CN115058671B - 一种高性能双相Ni3Al基单晶合金及其组织调控方法 - Google Patents
一种高性能双相Ni3Al基单晶合金及其组织调控方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高性能双相Ni3Al基单晶合金及其组织调控方法，属于单晶高温合金技术领域。本发明提供的组织调控方法包括如下步骤：将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理后急冷，得到过饱和固溶体合金；将得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；所述第一时效处理的保温温度为1000～1100℃；所述第一时效处理的保温时间为2～5h。本发明的组织调控方法制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金中γ′相的体积分数为65～80％；在760℃/750MPa测试条件下蠕变寿命为93～98h，在980℃/240MPa测试条件下蠕变寿命为103～106h。
Description
技术领域
本发明涉及单晶高温合金技术领域，尤其涉及一种高性能双相Ni3Al基单晶合金及其组织调控方法。
背景技术
单晶高温合金凭借其优秀的高温力学性能、良好的组织稳定性以及抗腐蚀性等优势，被广泛用于航空、船舶、核能、地面燃汽轮机、石油化工等领域。Ni3Al基单晶合金主要由Ni基固溶体(γ相)和Ni3Al析出相(γ'相)两相组成，其中γ'相析出强化是该合金的主要组成相及强化途径。但是以γ'相析出强化为主要强化途径提高Ni3Al基单晶合金的性能时，其析出数量、尺寸以及分布情况对Ni3Al基单晶合金的蠕变性能有着显著影响。
Ni3Al基单晶合金的中温蠕变的第一阶段在整个蠕变过程中起着非常重要的作用。在这个阶段，<112>{111}型位错是蠕变应变的主要贡献者，它可以连续穿过多个γ′析出物，产生较大的蠕变应变。在中温条件下，Orowan机制和<112>位错切割γ'相机制之间存在竞争。由于γ相通道狭窄，Orowan阻力增加，这使得位错难以引出，只能局限于局部通道。因此，它不仅限制了位错之间的相互作用，而且促进了<112>{111}型位错的生成和运动，从而推迟了从蠕变初级阶段到蠕变第二阶段的转变，增加了初级蠕变应变和蠕变变形的不均匀性。因此，适当增加γ′析出相的尺寸和γ相通道的宽度可以促进基体中的<110>{111}滑移，从而形成均匀规则的位错形貌，有利于降低蠕变应变。但是，目前控制γ′相尺寸的手段主要是通过控制热处理工艺，而通过热处理工艺控制γ′相的尺寸又容易导致其尺寸过大，且其析出数量和分布也难以有效调控，主要是由于Orowan机制将导致位错绕过γ′相机会大大增加，这将显著增加第二阶段的蠕变速率，导致合金的蠕变寿命降低。
因此，亟需一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，使其能够有效调控Ni3Al基单晶合金中γ'相的析出数量、尺寸以及分布情况，从而有效提高Ni3Al基单晶合金蠕变寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，本发明提供的组织调控方法能够有效调控双相Ni3Al基单晶合金中γ'相的析出数量、尺寸以及分布情况，且制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金具有高的蠕变寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，包括如下步骤：
(1)将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理后急冷，得到过饱和固溶体合金；
(2)将所述步骤(1)得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；所述第一时效处理的保温温度为1000～1100℃；所述第一时效处理的保温时间为2～5h。
优选地，所述步骤(1)中固溶处理包括依次进行的第一固溶处理和第二固溶处理。
优选地，所述第一固溶处理的保温温度为1210～1310℃；所述第二固溶处理的保温温度为1315～1350℃；所述第二固溶处理的保温时间为6～10h；所述第二固溶处理的保温时间为6～10h。
优选地，由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间为10～30h。
优选地，由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的升温方式为阶梯式升温或均匀式升温。
优选地，所述阶梯式升温的阶段数为3～10段；每个阶段的保温时间为2～5h。
优选地，所述步骤(1)中急冷的方式为水冷或深冷处理。
优选地，所述步骤(2)中淬火的方式为水冷。
优选地，所述步骤(2)中第二时效处理包括：先在850～900℃保温1.5～2.5h，随后升温至950～1000℃保温10～20min，然后降温至850～900℃保温1.5～2.5h，随后升温至950～1000℃保温10～20min，最后降温至850～900℃保温18～22h。
本发明还提供了上述技术方案所述的组织调控方法制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金。
