JPH05148599A - 改良した熱間加工から成るチタン合金部品の製造方法及び得られる部品 - Google Patents

改良した熱間加工から成るチタン合金部品の製造方法及び得られる部品

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JPH05148599A
JPH05148599A JP4122282A JP12228292A JPH05148599A JP H05148599 A JPH05148599 A JP H05148599A JP 4122282 A JP4122282 A JP 4122282A JP 12228292 A JP12228292 A JP 12228292A JP H05148599 A JPH05148599 A JP H05148599A
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ベルナール・シヤンパン
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】機械的性質と延性を改良する。 【構成】Mo相当分=5〜13及びAl相当分=43〜8
で、Ti及び不純物=残りという組成(質量%)を有
し、前記合金のインゴットを熱間粗加工して熱間加工半
製品を製造し、次いでこの半製品の少なくとも一部分の
最終加工に先立って前記熱間加工合金の実際のβ変態点
(2) より上に予熱し、最終加工の比(S:s)を 1.5以
上として、その後で、最終加工により得られる部品半製
品に溶体化処理及び次いで時効処理を行い、前記半製品
をその予熱温度8から、β変態点2とα相7の出現の間
の最終加工の開始温度9まで冷却する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、鋳造されかつ加工され
たチタン合金から成り、たとえば航空機推進系の圧縮機
ディスク用の部品を製造する方法と、更に得られる部品
に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】本出願
人は、特許EP-B-0287486号=US4878966 号に、次の組成
(質量%)を有するチタン合金から部品を製造する方法
を記載している。組成は即ちAl 3.8〜5.4 、Sn 1.5
〜2.5 、Zr 2.8〜4.8 、Mo 1.5から4.5 、Cr 2.5
以下、及びCr+V= 1.5〜4.5 、Fe<2.0 、Si<
0.3 、O2 <0.15並びにTi及び不純物が残りである。
この方法では、前記合金のインゴットを熱間加工する。
この熱間加工は、高温下に粗圧延して高温の半製品を得
ることから成り、次いでこの半製品の少なくとも一部の
最終加工に先立って、前記熱間圧延合金の実際の変態点
(transus) より高い温度に予熱し、この最終圧延の比
「S:s」(最初の横断面:最終の横断面)を好ましく
は2以上にして、その後でこの最終加工により得られた
部品半製品を溶体化処理及び次いで時効処理に付する。
得られる部品は結晶粒界にα相を有するex−β針状構
造を有する。このようにして得られる機械的特性(試料
「FB」,L方向で試験)の最善の組合せはRm=1297
MPa,Rp0.2=1206MPa,A%=6.9 ,Klc=51M
Pa・√m、 600MPaの場合 400℃のクリープは48.5
時間で 0.2%で 384時間で 0.5%である。
【0003】実用寿命に関しては、できればその他の機
械的特性を低下することなく延性(A%)を改良するこ
とが重要であることが判明している。
【0004】本出願人はこの改良を達成するため、かつ
更に一般的には、このようなチタン合金成分に得られる
機械的性質の釣合を向上するため探求をして来た。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、前記特
許により公知のステップを再び使用する方法であるが、
この方法は更に広い範囲の組成、即ち Mo相当分=5〜13 Al相当分=3〜8 Ti及び不純物=残り を有するチタン合金に適用される。ここで、これら2つ
