CN118109766A - 一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法，属于高温合金技术领域。一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法，包括：将定向凝固镍基高温合金进行三级固溶保温热处理；将三级固溶保温热处理后的定向凝固镍基高温合金空冷至室温后升温进行二级时效保温热处理，空冷；三级固溶保温热处理包括第一级固溶保温热处理、第二级固溶保温热处理和第三级固溶保温热处理，第一级固溶热处理温度保温结束后直接升温至第二级固溶热处理温度；二级时效保温热处理包括第一级时效保温热处理和第二级时效保温热处理。本发明通过合理的热处理制度扩大了合金固溶热处理窗口，γ′强化相充分回溶，减少了残余共晶和元素偏析，提高了合金的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，尤其是涉及一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法。
背景技术
抗热蚀定向凝固镍基高温合金是重型燃气轮机中的重要材料，其成分特点在于保持较高的Cr含量，使合金有较好的抗氧化和热腐蚀性能；含有足够的γ′相形成元素Al、Ti、Ta，使合金具有较高的γ′相体积分数，获得良好的高温强度；适量的Co、Mo、W，强化合金基体的同时，避免有害TCP相的析出。从抗热蚀定向凝固镍基高温合金发展趋势来看，逐步降低Cr含量，增加强化相形成元素的含量和难熔元素W、Ta的含量，合金的高温强度得到显著提高，抗氧化和热腐蚀性能的损伤部分则由渗层来弥补。
但是，随着难熔元素含量的增加，影响了合金中各元素的扩散，加之添加了较多的γ′相强化元素，合金组织中容易出现共晶相，使得合金的组织均匀化程度降低，综合性能受到影响，现有技术在对抗热蚀定向凝固镍基高温合金进行热处理时，受限于合金热处理窗口的上限温度，合金中各元素的扩散不充分，组织均匀化程度不完全，合金的综合性能受到影响。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法，用以解决现有抗热蚀定向凝固镍基高温合金热处理工艺中合金的固溶热处理温度上限较低，导致合金中各元素的扩散不充分、组织均匀化程度不完全、γ′强化相不能充分回熔以及残余共晶和元素偏析较大的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将定向凝固镍基高温合金进行三级固溶保温热处理；
步骤2：将三级固溶保温热处理后的定向凝固镍基高温合金空冷至室温后升温进行二级时效保温热处理，空冷；
所述三级固溶保温热处理包括第一级固溶保温热处理、第二级固溶保温热处理和第三级固溶保温热处理，第一级固溶热处理温度保温结束后直接升温至第二级固溶热处理温度；
所述二级时效保温热处理包括第一级时效保温热处理和第二级时效保温热处理。
进一步地，所述第一级固溶保温热处理的温度为1150℃～1170℃，保温时间4～6h；所述第二级固溶保温热处理的温度为1180℃～1200℃，保温时间3～4h；所述第三级固溶保温热处理的温度为1210℃～1220℃，保温时间3～4h，空冷至室温。
进一步地，所述第一级固溶保温热处理的温度为1160℃～1165℃，保温时间4～6h；所述第二级固溶保温热处理的温度为1190℃～1200℃，保温时间3～4h；所述第三级固溶保温热处理的温度为1210℃～1220℃，保温时间3～4h，空冷至室温。
进一步地，所述空冷的冷却速率为200℃/min～400℃/min。
进一步地，所述第一级固溶保温热处理、第二级固溶保温热处理和第三级固溶保温热处理的升温速率均为5℃～10℃/h。
进一步地，所述第一级时效保温热处理的温度为1080℃～1120℃，保温时间4～6h；所述第二级时效保温热处理的温度为815℃～870℃，升温速率5℃～10℃/h，保温时间18～24h，空冷至室温。
进一步地，所述第一级时效保温热处理的温度为1080℃～1090℃，保温时间4～6h；所述第二级时效保温热处理的温度为840℃～850℃，升温速率5℃～10℃/h，保温时间18～24h，空冷至室温。
进一步地，所述空冷的冷却速率为200℃/min～400℃/min。
