CN115747687B - 一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，包括固溶处理和时效处理。其中固溶工艺包括多步阶梯均匀化固溶处理和高温固溶处理，依次升高每步固溶温度并延长固溶时间，最高固溶温度达到合金γ相固相线以下5～15℃；时效处理分为高温时效和低温时效两步。本发明能够改善二代单晶高温合金的元素偏析，获得尺寸大小合适、形状分布均匀、体积分数较高的强化相γ′，提高了合金在高温低应力条件下的组织稳定性和持久寿命。
Description
技术领域
本发明属于金属热处理技术领域，具体涉及一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺。
背景技术
镍基单晶高温合金由于其在苛刻高温服役条件下优异的综合性能而被广泛应用于飞机发动机和燃气轮机的涡轮叶片。单晶的优异宏观性能本质上源自微观结构，大量规则排列的立方状γ′相沉淀析出于连续的γ相基体中。大量的研究已经证实γ′相的形貌包括尺寸、形状、空间排列和体积分数对发挥合金在高温下的强化潜力有着举足轻重的作用。热处理通常是调控γ′相形貌最有效的手段之一，γ′相的形貌在不同的热处理工艺条件下呈现不同的形貌。为了得到高体积分数和尺寸形貌分布均匀的γ′相，热处理技术的研发设计不可或缺。
镍基单晶高温合金的热处理通常分为固溶处理和时效处理。目前，针对单晶的热处理技术研究主要集中在均匀化固溶处理，主要是越来越多的难熔元素被添加到新研发的单晶中。固溶处理也从最初的单步固溶发展出多步固溶、斜坡固溶和重熔固溶，来减轻合金的枝晶偏析，改善元素分布的均匀性从而提升组织稳定性。单晶的时效处理主要分为两次时效。一次时效获得理想的γ′相尺寸和体积分数；二次时效进一步优化γ′相的形貌和γ/γ′两相结构。合金的不断发展增大了不同代次合金之间的热处理工艺差异，不同代次不同成分体系的合金需要与之匹配的热处理技术来发挥合金的高温性能。
为了满足涡轮叶片日益严峻的服役条件，高代次单晶加入了超过19％重量分数的难熔元素，国外成功研发出第五代、第六代镍基单晶高温合金，国内用量最广的仍然是第二代镍基单晶高温合金。通过成分设计改善性能的空间越来越小，优化热处理工艺成为调整合金微观结构以改善高温性能的优良方法。通过精细化设计固溶工艺与时效工艺，构建热处理工艺参数与γ′相微观特征参数的联系，并结合合金的持久蠕变试验结果验证工艺可行性，最终提出能够优化合金高温持久寿命的热处理工艺，这种热处理技术的研发思路被广泛应用于新兴合金甚至特殊组织需求合金的热处理工艺设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够获得γ′相尺寸和形貌均匀分布的微观组织，提高合金高温持久寿命的第二代镍基单晶高温合金的热处理工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，包括如下步骤：
将第二代镍基单晶高温合金，进行高温多步阶梯固溶处理，具体为在γ′相大面积回熔温度以上进行2～3步均匀化固溶处理，在γ相固相线温度以下进行1～2步高温固溶处理，空冷至室温；然后进行高温一次时效处理，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，空冷至室温；
其中，合金按质量百分数计，包括：Cr 4.0～5.0％，Co 9.0～10.0％，Mo 2.0～3.0％，W 8.0～10.0％，Ta 7.0～8.0％，Re 2.0～3.0％，Al 5.0～6.0％，Nb 0.2～0.8％，Hf 0.1～0.2％，其余为Ni。
本发明进一步的改进在于，所述第1步均匀化固溶处理的温度为γ′相大面积回熔温度以上50～60℃，保温时间为1～2小时。
本发明进一步的改进在于，所述第2～3步均匀化固溶处理的温度为γ′相大面积回熔温度以上70～85℃，保温时间为4～8小时。
本发明进一步的改进在于，所述第1～2步高温固溶处理的温度为γ相固相线温度以下5～15℃，保温时间为8～12小时，空冷至室温。
本发明进一步的改进在于，所述高温一次时效处理的温度为1130～1150℃，保温时间为4～6小时，空冷至室温。
