CN108411230B - 一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法。该方法包括如下步骤：将铸态Ni3Al基高温合金，分别在1050～1120℃下、1150～1200℃下和1250～1300℃下进行固熔处理，然后再在900～1000℃下进行低温时效处理，并重复第五步4～6次(每重复1次，温度下降50℃)，得到具有增强共晶区与双相区界面疲劳强度的Ni3Al基高温合金。本发明经过3段固溶处理和一系列的循环时效处理后，获得的Ni3Al基高温合金的共晶区与双相区界面析出颗粒状不连续碳化物，合金的循环寿命得到了提高，热疲劳性能进一步增强。
Description
技术领域
本发明属于高温合金结构材料领域，具体为一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法。
背景技术
随着航空航天、能源和核电技术的快速发展，高温合金结构材料已经成为该领域不可替代的关键性材料。并且随着涡轮发动机和燃气轮机推力、推重比的增大，涡轮入口温度不断提高，这对涡轮热端部件的疲劳性能和耐久性提出了更高的要求。多晶Ni3Al基高温合金因具有低密度、高熔点、高比刚度和屈服强度以及在较大温度范围内良好的延展性、抗氧化和抗蠕变能力等优点，使其在涡轮发动机和燃气轮机中得到了广泛的应用。相比单晶镍基高温合金，铸态多晶Ni3Al基高温合金主要有共晶区、双相区和界面区(共晶区和双相区的过度区)构成，界面区因存在大量亚稳态的晶界和相界以及尺寸较大的块状碳化物，使得其在服役过程中容易诱发裂纹的产生，从而直接影响合金的服役性能特别是热疲劳性能。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中心存在的不足，提供一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法。该方法通过特殊的热处理手段，即连续三次固溶处理和一系列的循环时效来提高Ni3Al基高温合金的高温强度和疲劳性能。连续三次固溶处理使Ni3Al基高温合金的基体熔入一定量的碳化物，降低共晶区与双相区界面大尺寸的碳化物的数量。并利用一系列循环时效处理使获得的Ni3Al基高温合金的共晶区与双相区界面析出细小且不连续的颗粒状碳化物，提高Ni3Al基高温合金的高温强度和疲劳性能。
本发明采用的技术方案是：
一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法，包括如下步骤：
1)第一步，准备铸态多晶Ni3Al基高温合金，该合金的质量组成为C元素含量0.05～ 0.1％；Cr元素含量6.5～7.2％；Al元素含量8.3～9.3％；Ti元素含量0.9～1.5％；Hf元素的含量0.4～1.0％；W元素含量1.2～2.3％；Mo元素含量4.5～6.5％；B元素：0～0.05％；Fe元素：2～2.5％；Si元素：0.15～0.25％；Mn元素：0.15～0.25％；其余为Ni元素含量；
2)第二步，进行固溶处理：将合金在1050～1120℃下保温6～10h，出炉后空冷至室温；
3)第三步，进行二次固溶处理：将上步得到的合金在1150～1200℃下保温6～10h，然后出炉，进行空冷至室温；
4)第四步，进行高温固溶处理：将上步得到的合金在1250～1300℃下保温6～10h，然后出炉，进行空冷至室温；
5)第五步，进行低温时效处理：将上步得到的合金在900～1000℃下保温10～15h，然后出炉，进行空冷至室温；
6)第六步，进行低温循环时效处理：重复第五步4～6次，得到具有增强共晶区与双相区界面疲劳强度的Ni3Al基高温合金。
所述的第六步中，还包括如下步骤：每重复一次，该次的保温温度均比上一次的温度降低50℃。
所述的第二步到第六步均在保护气氛下进行，所述的保护气体为氩气，气体流量在 1～15L/min。
所述第一步中，原材料中所述高温合金优选为JG4246A高温合金。
所述的第二步到第六步中，试样利用坩埚盛放，所述的坩埚为耐高温刚玉坩埚。刚玉坩埚在使用之前需在700℃下加热3小时以除湿。
上述一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法，所用的设备是本技术领域公知的，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所掌握的。
本发明的有益效果是：
本发明经过特殊的热处理手段，即3段固溶处理和一系列的循环时效处理后，获得的Ni3Al 基高温合金的基体熔入一定量的碳化物，共晶区与双相区界面大尺寸的碳化物的数量降低，并且低温循环时效后共晶区与双相区界面析出细小且不连续的碳化物。经过低周疲劳测试后，所发明获得的Ni3Al基高温合金在1200℃左右的疲劳寿命在2155周次(△εt＝±0.3％)， 857周次(△εt＝±0.7％)循环周次左右，相比于铸态合金，由该方法获得的Ni3Al基高温合金的循环寿命得到了提高，热疲劳性能进一步增强。