进一步地，所述第一级时效保温热处理和第二级时效保温热处理的升温速率均为5℃～10℃/h。
本发明还提供了一种根据所述热处理方法制备得到的抗热蚀定向凝固镍基高温合金。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明通过三级固溶保温热处理+二级时效保温热处理制度将合金的热处理温度上限由1190℃提升到了1220℃，扩大了合金的固溶热处理窗口，使固溶热处理的最高热处理温度提高；通过一级时效处理和二级时效处理得到不同立方度和尺寸的γ′强化相，提高了合金的高温综合性能。
2、本发明的三级固溶保温热处理方法可以使合金组织中γ′强化相充分回溶，减少了残余共晶和元素偏析，使合金成分达到均匀分布，有利于合金组织的稳定和强化，极大地提高了抗热蚀定向凝固镍基高温合金D中各元素的均匀化程度，提高了合金的力学性能。
3、本发明的热处理方法易于操作和实现，获得的定向凝固镍基高温合金不仅各元素偏析度低，而且高温组织热稳定性好，具有良好的应用前景。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例1微观组织图；
图2为本发明实施例2微观组织图；
图3为本发明实施例3微观组织图；
图4为本发明实施例4微观组织图；
图5为本发明实施例5微观组织图；
图6为本发明实施例6微观组织图；
图7为本发明实施例3低倍组织图；
图8为本发明实施例3枝晶干微观组织图；
图9为本发明实施例3枝晶间微观组织图；
图10为本发明合金铸态/对比例1/对比例3/实施例3偏析系数图；
图11a为本发明合金铸态微观组织图；
图11b为本发明对比例1微观组织图；
图11c为本发明对比例3微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将定向凝固镍基高温合金进行三级固溶保温热处理；
步骤2：将三级固溶保温热处理后的定向凝固镍基高温合金空冷至室温后升温进行二级时效保温热处理，空冷。
具体的，上述三级固溶保温热处理包括第一级固溶保温热处理、第二级固溶保温热处理和第三级固溶保温热处理；上述二级时效保温热处理包括第一级时效保温热处理和第二级时效保温热处理。
具体的，第一级固溶保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1150℃～1170℃，保温时间4～6h；第二级固溶保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1180℃～1200℃，保温时间3～4h；第三级固溶保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1210℃～1220℃，保温时间3～4h；空冷至室温，空冷速率200℃/min～400℃/min。
需要说明的是，第一级固溶热处理温度保温结束后直接升温至第二级固溶热处理温度。第一级固溶温度保温使合金内各元素发生初步的扩散，提升均匀化程度，初步提高合金的初熔温度。
根据铸态的初熔点(1190℃)，选择第一级固溶热处理温度(1150℃～1170℃)；根据第一级热处理后固溶点的升高(1200℃)，选择第二级固溶热处理温度(1180℃～1200℃)；根据第二级固溶热处理后固溶点的提高(1220℃)，选择第三级固溶热处理温度(1210℃～1220℃)，最终的固溶温度越高，固溶效果越充分。固溶过程中，升温速率为5℃～10℃/h，升温太快会导致合金部分区域发生初熔，升温太慢不利于效率的提高。通过设置合理的保温时间，使合金充分均匀化，为低熔点的共晶和粗大不规则的一次γ′相固溶进基体提供扩散时间，保温时间过短无法充分固溶，但是保温时间过长对于上述扩散已无明显效果，且不利于实际生产过程中效率的提高。控制空冷速率为200℃/min～400℃/min，使γ′相以细小的颗粒状迅速析出，进而在第一级时效热处理中增大γ′相尺寸。
通常情况下，在不发生初熔的情况下，固溶温度越高，合金元素在基体的溶解度逐渐增大，造成γ′相形成元素向基体扩散，γ′相发生回溶，基体过饱和度提高。本发明经过三级固溶保温热处理，阶梯强化升温固溶，在不发生初熔的前提下最大限度溶解枝晶干和枝晶间的非平衡γ′相，可以为后续时效过程析出更均匀更细小的γ′强化相奠定基础。