の相当分の知られている定義に従って、「Mo相当分」
は(Mo+V/1.5 +Cr/0.6 +Fe/0.35)に等し
く、「Al相当分」は(Al+Sn/3+Zr/6+10
×O2 )に等しい。更にそれには少なくとも 1.5、そし
てしばしば5未満の最終加工比「S:s」が適用され
る。この方法は、熱間圧延半製品(blank) を、実際のβ
変態点より高い予熱温度から、この実際のβ変態点より
低く、かつ前記半製品の前記の冷却条件下でα相が出現
する温度より高い最終加工の開始温度まで冷却すること
を特徴とする。次いで最終圧延を行い、こうして結晶粒
界にα相の出現を越えて伸張させ、これらのβ結晶(gra
in) の間の再結晶したα相を少なくとも1度破壊する。
【0006】このような変更により、本方法は驚くに値
して改良された機械的性質と、その変化が同様に驚くに
値し、観察された延性の改良に関連すると思われるミク
ロ組織をもたらす。
【0007】本出願人は、問題の型のチタン合金の一部
がβ領域から冷却された場合、そのβ結晶構造が実際の
β変態点より下で2つの連続する段階でαに変態するこ
とを見出した。即ち、初めに核形成及びβ結晶の境界の
α相の成長があり、次いで合金に応じてたとえば60〜10
0 ℃低い温度でこれらの結晶中の針状α変態が起ってい
る。試料の冷却速度又は冷却時間の関数として結晶の接
合部におけるα相の核形成に関する時間−温度即ち「C
CT」グラフを、顕微鏡写真観察と併用して焼入れ膨脹
計測により測定することができる。さらに、「実際のβ
変態点」の定義とその実験的測定は前記特許から知られ
ている。本出願人の試験経過中行った顕微鏡写真観察か
ら次の解釈(第1図の図表表示)が得られる。即ち、所
定の最終加工比率について、EP 287486 号の最終加工
は、実際のβ変態点(2)の上の(1)で開始して、
(3)又は準安定なβ領域(5)により始まり、(5)
のαへの変換は平衡の変態点(2)との関係で遅延して
おり、β結晶のα相境界の核形成及び成長の領域(6)
が続くαβ領域(4)の(3′)で終る。領域(5)と
(6)は、時間の関数としてα相の出現温度の変動を示
す曲線(7)により分離される。既に指摘したように、
β結晶内部の針状α変態は、曲線(13)に従って遥かに
低温で始まる。
【0008】前記方法により、準安定β領域(5)の
(3)、又は結晶粒界の核形成及びα相の成長の領域
(6)の(3′)のいずれかで鍛造は終る。
【0009】本発明によれば、出発点を均質化したβ状
態(8)とし、準安定β領域(5)にある鍛造の開始温
度(9)まで冷却を行う。その場合、最終加工は、それ
がα核形成領域(6)の範囲内で終るのに十分である。
結果は次の通りである。
【0010】− β構造の圧延を行って、従来よりも遥
かに低い温度でβ結晶を破壊し精練する。
【0011】− それから、特に圧延の主要部分は領域
(6)で生じ、そこでは境界に最初に出現するα相核は
破壊され、再結晶して増加し、多列のネックレス状のα
相を形成する。
【0012】− 更に、(8)で終っているように、好
ましくはβ予熱を先行方法の温度(12)よりも低い温度
で行う。最初のβ粒子をもっと小さくすると、圧延金属
の更に微細な構造を発生し、従って多くの等軸α相を有
する結晶粒界の増加を生じ、それは最終製品の機械的強
さ及び延性の特性に関して有利である。
【0013】このように、驚くに値する改質構造が得ら
れ、結晶粒界のα相は明確に存在して、増加している
が、前記先行技術方法では、よくてもβ結晶の境界にα
相核形成の兆候を示す境界を得るに過ぎない。
【0014】この新しい構造に対して、たとえば前記の
「FB」と対比できる試料「NA」について、溶体化処
理(solution heat treatment) と時効処理(aging treat
ment) を2つの試料に対してそれぞれほとんど同じにし
て、次の結果が得られる。
【0015】RM=1341MPa,Rp0.2=1276MPa,
A%=10,Klc=72MPa×√m,400℃でのクリー
