JPH1025557A - ニッケル基超合金の熱処理方法 - Google Patents

ニッケル基超合金の熱処理方法

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JPH1025557A
JPH1025557A JP4599197A JP4599197A JPH1025557A JP H1025557 A JPH1025557 A JP H1025557A JP 4599197 A JP4599197 A JP 4599197A JP 4599197 A JP4599197 A JP 4599197A JP H1025557 A JPH1025557 A JP H1025557A
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イブ・フイリツプ・マルク・デバレ
Jean Michel Partick M Franchet
ジヤン−ミツシエル・パトリツク・モリス・フランシエ
Michel Marty
ミツシエル・マルテイ
Henri Octor
アンリ・オクトール
Francoise Passilly
フランソワーズ・パシリー
Michele Soucail
ミシエール・スカイユ
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 11〜13重量%のCr、8〜17重量%の
Co、6〜8重量%のMo、4〜5重量%のTi、4〜
5重量%のAl、0.5重量%以下のNb、500重量
ppm以下のHf、100重量%の残りのNiという化
学組成のニッケル基超合金からなる鍛造部材の熱処理方
法を提供する。 【解決手段】 γ’ソルバス温度より95℃低い温度か
らγ’ソルバス温度より45℃低い温度までの範囲に含
まれる温度、5×10-5-1〜2×10-2-1の範囲の
変形速度及び0.1を超える変形率で実施される熱間鍛
造操作の後で、且つγ’ソルバス温度より5℃高い温度
からγ’ソルバス温度より25℃高い温度までの範囲に
含まれる温度で1〜4時間実施される超ソルバス熱処理
の前に、γ’ソルバス温度より95℃低い温度からγ’
ソルバス温度より30℃低い温度までの範囲に含まれる
温度で中間熱処理を実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学組成が欧州特
許明細書第0,237,378号に記載のものと合致
し、11〜13重量%のCr、8〜17重量%のCo、
6〜8重量%のMo、1.5重量%以下のNb、4〜5
重量%のTi、4〜5重量%のAl、1重量%以下のH
f、各々500ppm以下のC、B、Zr、100重量
%の残りのNiからなるか、又は仏国特許出願明細書第
95.09653号に記載のものと合致し、12〜15
重量%のCr、14.5〜15.5重量%のCo、2〜
4.5重量%のMo、0〜4.5重量%のW、2.5〜
4重量%のAl、4〜6重量%のTi、0.5重量%以
下のHf、100〜300ppmのC、100〜500
ppmのB、200〜700ppmのZr、100重量
%の残りのNiからなるニッケル基超合金の熱処理方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】上述の合金は特に、大きな応力を受ける
航空機エンジン用部材、例えばローターディスクの製造
に使用される。それ自体公知のように、この種の部材は
特に粉末法で製造することができ、これらの部材の成形
は鍛造操作によって行われる。使用前の部材に施される
熱処理は通常、溶体化及び急冷処理と、その後の時効処
理とを含む。
【0003】本発明は特に、γ’沈殿物を、γ’ソルバ
ス温度より5℃〜25℃高い温度に1時間〜4時間維持
することによって完全に溶解することからなる超ソルバ
ス(supersolvus)熱処理を実施する場合に
適用される。
【0004】実際、前記処理は合金のミクロ構造を、航
空機エンジンの性能改善の追求に必要な高温でのクリー
プ及び亀裂伝搬への耐性に有利な作用を及ぼすことが判
明した粗大粒子含有構造に向けて最適化することができ
る。
【0005】最終粒度は、一連の工業的操作ステップ、
即ち粉末の任意的予備処理、押出しによる緻密化、等温
鍛造、最終熱処理に依存する。また、再結晶化に作用す
る冶金学的及び熱力学的パラメーターが多数存在し、相
互に依存している。これらのパラメーターとしては例え
ば、γ’相の沈殿、オキシ炭化物(oxycarbur
e)の分布、変形率、変形速度、応力、時間、温度が挙