优选地，第一级固溶保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1160℃～1165℃，保温时间4～6h；第二级固溶保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1190℃～1200℃，保温时间3～4h；第三级固溶保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1210℃～1220℃，保温时间3～4h；空冷至室温。第一级时效保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1080℃～1090℃，保温时间4～6h；空冷至室温；第二级时效保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至840℃～850℃，保温时间18～24h；空冷至室温，空冷速率200℃/min～400℃/min。
具体的，第一级时效保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至1080℃～1120℃，保温时间4～6h；空冷至室温；第二级时效保温热处理是以5℃～10℃/h的升温速率升温至815℃～870℃，保温时间18～24h；空冷至室温，空冷速率200℃/min～400℃/min。
需要说明的是，第一级时效的保温温度为1080℃～1120℃，在该温度范围内，获得的γ′相尺寸最佳；第二级时效的保温温度为815℃～870℃，主要是提高γ′相的立方度，温度不宜过高，过高γ′相易长大，过低γ′相立方化效果较差。经过两次时效处理，使得合金固溶后析出的细小颗粒γ′相按照设定的尺寸长大并提高了其立方度。
在一个具体的实施方案中，第一级固溶热处理时，保温温度可以选择但不限于1150℃、1151℃、1152℃、1153℃、1154℃、1155℃、1156℃、1157℃、1158℃、1159℃、1160℃、1161℃、1162℃、1163℃、1164℃、1165℃、1166℃、1167℃、1168℃、1169℃以及1170℃。第二级固溶热处理时，保温温度可以选择但不限于1180℃、1181℃、1182℃、1183℃、1184℃、1185℃、1186℃、1187℃、1188℃、1189℃、1190℃、1191℃、1192℃、1193℃、1194℃、1195℃、1196℃、1197℃、1198℃、1199℃以及1200℃。第三级固溶热处理时，保温温度可以选择但不限于1210℃、1211℃、1212℃、1213℃、1214℃、1215℃、1216℃、1217℃、1218℃、1219℃、1220℃。第一级时效热处理时，保温温度可以选择但不限于1080℃、1085℃、1090℃、1095℃、1100℃、1105℃、1110℃、1115℃、1120℃。第二级时效热处理时，保温温度可以选择但不限于815℃、820℃、825℃、830℃、835℃、840℃、845℃、850℃、855℃、860℃、865℃、870℃。
具体的，本发明的三级固溶保温热处理和二级时效保温热处理是在真空炉或马弗炉中进行。本发明实施例是对由母合金得到的定向凝固柱晶试棒进行热处理。
需要说明的是，定向凝固镍基高温合金的固溶热处理温度越高，合金中各元素的扩散更加充分，偏析程度降低，组织均匀化程度更好，合金的力学性能更加优异。因此，提高固溶热处理温度对定向凝固镍基高温合金的性能有明显的影响。发明人在研究中发现，定向凝固镍基高温合金样品在1200℃热处理保温4小时后在枝晶间区域开始出现初熔现象，即合金的初熔温度在1200℃左右，因此，合金的最高固溶热处理温度需要低于1200℃。当将合金在1150℃～1170℃的温度下进行预热处理后，在随后的1200℃热处理后，没有观察到初熔现象。本发明方法中，定向凝固镍基高温合金在1150℃～1170℃的第一级固溶保温热处理可以提高合金的初熔点，将定向凝固镍基高温合金的固溶保温热处理窗口的最高温度增加至1200℃。然而，合金经1150℃～1170℃固溶热处理后，在1220℃热处理后依旧出现了大量的初熔，而当合金经过1180℃～1200℃的第二级固溶保温热处理后在1220℃热处理后未观察到初熔现象。经过第三级固溶保温热处理后，合金热处理窗口上限温度增加至1220℃，比铸态合金的初熔点1190℃增加了约30℃。三级固溶保温热处理可以进一步促进定向凝固镍基高温合金中的γ′强化相回溶，且合金中各元素偏析系数k′接近1，偏析程度非常低，成分更加均匀。
