JPS5989744A - 熱処理性及びクリープ強度に優れたチタン合金及びその製造方法 - Google Patents
熱処理性及びクリープ強度に優れたチタン合金及びその製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C14/00—Alloys based on titanium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン合金に関し、殊に高温および高応力の条
件下、7I?に航空機エンジンで使用する目的のチタン
合金に関する。
件下、7I?に航空機エンジンで使用する目的のチタン
合金に関する。
540℃までの操作温度が用いられるところで使用する
ための合金類が提案されてきている。エンジンが運転さ
れている全時間にわたって1合金がそのような操作温度
において使用されるものではないことは、了解されよう
。あるエンジンにおいて発生する最高温度は、エンジン
が最大負荷の条件下に、夏期の高温度の中の高地の飛行
場から運転されているときに存在すると普通イぎじられ
ている。エンジンが高度(上空)で巡航状態で運転され
ているときには、エンジンは、はるかに低い温度で運転
される。しかし、エンジンは、いわゆる[高温、高地J
条件を勘案して設計されなければならない。従って、エ
ンジンで使用される合金類がそのような高温度に何千、
何万時間耐えうろことは必要ではないものの、そのよう
な高温度に適当な時間桁えうろことは、必須である。
ための合金類が提案されてきている。エンジンが運転さ
れている全時間にわたって1合金がそのような操作温度
において使用されるものではないことは、了解されよう
。あるエンジンにおいて発生する最高温度は、エンジン
が最大負荷の条件下に、夏期の高温度の中の高地の飛行
場から運転されているときに存在すると普通イぎじられ
ている。エンジンが高度(上空)で巡航状態で運転され
ているときには、エンジンは、はるかに低い温度で運転
される。しかし、エンジンは、いわゆる[高温、高地J
条件を勘案して設計されなければならない。従って、エ
ンジンで使用される合金類がそのような高温度に何千、
何万時間耐えうろことは必要ではないものの、そのよう
な高温度に適当な時間桁えうろことは、必須である。
英国特許第1,208.619号明細書には、6%のア
ルミニウム、5qbのジルコニウム、6.sqbノモリ
ブデン、 0.254のけい素、残部のチタンからなる
合金が記載されており、この合金は520’Gまでの操
作温度が発生するところでの使用に適当である。
ルミニウム、5qbのジルコニウム、6.sqbノモリ
ブデン、 0.254のけい素、残部のチタンからなる
合金が記載されており、この合金は520’Gまでの操
作温度が発生するところでの使用に適当である。
さらに発展した合金は英国特許第1,492.262号
明細書に記載されており、その合金は5.5係のアルミ
ニウム、3.5%のすず、3係のジルコニウム。
明細書に記載されており、その合金は5.5係のアルミ
ニウム、3.5%のすず、3係のジルコニウム。
1qbのモリブデン、0.5’#のけい素を含むチタン
合金である。そのような合金は約540’Cまでの温度
で満足に使用できる。
合金である。そのような合金は約540’Cまでの温度
で満足に使用できる。
上記後者の英国特許明細書に記載された合金は。
「溶接された」状態で使用されうる最も進歩した近アル
ファ合金である、 本明細書において「溶接性」なる用語は1合金から製造
される物品が「#接された状態」で使用できることt意
味するものであり、従って単に二つの合金片が溶接で一
体に接合しうるだけでは不充分であり、溶接された状態
の合金が適当な熱処理の後には、溶接前の合金と実質的
に区別されえない性質乞もつべきであり、また溶接によ
って。
ファ合金である、 本明細書において「溶接性」なる用語は1合金から製造
される物品が「#接された状態」で使用できることt意
味するものであり、従って単に二つの合金片が溶接で一
体に接合しうるだけでは不充分であり、溶接された状態
の合金が適当な熱処理の後には、溶接前の合金と実質的
に区別されえない性質乞もつべきであり、また溶接によ
って。
航空エンジンの破損の原因となるような弱い帯域が構造
体中へ導入されてはならない。
体中へ導入されてはならない。
燃費についての関心が増大して、高燃料幼名の航空エン
ジンの開発が進められるようになっている。燃料動車ヲ
向上させる基本的な方法の一つは。
ジンの開発が進められるようになっている。燃料動車ヲ
向上させる基本的な方法の一つは。
エンジンの運転温度ン高めること、およびエンジン重量
ヲ低減することである。このことは、操作温度がいずれ
の場合にも相対的に高く、またエンジンの全体的運転温
度が尚くなっているエンジン中心付近で使用するために
チタン合金が考慮されることを意味するものである。こ
のような開発のために、600℃までの操作温度で使用
しうるチタン合金が必要とされるようになってきた。そ
のような耐高@性のチタン合金を製造するのが極めて困
難であることは、当業者に明かであろう。航空エンジン
用チタン合金の商業的開発はわずか5゜数年以来である