本发明进一步的改进在于，所述低温二次时效处理的温度为γ′相固溶温度以下800～900℃，保温时间为16～35小时，空冷至室温。
本发明进一步的改进在于，合金所有元素中枝晶间区域正偏析元素的偏析系数大于0.8，枝晶干区域正偏析元素的偏析系数小于1.4，其中Re元素的偏析系数小于1.5。热处理后合金的元素偏析显著改善。
本发明进一步的改进在于，所获得的第二代镍基单晶高温合金的沉淀强化相γ′尺寸大于0.4μm，体积分数大于65％。
本发明进一步的改进在于，所获得的第二代镍基单晶高温合金在1100℃/140MPa测试条件下的高温低应力持久寿命不低于150小时。
本发明针对含Re的第二代镍基单晶高温合金，通过对铸态合金进行高温多步阶梯固溶处理，高温一次时效处理，低温二次时效处理，以获得γ′相尺寸和形貌均匀分布的微观组织，提高合金的高温持久寿命。
铸态的第二代镍基单晶高温合金的宏观形貌为枝晶组织，微观组织由γ基体相、γ′强化相和γ/γ′共晶组织组成。固溶处理的目的是将粗大的γ′相和共晶组织全部回熔至γ基体中，在冷却过程中析出细小的γ′相，为进一步时效处理做准备；同时随着固溶温度的升高和固溶时间的延长，合金在凝固过程中产生的枝晶偏析得到改善，元素在枝晶间和枝晶干的分布更加均匀，组织稳定性提升。但温度过高或时间过长，会使合金产生初熔，初熔组织元素分布不均而且形貌不规则，往往是裂纹萌生和扩展的源头，会损害合金的高温持久寿命。本发明限定的高温多步阶梯固溶处理，第1步均匀化固溶处理进行合金元素的初步均匀化，第2～3步固溶处理使合金元素均匀化程度进一步提升，避免合金元素不均匀导致的合金γ相回熔，后续的高温固溶处理温度为合金γ相固相线以下5～15℃，在确保合金不发生初熔的前提下保证γ′相充分固溶，共晶组织全部消除。固溶保温总时间超过10小时，合金的元素偏析改善，特别是显著降低了Re元素的偏析系数使其小于1.5。其他合金所有元素中枝晶间区域正偏析元素的偏析系数大于0.8，枝晶干区域正偏析元素的偏析系数小于1.4，合金的组织稳定性提升，同时为时效后获得均匀化的γ′相提供保障。
γ′相沉淀强化是镍基单晶高温合金最主要的强化方式，γ′相的尺寸、形状和体积分数与性能密切相关。固溶处理后γ′相的形貌主要由时效处理的工艺参数决定，包括时效温度、时效时间和时效后的冷却方式。本发明限定的高温一次时效温度为1130～1150℃，保温时间4～6小时，然后空冷，在保证γ′相不回熔的前提下得到尺寸合适，粒径分布均匀的γ′相。本发明限定的低温二次时效温度为800～900℃，保温时间16～35小时，然后空冷，可以得到形状规则，体积分数较高的γ′相。
本发明的技术优点是：本发明获得的合金元素偏析显著改善，合金中无残余的γ/γ′共晶相，强化相γ′的尺寸大小合适，形状分布均匀，体积分数较高，在高温低应力条件下组织稳定性提升，具有较好的高温持久性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的具体实施方式或现有的技术方案，下面将对本发明的具体实施方式或现有的技术方案中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1合金的热处理工艺示意图，进行高温多步阶梯固溶处理，包括均匀化固溶处理和高温固溶处理，升温速率统一为30℃/min。
图2为本发明对比例1合金的热处理工艺示意图，进行普通固溶处理，升温速率统一为30℃/min。
图3为本发明实施例1热处理态、对比例1热处理态和对比例1铸态合金的枝晶干和枝晶间区域元素偏析对比。
图4为本发明实施例1合金热处理态和对比例1合金热处理态的微观组织结构对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，包括以下步骤：
其中，合金按质量百分数计，包括：Cr 4.0～5.0％，Co 9.0～10.0％，Mo 2.0～3.0％，W 8.0～10.0％，Ta 7.0～8.0％，Re 2.0～3.0％，Al 5.0～6.0％，Nb 0.2～0.8％，Hf 0.1～0.2％，其余为Ni。
步骤1，第1步均匀化固溶处理：在γ′相大面积回熔温度以上50～60℃保温，保温时间为1～2小时；
