退火之间的升降温速率为0.5-5℃/min。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，所述高温循环退火的循环次数为2-10个循环。
本发明提供的减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，回复退火后直接加热进行固溶处理或空冷后再进行固溶处理
本发明主要适合含Re单晶高温合金再结晶的控制，同时也适用于定向凝固的柱晶合金及第一代单晶高温合金再结晶的控制。
本发明具有如下优点：
1、本发明易操控、对合金性能影响极小。分级回复退火容易实现，再通过后续的固溶处理可保证单晶合金的组织和性能不发生显著变化。
2、本发明可以减少单晶合金的再结晶缺陷，增加单晶高温合金精铸件的成品率。
附图说明
图1为本发明的分级回复热处理示意图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
将DD5精铸叶片装入真空热处理炉，进行分级回复热处理再进行固溶处理。具体工艺为：室温升温至1000℃时间为50min，1000℃保温2h，1000℃升温至1160℃时间为20min，在1160℃保温10min，再升温至1260℃时间为40min，在1260℃保温10min后，再降温至1160℃时间为40min，再继续在1160℃保温10min，如此往复10个循环。退火后直接升温进行固溶处理。同时进行一组对比试验，该组DD5叶片不退火直接进行固溶处理。热处理后将两组叶片进行宏观腐蚀观察再结晶情况，其中经分级回复热处理的一组叶片100%均未观察到再结晶晶粒，而未经回复热处理的一组叶片87%均发生了再结晶。
实施例2
将DD5单晶叶片装入真空热处理炉，进行分级回复热处理再进行固溶处理。具体工艺为：室温升温至1050℃时间为50min，1050℃保温4h，1050℃升温至1150℃时间为20min，在1150℃保温20min，再升温至1230℃时间为60min，在1230℃保温20min后，再降温至1150℃时间为60min，再继续在1150℃保温20min，如此往复5个循环。退火后直接升温进行固溶处理。同时进行一组对比试验，该组DD5单晶叶片不退火直接进行固溶处理。热处理后将两组叶片进行宏观腐蚀观察再结晶情况，其中经分级回复热处理的一组叶片87%均未观察到再结晶晶粒，而未经回复热处理的一组叶片87%均发生了再结晶。
实施例3：
将DD99单晶叶片装入真空热处理炉，进行分级回复热处理再进行固溶处理。具体工艺为：室温升温至980℃时间为50min，980℃保温8h，980℃升温至1120℃时间为20min，在1120℃保温100min，再升温至1220℃时间为30min，在1220℃保温100min后，再降温至1120℃时间为30min，再继续在1120℃保温100min，如此往复4个循环。退火后直接升温进行固溶处理。同时进行一组对比试验，该组DD99叶片不退火直接进行固溶处理。热处理后将两组叶片进行宏观腐蚀观察再结晶情况，其中经分级回复热处理的一组叶片100%均未观察到再结晶晶粒，而未经回复热处理的一组叶片50%均发生了再结晶。
Claims (6)
1.一种减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，其特征在于：该方法是采用分级回复退火工艺；
回复退火工艺为低温退火+高温循环退火；
所述回复退火工艺为缓慢升温至低温退火温度后保温，再以0.5-5℃/min的速率升温至高温循环退火的最低温度，保温，然后再以0.5-5℃/min的速率升温至高温循环退火的最高温度，保温，然后降至高温循环退火的最低温度保温，如此循环；
所述低温退火温度在一次时效和二次时效温度之间，低温退火保温时间为1-20h；
所述高温循环退火在一次时效和固溶温度之间循环。
2.按照权利要求1所述减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，其特征在于：所述高温循环退火的最低温度低于固溶温度80-200℃，保温时间5-200min。
3.按照权利要求1所述减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，其特征在于：所述高温循环退火的最高温度低于固溶温度30-80℃，保温时间5-200min。
4.按照权利要求1所述减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，其特征在于：所述高温循环退火之间的升降温速率为0.5-5℃/min。
5.按照权利要求1所述减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，其特征在于：所述高温循环退火的循环次数为2-10个循环。
6.按照权利要求1所述减少单晶高温合金精铸件再结晶的方法，其特征在于：回复退火后直接加热进行固溶处理或空冷后再进行固溶处理。
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