にすぎず、従ってチタン合金技術はまだ完全に理解され
た科学分野ではない。過去ニオいて10℃または20℃
の操作(サービス)温度の上昇は達成しえた最高のもの
であった。従って540℃で使用しうる合金を600℃
で使用しうる合金とすることは、非常圧飛躍的な前進で
ある。
ヲ低減することである。このことは、操作温度がいずれ
の場合にも相対的に高く、またエンジンの全体的運転温
度が尚くなっているエンジン中心付近で使用するために
チタン合金が考慮されることを意味するものである。こ
のような開発のために、600℃までの操作温度で使用
しうるチタン合金が必要とされるようになってきた。そ
のような耐高@性のチタン合金を製造するのが極めて困
難であることは、当業者に明かであろう。航空エンジン
用チタン合金の商業的開発はわずか5゜数年以来である
にすぎず、従ってチタン合金技術はまだ完全に理解され
た科学分野ではない。過去ニオいて10℃または20℃
の操作(サービス)温度の上昇は達成しえた最高のもの
であった。従って540℃で使用しうる合金を600℃
で使用しうる合金とすることは、非常圧飛躍的な前進で
ある。
/)00℃までの操作(サービス)温度で使用しうろこ
とが本発明の合金の要件であるばかりでなく。
とが本発明の合金の要件であるばかりでなく。
従来は重要と考えられなかった運転要件に適合しなけれ
ばならないことも本発明の合金に要求されることである
。航空エンジンの運転での経験は。
ばならないことも本発明の合金に要求されることである
。航空エンジンの運転での経験は。
チタン合金が、高引張強さ1通常の疲労、延性。
安定性、耐酸化性、高枕クリープ性、可鍛性、溶接性お
よびその他の多くの要件の一般的なすべての要件以外に
、応力破断および低周波疲労の様な問題に耐えなければ
ならないことを示した。
よびその他の多くの要件の一般的なすべての要件以外に
、応力破断および低周波疲労の様な問題に耐えなければ
ならないことを示した。
合金組成の変化以外に、チタン合金の熱処理を改変する
ことによりチタン合金の性質を改善するために多大の研
究がなされている。市りリープ強匣タイプのチタン合金
は鋳造または鍛造された状態で用いられず、それらの機
械的性質を改善するために一連の熱処理が与えられる。
ことによりチタン合金の性質を改善するために多大の研
究がなされている。市りリープ強匣タイプのチタン合金
は鋳造または鍛造された状態で用いられず、それらの機
械的性質を改善するために一連の熱処理が与えられる。
部分的には。
本発明は、ある元素、すなわち炭素がチタン合金中に存
在すると「アルファ士ベータ」接近曲線の形がチタン合
金を「アルファ士ベータ」領域で実用的に加工および熱
処理できるような形に変えるという意外な発見から出発
している。簡明のために付は加えるが、チタンは普通、
二つの結晶相。
在すると「アルファ士ベータ」接近曲線の形がチタン合
金を「アルファ士ベータ」領域で実用的に加工および熱
処理できるような形に変えるという意外な発見から出発
している。簡明のために付は加えるが、チタンは普通、
二つの結晶相。
すなわちアルファおよびベータ相の状態で存在する。そ
のアルファ相は密に充填した六角組織であるが、これを
加熱すると、(純粋な金属チタンでは)約880℃で体
心立方ベータ相に変態ずろ。このベータ相は金属チタン
の融点に至るまで安定である。アルファ安定剤として知
られるある柚の元素は、チタンのアルファ態を安定化さ
せて、そのような合金についての変態温度が880T;
以上に上昇するようにする。これに対して、ベータ安定
化元素は、その変態温度を8813℃以下に降下させる
。
のアルファ相は密に充填した六角組織であるが、これを
加熱すると、(純粋な金属チタンでは)約880℃で体
心立方ベータ相に変態ずろ。このベータ相は金属チタン
の融点に至るまで安定である。アルファ安定剤として知
られるある柚の元素は、チタンのアルファ態を安定化さ
せて、そのような合金についての変態温度が880T;
以上に上昇するようにする。これに対して、ベータ安定
化元素は、その変態温度を8813℃以下に降下させる
。
純粋な金属チタンと対照的に1合金においては。
合金を加熱する際のアルファからベータへの変態は拳−
の温度では起こらないで、その変態はアルファおよびベ
ータ両相が安定に混在するある範囲の温度にわたって起
こる。温度が増加するにつれて、その温度範囲ではアル
ファ相の割合が減少し。
の温度では起こらないで、その変態はアルファおよびベ
ータ両相が安定に混在するある範囲の温度にわたって起
こる。温度が増加するにつれて、その温度範囲ではアル
ファ相の割合が減少し。
そしてベータ相の割合が増加する。
予想外にも、少址の炭素によって「アルファ士ベータ」
相の割合の接近線の形が著しく変化することが判明し、
さらには本発明は、ベータ領域。
相の割合の接近線の形が著しく変化することが判明し、
さらには本発明は、ベータ領域。
「アルファ士ベータ」領域または「ベータ+叶い化物」
領域のいずれかで熱機械的処理加工されたときに溶融接
しうるばかりでなく匣用しうる近アルファチタン合金を
ここに初めて提供するものである。従って本発明は、ア
ルファ・ベータ熱処理された状態で使用しうるばかりで
