CN113528993B - 一种镍基单晶高温合金的热处理方法 - Google Patents

一种镍基单晶高温合金的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镍基单晶高温合金的热处理方法，涉及高温合金技术领域。本发明方法包括以下步骤：将镍基单晶高温合金铸件先在1280℃～1300℃下进行一级热处理，再在1330℃～1350℃下进行二级热处理，升温至1360℃～1380℃后，进行三级热处理，最后进行冷却处理。本发明通过3级热处理制度将合金的热处理窗口上限温度由1340℃提升到了1380℃，扩大了合金的固溶热处理窗口，使固溶热处理的最高热处理温度提高，极大的提高了DD476合金各元素(尤其是Re、W等元素)的均匀化程度，提高了单晶合金的性能。

Description

一种镍基单晶高温合金的热处理方法
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，尤其是涉及一种镍基单晶高温合金的热处理方法。
背景技术
镍基单晶高温合金是航空发动机中的重要材料，随着单晶高温合金代次的不断提高，在单晶高温合金中加入了较多的Re元素，使合金的组织稳定性下降，并且增加了合金的密度。此外，当合金在长时间高温承载时，易于形成有害的针状或片状的TCP相。TCP相的形成导致单晶高温合金的持久寿命降低，塑性和韧性恶化，从而严重的影响了涡轮叶片的性能。针对此问题，美、英、日等国研发了以加入Ru(钌)元素为特征的第四代单晶高温合金，有效的提高了合金的高温抗蠕变性能。同时，在长时间高温承温承载过程中，Ru元素可有效地抑制TCP的析出。
目前，美、英、日、法等国对第四代单晶高温合金的研制投入了大量的科研力量，如RR公司研制的四代单晶合金RR3010，已经应用在最新研制的发动机上。但是，由于加入了高含量的Re、Ru元素，这些第四代单晶合金的密度较高，一般都在9.05g/cm3以上；而且，Re、Ru同属贵重金属元素，它们在合金中的大量加入使得四代单晶叶片的制造成本大大提高。
现有技术中的镍基单晶高温合金，随着难熔元素含量的增加，不仅成本增加，而且也影响了合金中各元素的扩散，合金组织中容易出现共晶相，使得合金的组织均匀化程度降低，综合性能受到影响。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基单晶高温合金的热处理方法。本发明通过3级热处理制度将合金的热处理窗口的上限温度由1340℃提升到了1380℃，扩大了合金的固溶热处理窗口，使固溶热处理的最高热处理温度提高，极大的提高了DD476合金各元素(尤其是Re、W等元素)的均匀化程度，提高了单晶合金的综合性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
在一个方面，本发明提供了一种镍基单晶高温合金的热处理方法，包括以下步骤：
将镍基单晶高温合金铸件先在1280℃～1300℃下进行一级热处理，再在1330℃～1350℃下进行二级热处理，升温至1360℃～1380℃后，进行三级热处理，最后进行冷却处理。
在一个实施方案中，所进行的三级处理中，所述一级热处理的保温时间为3～5小时，所述二级热处理保温时间2～3小时，所述三级热处理的保温时间为2～3小时。
在一个实施方案中，先在1290℃～1295℃热处理保温3～5小时，再在1340℃～1350℃热处理保温2～3小时，然后升温到1365℃～1380℃热处理保温2～3小时，随后进行空冷。
在本发明中，第一级热处理温度保温结束后直接升温至第二级热处理温度。第一级温度保温使合金内各元素发生初步的扩散，提升均匀化程度，初步提高合金的初熔温度。