プ: 120時間で 0.2%。
【0016】延性は、縦方向で試験した機械的強度及び
400℃での耐クリープ性と一緒に改良される。
【0017】本発明方法の応用範囲の拡大には次の事実
を考慮する。
【0018】− 「Mo相当分」が5%未満の場合、β
相の安定性は、準安定β(5)で充分な最終加工を開始
させるには不充分であって、「Mo相当分」が13%より
大きい場合、β相が安定になりすぎ、結晶接合部でβか
らαへの転化が充分起こらず、所望の機械的性質(良好
な伸びを有する高い機械的強度)が得られない。
【0019】− Al相当分が3%未満の場合、機械的
特性は不充分であって、Al相当分が8より大きい場
合、Ti3 Al型の脆化性金属間化合物の沈澱の実質的
危険がある。
【0020】予熱は最終圧延に先立って行い、2重の目
的を有する。即ちβ相で良好な均質化を得ると同時にβ
結晶成長の増大を制限するためである。実際の慣行とし
て、高温で製造する半製品はこの段階では約 220× 220
mm2 の横断面を有するのが典型的であるから、実際のβ
変態点より多くとも50℃高くまで予熱し、選択する温度
は、この温度が前記β変態点を30℃より大きく超過しな
い場合、長くとも2時間で中心部で達成され、この温度
が前記変態点をそれより大きく超過する場合、長くとも
1時間で達成される。
【0021】β粒子の良好な事前精練を加工の開始によ
り得るために、加工の開始(9)の温度はα相の出現の
温度より、換言すれば第1図の曲線(7)より、少なく
とも10℃高いことが実際的に望ましい。この温度(7)
が明白には知られない場合には、加工(7)の開始を実
際のβ変態点(2)より50℃未満低く、好ましくはこの
変態点(2)より10〜30℃低く設定する解決法を実際的
通則として採用することができる。
【0022】加工開始(9)の状態は、それにより本発
明の構造とこの加工中冷却を伴い又は伴わずに種々の型
の熱間加工について対応する性質の改良を得ることがで
きるため有利である。即ち、実質的に一定温度を保ち
(11)で終る高温マトリックスの間の鍛造、又はたとえ
ば5〜10℃/分の冷却速度を示し(10)で終る経路の間
の自然冷却による鍛造において、最終圧延の前半に曲線
(7)を横断することができる。
【0023】最終加工の範囲はしばしば冷却により限定
され、S:s=1.5以上の増加が望ましいが、実際には
5に等しいS:s比を越さない。
【0024】本方法の応用について、元素の含有量は次
のように制限するのが好ましい。
【0025】− β変態点の低落を制限し、こうして最
終加工のため高温度を保持する目的で、Moは6%以
下。
【0026】− 同様理由により、Vは12%以下。
【0027】− 硬化と偏析を制限するため、Crは6
%以下。
【0028】− 500℃以上の耐クリープ性を低下する
金属間化合物の折出を回避又は制限する目的で、Feは
3以下。
【0029】− 折出を回避するため、Snは3以下。
【0030】− 脆化を回避するため、Zrは5以下。
【0031】更に正確には、もっとも有利な機械的性質
を得るために次の割合を採用する。(Mo+V+Cr)
=4〜12%,Mo=2〜6%,Al= 3.5〜6.5 %,S
n=1.5〜2.5 %,Zr= 1.5〜4.8 %。
【0032】同様に、約 400℃で改良した耐クリープ性
を得るため、Fe=0.7 〜1.5 %を選択し、一般にO2
は引張強さ(Klc)のために 0.2%未満に制限し、Si
は延性のため最高 0.3%に制限するのが好ましい。
【0033】最終熱間加工後の溶体化処理は(α+β)
中で好ましくは「実際のβ変態点−20℃」と「実際のβ
変態点− 100℃」の間で、特に好ましくは「β変態点−
Mo相当分の5〜6倍」で行う。時効処理は 500〜 720
℃の間で4時間〜12時間行うのが典型である。
【0034】本発明の第二の対象は、前記方法によりチ
タン合金から製造され、次の構造、組成(質量%)及び
特徴を合せ有する部品である。
【0035】A) ex−β針状結晶、及び、これらの