なく、アルファ・ベータ熱処理を実用化しうるような変
態特性を有する合金を提供するものである。
領域のいずれかで熱機械的処理加工されたときに溶融接
しうるばかりでなく匣用しうる近アルファチタン合金を
ここに初めて提供するものである。従って本発明は、ア
ルファ・ベータ熱処理された状態で使用しうるばかりで
なく、アルファ・ベータ熱処理を実用化しうるような変
態特性を有する合金を提供するものである。
この明細書において使用されるすべての組成は。
特に指示のない限り「重量%」基準である。
本発明により、アルミニウム(5,55〜6.1qb)
。
。
すずC3,5〜4.5係)、ジルコニウム(3,25〜
5%)。
5%)。
ニオビウム(0,5〜1.5%)、モリブデン(0,1
5〜0.75曝)。
5〜0.75曝)。
けい素(0,4±0.2%)、チタン(残部、ただし付
随不純物は存在しうる)の組成を有する溶接性チタン合
金が提供される。
随不純物は存在しうる)の組成を有する溶接性チタン合
金が提供される。
この合金は、さらにタングステンを0.1〜0.44゜
好ましくは0.2±0.05%、あるいは0.5 %含
んでもよい。
好ましくは0.2±0.05%、あるいは0.5 %含
んでもよい。
アルミニウム含量は、好ましくは5.6±0.25%。
5.6±0.15%、5.6±0.1%まf、:ハ5.
6±0.05%、さらに好ましくは5.6鵠である。す
ず含量は、好ましくは4〜4.5係、さらに好ましくは
4%である。ジルコニウム含量は3.5〜4.5%であ
ってもよく、好ましくは4%である、ニオビウム含量は
1±0.5 %。
6±0.05%、さらに好ましくは5.6鵠である。す
ず含量は、好ましくは4〜4.5係、さらに好ましくは
4%である。ジルコニウム含量は3.5〜4.5%であ
ってもよく、好ましくは4%である、ニオビウム含量は
1±0.5 %。
1±0.2%、1±0.1% t タハ1±o、o5q
bテアッテヨく、好ましくは1qbである。モリブデン
含量は。
bテアッテヨく、好ましくは1qbである。モリブデン
含量は。
0.25±0.1%または0.25±0.05%であっ
てよく、好ましくは0.250hである。けい素含量は
0.2%、096%。
てよく、好ましくは0.250hである。けい素含量は
0.2%、096%。
0.65係、0.4係、0.45曝、0.5係、0.5
5係または0.6%であってよく、好ましくは0.5係
である。
5係または0.6%であってよく、好ましくは0.5係
である。
炭素含量は0.04〜0.075%であってよく、好ま
しくは0.04〜0.06係、さらに好ましくは0.0
5%である。
しくは0.04〜0.06係、さらに好ましくは0.0
5%である。
本発明の合金は、「ベータ」領域、「ベータ+けい化物
」領域または「アルファ士ベータ」領域での溶体化熱処
理、それに続く、油焼入れもしくは空冷、および時効硬
化により熱処理しうる。典型的には1本発明の合金はベ
ータ変態点よりも25℃高い温度で溶体化処理すること
ができた。
」領域または「アルファ士ベータ」領域での溶体化熱処
理、それに続く、油焼入れもしくは空冷、および時効硬
化により熱処理しうる。典型的には1本発明の合金はベ
ータ変態点よりも25℃高い温度で溶体化処理すること
ができた。
本発明の炭素含有合金についてのベータ変態点は約10
50℃である。時効処理は典型的には、650°Cでの
5時間の熱処理およびそれに続く空冷処理からなる。ベ
ータ溶体化処理の後の冷却は、油焼入れ、あるいは空冷
であってよい。従って典型的には1本発明の合金は10
75℃でベータ溶体化処理し;空冷または油焼れしく空
冷または油焼入れの選択は、断面寸法によって左右され
、大きな断面の場合には油焼入れによって冷却ケ行うの
が望ましい);次いで650℃で5時間の牟一時効処理
を行と・つる。
50℃である。時効処理は典型的には、650°Cでの
5時間の熱処理およびそれに続く空冷処理からなる。ベ
ータ溶体化処理の後の冷却は、油焼入れ、あるいは空冷
であってよい。従って典型的には1本発明の合金は10
75℃でベータ溶体化処理し;空冷または油焼れしく空
冷または油焼入れの選択は、断面寸法によって左右され
、大きな断面の場合には油焼入れによって冷却ケ行うの
が望ましい);次いで650℃で5時間の牟一時効処理
を行と・つる。
別法として1本発明の合金は「ベータ十けい素」領域内
約1025℃で熱処理しうる。たとえ合金が大きな断面
を持っていても、この熱処理の後に空冷を行うことがで
き、低い残留内部応力および断面全体にわたる一層均一
な性質を与える。この溶体化処理後に1合金は前記8よ
び下記のように時効処理しうる。
約1025℃で熱処理しうる。たとえ合金が大きな断面
を持っていても、この熱処理の後に空冷を行うことがで
き、低い残留内部応力および断面全体にわたる一層均一
な性質を与える。この溶体化処理後に1合金は前記8よ
び下記のように時効処理しうる。
さらに別の方法においては1本発明の合金は1000℃
で熱処理することができ、これは「アルファ士ベータ」
熱処理であり、この場合1合金は普通約10qbのアル
ファを含む。次いで油焼入れ、または空冷される。次い
