CN114672696A - 一种Ni-Co基高温合金及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Ni-Co基高温合金及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温合金技术领域，尤其是涉及一种Ni‑Co基高温合金及其制备方法和应用。本发明的Ni‑Co基高温合金，主要由按质量百分数计的如下成分组成：Co 16％～22％、Cr 12％～18％、W 4％～6％、Mo 2％～4％、Al 2％～3％、Ti 2％～3％、Nb 2％～3％、Ta 2％～3％、C 0.01％～0.06％、B 0.01％～0.05％、Zr 0.01％～0.05％和Ni 37％～60％。该合金具有优异的高温力学性能和热加工性能。

Description

一种Ni-Co基高温合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，尤其是涉及一种Ni-Co基高温合金及其制备方法和应用。
背景技术
高温合金具有良好的高温强度、抗氧化性能、抗腐蚀性能、抗疲劳性能和抗蠕变性能等，被广泛应用于航空航天舰船和能源领域。当前，通过对奥氏体基体进行高度合金化，引入固溶原子或稳定第二相阻碍位错在高温下运动，是高温合金材料设计的主要原则。经过多年的发展，传统高温合金通常含有十余种合金元素。高度合金化同时给高温合金的发展带来了诸多问题：对资源，特别是稀有贵重金属的依赖性越发显著；高温合金的熔炼制造及回收再利用难度增加。此外，变形高温合金中常用的强化相在室温至700℃范围内有较好的强化效果，继续升高服役温度，强化效果降低，制约了变形高温合金服役温度的进一步提升。
高温合金是目前制造航空发动机和燃气轮机涡轮盘和紧固件等核心部件的重要材料，随着高性能航空发动机的不断发展，现有合金化手段难以满足高推重比航空发动机对高温合金材料提出的更高强度、更高承温能力的要求。因此，积极探寻新型强化思路和原理去替代合金化，从而提升高温合金的综合性能，对材料和经济的可持续发展具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种Ni-Co基高温合金，通过对合金元素的合理选择，降低合金基体的层错能，有利于引入具有高热稳定性的微孪晶结构，实现微孪晶和纳米析出相的耦合强化，使其具有优异的高温力学性能和热加工性能。
本发明的第二目的在于提供一种如上所述的Ni-Co基高温合金的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种如上所述的Ni-Co基高温合金在航空航天装备中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种Ni-Co基高温合金，主要由按质量百分数计的如下成分组成：Co16％～22％、Cr 12％～18％、W 4％～6％、Mo 2％～4％、Al 2％～3％、Ti 2％～3％、Nb2％～3％、Ta 2％～3％、C 0.01％～0.06％、B 0.01％～0.05％、Zr0.01％～0.05％和Ni37％～60％。
本发明还提供了所述的Ni-Co基高温合金的制备方法，包括如下步骤：
(A)将各合金原料进行熔炼得到Ni-Co基高温合金铸锭；
(B)将所述Ni-Co基高温合金铸锭进行均匀化热处理后锻造开坯，得到Ni-Co基高温合金坯料；
(C)将所述Ni-Co基高温合金坯料进行固溶处理和时效处理后，得到所述Ni-Co基高温合金；
本发明还提供了所述的Ni-Co基高温合金在航空航天装备中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种Ni-Co基高温合金，通过对合金元素的合理选择，通过在一定程度上降低Co含量，提高W的含量，并配合一定比例的其他合金元素，协同降低了合金基体的层错能，有利于增加高温合金中高热稳定性的微孪晶结构的含量；通过添加适量的析出相形成元素，配合微孪晶强化，从而实现了微孪晶和纳米析出相的耦合强化；使该Ni-Co基高温合金具有优异的高温力学性能和良好的热加工性能等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的1#高温合金的电子背散射衍射分析得到的晶粒取向图(a)、电子背散射衍射分析得到的晶界和孪晶界分布图(b)、晶界和孪晶界的比例图(c)和该合金的扫描电镜图片(d)。
图2为本发明实施例1的1#高温合金经过760℃、480MPa高温持久后的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种Ni-Co基高温合金及其制备方法和应用进行具体说明。
本发明的一些实施方式中提供了一种Ni-Co基高温合金，主要由按质量百分数计的如下成分组成：Co 16％～22％、Cr 12％～18％、W 4％～6％、Mo2％～4％、Al 2％～3％、Ti 2％～3％、Nb 2％～3％、Ta 2％～3％、C 0.01％～0.06％、B 0.01％～0.05％、Zr0.01％～0.05％和Ni 37％～60％。
微孪晶是获得高温强化的关键因素之一，微纳尺度的孪晶结构能够有效提升高温合金的综合力学性能。
