JP3926877B2

JP3926877B2 - ニッケル基超合金の熱処理方法

Info

Publication number: JP3926877B2
Application number: JP04599197A
Authority: JP
Inventors: イブ・フイリツプ・マルク・デバレ; ジヤン−ミツシエル・パトリツク・モリス・フランシエ; ミツシエル・マルテイ; アンリ・オクトール; フランソワーズ・パシリー; ミシエール・スカイユ
Original assignee: SNECMA SAS
Current assignee: Safran Aircraft Engines SAS
Priority date: 1996-02-29
Filing date: 1997-02-28
Publication date: 2007-06-06
Anticipated expiration: 2017-02-28
Also published as: DE69700059T2; WO1997032052A1; EP0792945A1; FR2745588A1; EP0792945B1; JPH1025557A; DE69700059D1; FR2745588B1; RU2133784C1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学組成が欧州特許明細書第０，２３７，３７８号に記載のものと合致し、１１〜１３重量％のＣｒ、８〜１７重量％のＣｏ、６〜８重量％のＭｏ、１．５重量％以下のＮｂ、４〜５重量％のＴｉ、４〜５重量％のＡｌ、１重量％以下のＨｆ、各々５００ｐｐｍ以下のＣ、Ｂ、Ｚｒ、１００重量％の残りのＮｉからなるか、又は仏国特許出願明細書第９５．０９６５３号に記載のものと合致し、１２〜１５重量％のＣｒ、１４．５〜１５．５重量％のＣｏ、２〜４．５重量％のＭｏ、０〜４．５重量％のＷ、２．５〜４重量％のＡｌ、４〜６重量％のＴｉ、０．５重量％以下のＨｆ、１００〜３００ｐｐｍのＣ、１００〜５００ｐｐｍのＢ、２００〜７００ｐｐｍのＺｒ、１００重量％の残りのＮｉからなるニッケル基超合金の熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上述の合金は特に、大きな応力を受ける航空機エンジン用部材、例えばローターディスクの製造に使用される。それ自体公知のように、この種の部材は特に粉末法で製造することができ、これらの部材の成形は鍛造操作によって行われる。使用前の部材に施される熱処理は通常、溶体化及び急冷処理と、その後の時効処理とを含む。
【０００３】
本発明は特に、γ’沈殿物を、γ’ソルバス温度より５℃〜２５℃高い温度に１時間〜４時間維持することによって完全に溶解することからなる超ソルバス（ｓｕｐｅｒｓｏｌｖｕｓ）熱処理を実施する場合に適用される。
【０００４】
実際、前記処理は合金のミクロ構造を、航空機エンジンの性能改善の追求に必要な高温でのクリープ及び亀裂伝搬への耐性に有利な作用を及ぼすことが判明した粗大粒子含有構造に向けて最適化することができる。
【０００５】
最終粒度は、一連の工業的操作ステップ、即ち粉末の任意的予備処理、押出しによる緻密化、等温鍛造、最終熱処理に依存する。また、再結晶化に作用する冶金学的及び熱力学的パラメーターが多数存在し、相互に依存している。これらのパラメーターとしては例えば、γ’相の沈殿、オキシ炭化物（ｏｘｙｃａｒｂｕｒｅ）の分布、変形率、変形速度、応力、時間、温度が挙げられる。
【０００６】
前述の熱処理によって生起する粒子の粗大化現象は下記の図式で説明できる：
超ソルバス熱処理の前に結晶粒界をブロックしていたγ’沈殿物が溶解し、自由になった粒界が移動し、次いで通常は、元の粒界に優先的に存在するオキシ炭化物である極めて微細な沈殿物によって再び定着する。この場合の所期の結果は、正常な粒子成長に対応する均一な粒度、特に平均５０μｍの粒度の獲得である。
【０００７】
しかしながら、前述の種々のパラメーターの影響下で、他を犠牲にして数百μｍの極めて粗大な粒子を一つ以上成長させる異常な粒子粗大化が観察された。その結果生じる極めて不均質なミクロ構造は、部材の良好な耐性、特に耐疲労性にとって有害である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的の一つは、粗大粒子を有する合金ミクロ構造に関連した利点を保持しながら、前述の異常な粒子成長を回避することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明では、欧州特許明細書第０，２３７，３７８号及び仏国特許出願明細書第９５．０９６５３号に記載のニッケル基超合金からなる鍛造部材を、γ’ソルバス温度−９５℃〜γ’ソルバス温度−４５℃の範囲の温度、５×１０^-5ｓ^-1〜２×１０^-2ｓ^-1の範囲の理論的変形速度、及び０．１を超える理論的変形率で実施される１回以上の熱間鍛造操作と、γ’ソルバス温度＋５℃〜γ’ソルバス温度＋２５℃の範囲の温度で１〜４時間実施される超ソルバス熱処理とを含む加工熱サイクルに従い、後に部材の冷却が続く前記熱間鍛造操作の後に、γ’ソルバス温度−９５℃〜γ’ソルバス温度−３０℃の範囲の温度で１〜２４時間実施する中間熱処理にかけることによって前記目的を達成する。
