CN113684396B - 一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金及制备方法 - Google Patents

一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′‑Ni3Al基低成本高温合金及制备方法，包括Ni、Co、Al、Ta、Ti、Nb、Cr、Mo、W元素，其合金的质量百分比(wt.％)为Co：0.5～12.6，Al：5.5～5.8，Ta：3.0～3.3，Ti：0.8～0.9，Nb：1.5～1.7，Cr：2.5～5.6，Mo：2.5～5.1，W：4.9～9.7，余量为Ni。本发明通过合金成分设计实现了立方形态的有序γ′‑Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)纳米粒子在FCC‑γ基体上共格析出，且γ′纳米粒子的体积百分数含量高于75％，在850～900℃长期时效后不发生明显的粗化，具有高的高温组织稳定性，从而使得该类合金具有优异的高温力学性能、以及抗高温氧化和耐蚀性能；同时，该系列γ′‑Ni3Al基高温合金不采用昂贵的Ru和Re等元素，制备工艺简单，材料成本大幅降低，是一种新型的Ni‑Co基高温合金。

Description

一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温 合金及制备方法
技术领域
本发明属于Ni-Co基高温合金领域，涉及一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金及制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，发动机对材料的服役性能提出了更高的要求。因此设计具有更优异性能的高温合金更为迫切。目前发展出的系列Ni基高温合金都通常加入Al、Ti、Ta、Nb、Cr、W、Mo、Re、Ru等十余种合金化元素，才能保证方形γ′(L12-Ni3Al结构)纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，从而使得合金在高温极端环境下仍具有足够高的高温强度、优异的抗氧化和腐蚀性能、以及良好的高温组织稳定性。需要指出，Ni基高温合金的成分复杂，且合金化元素添加的种类及含量都会影响合金的性能。例如，在第二代Ni基单晶高温合金中加入了～3wt.％的Re，使其承温能力比第一代合金提高了～30℃。但高含量的Re添加会降低合金的高温组织稳定性，即合金在服役期间极易析出脆性拓扑密堆TCP相。Ru元素在一定程度上可抑制TCP相析出，以提升合金的高温组织稳定性，故在第四代及更高代次单晶高温合金中开始被引入。第五代(TMS-162 和TMS-196)和第六代(TMS-238)单晶高温合金将Ru的含量提高至5～6wt.％，从而使得TMS-238承温能力达到了1120℃(1000h/137MPa)，接近其初融温度 (1280～1330℃)。但Re、Ru等重元素的添加大幅增加了Ni基高温合金的成本，同时降低了合金的比强度，从而不利于航空发动机推重比的提高。因此，对Ni 基高温合金成分的精确调控对达到最佳的综合性能具有重要意义。然而，由于合金成分的复杂性，传统合金成分设计方法，如试错法等，很难实现多种合金化元素的添加与合理匹配。更为重要的是，合金在高温蠕变过程中，γ′粒子在外加应力作用下会产生筏化，且随着γ′粒子体积百分数含量增加，γ′形成的筏排片间距就会越小，合金的抗蠕变性能随之改善。现有Ni基单晶高温合金的γ′体积百分数含量通常在60～70％之间，含有更高体积百分数含量的γ′的高温合金鲜有报道，因此通过成分调控获得更高含量γ′析出粒子对提高合金高温性能至关重要。
因此，制约当前Ni基高温合金发展的三个核心问题：一方面在于Ni基高温合金化元素众多，且组织和性能对合金成分敏感，即各合金化元素的添加种类及添加量都会影响合金的性能，难以采用传统合金设计方法实现各合金化元素之间的最优匹配；一方面在于大量昂贵的Re和Ru等其他难熔元素的添加，提高了合金的成本；另一方面在于当前Ni基高温合金中γ′纳米粒子的析出量可进一步提升，以改善其高温力学性能。鉴于此，本发明提供了一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金。
发明内容
本发明提供一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金，该合金与现有的Ni基高温合金相比，立方形态的γ′-Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，且γ′纳米粒子的体积百分数含量高于75％，在850 ～900℃长时时效后不发生明显的粗化，具有高的高温组织稳定性，从而使得该类合金具有优异的高温力学性能、以及抗高温氧化和耐蚀性能。本发明的目的是通过合金成分设计，开发出一种在航空航天领域具有良好应用前景的新型高温合金。
为了达到上述目，本发明采用的技术方案是：