本发明通过对Ni-Co基高温合金中合金元素的合理选择，降低了合金基体的层错能，有利于引入具有高热稳定性的微孪晶结构，通过添加适量的析出相形成元素，匹配微孪晶强化，有利于微孪晶和纳米析出相的耦合强化，从而提高Ni-Co基高温合金的综合性能。
如在不同实施方式中，各组分的质量百分数可以分别如下：
Co的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％或22％等等；
Cr的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％或18％等等；
W的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为4％、4.2％、4.4％、4.6％、4.8％、5％、5.2％、5.4％、5.6％、5.8％或6％等等；
Mo的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％或4％等等；
Al的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％等等；
Ti的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％等等；
Nb的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％等等；
Ta的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％等等；
C的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％或0.06％等等；
B的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％或0.05％等等；
Zr的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％或0.05％等等。
为了进一步提高本发明Ni-Co基高温合金的综合性能，对各元素的含量作出进一步的优化。
在本发明的一些实施方式中，Co的质量百分数为19％～21％。
Co元素的添加，可以显著降低高温合金基体的层错能，有利于产生微孪晶结构；并且，Co元素的添加还可以降低强化相的析出温度，从而扩大热加工窗口温度，提高合金的热加工性能。
本发明的Ni-Co基高温合金中Co的质量百分数为19％～21％，在此范围内，不仅减少了对Co资源的依赖性，而且配合其他合金元素，协同降低层错能，能够使Ni-Co基高温合金获得优异的性能。
在本发明的一些实施方式中，Cr的质量百分数为15％～16％；优选地，Cr的质量百分数为15.1％～16％。
Cr元素的添加，可以有效降低合金基体的层错能，有利于提升高温合金的抗氧化性能。但过量添加Cr元素，容易形成有害相，降低其高温力学性能。
在本发明的一些实施方式中，W和Mo的质量百分数之和为6％～10％。
本发明通过调控W和Mo的含量在上述范围内，能够实现其固溶强化效果，同时避免在长时高温环境下，在材料中形成TCP相。
在本发明的一些实施方式中，W的质量百分数为4.5％～5.5％。
W元素的添加能够降低合金基体的层错能，同时由于其原子半径比较大，可以对基体和强化相产生显著的固溶强化效果，以及提高合金的蠕变性能。但过量的添加，一方面，容易形成μ相等有害相以及引起缺口敏感性，另一方面由于其比重较重，会显著提高合金的密度。此外，W元素在高温合金中扩散速率慢，给均匀化也带来比较大的挑战。
在本发明的一些实施方式中，Mo的质量百分数为2.5％～3％。
Mo元素由于与W元素的电子结构相似，起到的作用与W元素比较接近，在高温合金中起到很好的固溶强化效果。Mo元素的添加，还能显著提升高温合金的蠕变性能和耐腐蚀性能。然而过量的添加Mo元素，容易形成σ相、μ相等有害相，导致高温合金性能显著衰减。
在本发明的一些实施方式中，Al、Ti和Nb的质量百分数之和为6％～9％。
在本发明的一些实施方式中，Nb的质量百分数为2.1％～3％；优选地，Ti的质量百分数为2.1％～3％。
在本发明的Ni-Co基高温合金中，Al、Ti、Nb和Ta元素为γ'强化相的形成元素；随着这些元素含量的提高，可以提高γ'强化相体积分数，获得优异的高温性能。然而，添加过多的析出相形成元素，产生大量的析出相，一方面可以提升高温合金的强度，另一方面也使得制备加工难度攀升。因此，为了保证高温合金良好的热加工性能，需要添加适量的析出相形成元素。需要指出的是，Ti元素的添加会增加η相的析出风险，降低合金性能。Nb和Ta元素容易在微孪晶处偏聚，形成气团，也有利于提高高温合金强度。Nb元素的添加，可以有效降低γ'强化相的析出速率，同时还可以降低γ'强化相的回溶温度，这对热变形过程中是有利的。但Nb含量过高对材料的抗裂纹扩展性能产生不利的影响。Ta元素的添加，可以提高反相畴界能以提高合金强度水平；同时还降低γ'回溶温度，利于合金的热加工性能。但Ta元素会增加TCP相析出的风险，且会增加合金密度及成本。
本发明通过在Ni-Co基高温合金中添加C元素，可偏聚在晶界，提高晶界强度；也会形成MC、M6C和M23C6等碳化物，在高温条件下阻碍位错的运动，起到高温强化作用。但是，C含量过高会导致碳化物在晶界析出并形成连续碳化膜，不利于合金的力学性能。本发明通过调控C含量在0.01wt％～0.06wt％范围内，结合偏聚于晶界的B和Zr元素，能提高合金的热塑性和高温蠕变强度。