で合金は前述のように時効処理される。
で熱処理することができ、これは「アルファ士ベータ」
熱処理であり、この場合1合金は普通約10qbのアル
ファを含む。次いで油焼入れ、または空冷される。次い
で合金は前述のように時効処理される。
単一時効処理の代りに、二重時効処理を行ってもよく1
例えば500〜600°C(典型的には5′55℃)で
24時間処理し、空冷し1次いで625〜700℃でさ
ら[24〜48時間処理しうる。
例えば500〜600°C(典型的には5′55℃)で
24時間処理し、空冷し1次いで625〜700℃でさ
ら[24〜48時間処理しうる。
従って1本発明は部分的には、アルファ相およびベータ
相が共存する「アルファ士ベータ」領域でのアルファか
らベータへの変化速度がその冷域の上方部分で低くて、
「アルファ士ベータ」熱機械的処理のために使用する温
度の選択を可能とすること、ならびにその材料が高強曵
でありかつ「アルファ士ベータ」熱処理された状態で使
用しうるという事実の発見に基づいていることが、了解
されよう。
相が共存する「アルファ士ベータ」領域でのアルファか
らベータへの変化速度がその冷域の上方部分で低くて、
「アルファ士ベータ」熱機械的処理のために使用する温
度の選択を可能とすること、ならびにその材料が高強曵
でありかつ「アルファ士ベータ」熱処理された状態で使
用しうるという事実の発見に基づいていることが、了解
されよう。
さらに本発明は部分的には、1−ベータ+叶い化物」領
域での熱機械的処理およびそれに続く空冷によって、充
分に有用な微細組線を有すると共に。
域での熱機械的処理およびそれに続く空冷によって、充
分に有用な微細組線を有すると共に。
油焼入れされた材料よりも低い残留内部応力を有する製
品が得られるという発見にも基づいている。
品が得られるという発見にも基づいている。
さらには1本発明の合金においてはけい素およびジルコ
ニウムを併せ含むことによりクリープ強度への相乗効果
が現れることも判明した。
ニウムを併せ含むことによりクリープ強度への相乗効果
が現れることも判明した。
本発明の合金のうちでタングステンを含む合金に関して
は1本発明は、タングステンが材料の強度を増大すると
同時に耐クリープ性を向上させること、およびタングス
テンの最適濃度が約0.24であることの発見和基づい
ている。
は1本発明は、タングステンが材料の強度を増大すると
同時に耐クリープ性を向上させること、およびタングス
テンの最適濃度が約0.24であることの発見和基づい
ている。
以下添付図を参照しつつ本発明の詳細な説明する。
第1の比較は、5,6%のアルミニウム、4.5qbの
すす、6係のジルコニウム、0.7’16のニオビニラ
ム、0.25%のモリブデン、0.1のけい素からなる
基本組成に0.07qbの炭素を添加したもの、および
添加しないものについての間で行った。
すす、6係のジルコニウム、0.7’16のニオビニラ
ム、0.25%のモリブデン、0.1のけい素からなる
基本組成に0.07qbの炭素を添加したもの、および
添加しないものについての間で行った。
炭素添加の効果を表Iに示す。
表I
(表において、PSは耐力、UTSは極限引張強度、H
L5Dはゲージ長さを「5×直径」とした基準による伸
び駆を示す)。
L5Dはゲージ長さを「5×直径」とした基準による伸
び駆を示す)。
表■には、比較のために公知の合金IMI829C商標
)そのもの、およびこれに炭素な二つの濃度で添加した
ものについての結果も示されている。
)そのもの、およびこれに炭素な二つの濃度で添加した
ものについての結果も示されている。
IMI829は、英国特許第1.492,262号明細
書に記載されている’1’ i +−5,54A I+
6.5%8n+34Zr+0.25qbMo+1爆Nb
+0.34の組成を有する最適の高強度、溶接性、高耐
クリープ性合金であり、このものは高温および高応力条
件下で使用できまた航空エンジンのために溶接された状
態で使用できる最も強い、最も効果的な公知チタン合金
を代表するものである。
書に記載されている’1’ i +−5,54A I+
6.5%8n+34Zr+0.25qbMo+1爆Nb
+0.34の組成を有する最適の高強度、溶接性、高耐
クリープ性合金であり、このものは高温および高応力条
件下で使用できまた航空エンジンのために溶接された状
態で使用できる最も強い、最も効果的な公知チタン合金
を代表するものである。
IMI 829合金に炭素を添加してもその合金の延
性はほとんど低減されないが1本発明に関する新規の基
本組成への炭素添加は合金の延性の低減をもたらすよう
に見える。しかし、その新規基本組成の分析したところ
0.15%の高酸素濃度であることが示され、これが延
性を多少低減させたものと思われる。1146 N、
mm−”の極限引張強度は商業的応用に必要とされる瞳
よりも司成り大きい1直であるので1強度の低減に対し
て改善された延性を埋め合せる大きな余裕がある。
性はほとんど低減されないが1本発明に関する新規の基
本組成への炭素添加は合金の延性の低減をもたらすよう
に見える。しかし、その新規基本組成の分析したところ
0.15%の高酸素濃度であることが示され、これが延
