JP2000064005A - Ni基耐熱合金の熱処理方法 - Google Patents

Ni基耐熱合金の熱処理方法

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JP2000064005A JP10244360A JP24436098A JP2000064005A JP 2000064005 A JP2000064005 A JP 2000064005A JP 10244360 A JP10244360 A JP 10244360A JP 24436098 A JP24436098 A JP 24436098A JP 2000064005 A JP2000064005 A JP 2000064005A
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郁生 岡田
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泰治 鳥越
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久孝 河合
Koji Takahashi
孝二 高橋
Itaru Tamura
至 田村
Shuichi Sakashita
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ni基耐熱合金の高い高温強度と優れた溶接
性を維持しながら、その高温延性を向上させることがで
きる特性改良方法を提供すること。 【解決手段】 特定組成のNi基耐熱合金に、所定温度
で所定時間保持する第1段溶体化処理を施した後、所定
の冷却速度で第2段溶体化処理温度まで冷却し、続いて
所定温度で所定時間保持して第2段溶体化処理を施した
後、所定の冷却速度で室温まで急冷し、次に所定の温度
で所定時間保持する安定化処理を施した後、所定の冷却
速度で室温まで急冷し、さらに所定の温度で所定時間保
持する時効処理を施すことを特徴とするNi基耐熱合金
の熱処理方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はガスタービン静翼な
ど高温部品の材料として使用されるNi基耐熱合金の特
性、特に延性を改良することができる熱処理方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】ガスタービンの静翼等の高温部材とし
て、γ′相〔Ni3 (Al、Ti、Nb、Ta)〕によ
る析出強化及びMoやW等による固溶強化を兼ね備える
Ni基耐熱合金が使用されている。このNi基耐熱合金
では、構成元素の組成を調整したり、微量の特定元素を
添加するなどの方法によりγ′相の析出状態を調整する
ことによって高温強度、耐食性、溶接性などの特性の改
善が試みられているが、それぞれ改良効果は認められる
ものの全体的のバランスのとれた良好な特性を有するN
i基耐熱合金を得るのは難しいのが現状である。特性の
うち高温強度と溶接性に着目すると、一般にγ′相の析
出量を多くすると高温強度が向上するものの、溶接性は
低下する傾向にあり、例えばγ′相の析出量を多くして
高温強度を改良した合金(特公昭54−6968号公
報)は溶接性が悪く、γ′相を少なくして溶接性を改良
した合金(特開平1−104738号公報)は高温強度
が著しく低くなっている。
【0003】本発明者らは、Ni基耐熱合金における高
温強度を損なうことなく同時に溶接性も改良された合金
として、重量%でC:0.05〜0.25%、Cr:1
8〜25%、Co:15〜25%、(W+1/2・M
o):5〜10%(ただし、Mo:0〜3.5%及び
W:5〜10%までの1種又は2種)、Ti:1〜5
%、Al:1〜4%、Ta:0.5〜4.5%、Nb:
0.2〜3%、Zr:0.005〜0.1%、及びB:
0.001〜0.01%を含有し、残部がNi及び不可
避的不純物元素からなり、(Al+Ti)量及び(W+
1/2・Mo)量が、図1において点A(Al+Ti:
3%、W+1/2・Mo:10%)、点B(Al+T
i:5%、W+1/2・Mo:7.5%)、点C(Al
+Ti:5%、W+1/2・Mo:5%)、点D(Al
+Ti:7%、W+1/2・Mo:5%)、点E(Al
+Ti:7%、W+1/2・Mo:10%)の各点を順
次結ぶ線で囲まれた範囲内の組成を有するNi基耐熱合
金(以下、合金Aと称する)を開発し、先に提案した
(特開平8−127833号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前記合金Aは高い高温
強度と優れた溶接性を有するNi基耐熱合金であるが、
高温延性に着目すると高温強度と高温延性のバランスが
十分でなく、例えば850℃での引張試験を行うと容易
に結晶粒界で破壊してしまうため、伸びは5%程度であ
る。一般に、高温延性は高温の熱サイクル疲労強度に影
響することが知られており、優れた熱サイクル疲労強度
が要求されるガスタービン静翼などでは、850℃での
引張試験で8%以上の伸びを有するのが望ましい。
【0005】本発明は、このような従来技術の実状に鑑
み、前記合金Aに適用することによって、高い高温強度
と優れた溶接性を維持しながら、その高温延性を向上さ
せることができる特性改良方法を提供しようとするもの
である。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記合金A