步骤2，第2～3步均匀化固溶处理：在γ′相大面积回熔温度以上70～85℃保温，保温时间为4～8小时；
步骤3，高温固溶处理：在合金γ相固相线温度以下5～15℃保温，保温时间为8～12小时，空冷至室温；
步骤4，高温一次时效处理：在1130～1150℃保温，保温时间为4～6小时，空冷至室温；
步骤5，低温一次时效处理：在800～900℃保温，保温时间为16～35小时，空冷至室温。
实施例1
取本发明中上述镍基单晶高温合金成分范围内的一种第二代镍基单晶高温合金，通过差热分析确定合金中γ′相大面积回熔温度为1250℃，γ相固相线温度为1354℃。将单晶试样进行第1步均匀化固溶处理，保温温度为1300℃，保温时间为1小时；然后连续加热进行第2步均匀化固溶处理，保温温度为1330℃，保温时间为5小时；再连续加热进行第1步高温固溶处理，保温温度为1340℃，保温时间为10小时，空冷至室温。随后进行高温一次时效处理，时效温度为1130℃，时效时间为4小时，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，时效温度为870℃，时效时间为32小时。热处理后的组织特征和高温持久寿命见表1。
实施例2
取本发明中上述镍基单晶高温合金成分范围内的一种第二代镍基单晶高温合金，通过差热分析确定合金中γ′相大面积回熔温度为1250℃，γ相固相线温度为1354℃。将单晶试样进行第1步均匀化固溶处理，保温温度为1300℃，保温时间为1小时；然后连续加热进行第2步均匀化固溶处理，保温温度为1325℃，保温时间为7小时；再连续加热进行第1步高温固溶处理，保温温度为1344℃，保温时间为10小时，空冷至室温。随后进行高温一次时效处理，时效温度为1140℃，时效时间为4小时，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，时效温度为870℃，时效时间为32小时。热处理后的组织特征和高温持久寿命见表1。
实施例3
取本发明中上述镍基单晶高温合金成分范围内的一种第二代镍基单晶高温合金，通过差热分析确定合金中γ′相大面积回熔温度为1252℃，γ相固相线温度为1358℃。将单晶试样进行第1步均匀化固溶处理，保温温度为1310℃，保温时间为1小时；然后连续加热进行第2步均匀化固溶处理，保温温度为1325℃，保温时间为4小时；然后连续加热进行第3步均匀化固溶处理，保温温度为1330℃，保温时间为4小时；再连续加热进行第1步高温固溶处理，保温温度为1340℃，保温时间为10小时；然后连续加热进行第2步高温固溶处理，保温温度为1344℃，保温时间为10小时，空冷至室温。随后进行高温一次时效处理，时效温度为1140℃，时效时间为4小时，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，时效温度为870℃，时效时间为32小时。热处理后的组织特征和高温持久寿命见表1。
对比例1
取本发明中上述镍基单晶高温合金成分范围内的一种第二代镍基单晶高温合金，通过差热分析确定合金中γ′相大面积回熔温度为1250℃，γ相固相线温度为1354℃。将单晶试样进行第1步固溶处理，保温温度为1300℃，保温时间为1小时；然后连续加热进行第2步固溶处理，保温温度为1330℃，保温时间为5小时，空冷至室温。随后进行高温一次时效处理，时效温度为1110℃，时效时间为4小时，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，时效温度为870℃，时效时间为32小时。热处理后的组织特征和高温持久寿命见表1。
对比例2
取本发明中上述镍基单晶高温合金成分范围内的一种第二代镍基单晶高温合金，通过差热分析确定合金中γ′相大面积回熔温度为1250℃，γ相固相线温度为1354℃。将单晶试样进行第1步固溶处理，保温温度为1290℃，保温时间为1小时；然后连续加热进行第2步固溶处理，保温温度为1300℃，保温时间为2小时；再连续加热进行第3步固溶处理，保温温度为1315℃，保温时间为4小时，空冷至室温。随后进行高温一次时效处理，时效温度为1120℃，时效时间为4小时，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，时效温度为870℃，时效时间为32小时。热处理后的组织特征和高温持久寿命见表1。