性を多少低減させたものと思われる。1146 N、
mm−”の極限引張強度は商業的応用に必要とされる瞳
よりも司成り大きい1直であるので1強度の低減に対し
て改善された延性を埋め合せる大きな余裕がある。
本発明の0.07%炭素含有合金についての変態点の測
定により1075℃のベータ変態点匝が得られた。IM
I 829合金および本発明の合金中に存在するベー
タ相の量の測定は第1図の接近曲線に示されているC本
発明の合金は前記基本組成に0.07係の炭素を添加し
たものである)。その0.0Mの炭素を含む本発明の合
金を加熱すると、最初の結晶組織は実質的にアルファ組
織であるが、温度がアルファ・ベータ変態点に達すると
少量のベータ相が形成される。温度が「アルファ士ベー
タ」・ベータ変態点に達すると1合金は完全にベータ組
織に変態する。ベータ相の高濃度のところでは。
定により1075℃のベータ変態点匝が得られた。IM
I 829合金および本発明の合金中に存在するベー
タ相の量の測定は第1図の接近曲線に示されているC本
発明の合金は前記基本組成に0.07係の炭素を添加し
たものである)。その0.0Mの炭素を含む本発明の合
金を加熱すると、最初の結晶組織は実質的にアルファ組
織であるが、温度がアルファ・ベータ変態点に達すると
少量のベータ相が形成される。温度が「アルファ士ベー
タ」・ベータ変態点に達すると1合金は完全にベータ組
織に変態する。ベータ相の高濃度のところでは。
可成りの量のけい化物が存在して、「アルファ士ベータ
」相領域の上方部分に「ベータ+けい化物」領域がある
と考えることができる程である。
」相領域の上方部分に「ベータ+けい化物」領域がある
と考えることができる程である。
アルファから「アルファ士ベータ」への変態点がある温
度(典型的には950’C)であり、そして「アルファ
士ベータ」かもベータへの変態点がそれよりも高い温度
にあるということは、これら二つの変態点の間のすべて
の温度において存在するベータの割合を示すのに充分で
ないことは明かである。iMl 829合金中に存在
するベータの量を測定したところ、二つの変態点を結ぶ
線は、はとんど直線である(第1図の線2参照)。この
ことは温度が上昇するにつれて、存在するベータの量が
一定に変化することを示している。第2□□□0線2は
技術的には接近曲線として知られている。これに比較し
て、前記の基本組成に0.07qbの炭素を添加した本
発明の合金についての接近曲線は、非常に異なった形状
であり、第1図に線1で示されている。線1および線2
の間には、二つの重要な相違がある。第1に、「アルフ
ァ士ベータ」から1゛ベータ」への変態点についての相
対直が1両合金について著しく異なる。第2に、一層嵐
要な意義は1本発明の合金についての接近線の形か、公
知IMI 829合金のそれと著しく異なる。本発明
合金の接近曲線1の上方部分が、接近曲線2の上方部分
よりも著しく平坦であることは明がである。
度(典型的には950’C)であり、そして「アルファ
士ベータ」かもベータへの変態点がそれよりも高い温度
にあるということは、これら二つの変態点の間のすべて
の温度において存在するベータの割合を示すのに充分で
ないことは明かである。iMl 829合金中に存在
するベータの量を測定したところ、二つの変態点を結ぶ
線は、はとんど直線である(第1図の線2参照)。この
ことは温度が上昇するにつれて、存在するベータの量が
一定に変化することを示している。第2□□□0線2は
技術的には接近曲線として知られている。これに比較し
て、前記の基本組成に0.07qbの炭素を添加した本
発明の合金についての接近曲線は、非常に異なった形状
であり、第1図に線1で示されている。線1および線2
の間には、二つの重要な相違がある。第1に、「アルフ
ァ士ベータ」から1゛ベータ」への変態点についての相
対直が1両合金について著しく異なる。第2に、一層嵐
要な意義は1本発明の合金についての接近線の形か、公
知IMI 829合金のそれと著しく異なる。本発明
合金の接近曲線1の上方部分が、接近曲線2の上方部分
よりも著しく平坦であることは明がである。
「アルファ士ベータ」熱処理(溶体化処理であっても1
機械的処理であっても)に有用な「アルファ士ベータ」
範囲は、「5oqbアルフア+50qbベータ」から[
痕跡アルファ十大部分ベータ」までにわたると変えられ
る。IMI 829合金については、50qbベータ
含量は約980℃で見られ。
機械的処理であっても)に有用な「アルファ士ベータ」
範囲は、「5oqbアルフア+50qbベータ」から[
痕跡アルファ十大部分ベータ」までにわたると変えられ
る。IMI 829合金については、50qbベータ
含量は約980℃で見られ。
100%ベータ含量は約1010’Cで見られる。従っ
てIMI 829合金を「アルファ士ベータ」熱処理
しうる最大温度範囲は30℃である。これと比較して本
発明の合金についての50%ベータ含量は約1000℃
で見られ、そして100qbベータ含址は1075℃で
見られる。従って「アルファ士ベータ」熱処理に使用し
うる温度範囲は75℃である。よって1本発明の合金に
ついて使用しうる温度範囲は、IMI 829合金に
ついてのそれの2倍以上である。