在本发明的一些具体的实施方式中，Ni-Co基高温合金，由按质量百分数计的如下成分组成：Co 19％～21％、Cr 15％～16％、W 4.5％～5.5％、Mo2.5％～3％、Al 2％～3％、Ti 2％～3％、Nb 2％～3％、Ta 2％～3％、C 0.01％～0.06％、B 0.01％～0.05％、Zr0.01％～0.05％，余量为Ni和不可避免的杂质；优选地，Ni-Co基高温合金，由按质量百分数计的如下成分组成：Co 19％～21％、Cr15％～16％、W 4.5％～5.5％、Mo 2.5％～3％、Al2％～3％、Ti 2.1％～3％、Nb.12％～3％、Ta 2.1％～3％、C 0.01％～0.06％、B 0.01％～0.05％、Zr0.01％～0.05％，余量为Ni和不可避免的杂质。
在本发明的一些实施方式中，Ni-Co基高温合金主要由基体相、碳化物和γ'相组成；优选地，Ni-Co基高温合金中，γ'相的体积分数35％～45％。
本发明综合考虑Ni-Co基高温合金的耐高温性能和热加工性能，Ni-Co基高温合金中，γ'相的体积分数优选为38％～42％。
在本发明的一些实施方式中，Ni-Co基高温合金中，孪晶的体积分数为30％～45％。
孪晶是指两个相邻的晶体对于某个特定的面或者轴存在对称关系，层错能越低，越有利于孪晶的大量生成。
在本发明的一些实施方式中，Ni-Co基高温合金在760℃下的屈服强度为900～1050MPa。
在本发明的一些实施方式中，Ni-Co基高温合金在760℃、480MPa下的持久寿命为300～950h。
在本发明的一些实施方式中还提供了上述Ni-Co基高温合金的制备方法，包括如下步骤：
(A)将各合金原料进行熔炼得到Ni-Co基高温合金铸锭；
(B)将Ni-Co基高温合金铸锭进行均匀化热处理后锻造开坯，得到Ni-Co基高温合金坯料；
(C)将Ni-Co基高温合金坯料进行固溶处理和时效处理后，得到所述Ni-Co基高温合金。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(A)中，熔炼包括真空感应熔炼。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，均匀化热处理包括：于1100～1150℃保温处理20～30h，再升温至1160～1180℃保温处理20～30h。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，所述固溶处理包括：于1060～1080℃保温处理1.5～3h，空冷。
在本发明的一些实施方式中，步骤(C)中，所述时效处理包括：于600～670℃保温处理20～30h后，再升温至750～770℃保温处理10～20h，空冷。
在本发明的一些实施方式中还提供了上述Ni-Co基高温合金在航空航天装备中的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了Ni-Co基高温合金(1#～3#合金)，其Ni-Co基高温合金的成分(wt％)如表1所示。
表1
Co Cr W Mo Al Ti Nb Ta C B Zr Ni
1# 20 16 5 3 2.5 2 2.5 2 0.03 0.03 0.03 余
2# 18 16 4.5 2.5 2 2.1 2.3 2.5 0.04 0.02 0.05 余
3# 16 16 3 4 2.2 2.5 2.1 2.1 0.06 0.01 0.01 余
本实施例的Ni-Co基高温合金(1#～3#合金)的制备方法，包括如下步骤：
(A)按照Ni-Co基高温合金的元素配比原则，称取一定量的能够获得Co、Cr、W、Al、Ti、Nb、Ta、Mo、C、B、Zr及Ni元素的冶炼原料，包括基料和易挥发元素，将基料置于真空感应炉坩埚中，易挥发元素置于加料器里，随后抽真空，开始真空感应熔炼。当真空度小于3Pa时给电升温，全熔后再精炼40min(逐步降低功率)，直至停电。待钢液降至一定温度时，加入Al、Ti、C和B进行合金化，充分搅拌后停电降温，待温度适宜后给电铸成Ni-Co基高温合金铸锭。
(B)将上述Ni-Co基高温合金铸锭进行均匀化热处理后，锻造开坯得到Ni-Co基高温合金坯料；其中，均匀化热处理包括：于1150℃保温24h，再于1180℃保温24h；
(C)将上述Ni-Co基高温合金坯料进行固溶处理和时效处理后，得到所述Ni-Co基高温合金；其中，固溶处理包括：于1080℃保温处理2h，空冷至室温；时效处理包括：于650℃时效处理24h后，空冷至室温，再加热至760℃时效处理16h后，空冷至室温。
对比例1
本对比例提供了Ni-Co基高温合金(4#～5#)，其Ni-Co基高温合金的成分如表2所示。
表2
Co Cr W Mo Al Ti Nb Ta C B Zr Ni
4# 14 16 5 3 2.5 2 2.5 2 0.03 0.03 0.03 余
5# 20 16 2.5 2 2.5 2 2.5 2 0.03 0.03 0.03 余
本对比例的Ni-Co基高温合金(4#～5#)的制备方法与实施例1相同。
试验例1
对实施例1中的1#合金进行电子背散射衍射分析和扫描电镜测试，得到上述合金的显微组织，合金的电子背散射衍射分析得到的晶粒取向图(a)、电子背散射衍射分析得到的晶界和孪晶界分布图(b)、晶界和孪晶界的比例图(c)和该合金的扫描电镜图片(d)。