在一个具体的实施方案中，在第一阶段(或第一台阶)均预热处理时，保温温度可以选择但不限于1280℃、1281℃、1282℃、1283℃、1284℃、1285℃、1286℃、1287℃、1288℃、1289℃、1290℃、1291℃、1292℃、1293℃、1294℃、1295℃、1296℃、1297℃、1298℃、1299℃以及1300℃。在第二阶段(或第二台阶)均预热处理时，保温温度可以选择但不限于1330℃、1331℃、1332℃、1333℃、1334℃、1335℃、1336℃、1337℃、1338℃、1339℃、1340℃、1341℃、1342℃、1343℃、1344℃、1345℃、1346℃、1347℃、1348℃、1349℃以及1350℃。在第三阶段(或第三台阶)固溶热处理时，保温温度可以选择但不限于1360℃、1361℃、1362℃、1363℃、1364℃、1365℃、1366℃、1367℃、1368℃、1369℃、1370℃、1371℃、1372℃、1373℃、1374℃、1375℃、1376℃、1377℃、1378℃、1379℃以及1380℃。
镍基单晶高温合金的固溶热处理温度越高，合金中各元素的扩散更加充分，偏析程度降低，组织均匀化程度更好，合金的力学性能更加优异。因此，提高固溶热处理温度对单晶合金的性能有明显的影响。在本发明的研究中，发明人发现DD476合金样品在在1350℃热处理保温3小时后在枝晶间区域开始出现初熔现象，也就是DD476合金的初熔温度在1350℃左右，因此，其固溶热处理温度需要低于1350℃。当将DD476合金在在γ’亚固溶温度至γ/γ’共晶完全溶解温度区间(1280℃～1300℃)的各温度下的预热处理后，在随后的1350℃下都没有观察到明显的初熔现象。也就是，DD476合金在1280℃～1300℃的第一台阶热处理可以提高合金的初熔点，将热处理窗口的最高温度增加至1350℃。然而，当热处理制度只有1280℃和1380℃两个台阶时，在1380℃下依旧出现了大量的初熔点，而当合金经过1350℃的第二台阶热处理后在1380℃下没有观察到任何初熔现象。经过三台阶热处理后，合金热处理窗口上限温度增加至1380℃，比铸态的1340℃增加了约40℃。并且这样的热处理方式使得固溶处理后合金的强化相γ’在30k X的放大倍数下观察仍呈模糊形状，也即强化相γ’的回溶更加有利，此外，合金中各元素偏析系数k’接近1，偏析程度非常低，成分更加均匀。尤其是Re的偏析程度降低至偏析系数k’为1.18。
本发明提供一种提升镍基单晶高温合金的固溶热处理温度的方法，通过3级热处理将所述镍基单晶高温合金热处理窗口的最高温度提高至1380℃。
在一个实施方案中，所述升温为以3℃～10℃/h的升温速率进行升温。
在一个实施方案中，所述热处理采用真空炉或马弗炉进行热处理。
在一个实施方案中，所述热处理为对由母合金得到的单晶试棒进行热处理。
在一个实施方案中，所述镍基单晶高温合金为DD476合金，其组成按重量比包含Al：5.5％～6.5％；Ti：0.3％～0.7％；Ta：4.0％～5.0％；Cr：3.5％～4.5％；Mo：0.8％～1.2％；W：4.5％～5.5％；Re：3.5％～4.5％；Ru：3.5％～4.5％；Hf：0.05％～0.15％；Si<0.2％；其余为Ni。
在一个实施方案中，所述镍基单晶高温合金中，Re和Ru的含量之和为7％～9％。
在另一个方面，本发明还提供了一种镍基单晶高温合金的制备方法，将母合金熔炼后，拉制成单晶棒材，然后前述的热处理方法进行处理，得到所述镍基单晶高温合金。
在一个实施方案中，先制备母合金；将母合金精炼，浇铸后，制备单晶试棒，对得到的单晶试棒进行热处理；所述热处理之后还可包括时效处理。在一个具体实施方案中，用高真空感应炉熔炼DD476母合金后，采用螺旋选晶法在1550℃以3mm/min的速率拉制试验用单晶试棒。
在另一个方面，本发明还提供了上述制备方法获得的镍基单晶高温合金。
在一个实施方案中，所获得的镍基单晶高温合金的组成按重量比包含Al：5.5％～6.5％；Ti：0.3％～0.7％；Ta：4.0％～5.0％；Cr：3.5％～4.5％；Mo：0.8％～1.2％；W：4.5％～5.5％；Re：3.5％～4.5％；Ru：3.5％～4.5％；Hf：0.05％～0.15％；Si<0.2％，其余为Ni。