てIMI 829合金を「アルファ士ベータ」熱処理
しうる最大温度範囲は30℃である。これと比較して本
発明の合金についての50%ベータ含量は約1000℃
で見られ、そして100qbベータ含址は1075℃で
見られる。従って「アルファ士ベータ」熱処理に使用し
うる温度範囲は75℃である。よって1本発明の合金に
ついて使用しうる温度範囲は、IMI 829合金に
ついてのそれの2倍以上である。
商業的熱処理工程に関して、このように使用可能温度範
囲の巾が大きいことは、炉温度を正確な温度に制御しう
ろこと、そして使用温度の通常の小変動を許容しうろこ
と、において非常に有意義である。さらには、ある合金
のある製造パッチの組成は、別の製造パンチのものと正
確に同一ではない。このようにそれぞれの製造バッチ毎
にわずかに組成が変動することは、「アルファ士ベータ
」から「ベータ」への変態温度にもわずかな変動がある
ことを意味する。従って先行技術についてのわずか50
℃の範囲中と比較して、「アルファ士ベータ」溶体化処
理を実施しうる75℃の温度範囲の巾があるということ
は、非常に有意義な要素である。
囲の巾が大きいことは、炉温度を正確な温度に制御しう
ろこと、そして使用温度の通常の小変動を許容しうろこ
と、において非常に有意義である。さらには、ある合金
のある製造パッチの組成は、別の製造パンチのものと正
確に同一ではない。このようにそれぞれの製造バッチ毎
にわずかに組成が変動することは、「アルファ士ベータ
」から「ベータ」への変態温度にもわずかな変動がある
ことを意味する。従って先行技術についてのわずか50
℃の範囲中と比較して、「アルファ士ベータ」溶体化処
理を実施しうる75℃の温度範囲の巾があるということ
は、非常に有意義な要素である。
重要なのは処理範囲の巾の大きさばかりでなく。
接近曲線が上方温度部分において著しく平坦な領域を有
することである。炭素含有合金の加工処理の固有の困難
性の故に、1%温度で加工処理しうろことは、非常に有
用である。接近曲線の平坦部分が上方の温度領域にある
ので、「アルファ士ベータ」加工処理を実施するのに必
要とされる作業応力は、平坦部分が下方の領域にあると
きのものよりも低い。さらには、もし接近曲線の平坦部
分があったとすれば、その平坦部分はベータ含量の低い
部分にあることになり、加工処理は不可能ではないにし
ても非常に困難となる。
することである。炭素含有合金の加工処理の固有の困難
性の故に、1%温度で加工処理しうろことは、非常に有
用である。接近曲線の平坦部分が上方の温度領域にある
ので、「アルファ士ベータ」加工処理を実施するのに必
要とされる作業応力は、平坦部分が下方の領域にあると
きのものよりも低い。さらには、もし接近曲線の平坦部
分があったとすれば、その平坦部分はベータ含量の低い
部分にあることになり、加工処理は不可能ではないにし
ても非常に困難となる。
「アルファ士ベータ」加工処理の慣用法は2合金を「ア
ルファ士ベータ」領域の頂部の温度に加熱し、その合金
を加熱炉から取り出し、それを大気中で加工処理するこ
とにより行われたことは了解されよう。合金は輻射冷却
ならびに低温工具との接触により急速に冷却する。有効
な「アルファ士ベータ」温度範囲が2倍以上の巾となっ
たことにより、「アルファ士ベータ」加工処理の1こめ
に使用しうる時間も2倍近くになり、かくして、所要臘
の加工を行うのに必要な再加熱の回数が半分になる。
ルファ士ベータ」領域の頂部の温度に加熱し、その合金
を加熱炉から取り出し、それを大気中で加工処理するこ
とにより行われたことは了解されよう。合金は輻射冷却
ならびに低温工具との接触により急速に冷却する。有効
な「アルファ士ベータ」温度範囲が2倍以上の巾となっ
たことにより、「アルファ士ベータ」加工処理の1こめ
に使用しうる時間も2倍近くになり、かくして、所要臘
の加工を行うのに必要な再加熱の回数が半分になる。
多(の場合に、延性は極限引張強度(UTS)と同じ程
度に重要な合金の性質である。従ってLJT8が許容し
うる随であるとすれば(例えば105ON、mm −2
であるとすれば)、その匝以上に強度を増加することは
不要であろう。従って、靭性のためには、延性の向上は
拳なる強度の向上よりも有利でありうる。この場合に合
金を1アルフア+ベータ」熱処理しうる能力(一部はそ
の高いベータ変態点、ならびに合金の種類による)は、
可成り重要でありうる。
度に重要な合金の性質である。従ってLJT8が許容し
うる随であるとすれば(例えば105ON、mm −2
であるとすれば)、その匝以上に強度を増加することは
不要であろう。従って、靭性のためには、延性の向上は
拳なる強度の向上よりも有利でありうる。この場合に合
金を1アルフア+ベータ」熱処理しうる能力(一部はそ
の高いベータ変態点、ならびに合金の種類による)は、
可成り重要でありうる。
下記の表■は、前記の基本組成および本発明の合金に種
々の熱処理を行ない、そして種々の熱処理養生を付加し
た結果を示す。
々の熱処理を行ない、そして種々の熱処理養生を付加し
た結果を示す。
表■
略号
8HT =溶体化熱処理
(JQ =油焼入れ
Ae =空冷
基本組成=チタン+5.6係A I 、 4.5係S!