【００１０】
本発明ではまた、特定の場合には、熱間鍛造操作の最後、即ち合金がまだ鍛造温度にある時点から、１〜６０分間にわたり、γ’ソルバス温度−９５℃〜γ’ソルバス温度−３０℃の範囲の一定温度に維持することにより前述の目的を達成する。
【００１１】
本発明の別の変形具体例では、熱処理を二つの異なるステップで実施し得る。γ’ソルバス温度−９５℃〜γ’ソルバス温度−３０℃の範囲の一定温度に維持することからなる第一のステップは、熱間鍛造操作の最後、即ち合金がまだ鍛造温度にある時点で１〜６０分間実施し、その後部材を冷却する。第二のステップでは、超合金のγ’ソルバス温度−９５℃〜γ’ソルバス温度−３０℃の範囲の温度で１〜２４時間熱処理を実施し、その後超ソルバス熱処理を行う。
【００１２】
本発明の別の特徴及び利点は、添付図面に基づく下記の実施例の説明を通して明らかにされよう。
【００１３】
【実施例】
試験を実施するために、欧州特許明細書第０，２３７，３７８号に記載の化学組成を有するニッケル基超合金Ｍを選択した。該合金Ｍは下記の公称化学組成（重量％）を有する：
Ｃｏ１５．７；Ｃｒ１１．５；Ｍｏ６．５；Ａｌ４．３５；Ｔｉ４．３５；Ｂ０．０１５；Ｃ０．０１５；Ｈｆ０．４５；Ｎｉ１００の残り。
【００１４】
該合金のγ’相の溶解温度又はソルバス温度は１１９５℃である。
【００１５】
試験材料は、粉末をアルゴンで霧化し且つ１１２０℃の押出しで緻密化したものからなる。
【００１６】
４個のローラー（ｇａｌｅｔ）Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを、図１の曲線１、２、３及び４でそれぞれ表されている縦座標の変形条件及び横座標の変形速度条件で、即ち０．１を超える変形及び１０^-4ｓ^-1〜８×１０^-3ｓ^-1の変形速度で、１１２０℃の等温鍛造により鍛造した。引張りに関する試験も実施し、図１に点５、６、７、８、９、１０、１１、１２及び１３で示した。
【００１７】
該材料について決定された標準的超ソルバス熱処理、即ち１２０５℃に４時間維持するか、又は１２００℃に２時間維持する処理の後に、例えば１ｍｍのオーダーの極めて粗大な粒子を有する構造が観察された。これらの試験は、当該材料中の極めて粗大な粒子の成長に対する冷間加工（〓ｃｒｏｕｉｓｓａｇｅ）の影響を明らかにした。図２は、７×１０^-3ｓ^-1の変形速度及び０．６２の変形に対応する１１２０℃での引張り試験後に１２０５℃で４時間実施した超ソルバス標準熱処理後に得られた極めて粗大な粒子を数個有するミクロ構造を示している。
【００１８】
注目すべきことに本発明では、試料を前述のように超ソルバス標準熱処理にかける前に、１１２０℃で１時間熱処理する。図３はこの場合に得られるミクロ構造を示している。該ミクロ構造は図２の粒子ほど大きくない粒子を有し、小粒子コロニーの発生が見られる。
【００１９】
超ソルバス標準熱処理を前述のように実施する前に中間熱処理を１１２０℃で２４時間実施した時に得られるミクロ構造は、図４に示すように均質であり、極めて粗大な粒子を全く含まず、粒子の平均粒度が約５０μｍである。
【００２０】
従って、本発明の方法で熱処理を実施すれば、当該材料を、使用時の機械的性質、特に航空機で使用するための部材、例えば航空機エンジンの回転部材の場合には、高温での十分な耐クリープ性及び亀裂伝搬耐性に所期のバランスを与えるミクロ構造を有する状態で使用することができる。
【００２１】
本発明の変形具体例の一つでは、前述の条件で中間熱処理を行う代わりに、別の試験で、極めて粗大な粒子を有する最終状態を生起させる臨界条件、即ち温度１１２０℃、変形速度７×１０^-3ｓ^-1で変形した直後の引っ張り試験片を、１１２０℃に１０分間維持した。超ソルバス標準熱処理後に得られたミクロ構造は図５に示すように均質であり、極めて粗大な粒子を含まない。
【００２２】
部材を鍛造にかける場合は、部材の中間冷却を行わずに温度を維持する操作を、鍛造装置内に鍛造温度で部材を維持することにより実施し得る。変形具体例として、特定の場合によっては、鍛造操作の終わりの温度維持を炉内で、γ’ソルバス温度−９５℃〜γ’ソルバス温度−３０℃の範囲の温度で実施し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】試験材料の試料について１１２０℃で実施した鍛造及び引張り試験の条件を表すグラフであり、横座標は変形速度、縦座標は変形率を示す。
【図２】先行技術の条件で標準的処理にかけた試験片のミクロ構造の顕微鏡写真である。
【図３】本発明の条件で処理した試験片の顕微鏡写真を図２と同様に示している。
【図４】本発明の条件で処理した試験片の顕微鏡写真を図２と同様に示している。
【図５】本発明の変形具体例の条件で処理した試験片の顕微鏡写真を図２、図３及び図４と同様に示している。