在一个具体的实施方案中，Al的含量可以选自但不包括5.6％～6.4％、5.7％～6.3％、5.8％～6.2％、5.9％～6.1％；Ti的含量可以选自但不包括0.4％～0.6％、0.4％～0.7％、0.5％～0.7％、0.5％～0.6％；Ta的含量可以选自但不包括4.1％～4.9％、4.2％～4.8％、4.3％～4.7％、4.4％～4.6％；Cr的含量可以选自但不包括3.6％～4.4％、3.7％～4.3％、3.8％～4.2％、3.9％～4.1％；Mo的含量可以选自但不包括0.8％～1.1％、0.9％～1.2％、1.0％～1.1％；W的含量可以选自但不包括4.6％～5.4％、4.7％～5.3％、4.8％～5.2％、4.9％～5.1％；Re的含量可以选自但不包括3.6％～4.4％、3.7％～4.3％、3.8％～4.2％、3.9％～4.1％和3.7％～4.0％；Ru的含量可以选自但不包括3.6％～4.4％、3.7％～4.3％、3.8％～4.2％、3.9％～4.1％、3.7％～4.0％和4.0％～4.1％；Hf的含量可以选自但不包括0.06％～0.14％、0.07％～0.13％、0.08％～0.12％和0.09％～0.11％。
在一个实施方案中，所述镍基单晶高温合金中各元素偏析系数k’在0.92～1.3的范围内。合金中各元素偏析系数k’最接近1，偏析程度非常低，成分更加均匀。
在一个实施方案中，所述镍基单晶高温合金在室温25℃时的密度不大于8.75g·cm-3。
此外，本发明还涉及所制备的镍基单晶高温合金在制备航空发动机涡轮叶片中的应用。
有益效果：
(1)本发明通过3级热处理制度将合金的热处理温度上限由1340℃提升到了1380℃，扩大了合金的固溶热处理窗口(heat Treatment window)，使固溶热处理的最高热处理温度提高。
(2)采用本发明热处理方法可以使合金组织中强化相γ′充分回溶，减少了残余共晶和元素偏析，使合金成分达到均匀分布，有利于合金组织的稳定和强化；极大的提高了DD476合金各元素(尤其是Re、W等元素)的均匀化程度，提高了单晶合金的综合性能。
(3)本发明的热处理方法易于操作和实现，获得的镍基单晶高温合金不仅密度低，而且各元素偏析度低，合金高温组织热稳定性好，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明DD476合金的DSC曲线；
图2为本发明jmatpro模拟DD476合金不同温度下γ’相含量(wt％)；
图3为本发明不同热处理制度下的微观组织结构图，其中(a)为1280℃/3h+空冷，(b)为1290℃/3h+空冷，(c)为1300℃/3h+空冷；
图4为本发明不同热处理制度下合金的初熔现象，其中(a)1340℃/3h+空冷；(b)1350℃/3h+空冷；(c)1360℃/3h+空冷；(d)1370℃/3h+空冷；
图5为本发明不同温度的第一台阶热处理后的显微组织图，其中(a)1280℃/5h+1350℃/2h，(b)1290℃/5h+1350℃/2h，(c)1295℃/5h+1350℃/2h，(d)1300℃/5h+1350℃/2h；
图6为本发明不同时间的第一台阶热处理后的显微组织图，其中(a)1295℃/3h+1350℃/2h，(b)1295℃/5h+1350℃/2h，(c)1300℃/3h+1350℃/2h，(d)1300℃/5h+1350℃/2h；
图7为本发明不同台阶热处理后的显微组织图，(a)1280℃/3h+1380℃/2h，
Figure BDA0003164652650000061
Figure BDA0003164652650000062
图8为本发明3台阶热处理后的强化相γ’的结构显微图；
图9为本发明铸态合金电子探针分析结果；
图10为本发明合金各处理工艺状态下元素偏析系数k’(枝晶干/枝晶间(wt％)；
图11为现有技术固溶处理后的枝晶照片；
图12为现有技术固溶处理后的强化相γ’的结构显微图；
图13为本发明与现有技术固溶处理后强化相γ’的对比图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.制备单晶试棒
使用含有下表1中的单晶合成成分炼制母合金，然后拉制单晶试棒。
表1.DD476合金成分(wt.％)
Figure BDA0003164652650000071
用高真空感应炉熔炼DD476母合金后，采用螺旋选晶法在1550℃以3mm/min的速率拉制试验用单晶试棒。
实施例2.合金的性能和微观组织的研究和测试
2.1合金差示扫描量热法分析