本发明提供了一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，包括如下步骤：将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理后急冷，得到过饱和固溶体合金；将得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；所述第一时效处理的保温温度为1000～1100℃；所述第一时效处理的保温时间为2～5h。本发明首先将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理，可以使合金中的第二相充分回溶并使难溶元素充分扩散，同时改善偏析，然后利用急冷使第二相不能及时析出，从而获得过饱和固溶体(即γ相)；随后进行第一时效处理，能够使过饱和固溶体以较大析出倾向产生第二相即γ′相，同时控制第一时效处理的保温温度和保温时间，一方面促进一次γ′相长大，另一方面促进过饱和固溶体中产生二次γ′相，从而形成大小双相γ′组织，然后利用淬火的方式快速冷却可以在两相界面形成致密的界面位错网，有效防止后续细小γ′相的合并和长大；最后再经过第二时效处理不仅可以有效消除内应力、防止再结晶，又可防止Ostwald熟化，从而获得较高体积分数的γ′相，并使Ni3Al基单晶合金在高温条件下具有高的蠕变寿命。
实验结果表明，本发明提供的组织调控方法制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金中γ′相的体积分数为65％～80％；本发明实施例1在760℃/750MPa测试条件下的蠕变寿命为93～98h，在980℃/240MPa测试条件下的蠕变寿命为103～106h，而对比例1在760℃/750MPa测试条件下的蠕变寿命为77～81h，在980℃/240MPa测试条件下的蠕变寿命为85～89h。可见，本发明提供的组织调控方式制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金具有更高的蠕变寿命，抗蠕变性能更优。
附图说明
图1为本发明实施例1待处理Ni3Al基单晶合金的SEM图；
图2为本发明实施例1步骤(1)得到的过饱和固溶体合金的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金的SEM图；
图4为本发明对比例1传统热处理工艺制备的Ni3Al基单晶合金的SEM图；
图5为本发明实施例1和对比例1制备的Ni3Al基单晶合金在980℃下的拉伸曲线图；
图6为本发明实施例3制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，包括如下步骤：
(1)将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理后急冷，得到过饱和固溶体合金；
(2)将所述步骤(1)得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；所述第一时效处理的保温温度为1000～1100℃；所述第一时效处理的保温时间为2～5h。
本发明将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理和急冷，得到过饱和固溶体合金。
在本发明中，所述待处理Ni3Al基单晶合金的牌号优选包括IC21、IC31、IC32、IC40、IC41、IC438、BKHA-1B或BKHA-2M。
在本发明中，所述固溶处理优选包括依次进行的第一固溶处理和第二固溶处理。
在本发明中，所述第一固溶处理的保温温度优选为1210～1310℃，更优选为1270～1260℃，最优选为1240～1250℃；所述第二固溶处理的保温温度优选为1315～1350℃，更优选为1315～1335℃；所述第二固溶处理的保温时间优选为6～10h，更优选为7～9h。本发明通过控制第一固溶处理和第二固溶处理的参数在上述范围内，能够保证合金中的第二相充分回溶并使难溶元素充分扩散，同时改善偏析，更有利于有效提高Ni3Al基单晶合金的蠕变寿命。
在本发明中，由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间优选为10～30h，更优选为15～25h，最优选为20～22h。本发明通过控制由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间在上述范围内，能够尽可能消除偏析问题。
在本发明中，由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的升温方式优选为阶梯式升温或均匀式升温。
在本发明中，所述阶梯式升温的阶段数优选为3～10段，更优选为4～9段，最优选为5～8段；每个阶段的保温时间优选为2～5h，更优选为3～4h。本发明通过采用阶段式升温并控制其参数在上述范围内，能够避免回溶产生初熔斑并尽可能消除偏析问题。
在本发明中，当采用阶梯式升温时，由第一固溶处理的保温温度升温至1300℃之间的每个阶段的升温速率独立地优选为3～7℃/min，更优选为5℃/min；当采用阶段式升温时，由1300℃升温至第二固溶处理的保温温度之间的每个阶段的升温速率独立地优选为1～3℃/min，更优选为2℃/min。本发明通过控制阶段式升温的每个阶段的升温速率在上述范围内，能够保证合金基体均匀受热。
在本发明中，当采用均匀式升温时，由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的升温速率的计算方法优选为式①；
v均匀式升温＝(T1-T2)/t总 式①；
其中，T1为第一固溶处理的保温温度，T2为第二固溶处理的保温温度，t总为由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间。
在本发明中，所述急冷的方式优选为水冷或深冷处理。本发明利用急冷使第二相不能及时析出，从而获得过饱和固溶体(即γ相)。