げられる。
【0006】前述の熱処理によって生起する粒子の粗大
化現象は下記の図式で説明できる:超ソルバス熱処理の
前に結晶粒界をブロックしていたγ’沈殿物が溶解し、
自由になった粒界が移動し、次いで通常は、元の粒界に
優先的に存在するオキシ炭化物である極めて微細な沈殿
物によって再び定着する。この場合の所期の結果は、正
常な粒子成長に対応する均一な粒度、特に平均50μm
の粒度の獲得である。
【0007】しかしながら、前述の種々のパラメーター
の影響下で、他を犠牲にして数百μmの極めて粗大な粒
子を一つ以上成長させる異常な粒子粗大化が観察され
た。その結果生じる極めて不均質なミクロ構造は、部材
の良好な耐性、特に耐疲労性にとって有害である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の一つ
は、粗大粒子を有する合金ミクロ構造に関連した利点を
保持しながら、前述の異常な粒子成長を回避することに
ある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明では、欧州特許明
細書第0,237,378号及び仏国特許出願明細書第
95.09653号に記載のニッケル基超合金からなる
鍛造部材を、γ’ソルバス温度−95℃〜γ’ソルバス
温度−45℃の範囲の温度、5×10-5-1〜2×10
-2-1の範囲の理論的変形速度、及び0.1を超える理
論的変形率で実施される1回以上の熱間鍛造操作と、
γ’ソルバス温度+5℃〜γ’ソルバス温度+25℃の
範囲の温度で1〜4時間実施される超ソルバス熱処理と
を含む加工熱サイクルに従い、後に部材の冷却が続く前
記熱間鍛造操作の後に、γ’ソルバス温度−95℃〜
γ’ソルバス温度−30℃の範囲の温度で1〜24時間
実施する中間熱処理にかけることによって前記目的を達
成する。
【0010】本発明ではまた、特定の場合には、熱間鍛
造操作の最後、即ち合金がまだ鍛造温度にある時点か
ら、1〜60分間にわたり、γ’ソルバス温度−95℃
〜γ’ソルバス温度−30℃の範囲の一定温度に維持す
ることにより前述の目的を達成する。
【0011】本発明の別の変形具体例では、熱処理を二
つの異なるステップで実施し得る。γ’ソルバス温度−
95℃〜γ’ソルバス温度−30℃の範囲の一定温度に
維持することからなる第一のステップは、熱間鍛造操作
の最後、即ち合金がまだ鍛造温度にある時点で1〜60
分間実施し、その後部材を冷却する。第二のステップで
は、超合金のγ’ソルバス温度−95℃〜γ’ソルバス
温度−30℃の範囲の温度で1〜24時間熱処理を実施
し、その後超ソルバス熱処理を行う。
【0012】本発明の別の特徴及び利点は、添付図面に
基づく下記の実施例の説明を通して明らかにされよう。
【0013】
【実施例】試験を実施するために、欧州特許明細書第
0,237,378号に記載の化学組成を有するニッケ
ル基超合金Mを選択した。該合金Mは下記の公称化学組
成(重量%)を有する:Co 15.7;Cr 11.
5;Mo 6.5;Al 4.35;Ti 4.35;
B 0.015;C 0.015;Hf 0.45;N
i 100の残り。
【0014】該合金のγ’相の溶解温度又はソルバス温
度は1195℃である。
【0015】試験材料は、粉末をアルゴンで霧化し且つ
1120℃の押出しで緻密化したものからなる。
【0016】4個のローラー(galet)A、B、
C、Dを、図1の曲線1、2、3及び4でそれぞれ表さ
れている縦座標の変形条件及び横座標の変形速度条件
で、即ち0.1を超える変形及び10-4-1〜8×10
-3-1の変形速度で、1120℃の等温鍛造により鍛造
した。引張りに関する試験も実施し、図1に点5、6、
7、8、9、10、11、12及び13で示した。
【0017】該材料について決定された標準的超ソルバ
ス熱処理、即ち1205℃に4時間維持するか、又は1
200℃に2時間維持する処理の後に、例えば1mmの
オーダーの極めて粗大な粒子を有する構造が観察され
た。これらの試験は、当該材料中の極めて粗大な粒子の
成長に対する冷間加工(〓crouissage)の影
響を明らかにした。図2は、7×10-3-1の変形速度
及び0.62の変形に対応する1120℃での引張り試
験後に1205℃で4時間実施した超ソルバス標準熱処
理後に得られた極めて粗大な粒子を数個有するミクロ構
造を示している。
【0018】注目すべきことに本発明では、試料を前述
のように超ソルバス標準熱処理にかける前に、1120