1゜5% Zr 、0.7’f+ Nb 、0.2
5% Mo 。
1゜5% Zr 、0.7’f+ Nb 、0.2
5% Mo 。
PS=耐 力
(JT8 =極限引張強度
N、mm−2= = ニー ドア / mm 2すべて
の試験は、最初の製造、熱処理および橿械加工の後には
全く応力を受けない材料についての室温引張試験であっ
た。
の試験は、最初の製造、熱処理および橿械加工の後には
全く応力を受けない材料についての室温引張試験であっ
た。
本発明の合金はアルファ・ベータ熱処理を受けることが
できること、すなわち「アルファ十ベタ」領域において
熱処理されて非常に満足すべさ引張強度と満足すべき延
性を与えうろことが判りした。
できること、すなわち「アルファ十ベタ」領域において
熱処理されて非常に満足すべさ引張強度と満足すべき延
性を与えうろことが判りした。
航空エンジンに使用される材料は、応力破断に対しても
高度に耐えなければならない。応力破断強度は、一定印
加荷重の下に高温度において破断に耐える材料の能力で
ある。応力破断試験では合金試料に高応力を掛け、その
合金試料が破断するまでその荷重を維持する。破断まで
の時間を記録する。600°Cにおいて種々の応力匝で
一連の応力破断試験を実施した。その結果を表■に示す
。
高度に耐えなければならない。応力破断強度は、一定印
加荷重の下に高温度において破断に耐える材料の能力で
ある。応力破断試験では合金試料に高応力を掛け、その
合金試料が破断するまでその荷重を維持する。破断まで
の時間を記録する。600°Cにおいて種々の応力匝で
一連の応力破断試験を実施した。その結果を表■に示す
。
表 III
*26/2〜45時間の間に暫時荷重を解放した。
+ 試験の終期に炉温度の小さい変動があった。
従って1本発明の合金は、先行公知技術の合金。
すなわちIMI 829合金の約2倍の応力破断に耐
えることが判る。説明すると1本発明の合金の503
Nm+r+72の応力での記録さJ’した破断寿命は。
えることが判る。説明すると1本発明の合金の503
Nm+r+72の応力での記録さJ’した破断寿命は。
261/2〜46時間の期間中に暫時荷重を解放したの
で、正確ではない。46カ破断試験では、非常に篩い応
力が試料に掛けられ、試料の急速なりリープを生じさせ
る。試験装置は、試料の破損を検知し。
で、正確ではない。46カ破断試験では、非常に篩い応
力が試料に掛けられ、試料の急速なりリープを生じさせ
る。試験装置は、試料の破損を検知し。
破損の発生した後には荷重を除く点で普通自動的である
。500 N 、rom−2の応力での第1の試料に関
しては、この試料は試験装置が荷重を自動的に開放する
程度までクリープした。この試料ヲ26/2時間の部間
の後に検査したところ、その段階では良好な状態にある
ことが判ったか、467時間後に丙び検査したときに荷
重は開放されていた。荷重を再び掛けたところ、試料は
3/1時間後に破損した。このことが表■に破断寿命が
27−〜44%時間と表示されている理由である。なん
となれは荷重が最初の261/2時間の直後に開放され
たのか。
。500 N 、rom−2の応力での第1の試料に関
しては、この試料は試験装置が荷重を自動的に開放する
程度までクリープした。この試料ヲ26/2時間の部間
の後に検査したところ、その段階では良好な状態にある
ことが判ったか、467時間後に丙び検査したときに荷
重は開放されていた。荷重を再び掛けたところ、試料は
3/1時間後に破損した。このことが表■に破断寿命が
27−〜44%時間と表示されている理由である。なん
となれは荷重が最初の261/2時間の直後に開放され
たのか。
46名時間の直前に開放されたのか判らなかったからで
ある。
ある。
第2図は1本発明の合金の使用により先行技術の最適合
金のIMI 829よりも応力破断の改善が得られる
ことを明瞭に示している。IMI 829合金での結
果は左手の曲線3であり、こ1しは本発明で得られた結
果の右手の曲線4の約4にすぎない(任意の応力直にお
ける破断に至る時間数に関して)。これは商い応力(直
において特に明瞭である。
金のIMI 829よりも応力破断の改善が得られる
ことを明瞭に示している。IMI 829合金での結
果は左手の曲線3であり、こ1しは本発明で得られた結
果の右手の曲線4の約4にすぎない(任意の応力直にお
ける破断に至る時間数に関して)。これは商い応力(直
において特に明瞭である。