一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金，所述的γ′-Ni3Al基低成本高温合金由γ/γ′两共格相组成，其中基体为FCC-γ固溶体结构，析出相是FCC-γ固溶体的有序超结构相，即γ′-Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)。所述的γ′-Ni3Al 基低成本高温合金包括Ni、Co、Al、Ta、Ti、Nb、Cr、Mo、W元素，其合金的质量百分比(wt.％)为Co：0.5～12.6，Al：5.5～5.8，Ta：3.0～3.3，Ti：0.8～0.9， Nb：1.5～1.7，Cr：2.5～5.6，Mo：2.5～5.1，W：4.9～9.7，余量为Ni。
所述的γ′-Ni3Al基低成本高温合金具有特定的微观组织形貌：立方形态的有序γ′-Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)纳米粒子在面心立方FCC-γ基体上共格析出，且γ′纳米粒子的体积百分数含量高于75％，在850～900℃长期时效后不发生明显的粗化，具有高的高温组织稳定性，从而使得该类合金具有优异的高温力学性能、以及抗高温氧化和耐蚀性能。
上述高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金的制备方法，包括以下内容：首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将 100g混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，以保证得到成分均匀的合金锭；然后，利用马弗炉对合金进行固溶处理后水淬，固溶温度为1250～ 1300℃，时间为15～18h，固溶处理的目的是为了降低或者消除组织的成分偏析，并溶解不均匀的析出相；最后在850～900℃的温度下进行400～500h的时效处理后水淬。
实现上述技术方案的构思是：
利用申请人的团簇式成分设计方法进行γ′-Ni3Al基高温合金的成分设计。在对现有Ni基高温合金成分解析及对高温力学性能影响研究基础上，根据合金化元素与基体Ni的交互作用，可将其分为三类，分别为Al系元素(
Figure BDA0003231769160000031
Ti,Nb, Ta)、Cr系元素(
Figure BDA0003231769160000032
Mo,W)和Ni系元素(
Figure BDA0003231769160000033
Co,Re,Ru等)；因为
Figure BDA0003231769160000034
类元素与基体Ni存在较负的混合焓ΔH，具有强交互作用，故倾向于优先占据团簇中心位置，形成
Figure BDA0003231769160000035
团簇，多余含量进入到连接原子位置。另一方面，
Figure BDA0003231769160000036
类元素包括由于相对较弱的ΔH，趋向于占据连接原子位置。而
Figure BDA0003231769160000037
类元素倾向于占据团簇壳层代替基体Ni元素，其于Ni的混合焓接近于0。因此，Ni-Co基高温合金的成分可以通过团簇成分式表示为
Figure BDA0003231769160000038
在Ni-Co基高温合金中，Ni系元素(
Figure BDA0003231769160000039
Co,Re,Ru等)主要作为γ基体形成元素，Co元素可以降低基体的层错能，显著提高合金的持久强度和蠕变抗力； Re的加入能显著提高合金的承温能力，但过多的Re会促进脆性TCP相的析出；而Ru可以通过逆分配效应降低Re在γ基体中的偏聚程度，从而抑制TCP相的析出，能够在一定程度上提高高温合金的蠕变寿命，但过量添加仍会造成TCP 相析出。Al系元素(
Figure BDA0003231769160000041
Ti,Nb,Ta)是γ′析出相的主要形成元素，决定着合金中析出相的体积百分数含量，其中Al是最主要的γ′析出相形成元素；Ti、Ta、 Nb作为γ′相的稳定元素，均会提高γ′相的固溶温度与体积分数，同时可以提高合金的抗氧化和抗热腐蚀性能，但多量添加会造成其他金属间化合物(δ,η相)析出，导致γ′相失稳，从而降低了γ/γ′共格组织稳定性。Cr系元素(
Figure BDA0003231769160000042
Mo,W)一方面可以增强合金的固溶强化效果，另一方面也提高了其他元素的扩散激活能，减缓扩散过程的进行，进而提高了合金的高温组织稳定性及高温强度；另外， Mo的加入可以使合金的晶格错配度变得更负，从而使得在蠕变过程中形成的界面位错网更加致密，更有利于提高合金的抗高温蠕变性能，但过量添加则会降低γ′的固溶温度。最终，确定高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金，为Ni-(0.5～12.6)Co-(5.5～5.8)Al-(3.0～3.3)Ta-(0.8～0.9)Ti-(1.5～1.7) Nb-(2.5～5.6)Cr-(2.5～5.1)Mo-(4.9～9.7)W(wt.％)。
本发明的制备方法如下述：