对比例3
取本发明中上述镍基单晶高温合金成分范围内的一种第二代镍基单晶高温合金，通过差热分析确定合金中γ′相大面积回熔温度为1250℃，γ相固相线温度为1354℃。将单晶试样进行第1步固溶处理，保温温度为1300℃，保温时间为1小时；然后连续加热达到1330℃，以2℃/h的升温速率缓慢升至1340℃，共计升温时间为5小时；再进行第2步固溶处理，保温温度为1340℃，保温时间为10小时，空冷至室温。随后进行高温一次时效处理，时效温度为1100℃，时效时间为4小时，空冷至室温；最后进行低温二次时效处理，时效温度为870℃，时效时间为32小时。热处理后的组织特征和高温持久寿命见表1。
表1为实施例1、实施例2、实施例3与对比例1、对比例2、对比例3热处理后的组织特征(以枝晶干区域为例)和高温持久寿命。
由图3、图4和表1的统计结果可知，采用本发明的热处理工艺后，第二代镍基单晶高温合金γ′强化相的尺寸大于0.4μm，体积分数大于65％，合金的强化相γ′尺寸及形貌分布均匀。并且合金的元素偏析得到显著改善，枝晶干组织与枝晶间组织的差异性减小，组织稳定性提升，这有利于合金在高温条件下的服役。采用本发明的热处理工艺后，第二代镍基单晶高温合金在1100℃/140MPa高温低应力下持久寿命稳定超过150小时，高温持久寿命得到提升。
Claims (4)
1.一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将第二代镍基单晶高温合金，进行高温多步阶梯固溶处理，具体为在γ′相固溶峰值温度以上进行2～3步均匀化固溶处理，在γ相固相线温度以下进行1～2步高温固溶处理，空冷至室温；然后进行高温一次时效处理，空冷至室温；最后进行低温一次时效处理，空冷至室温；
其中，合金按质量百分数计，包括：Cr 4.0～5.0％，Co 9.0～10.0％，Mo 2.0～3.0％，W8.0～10.0％，Ta 7.0～8.0％，Re 2.0～3.0％，Al 5.0～6.0％，Nb 0.2～0.8％，Hf 0.1～0.2％，其余为Ni；
所述第1步均匀化固溶处理的温度为γ′相固溶峰值温度以上50～60℃，保温时间为1～2小时；
所述第2～3步均匀化固溶处理的温度为γ′相固溶峰值温度以上70～85℃，保温时间为4～8小时；
所述第1～2步高温固溶处理的温度为γ相固相线温度以下5～15℃，保温时间为8～12小时，空冷至室温；
所述高温一次时效处理的温度为1130～1150℃，保温时间为4～6小时，空冷至室温；
所述低温一次时效处理的温度为γ′相固溶温度以下800～900℃，保温时间为16～35小时，空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，其特征在于：合金所有元素中枝晶间区域正偏析元素的偏析系数大于0.8，枝晶干区域正偏析元素的偏析系数小于1.4，其中Re元素的偏析系数小于1.5。
3.根据权利要求1所述的一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，其特征在于：所获得的第二代镍基单晶高温合金的沉淀强化相γ′尺寸大于0.4μm，体积分数大于65%。
4.根据权利要求1所述的一种提高第二代镍基单晶高温合金高温持久寿命的热处理工艺，其特征在于：所获得的第二代镍基单晶高温合金在1100℃/140MPa测试条件下的高温低应力持久寿命不低于150小时。
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- 2022-10-31 CN CN202211347596.3A patent/CN115747687B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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