附图说明
图1：实施例1为本发明高温合金材料热处理工艺示意图；
图2：实施例1为本发明得到的合金共晶区与双相区界面析出碳化物的组织形貌图；
图3：实施例1为最终得到的合金的疲劳测试后的组织形貌图；
图4：实施例4为发明得到的合金共晶区与双相区界面析出碳化物的组织形貌图；
图5：实施例5为发明得到的合金共晶区与双相区界面析出碳化物的组织形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明涉及的Ni3Al基高温合金的质量组成为C元素含量0.05～0.1％；Cr元素含量6.5～ 7.2％；Al元素含量8.3～9.3％；Ti元素含量0.9～1.5％；Hf元素的含量0.4～1.0％；W元素含量1.2～2.3％；Mo元素含量4.5～6.5％；B元素：0～0.05％；Fe元素：2～2.5％；Si 元素：0.15～0.25％；Mn元素：0.15～0.25％；其余为Ni元素含量；其中，实施例1-3中使用的铸态多晶Ni3Al基高温合金由北京钢铁研究总院购得，标号：JG4246A。
实施例1：
第一步，原材料准备：
按质量分数选取以下成分范围内的铸态多晶Ni3Al基高温合金，具体成分为C元素： 0.1％；Cr元素：7％；Al元素：8.8％；Ti元素：1.2％；Hf元素：量0.7％；W元素：2％； Mo元素：5.5％；B元素：0.03％；Fe元素：2.2％；Si元素：0.23％；Mn元素：0.23％；其余为Ni元素。将合金切割成试棒，并在酒精中超声清洗10min，烘干待用；然后将刚玉坩埚放入700℃温度下保温3h除湿，待用。
第二步，固溶处理：
首先将箱式炉升温到1050℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护。合金在箱式炉中保温8h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第三步，二次固溶处理：
将箱式炉的温度升高到1150℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚(经过第一次固溶处理) 放入箱式炉的均匀温度区并通入氩气进行气体保护。合金在箱式炉中保温8h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第四步，高温固溶处理：
将箱式炉的温度升高到1250℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚放(经过二次固溶处理) 入箱式炉的均匀温度区，通入氩气进行气体保护，合金在箱式炉中保温8h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第五步，低温时效处理：
将箱式炉的温度降低到900℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚(经过高温固溶处理) 放入箱式炉的均匀温度区并通入氩气进行气体保护，合金在箱式炉中保温10h，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第六步，循环时效处理：
在第五步的基础上对合金进行低温循环时效处理，时效时间均为10h。共循环4次，每循环一次，温度降低50℃(即第六步中第一次低温循环时效处理的温度为850℃，第二次为 800℃，第三次为750℃，第四次为700℃)，得到具有共晶区与双增强疲劳强度的Ni3Al基高温合金(如图1)。所发明的Ni3Al基高温合金在共晶区与双相区界面尺寸较大的块状碳化物消失，部分碳化物熔进基体，并且两相界面处析出了颗粒状不连续碳化物(如图2)。
将铸态Ni3Al基高温合金和本发明获得的合金在疲劳试验机上进行低周疲劳测试。在疲劳试验机施加对称循环交变载荷，应力比R＝-1，试验温度为1200℃，分别取应变幅度△εt＝±0.3％，△εt＝±0.7％，测得铸态合金的循环寿命分别为1237周次(△εt＝±0.3％)， 549周次(△εt＝±0.7％)；本发明获得的合金的循环寿命分别为2155周次(△εt＝±0.3％)， 857周次(△εt＝±0.7％)；对比铸态和本发明获得的合金的低周疲劳寿命，通过测试可知，采用本专利发明的热处理工艺，能够有效的提升Ni3Al基高温合金材料的热疲劳寿命，明显改善材料性能，使其获得了更高的安全服役性能(如图3)。
实施例2：
第一步，原材料准备：