首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将100g混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，以保证得到成分均匀的合金锭；然后，利用马弗炉对合金进行固溶处理后水淬，固溶温度为1250～1300℃，时间为15 ～18h，固溶处理的目的是为了降低或者消除组织的成分偏析，并溶解不均匀的析出相；最后在850～900℃的温度下进行400～500h的时效处理后水淬。利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝0.15406nm)检测合金组织和结构。用HVS-1000维氏硬度计进行了不同时效时间后硬度测试；利用MTS万能拉伸试验机进行室温和900℃压缩力学性能测试。由此确定出本发明为上述的一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金。合金成分的原子百分比表达为其合金的重量百分比(wt.％)为Co：0.5～12.6，Al：5.5～5.8，Ta：3.0～3.3，Ti：0.8～0.9，Nb：1.5～1.7，Cr：2.5～5.6，Mo：2.5～5.1，W：4.9～9.7，余量为Ni。材料组织及性能指标为：在850～900℃下长达400～500h的长期时效后，高含量(体积百分数高于75％)的方形γ′纳米粒子(500～580nm)在FCC-γ基体上均匀共格析出，且未有其他脆性相析出，表现出高的高温组织稳定性；合金的室温硬度为 HV＝350～455kgf·mm-2，室温压缩屈服强度σs＞890MPa，900℃压缩屈服强度σs＞410MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明是根据团簇成分式方法设计并开发出了一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金。相较于现有Ni基高温合金，本发明采用立方形共格析出强化这一理念，通过成分设计将γ′粒子的体积百分数保持在 75％以上，且经过高温长期时效后γ′纳米粒子尺寸没有发生明显的粗化，同时也没有其他脆性相析出，展现出高的高温组织稳定性；γ′纳米粒子的均匀析出以及γ/γ′共格相界面可有效阻碍微裂纹的萌生，提高了该系列γ′-Ni3Al基高温合金的力学性能；同时，该系列γ′-Ni3Al基高温合金不采用昂贵的Ru和Re等元素，制备工艺简单，材料成本大幅降低。
(2)该系列高温合金的微观组织表现为方形γ′-Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，且γ′纳米粒子的体积百分数含量高于75％，高温长期时效后不发生明显的粗化，具有高的高温组织稳定性；正是由于这种独特的γ/γ′共格组织，使得该系列高温合金具有良好的高温力学性能、以及抗高温氧化和耐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1制备的合金的SEM组织形貌图。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1：Ni-0.50Co-5.52Al-3.09Ta-0.82Ti-1.58Nb-2.66Cr-4.91Mo-9.40W(wt.％)合金
步骤一：合金制备
首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将100g混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，以保证得到成分均匀的合金锭；然后，利用马弗炉对合金进行固溶处理后水淬，固溶温度为1300℃，时间为15h，固溶处理的目的是为了降低或者消除组织的成分偏析，并溶解不均匀的析出相；最后在900℃的温度下进行500h的时效处理后水淬。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X 射线衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝0.15406nm)检测时效处理后合金的组织和结构，结果显示本发明的合金组织为立方形γ′纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，并且γ′纳米粒子在900℃高温下可以长期稳定存在，时效500h后γ′纳米粒子的尺寸为～540nm，体积分数为～76％；利用维氏硬度计进行硬度测试HV＝452 kgf·mm-2，利用MTS万能拉伸试验机测得室温和900℃下的压缩力学性能数据：室温压缩屈服强度σs＝989MPa，900℃压缩屈服强度σs＝550MPa。
图1为实施例1制备的合金的SEM组织形貌图，在900℃长期时效500h 后的微观组织形貌，即方形γ′纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，且γ′纳米粒子尺寸为～540nm，体积百分数为～76％。
实施例2：Ni-0.50Co-5.78Al-3.23Ta-0.85Ti-1.66Nb-5.57Cr-2.57Mo-4.92W(wt.％)合金
步骤一：合金制备
首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将100g混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，以保证得到成分均匀的合金锭；然后，利用马弗炉对合金进行固溶处理后水淬，固溶温度为1300℃，时间为15h，固溶处理的目的是为了降低或者消除组织的成分偏析，并溶解不均匀的析出相；最后在900℃的温度下进行500h的时效处理后水淬。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X 射线衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝0.15406nm)检测检测时效处理后合金的组织和结构，结果显示本发明的合金组织为方形γ′纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，并且γ′纳米粒子在900℃高温下可以长期稳定存在，时效500h后γ′纳米粒子的尺寸为～572nm，体积分数为～77％；利用维氏硬度计进行硬度测试HV＝356 kgf·mm-2，利用MTS万能拉伸试验机测得室温和900℃下的压缩力学性能数据：室温压缩屈服强度σs＝893MPa，900℃压缩屈服强度σs＝410MPa。