℃で1時間熱処理する。図3はこの場合に得られるミク
ロ構造を示している。該ミクロ構造は図2の粒子ほど大
きくない粒子を有し、小粒子コロニーの発生が見られ
る。
【0019】超ソルバス標準熱処理を前述のように実施
する前に中間熱処理を1120℃で24時間実施した時
に得られるミクロ構造は、図4に示すように均質であ
り、極めて粗大な粒子を全く含まず、粒子の平均粒度が
約50μmである。
【0020】従って、本発明の方法で熱処理を実施すれ
ば、当該材料を、使用時の機械的性質、特に航空機で使
用するための部材、例えば航空機エンジンの回転部材の
場合には、高温での十分な耐クリープ性及び亀裂伝搬耐
性に所期のバランスを与えるミクロ構造を有する状態で
使用することができる。
【0021】本発明の変形具体例の一つでは、前述の条
件で中間熱処理を行う代わりに、別の試験で、極めて粗
大な粒子を有する最終状態を生起させる臨界条件、即ち
温度1120℃、変形速度7×10-3-1で変形した直
後の引っ張り試験片を、1120℃に10分間維持し
た。超ソルバス標準熱処理後に得られたミクロ構造は図
5に示すように均質であり、極めて粗大な粒子を含まな
い。
【0022】部材を鍛造にかける場合は、部材の中間冷
却を行わずに温度を維持する操作を、鍛造装置内に鍛造
温度で部材を維持することにより実施し得る。変形具体
例として、特定の場合によっては、鍛造操作の終わりの
温度維持を炉内で、γ’ソルバス温度−95℃〜γ’ソ
ルバス温度−30℃の範囲の温度で実施し得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】試験材料の試料について1120℃で実施した
鍛造及び引張り試験の条件を表すグラフであり、横座標
は変形速度、縦座標は変形率を示す。
【図2】先行技術の条件で標準的処理にかけた試験片の
ミクロ構造の顕微鏡写真である。
【図3】本発明の条件で処理した試験片の顕微鏡写真を
図2と同様に示している。
【図4】本発明の条件で処理した試験片の顕微鏡写真を
図2と同様に示している。
【図5】本発明の変形具体例の条件で処理した試験片の
顕微鏡写真を図2、図3及び図4と同様に示している。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年5月16日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図4
【補正方法】変更
【補正内容】
【図4】
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図5
【補正方法】変更
【補正内容】
【図5】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22F 1/00 651 8719−4K C22F 1/00 651B 691 8719−4K 691B 8719−4K 691C 694 8719−4K 694A 8719−4K 694B (72)発明者 ジヤン−ミツシエル・パトリツク・モリ ス・フランシエ フランス国、75018・パリ、リユ・パジヨ、 49 (72)発明者 ミツシエル・マルテイ フランス国、78530・ビユツク、リユ・ア ー・フランス、9 (72)発明者 アンリ・オクトール フランス国、92220・バニユー、リユ・ア ー・リンコルン、3 (72)発明者 フランソワーズ・パシリー フランス国、92350・ル・プレシ・ロバン ソン、リユ・ベルナール・イスク、74 (72)発明者 ミシエール・スカイユ フランス国、92600・フオントウネ・オ・ ローズ、アブニユ・レモン・クロラン、22

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 化学組成が、11〜13重量%のCr、
    8〜17重量%のCo、6〜8重量%のMo、4〜5重
    量%のTi、4〜5重量%のAl、1.5重量%以下の
    Nb、1重量%以下のHf、各々500ppm以下の
    C、B、Zr、100重量%の残部のNiであるか、又
    は12〜15重量%のCr、14.5〜15.5重量%
    のCo、2〜4.5重量%のMo、0〜4.5重量%の
    W、2.5〜4重量%のAl、4〜6重量%のTi、
    0.5重量%以下のHf、100〜300ppmのC、
    100〜500ppmのB、200〜700ppmのZ
    r、100重量%の残部のNiであるニッケル基超合金
    の熱処理方法であって、超合金のγ’ソルバス温度より