根据本发明的热处理方法制备的抗热蚀定向凝固镍基高温合金，合金成分按重量计包括：Cr：12-14％，Co：7.5-8.7％，Mo：1.0-1.8％，W：3.5-4.3％，Al：3.4-4.2％，Ti：3.5-4.3％，Ta：4.0-5.0％，B：0.005-0.015％，Zr：0.015-0.025％，C：0.09-0.15％，Hf:0.3-0.8％，余量为Ni。
经过上述热处理的抗热蚀定向凝固镍基高温合金，常温性能屈服强度(Rp0.2)大于990MPa(如999～1051MPa)，抗拉强度大于1200MPa(如1207～1271MPa)，延伸率5％以上(如5.25～7.75％)，断面收缩率6％以上(如6.5～12.5％)。650℃的屈服强度(Rp0.2)大于950MPa(如954～1040MPa)，抗拉强度大于1300MPa(如1305～1357MPa)，延伸率5％以上(如5.5～7.75％)，断面收缩率8％以上(如8～10％)。980℃、180MPa蠕变断裂时间大于145h(如145～290h)，延伸率11％以上(如11.85～22％)，断面收缩率25％以上(如25.5～40.5％)综合性能优异。
下面将以具体的实施例与对比例来展示本发明热处理工艺和工艺参数精确控制的优势。
实施例1
对锻造后的抗热蚀定向凝固镍基高温合金进行热处理，锻件成分按重量计包括：Cr:12.27％，Mo:1.40％，Ti:4.11％，Al:3.93％，Co:8.61％，W:3.87％，Ta:4.44％，Hf:0.50％，B:0.011％，Zr:0.022％，C:0.12％，剩余为Ni。
具体步骤及工艺参数如下：
步骤1：将定向凝固镍基高温合金进行三级固溶保温热处理：
第一级固溶保温热处理：以5℃～10℃/h的升温速率升温至1150℃～1170℃，保温时间4～6h；
第二级固溶保温热处理：以5℃～10℃/h的升温速率升温至1180℃～1200℃，保温时间3～4h；
第三级固溶保温热处理：以5℃～10℃/h的升温速率升温至1210℃～1220℃，保温时间3～4h；空冷至室温。
步骤2：将三级固溶保温热处理后的定向凝固镍基高温合金空冷至室温后升温进行二级时效保温热处理：
第一级时效保温热处理：以5℃～10℃/h的升温速率升温至1080℃～1120℃，保温时间4～6h；空冷至室温；
第二级时效保温热处理：以5℃～10℃/h的升温速率升温至815℃～870℃，保温时间18～24h；空冷至室温。
实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6，对锻造后的抗热蚀定向凝固镍基高温合金进行热处理，锻件成分与实施例1一致，热处理步骤一致，热处理步骤中的工艺参数改变。实施例1-实施例6的具体工艺参数见表1，微观组织图见图1-6。
表1实施例1-6具体工艺参数
对比例
对比例1-4对锻造后的抗热蚀定向凝固镍基高温合金进行热处理，锻件成分与实施例1一致，对比例1对合金进行一级固溶保温热处理+一级时效保温热处理，对比例2对合金进行一级固溶保温热处理+二级时效保温热处理，对比例3对合金进行二级固溶保温热处理+一级时效保温热处理，对比例4对合金进行二级固溶保温热处理+二级时效保温热处理，对比例5对合金进行三级固溶保温热处理+二级时效保温热处理(工艺参数不在本发明数据范围内)，对比例1-对比例5的具体工艺参数见表2：
表2对比例1-5具体工艺参数
对实施例和对比例做力学性能测试，力学性能结果如表3-5所示。
表3实施例和对比例的室温拉伸性能
表4实施例和对比例的650℃拉伸性能
表5实施例和对比例的980℃/185MPa下高温持久性能
由上述结果可知，本发明对抗热蚀定向凝固镍基高温合金进行了三级固溶保温热处理+二级时效保温热处理，将抗热蚀定向凝固镍基高温合金的固溶热处理温度提高到1220℃，固溶热处理温度越高，合金中各元素的扩散更加充分，偏析程度降低，组织均匀化程度更好，合金的力学性能更加优异，实施例1-6的力学性能明显优于对比例1-5。图7-9分别为本发明实施例3经过三级固溶保温热处理(1170℃/6h+1200℃/3h+1220℃/3h/AC)后的低倍组织图、枝晶干微观组织图和枝晶间微观组织图，本发明的三级固溶保温热处理对γ′相的回溶更加有利，显微组织显示，本发明的固溶处理使得γ′强化相回溶更充分。
