CN113308655B - 一种调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法，包括步骤：在γ′相溶解温度以上5～60℃下进行固溶处理，固溶时间为15min～6h；然后以0.1～30℃/min的冷却速率冷却至中间温度，使预先析出的γ′相在晶界附近优先形核，中间温度是γ′相析出百分比为1％～70％所对应的温度；之后在此中间温度进行保温处理5～120min，使晶界附近优先形核的γ′相长大，以促使锯齿晶界形成；最后空冷至室温，使细小的γ′相在晶内析出。通过改变中间温度和保温时间对锯齿晶界的振幅和晶内γ′相尺寸进行有效调控，从而获得既具有锯齿状晶界又含有细小γ′相的微观组织。

Description

一种调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法
技术领域
本发明属于镍基粉末高温合金热处理领域，特别涉及一种调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法。
背景技术
镍基粉末高温合金在室温和高温下具有优良的综合性能，如高强度、高延展性、优异的断裂韧性以及良好的抗疲劳和耐腐蚀性能。由于这些独特的性能，它们在一些关键技术领域得到了广泛的应用，是高推重比航空发动机涡轮盘的首选材料。为了提高涡轮盘服役寿命，需要进一步调控镍基粉末高温合金的微观组织。通过形成锯齿状晶界能够提高合金蠕变性能并降低裂纹扩展速率，使合金蠕变寿命大大提高。
目前，常规形成锯齿晶界的热处理方式为将镍基粉末高温合金过固溶处理后缓慢冷却至室温，通过缓慢冷却过程中γ′相垂直于晶界的长大，以及γ′相对晶界迁移的钉扎作用来形成锯齿状晶界。然而，缓慢冷却会引起γ′相的粗化，对合金的强度不利。因此，如何制定热处理制度从而获得既具有锯齿状晶界又含有细小γ′相的微观组织具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明将固溶后的冷却方式调整为缓慢冷却和空冷两个冷却阶段对合金微观组织进行有效调控。根据DSC技术测定γ′相的析出规律，通过控制两个冷却阶段之间的中间温度来调控缓冷阶段γ′相的预先析出量，并通过在此中间温度保温一段时间使晶界附近优先形核的γ′相长大促使锯齿晶界形成；另一方面，保温过程中预先析出的γ′相长大使基体中γ′相形成元素含量降低，为第二步冷却过程中晶内析出细小γ′相的创造条件。通过第二步空冷阶段使细小的γ′相在晶内析出，最终获得既具有锯齿状晶界又含有细小γ′相的微观组织，从而有效提高镍基粉末高温合金的力学性能和蠕变寿命。本发明中，将这种缓冷至中间温度并保温一段时间后空冷至室温的热处理方式称作高温预析出处理。
为实现上述目的，本发明提供了一种调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法，包括如下步骤：
步骤1：测定所述镍基粉末高温合金的γ′相的溶解温度，并确定过固溶温度，所述过固溶温度＝γ′相溶解温度+5～60℃；
步骤2：测定γ′相在冷却过程中的析出规律，获取中间温度，所述中间温度为γ′相的预先析出百分数为1％～70％对应的温度；
步骤3：在所述过固溶温度下对所述镍基粉末高温合金进行过固溶处理，使γ′相完全溶解；然后以0.1～30℃/min的冷却速率冷却至所述中间温度，使1％～70％的γ′相在晶界附近优先形核；之后在所述中间温度下进行保温处理，保温时间为5～120min，使在晶界附近优先形核的γ′相长大，促使锯齿晶界形成，并使基体中γ′相形成元素含量降低，后续在晶内析出的γ′相尺寸减小；
步骤4：空冷至室温，使细小的晶内γ′相在空冷阶段析出，获得既具有锯齿状晶界又含有细小γ′相的微观组织。
进一步，步骤2中，利用DSC技术测定所述镍基粉末高温合金γ′相在冷却过程中的析出规律，进而获取中间温度。
进一步，DSC技术中设定的降温速率与步骤3中的冷却速率相同。
进一步，步骤3中，通过改变中间温度和保温时间可以对锯齿晶界振幅和晶内γ′相尺寸进行调控。
本发明的有益效果：
1)通过高温预析出处理能获得既具有锯齿状晶界又含有细小的晶内γ′相的优异微观组织；
2)通过DSC技术能精确预测γ′相预先析出量对应的中间温度；
3)通过控制高温预析出处理的中间温度和保温时间能够调控锯齿晶界的振幅以及晶内γ′相尺寸。
附图说明