結晶の境界に、多重のネックレス状に集合するα相から
成る構造。
【0036】B) (Mo+V+Cr)=4〜12,Mo
=2〜6,Al=3.5 〜6.5 ,Sn=1.5 〜2.5 ,Zr
=1.5 〜4.8 ,Fe1.5 以下,Ti及び不純物=残り。
【0037】C) Rm縦方向で1300MPa以上、 Rp0.2縦方向で1230MPa以上、 A%縦方向で8以上、 Klc20℃で50MPa・√m以上, 600 MPa未満400 ℃でのクリープ:60時間を超えたと
きで0.2 %。
【0038】本発明の利点は次の通りである。
【0039】− 非常に良好な機械的特性が規則的に得
られる。
【0040】− これらの特性は高温の耐クリープ性を
含めてすべて驚くに値する水準を示す。
【0041】− 低温での最終加工のため、予熱の経済
性がよい。
【0042】
【実施例】試験 既に説明した第1図はα−βチタン合金のCCT相状態
図(時間、温度)を示し、先行技術と本発明による最終
加工を示す。
【0043】第2図には、1100倍の倍率の先行技術の試
料の断面の顕微鏡写真を示す。
【0044】第3図と第4図は、本発明の「NC」試料
の断面の 500倍と1100倍の顕微鏡写真を示す。
【0045】第5図は、本発明の条件外で鍛造した同じ
合金の試料の断面の 500倍の顕微鏡写真を示す。
【0046】1)第2図、先行技術 本図は、EP−B− 0287486号に「FB」として記載し
た試料「GB」のもので、L方向で得られる機械的特性
はGBについて:Rm=1215MPa,Rp0.2=1111MP
a,A%=8.4 ,Klc=74MPa・√m,600 MPaの
下で400 ℃でのクリープ=25時間で0.2 %、243 時間で
0.5%であった。組成はAl4.6,Sn2.0,Zr3.7,Mo
3.5,Cr1.9,V1.8,Fe<0.01, Si<0.01, O2 0.07
1,Ti及び不純物=残りであった。
【0047】最終圧延の条件:実際のβ変態点= 870
℃。最終鍛造は 900℃で開始し、 870℃で終了した。 8
40℃での溶体化処理に続いて空冷し、次いで 580℃で8
時間時効処理した。
【0048】第2図は図を斜めに横切る境界14の連続α
相がα−アシキュラー即ち針状構造の2つのex−β結
晶を切り離すことを示す。
【0049】2)本発明の試験、第3図及び第4図 インゴット「N」の組成:Al5.0,Sn1.0,Zr3.8,M
o3.9,Cr2.1,Fe1.0 並びにTi及び不純物が残り。
換言すればMo相当分=10.25 及びAl相当分=7。
【0050】転換:インゴットN 1.5トンをβ相で、次
いでα+β相(実際の変態点= 890℃)で熱間鍛造によ
り粗成型して、170mm の八辺形の熱間鍛造半製品にし
た。出来た後、熱間鍛造半製品の1部を 920℃に予熱し
(完全に1時間)、次いで 880℃まで自然に冷却してか
ら90mmの八辺形に鍛造することにより最終加工し(S:
s=3.6 )、その時温度は表面で 880℃から 800℃(中
心部で 840℃)に変化する。
【0051】機械的試験用部品の半製品(第2表)は、
溶体化処理と時効の温度(第1表)をいろいろ変更して
熱処理した。溶体化処理は1時間の期間とし、続いて空
冷し、時効処理を選択した温度で8時間行なった。
【0052】クリープ試験結果は第2表の欄(a) 及び
(b) にそれぞれ示す2組の試験に対応する。本発明の説
明で対比のために表示した、先行技術の試料「FB」及
び「GB」と比較すると、RmとRp0.2及びA%とクリ
ープで利点があり、粗半製品NCに関する第3図及び第
4図に示す結晶の接合面の新しい構造に関連づけ得る。
【0053】「GB」が1μm の平均の厚さを有する境
界14(第2図)の連続α相を有する代りに、本発明では
多重列の不連続の等軸α相20(第3図及び第4図)の境
界15又は16又は17を有し、その相は約5〜20μm の範囲
の全体の幅を有し、ex−β針状結晶19の間に約3〜8
の範囲の多数の列の等軸α相20を有する。これらのα相
は小さくて、それらの個々の寸法は大抵1〜5μm ×0.