の特性、特に延性を改良する方法について鋭意検討の結
果、合金Aに所定の温度での2段階の溶体化処理をを含
む熱処理を施すことにより延性の向上が可能なことを見
出し、本発明を完成した。
【0007】すなわち、本発明は合金Aに1160〜1
225℃の温度で1〜4時間保持する第1段溶体化処理
を施した後、50〜200℃/時間の冷却速度で第2段
溶体化処理温度、すなわち1000〜1080℃まで冷
却し、この温度で0.5〜4時間保持して第2段溶体化
処理を施した後、1000℃/時間以上の冷却速度で室
温まで急冷し、次に975〜1025℃の温度で2〜6
時間保持する安定化処理を施した後、1000℃/時間
以上の冷却速度で室温まで急冷し、さらに800〜90
0℃の温度で4〜24時間保持する時効処理を施すこと
を特徴とするNi基耐熱合金の熱処理方法である。
【0008】前記熱処理を行い室温まで冷却した後、さ
らに675〜725℃の温度で10〜20時間保持する
追加の時効処理を施すことによって、さらに高温特性の
改善をはかることができる。
【0009】
【発明の実施の態様】本発明において熱処理の対象とす
る合金Aは特開平8−127833号公報で提案されて
いるNi基耐熱合金であり、前記のような組成範囲のも
のである。この合金は特開平8−127833号公報に
記載されているように、図5に示すパターンの溶体化処
理、安定化処理及び時効処理からなる、従来方法の熱処
理が行われている。
【0010】本発明の熱処理方法も溶体化処理、安定化
処理及び時効処理よりなる一連の熱処理であるが、従来
は溶体化処理工程が1段階で行われていたのに対し、図
2(a)にその熱処理条件のパターンの1例を示すよう
に溶体化処理を2段階で行うことを特徴としている。す
なわち、本発明の熱処理方法の溶体化処理においては、
第1段階目で熱処理を行う合金素材を1160〜122
5℃の温度で1〜4時間保持する。この1段階目の加熱
は、この種の合金の1次炭化物を除く他の相を一旦固溶
させ均一な組織とするため行うもので、前記温度範囲
は、溶解材の凝固の過程で生じるγ′相等の析出物を一
旦固溶させることができる高温でかつ初期(部分)融解
を生じない温度範囲に、加熱炉の温度制御の精度を加味
した温度範囲である。加熱時間は組織の均質化のために
必要かつ十分で、さらに経済性を考慮した1〜4時間と
した。
【0011】次に第1段溶体化処理の温度から50〜2
00℃/時間の冷却速度で第2段溶体化処理温度、すな
わち1000〜1080℃まで冷却し、この温度で0.
5〜4時間保持して第2段溶体化処理を行う。1段階目
の熱処理から2段階目の熱処理温度までの冷却速度及び
2段階目の加熱温度と加熱時間は、優れた高温強度と延
性の付加に不可欠な結晶粒界のジグザグ化及びγ′相の
析出が生じる条件とした。すなわち、冷却速度は200
℃/時間以下とし、冷却速度が著しく遅いと処理時間が
長くなりコストアップとなるため、最小冷却速度は50
℃/時間とした。
【0012】2段階目の加熱は結晶粒界のジグザグ化を
発展・完成させ、かつγ′相の固溶温度以下となる温度
範囲に加熱炉の温度制御の精度を加味して1000〜1
080℃の温度範囲とし、加熱時間は結晶粒界形態の発
展・完成に必要、十分で、かつ、その経済性を考慮した
0.5〜4時間とした。なお、最長を4時間としたの
は、コストアップを抑えるためと、4時間を超える長時
間の加熱ではγ′相の粗大化を招くためである。加熱後
はArガス、N2 ガスあるいは大気等で1000℃/時
間の冷却速度で室温まで強制急冷する。
【0013】なお、結晶粒界のジグザグ化とは、後述の
図3及び図4に示すように、粒界又はその近傍における
γ′相の部分的析出、成長により、粒界が隣接する結晶
内へ移動し、粒界が両結晶内へ相互に出入りする屈曲の
多い粒界となることをいう。
【0014】次に2段階の溶体化処理を行った合金素材
に975〜1025℃の温度で2〜6時間保持する安定
化処理を施す。安定化処理は、優れた高温強度及び延性
を得るためにγ′相の大きさ、形態を適切な状態とさせ
るため、加熱炉の温度制御の精度を加味した975〜1
025℃の温度範囲で、γ′相形態の発展に必要、十分
であり、かつその経済性を考慮した2〜6時間の加熱を
行うものである。安定化処理の後は、Arガス、N2
スあるいは大気等で1000℃/時間以上の冷却速度で
室温まで強制的に急冷し、強化相であるγ′相の形状が
所望する状態となるようにする。
【0015】熱処理の最終工程として、安定化処理後の
合金素材に800〜900℃の温度で4〜24時間保持
する時効処理を施す。この時効処理は、γ′相をさらに
均一微細に析出させ、優れた高温強度を得るための工程
である。時効処理における加熱後はArガス、N2 ガス
あるいは大気等で1000℃/時間以上の冷却速度で室
温まで強制的に冷却を行う。
【0016】必要に応じて、一層のγ′相の微細析出を
進めるため、加熱炉の温度制御精度を加味して、図2
(b)に示すように675〜725℃の温度で10〜2
0時間の加熱(時効処理)を行うことにより、さらに高
温強度の改善をはかることができる。
【0017】
【実施例】以下実施例により本発明の方法をさらに具体
的に説明する。 (実施例)合金Aの平均的組成に相当する重量%でNi
−19%Cr−19%Co−6%W−1.4%Ta−1
%Nb−3.7%Ti−1.9%Al−0.17%C−
0.02%Zr−0.005%B(その他不可避的不純