本发明对实施例3经过本发明方法热处理后的热蚀定向凝固镍基高温合金进行电子探针分析：抗热蚀定向凝固镍基高温合金中的Al、Ti、Ta等合金元素在枝晶间偏析，这些元素在最后的液相中大量存在并凝固，会导致大量的γ/γ′共晶在枝晶间形成；W、Co等难熔元素在枝晶干聚集。铸态电子探针的结果显示：合金中Al、Ti、Ta、Mo元素偏析在枝晶间，Co、W元素偏析在枝晶干，Cr无明显偏析行为。试棒浇铸时，在铸件凝固末期，Al、Ti、Ta等元素在最后的液相中大量存在并凝固，会导致γ/γ′共晶组织在枝晶间形成。而经过本发明热处理方法之后的合金，元素偏析程度大大改善，见图10(图10中的1-4分别代表本发明合金铸态、对比例1、对比例3和实施例3)。图11a-图11c分别为本发明合金铸态、对比例1、对比例3的微观组织图。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗热蚀定向凝固镍基高温合金的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将定向凝固镍基高温合金进行三级固溶保温热处理；
步骤2：将三级固溶保温热处理后的定向凝固镍基高温合金空冷至室温后升温进行二级时效保温热处理，空冷；
所述三级固溶保温热处理包括第一级固溶保温热处理、第二级固溶保温热处理和第三级固溶保温热处理，第一级固溶热处理温度保温结束后直接升温至第二级固溶热处理温度；
所述二级时效保温热处理包括第一级时效保温热处理和第二级时效保温热处理。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述第一级固溶保温热处理的温度为1150℃～1170℃，保温时间4～6h；所述第二级固溶保温热处理的温度为1180℃～1200℃，保温时间3～4h；所述第三级固溶保温热处理的温度为1210℃～1220℃，保温时间3～4h，空冷至室温。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述第一级固溶保温热处理的温度为1160℃～1165℃，保温时间4～6h；所述第二级固溶保温热处理的温度为1190℃～1200℃，保温时间3～4h；所述第三级固溶保温热处理的温度为1210℃～1220℃，保温时间3～4h，空冷至室温。
4.根据权利要求2或3所述的热处理方法，其特征在于，所述空冷的冷却速率为200℃/min～400℃/min。
5.根据权利要求2或3所述的热处理方法，其特征在于，所述第一级固溶保温热处理、第二级固溶保温热处理和第三级固溶保温热处理的升温速率均为5℃～10℃/h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的热处理方法，其特征在于，所述第一级时效保温热处理的温度为1080℃～1120℃，保温时间4～6h；所述第二级时效保温热处理的温度为815℃～870℃，升温速率5℃～10℃/h，保温时间18～24h，空冷至室温。
7.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，所述第一级时效保温热处理的温度为1080℃～1090℃，保温时间4～6h；所述第二级时效保温热处理的温度为840℃～850℃，升温速率5℃～10℃/h，保温时间18～24h，空冷至室温。
8.根据权利要求6或7所述的热处理方法，其特征在于，所述空冷的冷却速率为200℃/min～400℃/min。
9.根据权利要求6或7所述的热处理方法，其特征在于，所述第一级时效保温热处理和第二级时效保温热处理的升温速率均为5℃～10℃/h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的热处理方法制备得到的抗热蚀定向凝固镍基高温合金。
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