7 〜2μm の範囲である。
【0054】
【表1】
【0055】
【表2】
【0056】3)種々の型の合金について行った本発明
の試験 本試験は低合金材料、即ち:Al4.3 ,Mo4.9 ,Cr
1.5 ,O=0.16,Ti及び不純物:残り、に関する。
【0057】実際のβ変態点=950 ℃。
【0058】この合金については、MO相当分=7.5 及
びAl相当分=4.4 である。
【0059】インゴット「P」をβ相の熱間鍛造により
粗成型し、150mmの正方形半製品を製造した。できた
後、第1の部分PAを 990℃に予熱し、この温度から鍛
造して130×100mm (S:s=1.7)の横断面にし、この
鍛造をβ相で行った。第2の部分を 970℃に予熱し、次
いで 930℃に冷却して、この温度で最終鍛造を開始し、
130mm×100mm の横断面を得た。この熱間加工は表皮部
分では850℃で、部分半製品の中心部では約 900℃で終
了した。
【0060】最終圧延に続く熱処理はそれぞれの場合次
のようにした。
【0061】即ち、 910℃で1時間の溶体化処理に次い
で空冷し、それから 710℃で8時間時効処理し、次いで
同様に空冷した。
【0062】
【表3】
【0063】4)最終加工の失敗例、第5図 前と同じインゴットNからできた熱間成型半製品NFの
1部分を半製品NA〜NEの条件とは異なる条件で最終
鍛造した。即ち、最終加工の開始、この場合高温ダイの
間の実質的に等温の鍛造が 830℃、換言すれば実際のβ
変態点に等しい890℃の60℃下で行われ、加工比S:s
が 1.7であった。
【0064】NC〜NEについてと同じ時効と同じ焼な
ましの後、顕微鏡写真試験を行って(第5図)、粒子の
間の境界に薄いα析出18が示された。準安定β領域での
最終加工の開始は起らないか又は極めて小さく、第3図
と第4図に見られる構造の欠如をもたらしていることが
分る。従って、結晶粒界のα相の出現について曲線7
(第1図)に関する最終加工の開始の位置9は重要であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1図はα−βチタン合金のCCT相状態図を
示す。
【図2】第2図は1100倍に拡大した先行技術の試料の断
面の顕微鏡写真を示す。
【図3】第3図は、本発明の「NC」試料の断面の500
倍の顕微鏡写真を示す。
【図4】第4図は、本発明の「NC」試料の断面の1100
倍の顕微鏡写真を示す。
【図5】第5図は本発明の条件外で鍛造した同じ合金の
試料の断面の 500倍の顕微鏡写真を示す。
【符号の説明】
1 最終加工開始温度 2 実際のβ変態点 3 最終加工の終点 4 αβ領域 5 準安定β領域 6 α相の核形成及び成長領域 7 α相の出現温度の変動曲線 8 均質化β状態、予熱温度 9 最終加工開始温度 10 自然冷却による鍛造終点 11 実質的に一定温度の鍛造終点 12 先行技術の温度 13 針状α変態の開始曲線 14 連続α相の境界 15 不連続等軸α相の境界 16 不連続等軸α相の境界 17 不連続等軸α相の境界 18 α析出 19 ex−β針状粒子 20 等軸α相
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年6月4日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項3
【補正方法】変更
【補正内容】

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成(質量%)が Mo相当分=5〜13 Al相当分=3〜8 Ti及び不純物=残り [「Mo相当分」とは(Mo+V/1.5 +Cr/0.6 +
    Fe/0.35)に等しく、「Al相当分」とは(Al+S
    n/3+Zr/6+10×O2 )に等しい]であるチタン
    合金の部品を、前記合金のインゴットを熱間加工して製
    造する方法であって、その熱間加工が、高温下に粗圧延