按质量分数选取以下成分范围内的铸态多晶Ni3Al基高温合金，具体成分为C元素： 0.1％；Cr元素：7％；Al元素：8.8％；Ti元素：1.2％；Hf元素：量0.7％；W元素：2％； Mo元素：5.5％；B元素：0.03％；Fe元素：2.2％；Si元素：0.23％；Mn元素：0.23％；其余为Ni元素；将合金在酒精中超声清洗10min，烘干待用；然后将刚玉坩埚放入700℃温度下保温3h除湿，待用。
第二步，固溶处理：
首先将箱式炉升温到1100℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护。合金在箱式炉中保温9h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第三步，二次固溶处理：
将箱式炉的温度升高到1180℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚(经过第一次固溶处理) 放入箱式炉的均匀温度区并通入氩气进行气体保护。合金在箱式炉中保温9h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第四步，高温固溶处理：
将箱式炉的温度升高到1270℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚放(经过二次固溶处理) 入箱式炉的均匀温度区，通入氩气进行气体保护，合金在箱式炉中保温9h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第五步，低温时效处理：
将箱式炉的温度降低到950℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚(经过高温固溶处理) 放入箱式炉的均匀温度区并通入氩气进行气体保护，合金在箱式炉中保温13h，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第六步，循环时效处理：
在第五步的基础上对合金进行低温循环时效处理，时效时间均为12h，共循环5次，得到具有共晶区与双相区较强疲劳强度的Ni3Al基高温合金。所发明的Ni3Al基高温合金在共晶区与双相区界面尺寸较大的块状碳化物消失，部分碳化物熔进基体，并且两相界面处析出了颗粒状不连续碳化物。
实施例3：
第一步，原材料准备：
按质量分数选取以下成分范围内的铸态多晶Ni3Al基高温合金，具体成分为C元素： 0.1％；Cr元素：7％；Al元素：8.8％；Ti元素：1.2％；Hf元素：量0.7％；W元素：2％； Mo元素：5.5％；B元素：0.03％；Fe元素：2.2％；Si元素：0.23％；Mn元素：0.23％；其余为Ni元素；将合金在酒精中超声清洗10min，烘干待用；然后将刚玉坩埚放入700℃温度下保温3h除湿，待用。
第二步，固溶处理：
首先将箱式炉升温到1120℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护。合金在箱式炉中保温10h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第三步，二次固溶处理：
将箱式炉的温度升高到1200℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚(经过第一次固溶处理) 放入箱式炉的均匀温度区并通入氩气进行气体保护。合金在箱式炉中保温10h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第四步，高温固溶处理：
将箱式炉的温度升高到1290℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚放(经过二次固溶处理) 入箱式炉的均匀温度区，通入氩气进行气体保护，合金在箱式炉中保温10h，停止气体保护，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第五步，低温时效处理：
将箱式炉的温度降低到1000℃，待温度稳定后把盛有合金的坩埚(经过高温固溶处理) 放入箱式炉的均匀温度区并通入氩气进行气体保护，合金在箱式炉中保温15h，然后将盛有合金的坩埚取出，进行空冷至室温；
第六步，循环时效处理：
在第五步的基础上对合金进行低温循环时效处理，时效时间均为15h。共循环6次，得到具有共晶区与双增强疲劳强度的Ni3Al基高温合金。所发明的Ni3Al基高温合金在共晶区与双相区界面尺寸较大的块状碳化物消失，部分碳化物熔进基体，并且两相界面处析出了颗粒状不连续碳化物。
实施例4：
除了去除第四步中的高温固溶处理技术，其他步骤同实施例1。所获得的合金在共晶区与双相区界面还存在部分尺寸较大的块状碳化物(如图4)。表明当固溶温度较低时，大块状的碳化物难以溶解进入基体，因此尺寸较大的块状碳化物会导致两相界面处裂纹的产生，合金的循环寿命降低。
实施例5：