实施例3：Ni-6.03Co-5.52Al-3.08Ta-0.82Ti-1.58Nb-2.66Cr-4.90Mo-9.40W(wt.％)合金
步骤一：合金制备
首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将100g混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，以保证得到成分均匀的合金锭；然后，利用马弗炉对合金进行固溶处理后水淬，固溶温度为1250℃，时间为18h，固溶处理的目的是为了降低或者消除组织的成分偏析，并溶解不均匀的析出相；最后在850℃的温度下进行400h的时效处理后水淬。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X 射线衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝0.15406nm)检测检测时效处理后合金的组织和结构，结果显示本发明的合金组织为立方形γ′纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，并且γ′纳米粒子在850℃高温下可以长期稳定存在，时效400h后γ′纳米粒子的尺寸为～490nm，体积分数为～76％；利用维氏硬度计进行硬度测试HV＝ 413kgf·mm-2，利用MTS万能拉伸试验机测得室温和900℃下的压缩力学性能数据：室温压缩屈服强度σs＝982MPa，900℃压缩屈服强度σs＝512MPa。
实施例4：Ni-12.05Co-5.52Al-3.09Ta-0.82Ti-1.58Nb-2.66Cr-4.9Mo-9.40W(wt.％)合金
步骤一：合金制备
首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将100g混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，以保证得到成分均匀的合金锭；然后，利用马弗炉对合金进行固溶处理后水淬，固溶温度为1250℃，时间为18h，固溶处理的目的是为了降低或者消除组织的成分偏析，并溶解不均匀的析出相；最后在850℃的温度下进行400h的时效处理后水淬。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X 射线衍射仪(XRD，Cu Kα辐射，λ＝0.15406nm)检测检测时效处理后合金的组织和结构，结果显示本发明的合金组织为方形γ′纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，并且γ′纳米粒子在850℃高温下可以长期稳定存在，时效400h后γ′纳米粒子的尺寸为～480nm，体积分数为～80％；利用维氏硬度计进行硬度测试HV＝393 kgf·mm-2，利用MTS万能拉伸试验机测得室温和900℃下的压缩力学性能数据：室温压缩屈服强度σs＝953MPa，900℃压缩屈服强度σs＝485MPa。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金，其特征在于，所述的γ′-Ni3Al基低成本高温合金由γ/γ′两共格相组成，其中基体为FCC-γ固溶体结构，析出相是FCC-γ固溶体的有序超结构相，为γ′-Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)；所述的γ′-Ni3Al基低成本高温合金包括Ni、Co、Al、Ta、Ti、Nb、Cr、Mo、W元素，其合金的质量百分比wt.％为Co：0.5～12.6，Al：5.5～5.8，Ta：3.0～3.3，Ti：0.8～0.9，Nb：1.5～1.7，Cr：2.5～5.6，Mo：2.5～5.1，W：4.9～9.7，余量为Ni；
所述的γ′-Ni3Al基低成本高温合金具有特定的组织形貌：立方形态的有序γ′-Ni3(Al,Ta,Ti,Nb)纳米粒子在FCC-γ基体上共格析出，且γ′纳米粒子的体积百分数含量高于75％，在850～900℃长期时效后不发生明显的粗化，具有高的高温组织稳定性。
2.一种权利要求1所述的高含量方形纳米粒子析出强化的γ′-Ni3Al基低成本高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料，将混合料放入真空电弧熔炼炉中反复熔炼至少四次，得到成分均匀的合金锭；其次，利用马弗炉对合金锭进行固溶处理后水淬，固溶温度为1250～1300℃，时间为15～18h；最后，在850～900℃的温度下进行400～500h的时效处理后水淬，得到产品。
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