图1是本发明的调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法流程图；
图2是本发明实施例1的合金一样品的DSC曲线；
图3是本发明实施例1的合金一样品降温过程中不同温度下γ′相的析出百分数和析出速率图；
图4是本发明实施例1的合金一样品的晶界和晶内γ′相形态图；
图5是本发明实施例2的合金一样品的晶界和晶内γ′相形态图；
图6是本发明对比例的合金一样品的晶界和晶内γ′相形态图；
图7是本发明实施例3的合金二样品的DSC曲线；
图8是本发明实施例3的合金二样品降温过程中不同温度下γ′相的析出百分数和析出速率图；
图9是本发明实施例3的合金二样品的晶界和晶内γ′相形态图；
图10是本发明实施例4的合金二的晶界和晶内γ′相形态图。
具体实施方式
下面结合附图、实施例和对比例进一步描述本发明，应该理解，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明提供的调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法，如图1 所示，包括如下步骤：
步骤1：制备镍基粉末高温合金原材料；例如，利用氩气雾化(AA) 制粉-粉末筛分及除杂-包套处理-热等静压-等温锻造工艺获得制备态镍基粉末高温合金；
步骤2：测定制备态镍基粉末高温合金的γ′相的溶解温度，确定过固溶温度，所述过固溶温度＝γ′相溶解温度+5～60℃；
步骤3：测定γ′相在冷却过程中的析出规律，获取中间温度，所述中间温度为γ′相的预先析出百分数为1％～70％对应的温度；
例如，利用DSC技术测定γ′相在冷却过程中的析出规律。通过对γ′相冷却过程中的析出峰进行分析可以计算不同温度T下的γ′相析出百分数与γ′相析出速率：
Figure BDA0003023294990000031
Figure BDA0003023294990000032
其中，T为温度，t为冷却时间，Y(T)为γ′相析出百分数，A(T)为开始析出温度与某个温度T之间峰面积，A(Tf)为整个析出峰的面积，
Figure BDA0003023294990000041
为降温速率， dY/dt为析出速率。
通过DSC曲线计算得到不同温度下γ′相析出百分数和析出速率曲线。不同温度下γ′相的析出速率和析出百分比不同，因此通过控制中间温度能调控第一个缓冷过程中γ′相的预先析出量。为了避免形成大量粗大γ′相，中间温度最好选择γ′相析出量小于70％所对应的的温度，同时在此中间温度下，γ′相析出量应大于1％以促进锯齿晶界的形成。
步骤4：确定中间温度后，在步骤2确定的过固溶温度下对制备态合金进行过固溶处理，保温15min～6h，使γ′相完全固溶；
步骤5：以0.1～30℃/min的冷却速率冷却至中间温度，使1％～70％的γ′相优先形核；此处的冷却速率与DSC技术中设定的降温速率相同；
步骤6：在中间温度进行保温处理，保温时间为5～120min，使晶界附近优先形核的γ′相长大促使锯齿晶界形成；
步骤7：最后空冷至室温，使细小的晶内γ′相在空冷阶段析出，获得既具有锯齿状晶界又含有细小γ′相的微观组织。
实施例1
准备合金一：成分为C 0.05，Cr12.7，Co20.4，Mo3.8，W2.1，Al3.5， Ti3.7，Ta2.4，Nb0.9，Zr0.045，B 0.02，Ni余量的制备态镍基粉末高温合金。
对合金一进行DSC分析，从图2左图(a)可以看到，升温过程中，吸热峰在很宽的温度区间逐渐上升到达峰值，而后迅速回降到基线。图中测定得到制备态合金中γ′相的溶解温度为1166℃。图2右图(b)为制备态合金降温过程中的DSC曲线，降温速率为5℃/min。图3为通过DSC曲线计算得到不同温度下γ′相析出百分数和相变速率曲线。热处理工艺选取过固溶处理温度为1190℃，过固溶保温时间为2h；然后以5℃/min的冷却速率缓慢冷却至1140℃，使缓慢冷却过程中大约5％的γ′相在晶界附近优先形核，保温10min使优先形核的γ′长大促进锯齿晶界的形成；最后通过空冷使细小的γ′相在晶内析出。
实施例1的热处理参数见表1，经热处理后的合金一的样品晶界和晶内γ′相形态参见图4，合金晶界为锯齿状，锯齿晶界振幅为0.81μm，晶内γ′相平均尺寸为43.9nm，见表2中所示。
实施例2
选择合金一为原材料；热处理工艺选取过固溶处理温度为1190℃，过固溶保温时间为2h；然后以5℃/min的冷却速率缓慢冷却至1140℃，使缓慢冷却过程中大约5％的γ′相在晶界附近优先形核，保温60min使优先形核的γ′长大促进锯齿晶界的形成；最后通过空冷使细小的γ′相在晶内析出。