对实施例1与对比例1中的1#、2#、3#、4#和5#合金进行电子背散射衍射分析测试，得到1#、2#、3#、4#和5#合金的晶粒尺寸、γ'强化相体积百分数和退火孪晶体积百分数，其结果如表3所示。
表3
晶粒尺寸(μm) γ'强化相体积百分数(％) 孪晶体积百分数(％)
1# 100 45 35
2# 90 43 32
3# 86 40 33
4# 105 46 31
5# 110 48 28
从图1和表3可以看出，1#合金的平均晶粒尺寸在100μm左右，合金中含有大量的退火孪晶，孪晶界的比例在35％左右，退火孪晶的体积百分数为35％左右；从图1中的(d)可以看出大量的球形析出相，合金中具有细小的析出相，同时晶界没有有害相。
对实施例1中的1#高温合金经过760℃、480MPa高温持久后，进行扫描电镜测试，其结果如图2所示。
从图2可以看出，1#高温合金经过760℃、480MPa高温持久后的显微组织中具有微孪晶。
试验例2
对实施例1与对比例1中的1#、2#、3#、4#和5#合金进行参考国标GB/T 228.2-2015的高温拉伸性能和参考国标GB/T 2039的高温持久性能测试，得到上述合金在760℃下的屈服强度和在760℃、480MPa条件下的持久寿命。
表4
屈服强度(MPa) 持久寿命(h)
1# 1050 600
2# 948 450
3# 955 300
4# 927 250
5# 910 275
从表4可以看出，1#高温合金在760℃下的屈服强度为1050MPa，760℃、480MPa持久寿命为600h。5#合金因为W含量更低的缘故，且没有产生微孪晶，760℃、480MPa条件下的持久寿命为275h。上述结果表明，W含量的增加有利于降低层错能，进而引入微孪晶。需要指出的是，不同的热处理过程得到的Ni-Co基高温合金的晶粒尺寸不同，晶粒尺寸对持久寿命影响很大，随着晶粒尺寸的变化，1#高温合金的持久寿命也会在300～950h区间变化。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种Ni-Co基高温合金，其特征在于，主要由按质量百分数计的如下成分组成：Co16％～22％、Cr 12％～18％、W 4％～6％、Mo 2％～4％、Al2％～3％、Ti 2％～3％、Nb 2％～3％、Ta 2％～3％、C 0.01％～0.06％、B0.01％～0.05％、Zr 0.01％～0.05％和Ni 37％～60％。
2.根据权利要求1所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，Co的质量百分数为19％～21％。
3.根据权利要求1所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，Cr的质量百分数为15％～16％。
4.根据权利要求1所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，W和Mo的质量百分数之和为6％～10％；
优选地，W的质量百分数为4.5％～5.5％；
优选地，Mo的质量百分数为2.5％～3％。
5.根据权利要求1所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，Al、Ti和Nb的质量百分数之和为6％～9％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，所述Ni-Co基高温合金主要由碳化物和γ'相组成；
优选地，所述Ni-Co基高温合金中，γ'相的体积分数为35％～45％。
7.根据权利要求1～5任一项所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，所述Ni-Co基高温合金中，孪晶的体积分数为30％～45％。
8.根据权利要求1～5任一项所述的Ni-Co基高温合金，其特征在于，所述Ni-Co基高温合金在760℃下的屈服强度为900～1050MPa；
优选地，所述Ni-Co基高温合金在760℃、480MPa下的持久寿命为300～950h。
9.如权利要求1～8任一项所述的Ni-Co基高温合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将各合金原料进行熔炼得到Ni-Co基高温合金铸锭；
(B)将所述Ni-Co基高温合金铸锭进行均匀化热处理后锻造开坯，得到Ni-Co基高温合金坯料；
(C)将所述Ni-Co基高温合金坯料进行固溶处理和时效处理后，得到所述Ni-Co基高温合金；
优选地，步骤(B)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1150℃保温处理20～30h，再升温至1160～1180℃保温处理20～30h；
优选地，步骤(C)中，所述固溶处理包括：于1060～1080℃保温处理1.5～3h，空冷；
优选地，步骤(C)中，所述时效处理包括：于600～670℃保温处理20～30h后，再升温至750～770℃保温处理10～20h，空冷。
10.如权利要求1～8任一项所述的Ni-Co基高温合金在航空航天装备中的应用。
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