在本发明中，所述深冷处理的温度优选为-196℃；所述深冷处理的时间优选为0.5～1.5h，更优选为1h。本发明通过采用深冷处理能够有效细化晶粒同时抑制第二相析出，以获得过饱和固溶体(即γ相)。
得到过饱和固溶体合金后，本发明将所述过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金。
在本发明中，所述第一时效的保温温度为1000～1100℃，优选为1040～1080℃；所述第一时效处理的保温时间为2～5h，优选为3～4h。本发明通过控制第一时效处理的保温温度和保温时间在上述范围内，一方面促进一次γ′相长大，另一方面促进过饱和固溶体中产生二次γ′相，从而形成大小双相γ′组织。
在本发明中，所述淬火的方式优选为水冷。本发明通过在第一时效保温结束后利用淬火的方式快速冷却可以在两相界面形成致密的界面位错网，有效防止后续细小γ′相的合并和长大。
在本发明中，所述第二时效处理优选包括：先在850～900℃保温1.5～2.5h，随后升温至950～1000℃保温10～20min，然后降温至850～900℃保温1.5～2.5h，随后升温至950～1000℃保温10～20min，最后降温至850～900℃保温18～22h。本发明通过采用上述第二时效的保温方式，能够有效消除内应力、防止再结晶，又可防止Ostwald熟化。
在本发明中，当进行所述第二时效处理时，由850～900℃升温至950～1000℃的升温速率优选为8～12℃/min，更优选为10℃/min。本发明通过控制第二时效处理变温过程的升温速率，可有效消除内应力、防止再结晶，又可防止Ostwald熟化。
本发明提供的组织调控方法能够有效调控双相Ni3Al基单晶合金中γ'相的析出数量、尺寸以及分布情况，且制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金具有高的蠕变寿命。
本发明还提供了上述技术方案所述的组织调控方法制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金。
在本发明中，所述高性能双相Ni3Al基单晶合金中的γ′相的体积分数优选为65％～80％。本发明通过调控Ni3Al基单晶合金的γ′相的析出数量，能够使其具有高的蠕变寿命。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，具体为如下步骤：
(1)将待处理Ni3Al基单晶合金(牌号为IC21)进行固溶处理和急冷，得到过饱和固溶体合金；其中，固溶处理为依次进行的第一固溶处理和第二固溶处理；第一固溶处理的保温温度为1280℃，第二固溶处理的保温温度为1315℃；第二固溶处理的保温时间为10h；由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间为20h，且升温方式为均匀式；急冷的方式为水淬；
(2)将所述步骤(1)得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；第一时效处理的保温温度为1100℃；第一时效处理的保温时间为3h；冷却方式为水淬；第二时效处理过程为：先在870℃保温2h，随后升温至1000℃保温15min，然后降温至870℃保温2h，随后升温至1000℃保温15min，最后降温至870℃保温20h；当进行第二时效处理时，由870℃升温至1000℃的升温速率为10℃/min；冷却方式为2.5barAr气条件下进行气淬。
上述组织调控方法制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金中的γ′相的析出数量为72±2％体积分数。
对比例1
对比例1组织调控方法具体为如下步骤：
第一固溶处理的保温温度为1280℃，第二固溶处理的保温温度为1315℃；第二固溶处理的保温时间为10h；由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间为20h，且升温方式为均匀式，冷却方式空冷；
将所述步骤(1)得到的固溶体合金依次进行一次时效处理，时效处理的保温温度为1100℃；第一时效处理的保温时间为3h；冷却方式为空冷。其余技术特征与实施例1相同。
分别取实施例1和对比例1制备的Ni3Al基单晶合金各4个试样进行蠕变性能的测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1制备的Ni3Al基单晶合金的蠕变性能测试结果
由表1可知，本发明实施例1在760℃/750MPa测试条件下的蠕变寿命为93～98h，在980℃/240MPa测试条件下的蠕变寿命为103～106h，而对比例1在760℃/750MPa测试条件下的蠕变寿命为77～81h，在980℃/240MPa测试条件下的蠕变寿命为85～89h。可见，本发明提供的组织调控方式制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金具有更高的蠕变寿命，抗蠕变性能更优。
将本发明实施例1待处理Ni3Al基单晶合金采用扫描电镜观察微观组织，观察的SEM图如图1所示。
由图1可以看出，未经热处理时Ni3Al基单晶合金主要由灰白色的网状γ相和黑色的γ′相组成，两者并未表现出明显的共格关系。
将本发明实施例1步骤(1)得到的过饱和固溶体合金采用扫描电镜观察微观组织，观察的SEM图如图2所示。
由图2可以看出，经过固溶加水冷的过饱和固溶体已经初具立方共格关系，此时γ相体积分数为51％，表现为粗大的灰白色通道。
将本发明实施例1制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金采用扫描电镜观察微观组织，观察的SEM图如图3所示。