实施例2的热处理参数见表1，经热处理后的合金一的样品晶界和晶内γ′相形态参见图5，合金晶界为锯齿状，锯齿晶界振幅为1.84μm，晶内γ′相平均尺寸为30.4nm，见表2中所示。
对比例
选择合金一作为原材料，选取过固溶处理温度为1190℃，过固溶保温时间为2h；然后将固溶保温后样品直接空冷至室温。对比例的热处理参数见表1，经热处理后的样品晶界和晶内γ′相形态参见图6，合金晶界为平直态，晶内γ′相平均尺寸为55.6nm，见表2中所示。
实施例3
准备合金二：成分为C 0.05，Cr13.1，Co21.6，Mo4.0，W1.9，Al3.3， Ti3.4，Ta2.7，Nb0.8，Hf 0.5，Zr0.036，B 0.02，Ni余量的制备态镍基粉末高温合金。
对合金二进行DSC分析，从图7左图(a)可以得到合金二中γ′相的溶解温度为1170℃。图7右图(b)为合金二降温过程中的DSC曲线，降温速率为5℃/min。图8为通过DSC曲线计算得到不同温度下γ′相析出百分数和相变速率曲线。选取过固溶处理温度为1200℃，过固溶保温时间为1h；然后以5℃/min的冷却速率缓慢冷却至1110℃，使缓慢冷却过程中大约70％的γ′相在晶界附近优先形核，保温10min使优先形核的γ′长大促进锯齿晶界的形成；最后通过空冷使细小的γ′相在晶内析出。实施例3的热处理参数见表1，经热处理后的合金二的样品晶界和晶内γ′相形态参见图9，合金晶界为锯齿状，锯齿晶界振幅为2.38μm，晶内γ′相平均尺寸为70.1nm，见表2中所示。
实施例4
选择合金二为原材料；通过DSC升温曲线确定γ′相的溶解温度为 1166℃，选取过固溶处理温度为1200℃，过固溶保温时间为1h；然后以 5℃/min的冷却速率缓慢冷却至1110℃，使缓慢冷却过程中大约50％的γ′相在晶界附近优先形核，保温10min使优先形核的γ′长大促进锯齿晶界的形成；最后通过空冷使细小的γ′相在晶内析出。本实施例4的热处理参数见表1，经热处理后的样品晶界和晶内γ′相形态参见图10，合金晶界为锯齿状，锯齿晶界振幅为2.78μm，晶内γ′相平均尺寸为52.7nm，见表2中所示。
表1实施例1-4和对比例的热处理参数
Figure BDA0003023294990000061
表2实施例1-4和对比例样品中锯齿晶界的晶界形貌和γ′平均尺寸
Figure BDA0003023294990000062
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以对本发明的实施例做出若干变型和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种调控镍基粉末高温合金微观组织的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：测定所述镍基粉末高温合金的γ′相的溶解温度，并确定过固溶温度，所述过固溶温度＝γ′相溶解温度+5～60℃；
步骤2：测定γ′相在冷却过程中的析出规律，获取中间温度，所述中间温度为γ′相的预先析出百分数为1％～70％对应的温度；
步骤3：在所述过固溶温度下对所述镍基粉末高温合金进行过固溶处理，使γ′相完全溶解；然后以0.1～30℃/min的冷却速率冷却至所述中间温度，使1％～70％的γ′相在晶界附近优先形核；之后在所述中间温度下进行保温处理，保温时间为5～120min，使在晶界附近优先形核的γ′相长大，促使锯齿晶界形成，并使基体中γ′相形成元素含量降低，后续在晶内析出的γ′相尺寸减小；
步骤4：空冷至室温，使细小的晶内γ′相在空冷阶段析出，获得既具有锯齿状晶界又含有细小γ′相的微观组织；
利用DSC技术测定所述镍基粉末高温合金γ′相在冷却过程中的析出规律，进而获取中间温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，DSC技术中设定的降温速率与步骤3中的冷却速率相同。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，通过改变中间温度和保温时间对锯齿晶界的振幅和晶内γ′相尺寸进行调控。
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