对本发明的合金进行DSC曲线分析，加热速率10℃/min，由室温加热至1450℃且由相同的速率降低至室温，合金吸热曲线如图1所示。
根据该图可以看出，枝晶间γ’开始回溶的温度为T0(1220℃)，γ/γ’共晶转变温度T1(1312.7℃)，液相线TL(1414.7℃)，外推出固相线温度为TS(1384.3℃)。
2.2γ’固溶温度
根据JmatPro模拟计算DD476单晶的γ’固溶温度约为1284.39℃(见图2)，因此设置3个热处理制度探索该合金的γ’实际固溶温度。三个热处理制度为(1)1280℃/3h，空冷；(2)1290℃/3h，空冷；(3)1300℃/3h，空冷。
3个热处理制度下的微观组织结构如图3所示。
从图3可以看出，在1280℃下保温3小时后，枝晶干枝晶间区域差别明显，在10000倍下的SEM照片观察到γ’相还具有立方形状，强化相未完全溶解。
在1290℃下保温3小时后，枝晶干区域的γ’相完全溶解，仅剩枝晶间区域的γ/γ’共晶组织存在，SEM照片显示γ’相变成圆球状，强化相溶解。
在1300℃下保温3小时后，枝晶间的γ/γ’共晶组织也完全溶解。因此通过上述热处理试验证明γ’相的实际固溶温度为1290℃左右，共晶溶解温度1300℃左右。
2.3 DD476合金初熔点探索
设置4个热处理制度探索DD476合金初熔点。4个热处理制度为(a)1340℃/3h+空冷；(b)1350℃/3h+空冷；(c)1360℃/3h+空冷；(d)1370℃/3h+空冷。
4个热处理制度下的微观组织结构如图4所示。从图4可以看出，样品在1350℃热处理保温3小时后在枝晶间区域开始出现初熔现象，等到1370℃热处理步骤后样品在枝晶间区域出现了大量的初熔现象。也即样品的初熔点小于1350℃。
2.4提升DD476合金的初熔点
为了扩大了合金的固溶热处理窗口，使固溶热处理的最高热处理温度提高，本发明设计以下热处理工艺实验提升DD476合金的初熔点：
工艺1：1280℃/5h+1350℃/2h；
工艺2：1290℃/5h+1350℃/2h；
工艺3：1295℃/3h+1350℃/2h；
工艺4：1295℃/5h+1350℃/2h；
工艺5：1300℃/3h+1350℃/2h；
工艺6：1300℃/5h+1350℃/2h。
2.4.1第一台阶热处理温度对初熔点的影响
DD476合金经过在γ’亚固溶温度至γ/γ’共晶完全溶解温度区间(1280℃～1300℃)的不同温度下的预热处理后，在随后的1350℃下都没有观察到明显的初熔现象。以此证明合金在1280℃～1300℃的第一台阶热处理可以提高合金的初熔点，将热处理窗口的最高温度增加至1350℃，且此区间内的不同温度的第一台阶热处理后的显微组织(见图5)没有明显差别；图5中，(a)1280℃/5h+1350℃/2h，(b)1290℃/5h+1350℃/2h，(c)1295℃/5h+1350℃/2h，(d)1300℃/5h+1350℃/2h。
2.4.2第一台阶热处理时间对初熔点的影响
合金在1295℃和1300℃温度下各保温3h和5h后在随后的1350℃下都没有出现初熔现象，因此第一台阶热处理的时间长短对合金的初熔点和显微组织的几乎没有影响。图6为不同时间的第一台阶热处理后的显微组织图，其中(a)1295℃/3h+1350℃/2h，(b)1295℃/5h+1350℃/2h，(c)1300℃/3h+1350℃/2h，(d)1300℃/5h+1350℃/2h。
2.4.3热处理台阶对初熔的影响
当热处理制度只有1280℃和1380℃两个台阶时，在1380℃下依旧出现了大量的初熔点，如图7中的(a)所示。
本发明在中间增加了一个第2热处理台阶。当合金经过1350℃的第2台热处理阶热处理后在1380℃下没有观察到任何初熔现象，如图7中的(b)和(c)所示。在图7中，(a)1280℃/3h+1380℃/2h，
Figure BDA0003164652650000101
Figure BDA0003164652650000102
经过本发明3阶热处理后，合金热处理窗口上限温度增加至1380℃，比铸态的1380℃增加了约40℃。
效果例1.本发明3阶热处理工艺制备的单晶高温合金的性能
如图8所示，本发明固溶处理
Figure BDA0003164652650000103