由图3可以看出，此时两相组织具有明显的立方共格关系，且存在大块、小块离散分布的黑色γ′相，且小块γ′相被包裹在γ相中，此时γ′相体积分数约为72％，符合Ni3Al基单晶合金最佳γ′相体积分数范围。
将本发明对比例1热处理工艺制备的Ni3Al基单晶合金采用扫描电镜观察微观组织，观察的SEM图如图4所示。
由图4可以看出，γ、γ′两相具有明显的立方共格关系，此时γ′相大小分布均匀，立方度较好。
实施例2
一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，具体为如下步骤：
(1)将待处理Ni3Al基单晶合金(牌号为IC31)进行固溶处理和急冷，得到过饱和固溶体合金；其中，固溶处理为依次进行的第一固溶处理和第二固溶处理；第一固溶处理的保温温度为1290℃，第二固溶处理的保温温度为1330℃；第二固溶处理的保温时间为8h；由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间为20h，且升温方式为均匀式；急冷的方式为水淬；
(2)将所述步骤(1)得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；第一时效处理的保温温度为1090℃；第一时效处理的保温时间为3h；冷却方式为水淬；第二时效处理过程为：先在870℃保温2h，随后升温至1000℃保温15min，然后降温至870℃保温2h，随后升温至1000℃保温15min，最后降温至870℃保温20h；当进行第二时效处理时，由870℃升温至1000℃的升温速率为10℃/min；冷却方式为2.5barAr气条件下进行气淬。
上述组织调控方法制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金中的γ′相的析出数量为73±1％体积分数。
将本发明实施例1和对比例1制备的Ni3Al基单晶合金在1100℃下进行拉伸测试，测试得到的拉伸曲线图如图5所示。
由图5可以看出，经双相热处理调制后的Ni3Al基单晶合金具有更为优异的抗拉特性，其抗拉强度、延伸率均得到一定程度的提升：其中抗拉强度提高约23％，延伸率提高约10％。
实施例3
一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，具体为如下步骤：
(1)将待处理Ni3Al基单晶合金(牌号为IC32)进行固溶处理和急冷，得到过饱和固溶体合金；其中，固溶处理为依次进行的第一固溶处理和第二固溶处理；第一固溶处理的保温温度为1280℃，第二固溶处理的保温温度为1335℃；第二固溶处理的保温时间为10h；由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间为22h，且升温方式为均匀式；急冷的方式为水淬；
(2)将所述步骤(1)得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；第一时效处理的保温温度为1060℃；第一时效处理的保温时间为2h；冷却方式为水淬；第二时效处理过程为：先在870℃保温2h，随后升温至1000℃保温15min，然后降温至870℃保温2h，随后升温至1000℃保温15min，最后降温至870℃保温20h；当进行第二时效处理时，由870℃升温至1000℃的升温速率为10℃/min；冷却方式为2.5barAr气条件下进行气淬。
上述组织调控方法制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金中的γ′相的析出数量为70±1％体积分数。
将本发明实施例3制备的高性能双相Ni3Al基单晶合金采用扫描电镜观察微观组织，观察的SEM图如图6所示。
由图6可以看出，此时两相组织具有明显的立方共格关系，且存在大块、小块离散分布的黑色γ′相，且小块γ′相被包裹在γ相中，此时γ′相体积分数约为70％，符合Ni3Al基单晶合金最佳γ′相体积分数范围。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高性能双相Ni3Al基单晶合金的组织调控方法，包括如下步骤：
(1)将待处理Ni3Al基单晶合金进行固溶处理后急冷，得到过饱和固溶体合金；所述固溶处理为依次进行的第一固溶处理和第二固溶处理；所述第一固溶处理的保温温度为1210～1310℃；所述第二固溶处理的保温温度为1315～1350℃；所述第二固溶处理的保温时间为6～10h；由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的总时间为10～30h；所述急冷的方式为水冷或深冷处理；由第一固溶处理的保温温度升温至第二固溶处理的保温温度的升温方式为均匀式升温；
(2)将所述步骤(1)得到的过饱和固溶体合金依次进行第一时效处理、淬火和第二时效处理，得到高性能双相Ni3Al基单晶合金；所述第一时效处理的保温温度为1000～1100℃；所述第一时效处理的保温时间为2～5h；所述第二时效处理为：先在850～900℃保温1.5～2.5h，随后升温至950～1000℃保温10～20min，然后降温至850～900℃保温1.5～2.5h，随后升温至950～1000℃保温10～20min，最后降温至850～900℃保温18～22h。
2.如权利要求1所述的组织调控方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬火的方式为水冷。
3.一种如权利要求1或2所述的组织调控方法制备得到的高性能双相Ni3Al基单晶合金。
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