    95℃低い温度から超合金のγ’ソルバス温度より45
    ℃低い温度までの範囲に含まれる温度、5×10-5-1
    〜2×10-2-1の範囲の理論的変形速度及び0.1を
    超える理論的変形率で実施される熱間鍛造操作と、超合
    金のγ’ソルバス温度より5℃高い温度から超合金の
    γ’ソルバス温度より25℃高い温度までの範囲に含ま
    れる温度で1〜4時間実施される超ソルバス熱処理とを
    含む加工熱処理に従って鍛造部材に適用され、後に部材
    の冷却が続く熱間鍛造操作の後に、中間熱処理を、γ’
    ソルバス温度より95℃低い温度からγ’ソルバス温度
    より30℃低い温度までの範囲に含まれる温度で1〜2
    4時間実施することを特徴とする前記熱処理方法。
  2. 【請求項2】 化学組成が、11〜13重量%のCr、
    8〜17重量%のCo、6〜8重量%のMo、4〜5重
    量%のTi、4〜5重量%のAl、1.5重量%以下の
    Nb、1重量%以下のHf、各々500ppm以下の
    C、B、Zr、100重量%の残部のNiであるか、又
    は12〜15重量%のCr、14.5〜15.5重量%
    のCo、2〜4.5重量%のMo、0〜4.5重量%の
    W、2.5〜4重量%のAl、4〜6重量%のTi、
    0.5重量%以下のHf、100〜300ppmのC、
    100〜500ppmのB、200〜700ppmのZ
    r、100重量%の残部のNiであるニッケル基超合金
    の熱処理方法であって、超合金のγ’ソルバス温度より
    95℃低い温度から超合金のγ’ソルバス温度より45
    ℃低い温度までの範囲に含まれる温度、5×10-5-1
    〜2×10-2-1の範囲の理論的変形速度及び0.1を
    超える理論的変形率で実施される熱間鍛造操作と、超合
    金のγ’ソルバス温度より5℃高い温度から超合金の
    γ’ソルバス温度より25℃高い温度までの範囲に含ま
    れる温度で1〜4時間実施される超ソルバス熱処理とを
    含む加工熱処理に従って鍛造部材に適用され、γ’ソル
    バス温度より95℃低い温度からγ’ソルバス温度より
    30℃低い温度までの範囲に含まれる一定温度に維持す
    る操作を、熱間鍛造操作の最後に、即ち合金がまだ鍛造
    温度にある時点から1〜60分間実施することを特徴と
    する前記熱処理方法。
  3. 【請求項3】 化学組成が、11〜13重量%のCr、
    8〜17重量%のCo、6〜8重量%のMo、4〜5重
    量%のTi、4〜5重量%のAl、1.5重量%以下の
    Nb、1重量%以下のHf、各々500ppm以下の
    C、B、Zr、100重量%の残部のNiであるか、又
    は12〜15重量%のCr、14.5〜15.5重量%
    のCo、2〜4.5重量%のMo、0〜4.5重量%の
    W、2.5〜4重量%のAl、4〜6重量%のTi、
    0.5重量%以下のHf、100〜300ppmのC、
    100〜500ppmのB、200〜700ppmのZ
    r、100重量%の残部のNiであるニッケル基超合金
    の熱処理方法であって、超合金のγ’ソルバス温度より
    95℃低い温度から超合金のγ’ソルバス温度より45
    ℃低い温度までの範囲に含まれる温度、5×10-5-1
    〜2×10-2-1の範囲の理論的変形速度及び0.1を
    超える理論的変形率で実施される熱間鍛造操作と、超合
    金のγ’ソルバス温度より5℃高い温度から超合金の
    γ’ソルバス温度より25℃高い温度までの範囲に含ま
    れる温度で1〜4時間実施される超ソルバス熱処理とを
    含む加工熱処理に従って鍛造部材に適用され、γ’ソル
    バス温度より95℃低い温度からγ’ソルバス温度より
    30℃低い温度までの範囲に含まれる一定温度に維持す
    る操作を、熱間鍛造操作の最後に、即ち合金がまだ鍛造
    温度にある時点から1〜60分間実施し、次いで部材の
    冷却後に、超合金のγ’ソルバス温度より95℃低い温
    度からγ’ソルバス温度より30℃低い温度までの範囲
    に含まれる温度で1〜24時間熱処理を実施することを
    特徴とする前記熱処理方法。
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