除了在第六步的基础上对合金进行低温循环时效处理，时效时间均为10h。共循环8次，其他步骤同实施例1。所获得的合金，共晶区与双相区界面处颗粒状不连续碳化物已经相互团聚而形成了尺寸较大的连续型碳化物(如图5)。表明当循环时效次数增多时，两相界面处的碳化物不断析出、长大，导致碳化物相互聚集而形成了尺寸较大的连续型碳化物。而尺寸较大的连续型碳化物不能阻碍沿晶滑动和裂纹扩展，因此合金的热疲劳性能会降低。
通过以上实施例1、2、3可以表明，采用连续3段固溶处理和一系列循环时效热处理技术，可以成功获得较强热疲劳性能的Ni3Al基高温合金。同传统的热处理工艺相比，由该方法获得的Ni3Al基高温合金具有较长的循环寿命。
共晶区与双相区界面是Ni3Al基高温合金在长期服役过程中相对较薄弱的环节。铸态 Ni3Al基高温合金共晶区与双相区界面分布着尺寸较大的块状碳化物，当合金在1200℃及较高的应变幅进行疲劳测试时，在两个区域界面会产生裂纹而导致断裂现象，严重影响合金的疲劳寿命。此外，Ni3Al基高温合金成分较复杂，合金内部偏析较为严重。三次固溶的目的就是将合金内部的析出相(γ’相、碳化物、复杂的金属间化合物)全部溶解到基体中，因此，本发明限定的固溶温度为1050～1120℃、1150～1200℃和1250～1300℃范围内，保温6～10h。保证析出相(γ’相、碳化物、复杂的金属间化合物)全部溶解到基体中，提高合金的均匀程度，为后面进一步时效时析出细小且不连续的碳化物做准备。
Ni3Al基高温合金在长期服役时，共晶区与双相区界面能量较高并且处于亚稳状态，很容易在两相界面产生裂纹。为了提高合金的疲劳寿命，必须防止合金沿两相界面断裂。因此通过调控共晶区与双相区界面碳化物尺寸及分布来增强合金的热疲劳性是有效方式之一。本发明确定Ni3Al基高温合金的时效工艺为在900～1000℃保温10～15h，可以使碳化物在共晶区与双相区界面缺陷处不断形核。通过连续4～6次的保温、空冷(每循环一次，温度降低50℃)，使得碳化物在共晶区与双相区界面缺陷处不断形核并长大，保证两相界面析出颗粒状不连续碳化物。在两个区域界面所析出的颗粒状不连续碳化物会阻碍沿晶滑动和裂纹扩展，因此提高了界面的循环寿命，增强了合金的热疲劳性能。
通过大量实验证明，若固溶的温度、时间及次数不在此限定范围内，则各个析出相以及界面处尺寸较大的碳化物不能充分溶解进入基体，导致合金的热疲劳性能下降。过多的时效次数导致界面处碳化物相互团聚而形成尺寸较大的连续型碳化物，则不能阻碍沿晶滑动和裂纹扩展，因此合金的热疲劳性能会降低。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (4)
1.一种增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法，其特征为该合金包括如下步骤：
1)第一步，准备铸态多晶Ni3Al基高温合金，该合金的质量组成为C元素含量0.05～0.1％；Cr元素含量6.5～7.2％；Al元素含量8.3～9.3％；Ti元素含量0.9～1.5％；Hf元素的含量0.4～1.0％；W元素含量1.2～2.3％；Mo元素含量4.5～6.5％；B元素：0～0.05％；Fe元素：2～2.5％；Si元素：0.15～0.25％；Mn元素：0.15～0.25％；其余为Ni元素含量；
2)第二步，进行固溶处理：将合金在1050～1120℃下保温6～10h，出炉后空冷至室温；
3)第三步，进行二次固溶处理：将上步得到的合金在1150～1200℃下保温6～10h，然后出炉，进行空冷至室温；
4)第四步，进行高温固溶处理：将上步得到的合金在1250～1300℃下保温6～10h，然后出炉，进行空冷至室温；
5)第五步，进行低温时效处理：将上步得到的合金在900～1000℃下保温10～15h，然后出炉，进行空冷至室温；
6)第六步，进行低温循环时效处理：重复第五步4～6次，得到具有增强共晶区与双相区界面疲劳强度的Ni3Al基高温合金。
2.如权利要求1所述的增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法，其特征为所述的第六步中，还包括如下步骤：每重复一次，该次的保温温度均比上一次的温度降低50℃。
3.如权利要求1所述的增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法，其特征为所述的第二步到第六步均在保护气氛下进行，所述的保护气氛为氩气，气体流量在1～15L/min。
4.如权利要求1所述的增强多晶Ni3Al基高温合金热疲劳性能的热处理方法，其特征为所述的第二步到第六步中，合金用坩埚盛放，所述的坩埚为耐高温刚玉坩埚，刚玉坩埚在使用之前需在700℃下加热3小时以除湿。
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