Claims

化学組成が、１１〜１３重量％のＣｒ、８〜１７重量％のＣｏ、６〜８重量％のＭｏ、４〜５重量％のＴｉ、４〜５重量％のＡｌ、１．５重量％以下のＮｂ、１重量％以下のＨｆ、各々５００ｐｐｍ以下のＣ、Ｂ、Ｚｒ、１００重量％の残部のＮｉであるニッケル基超合金の熱処理方法であって、超合金のγ’ソルバス温度より９５℃低い温度から超合金のγ’ソルバス温度より４５℃低い温度までの範囲に含まれる温度、５×１０^−５ｓ^−１〜２×１０^−２ｓ^−１の範囲の理論的変形速度及び０．１を超える理論的変形率で実施される熱間鍛造操作と、超合金のγ’ソルバス温度より５℃高い温度から超合金のγ’ソルバス温度より２５℃高い温度までの範囲に含まれる温度で１〜４時間実施される超ソルバス熱処理とを含む加工熱処理に従って鍛造部材に適用され、後に部材の冷却が続く熱間鍛造操作の後に、中間熱処理を、γ’ソルバス温度より９５℃低い温度からγ’ソルバス温度より３０℃低い温度までの範囲に含まれる温度で１〜２４時間実施することを特徴とする前記熱処理方法。
化学組成が、１１〜１３重量％のＣｒ、８〜１７重量％のＣｏ、６〜８重量％のＭｏ、４〜５重量％のＴｉ、４〜５重量％のＡｌ、１．５重量％以下のＮｂ、１重量％以下のＨｆ、各々５００ｐｐｍ以下のＣ、Ｂ、Ｚｒ、１００重量％の残部のＮｉであるニッケル基超合金の熱処理方法であって、超合金のγ’ソルバス温度より９５℃低い温度から超合金のγ’ソルバス温度より４５℃低い温度までの範囲に含まれる温度、５×１０^−５ｓ^−１〜２×１０^−２ｓ^−１の範囲の理論的変形速度及び０．１を超える理論的変形率で実施される熱間鍛造操作と、超合金のγ’ソルバス温度より５℃高い温度から超合金のγ’ソルバス温度より２５℃高い温度までの範囲に含まれる温度で１〜４時間実施される超ソルバス熱処理とを含む加工熱処理に従って鍛造部材に適用され、γ’ソルバス温度より９５℃低い温度からγ’ソルバス温度より３０℃低い温度までの範囲に含まれる一定温度に維持する操作を、熱間鍛造操作の最後に、即ち合金がまだ鍛造温度にある時点から１〜６０分間実施することを特徴とする前記熱処理方法。
化学組成が、１１〜１３重量％のＣｒ、８〜１７重量％のＣｏ、６〜８重量％のＭｏ、４〜５重量％のＴｉ、４〜５重量％のＡｌ、１．５重量％以下のＮｂ、１重量％以下のＨｆ、各々５００ｐｐｍ以下のＣ、Ｂ、Ｚｒ、１００重量％の残部のＮｉであるニッケル基超合金の熱処理方法であって、超合金のγ’ソルバス温度より９５℃低い温度から超合金のγ’ソルバス温度より４５℃低い温度までの範囲に含まれる温度、５×１０^−５ｓ^−１〜２×１０^−２ｓ^−１の範囲の理論的変形速度及び０．１を超える理論的変形率で実施される熱間鍛造操作と、超合金のγ’ソルバス温度より５℃高い温度から超合金のγ’ソルバス温度より２５℃高い温度までの範囲に含まれる温度で１〜４時間実施される超ソルバス熱処理とを含む加工熱処理に従って鍛造部材に適用され、γ’ソルバス温度より９５℃低い温度からγ’ソルバス温度より３０℃低い温度までの範囲に含まれる一定温度に維持する操作を、熱間鍛造操作の最後に、即ち合金がまだ鍛造温度にある時点から１〜６０分間実施し、次いで部材の冷却後に、超合金のγ’ソルバス温度より９５℃低い温度からγ’ソルバス温度より３０℃低い温度までの範囲に含まれる温度で１〜２４時間熱処理を実施することを特徴とする前記熱処理方法。