    して、高温で半製品を製造し、次いでこの半製品の少な
    くとも一部の最終加工に先立って熱間加工合金の実際の
    β−変態点(2)より高い温度に予熱し、前記最終加工
    の比(S:s)を好ましくは 1.5以上として、その後で
    この最終加工により得た部品半製品を溶体化処理及び次
    いで時効処理に付することから成り、前記熱間加工半製
    品を予熱温度(8)から、前記半製品の冷却の条件下で
    実際のβ−変態点(2)以下でかつα相の出現の温度
    (7)以上である最終加工の開始温度(9)まで冷却す
    ることを特徴とする、前記製造方法。
  2. 【請求項2】 前記半製品を実際のβ変態点(2)より
    高くとも50℃高くまで加熱し、その選択した温度がβ変
    態点(2)を30℃より高くは越えない場合多くとも2時
    間で、及び前記温度が前記変態点(2)を30℃より高く
    越える場合、多くとも1時間でその中心部で達成される
    ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 最終加工の開始温度(9)が2相の出現
    温度より少なくとも10℃高いことを特徴とする請求項1
    に記載の方法。
  4. 【請求項4】 最終加工の開始温度(9)が実際のβ変
    態点(2)より少なくとも50℃低いことを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 最終加工の開始温度(9)が実際のβ変
    態点(2)よりも10〜30℃低いことを特徴とする請求項
    1,3又は4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項6】 最終加工を実質的に一定の温度か又は温
    度を低下させながらかのいずれかで行うことを特徴とす
    る請求項1又は3〜5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項7】 最終加工を1.5 と5の間のS:s比で行
    うことを特徴とする請求項6に記載の方法。
  8. 【請求項8】 Moが6以下であり、Vが12以下であ
    り、Crが6以下であり、Feが3以下であり、Snが
    3以下であり、Zrが5以下であることを特徴とする請
    求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 (Mo+V+Cr)=4〜12,Mo=2
    〜6,Al= 3.5〜6.5 ,Sn= 1.5〜2.5 ,Zr=
    1.5〜4.8 であることを特徴とする請求項8に記載の方
    法。
  10. 【請求項10】 Fe= 0.7〜1.5 ,O2 =が0.2 未満
    でSiが0.3 以下であることを特徴とする請求項9に記
    載の方法。
  11. 【請求項11】 チタン合金から成り、 A) ex−β針状粒子(19)を含み、かつこれらの粒
    子の境界(15〜17)に多数の列となって集まる等軸α相
    (20)を有する構造、 B) (Mo+V+Cr)=4〜12、Mo=2〜5、A
    l= 3.5〜6.5 、Sn= 1.5〜2.5 、Zr= 1.5〜4.8
    、Feは 1.5以下であり、Ti及び不純物が残りであ
    る組成(質量%)、及び、 C) Rm縦1300MPa以上 Rp0.2縦1230MPa以上 A%縦8以上 Klc20℃で50MPa・√m以上 600MPaの場合 400℃でのクリープ:60時間を超えた
    ときで 0.2%である機械的性質を有する部品。
  12. 【請求項12】 前記等軸α相(20)が3〜8列に配列
    し、前記相のほとんどが1〜5μm × 0.7〜2μm の個
    別の大きさを有することを特徴とする請求項11に記載の
    部品。
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