物元素)の組成の一次溶解材を溶製し、これを用いてロ
ストワックス法による精密鋳造により直径15mm、長
さ100mmの丸棒を作製した。
【0018】これを用いて、従来の一般的熱処理条件で
ある1段階溶体化処理/安定化処理/時効処理からなる
熱処理条件、及び本発明の2段階溶体化処理/安定化処
理/時効処理からなる熱処理条件により熱処理を行い、
得られた熱処理材から引張試験片(平行部が直径6.2
5mm、長さ25mm)を採取し、850℃で引張試験
を行った。各試料の熱処理条件及び引張試験結果を表1
に示す。表1から、本発明の方法により熱処理を行った
試料(試料No.1〜11)はいずれも目標とする高温
強度(引張強さ:60kg/mm2 以上)と延性(伸
び:8%以上)を有していることが確認された。
【0019】また、表1の試料No.3の熱処理材のミ
クロ組織を示す顕微鏡写真を図3に、図3の顕微鏡写真
を模式的に表したものを図4に示す。図3及び図4から
本発明の方法による熱処理材は、結晶粒界のジグザグ化
が進行していることがわかる。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】合金Aに本発明の熱処理方法を施すこと
により、図3及び図4に示すように隣接する結晶粒が互
いに入り組みジグザグ化した形態となる。さらに、結晶
粒内にはγ′相が十分均一微細に析出する。これによ
り、結晶粒内の強度はもとより、結晶と結晶の結合力、
すなわち結晶粒界の強度も向上し、優れた高温強度及び
延性を付与することができ、特に伸びは850℃での引
張伸びが8%以上のものが得られるので、その結果良好
な熱疲労強度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において熱処理対象とするNi基耐熱合
金の組成範囲を示す図。
【図2】本発明の方法における熱処理条件のパターンの
1例を示す模式図。
【図3】本発明の熱処理方法によって得られる処理材の
1例について、そのミクロ組織を示す顕微鏡写真。
【図4】図3の顕微鏡写真を模式的に表した図。
【図5】従来の方法における熱処理条件のパターンの1
例を示す模式図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22F 1/00 682 C22F 1/00 682 691 691B 691C 692 692A 692B (72)発明者 鳥越 泰治 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目1番1号 三菱重工業株式会社高砂研究所内 (72)発明者 河合 久孝 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目1番1号 三菱重工業株式会社高砂製作所内 (72)発明者 高橋 孝二 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目1番1号 三菱重工業株式会社高砂製作所内 (72)発明者 田村 至 栃木県宇都宮市平出工業団地1 三菱製鋼 株式会社宇都宮製作所内 (72)発明者 坂下 修一 栃木県宇都宮市平出工業団地1 三菱製鋼 株式会社宇都宮製作所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%でC:0.05〜0.25%、C
    r:18〜25%、Co:15〜25%、(W+1/2
    ・Mo):5〜10%(ただし、Mo:0〜3.5%及
    びW:5〜10%までの1種又は2種)、Ti:1〜5
    %、Al:1〜4%、Ta:0.5〜4.5%、Nb:
    0.2〜3%、Zr:0.005〜0.1%、及びB:
    0.001〜0.01%を含有し、残部がNi及び不可
    避的不純物元素からなり、(Al+Ti)量及び(W+
    1/2・Mo)量が、図1において点A(Al+Ti:
    3%、W+1/2・Mo:10%)、点B(Al+T
    i:5%、W+1/2・Mo:7.5%)、点C(Al
    +Ti:5%、W+1/2・Mo:5%)、点D(Al
    +Ti:7%、W+1/2・Mo:5%)、点E(Al
    +Ti:7%、W+1/2・Mo:10%)の各点を順
    次結ぶ線で囲まれた範囲内の組成を有するNi基耐熱合
    金に、1160〜1225℃の温度で1〜4時間保持す
    る第1段溶体化処理を施した後、50〜200℃/時間
    の冷却速度で第2段溶体化処理温度、すなわち1000
    〜1080℃まで冷却し、この温度で0.5〜4時間保
    持して第2段溶体化処理を施した後、1000℃/時間
    以上の冷却速度で室温まで急冷し、次に975〜102
    5℃の温度で2〜6時間保持する安定化処理を施した
    後、1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで急冷
    し、さらに800〜900℃の温度で4〜24時間保持
    する時効処理を施すことを特徴とするNi基耐熱合金の
    熱処理方法。
  2. 【請求項2】 請求項1の熱処理を行い室温まで冷却し
    た後、さらに675〜725℃の温度で10〜20時間
    保持する追加の時効処理を施すことを特徴とするNi基
    耐熱合金の熱処理方法。
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