后强化相γ’在30k X的放大倍数下观察仍呈模糊形状，本发明的改进固溶处理对γ’相的回溶更加有利。显微结构显示，本发明的固溶处理得到回溶更充分的强化相γ’。
由于本发明将DD476合金的固溶热处理温度提高到1380℃，固溶热处理温度越高，合金中各元素的扩散更加充分，偏析程度降低，组织均匀化程度更好，合金的力学性能更加优异。
效果例2.本发明合金电子探针分析
镍基单晶合金中的Al、Ti、Ta等合金元素在枝晶间偏析，这些元素在最后的液相中大量存在并凝固，会导致大量的γ/γ’共晶在枝晶间形成；W、Re等难熔元素在枝晶干聚集。本发明铸态合金电子探针分析结果见图9。铸态电子探针的结果显示：合金中Al、Ti、Ta元素偏析在枝晶间，Re、W元素偏析在枝晶干，Ru和Cr无明显偏析行为。试棒浇铸时，在铸件凝固末期，Al、Ti、Ta等元素在最后的液相中大量存在并凝固，会导致γ/γ’共晶组织在枝晶间形成。
本发明DD476合金在经过各固溶热处理后合金元素偏析程度大大改善(见图10)。
在热处理最高温度为1350℃的2台阶固溶热处理的6个处理工艺中，2、3、4、5、6固溶处理后Re、W元素的偏析情况依旧严重，工艺7合金各元素偏析系数k’最接近1，即偏析程度最低，成分更加均匀。
在热处理最高温度为1380℃的3台阶热处理工艺中，工艺9的偏析程度更低，且与其他所有的7个热处理工艺相比较，其Re的偏析程度有明显的降低。
下表2显示了本发明DD476合金不同处理工艺后元素偏析系数k’：
表2元素偏析系数k’
Figure BDA0003164652650000111
对比例1.现有技术固溶热处理方法以及结果
现有技术中将单晶试棒进行固溶热处理的工艺为：先在1310℃下预均热处理3小时，然后以3℃/h的升温速率升温10h，升温至1340℃下均热处理3小时，然后空冷(A.C)。
Figure BDA0003164652650000121
现有技术固溶热处理后的枝晶照片见图11。从图中可以看出，合金经过1340℃固溶，枝晶干和枝晶间还存在差异，说明合金未充分固溶，元素在合金中还存在分配偏析情况。
现有技术固溶处理后强化相γ’的照片见图12。从图中可以看出，强化相γ’在10kX放大倍数依旧清晰可见呈方形。
图13为本发明与现有技术固溶处理后强化相γ’的对比图。通过对比可以看出来，在已有技术固溶处理后强化相γ’在10k X放大倍数依旧清晰可见呈方形，而本发明固溶处理后强化相γ’在30k X的放大倍数下观察仍呈模糊形状，本发明的改进固溶处理对γ’相的回溶更加有利。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镍基单晶高温合金铸件先在1290℃~1295℃热处理保温3~5小时，再在1340℃~1350℃热处理保温2~3小时，然后升温到1365℃~1380℃热处理保温2~3小时，随后进行空冷；
所述镍基单晶高温合金，其组成按重量百分比包含Al：5.5%~6.5%；Ti：0.3%~0.7%；Ta：4.0%~5.0%；Cr：3.5%~4.5%；Mo：0.8%~1.2%；W：4.5%~5.5%；Re：3.5%~4.5%；Ru：3.5%~4.5%；Hf：0.05%~0.15%；Si<0.2%；其余为Ni。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述升温为以3℃~10℃/h的升温速率进行。
3.一种镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于，将母合金熔炼后，拉制成单晶棒材，然后采用权利要求1或权利要求2所述的热处理方法进行处理，得到所述镍基单晶高温合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法制得的镍基单晶高温合金。
5.根据权利要求4所述的镍基单晶高温合金，其特征在于，所述镍基单晶高温合金中各元素偏析系数k’在0.92~1.3的范围内。
6.根据权利要求4所述的镍基单晶高温合金，其特征在于，所述镍基单晶高温合金在室温25℃时的密度不大于8.75 g•cm-3。
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