ジルコニウムとけい素との組合せによる著しい効果が1
本発明の合金において600℃での印加クリープ荷重の
温度で観察された。従前は、ジルコニウムは5〜4曝間
の唾のクリープ強度に小さくかつ比較的著しくない効果
を有するものと考えらitていた。この効果は有益であ
ると思えられていたものの、著しくはなかった。本発明
の前には、けい素の効果は約U、25%の8反まではク
リープ強度を改善することであると考えられていた。こ
の製置は1本発明のタイプの合金におけるけい素の溶解
度の限界にほぼ相当するものである。けい素は。
本発明の合金において600℃での印加クリープ荷重の
温度で観察された。従前は、ジルコニウムは5〜4曝間
の唾のクリープ強度に小さくかつ比較的著しくない効果
を有するものと考えらitていた。この効果は有益であ
ると思えられていたものの、著しくはなかった。本発明
の前には、けい素の効果は約U、25%の8反まではク
リープ強度を改善することであると考えられていた。こ
の製置は1本発明のタイプの合金におけるけい素の溶解
度の限界にほぼ相当するものである。けい素は。
今までは約0625%以上の*iでは効果がないと考表
■には合金中の銅含量も示されているが、鋼は意識的に
添加されたものではなく、最初の合金溶融物を水冷鋼る
つぼに入れたことにより微量の銅が混入されたものであ
る。上記ボタン状試料中のタングステンllI[分析直
について多少の説明が必要である。非消耗式アーク溶融
法においては。
■には合金中の銅含量も示されているが、鋼は意識的に
添加されたものではなく、最初の合金溶融物を水冷鋼る
つぼに入れたことにより微量の銅が混入されたものであ
る。上記ボタン状試料中のタングステンllI[分析直
について多少の説明が必要である。非消耗式アーク溶融
法においては。
多少のタングステン混入があることが知られている。従
って、ボタン状試料中のタングステン濃度にはいく分か
の変動があるが、これはタングステン・アーク電極から
の小粒子が混入しやすいことによるものである。しかし
、これらのタングステン粒子は独立している傾向がある
ので、そのようなタングステン粒子は合金の性質を変え
るような効果を与えるものではないと考えられ、従って
公称タングステン添加量を試験結果のプロットの際には
そのまま用いた。
って、ボタン状試料中のタングステン濃度にはいく分か
の変動があるが、これはタングステン・アーク電極から
の小粒子が混入しやすいことによるものである。しかし
、これらのタングステン粒子は独立している傾向がある
ので、そのようなタングステン粒子は合金の性質を変え
るような効果を与えるものではないと考えられ、従って
公称タングステン添加量を試験結果のプロットの際には
そのまま用いた。
すべてのボタン状試料を「ベータ」処理して直径15m
の棒状体とした。これらの棒状体を次いで1050℃で
一時間(45分間)にわたり「ベータ」熱処理し、空冷
し、引き続き625℃で2時間にわたり時効処理し、空
冷した。室温引張試験(几’I’T)をこれらの材料試
料について実施して。
の棒状体とした。これらの棒状体を次いで1050℃で
一時間(45分間)にわたり「ベータ」熱処理し、空冷
し、引き続き625℃で2時間にわたり時効処理し、空
冷した。室温引張試験(几’I’T)をこれらの材料試
料について実施して。
0.1%耐力(P8)、0.2%耐力および極限引張強
度(tJT8)を測定した。破壊された試料から。
度(tJT8)を測定した。破壊された試料から。
直径の5倍のゲージ長に基づく伸率(151)) を測
定した。また試料の破壊点での断面積の減少も測定した
。
定した。また試料の破壊点での断面積の減少も測定した
。
これらの材料のさらに別の試料について、20ON−m
m−2の応力下に600℃の温度でクリープ試験を行っ
た。伸率を100時間および600時間後に測定した。
m−2の応力下に600℃の温度でクリープ試験を行っ
た。伸率を100時間および600時間後に測定した。
これらの結果を表Vに示す。
第3図を参照すると、クリプ強度(上方の線5)0.2
4のタングステン濃度で最適呟を有することが示されて
いる(タングステン含量0係におけるクリープ強度は1
表Vの試料1についての0.254ではなく0.19%
と示されている。この理由は、試料1のアルミニウム含
量が他の試料に比較して異常に低かったので試料1の結
果は適切でないと考えられたからである)。同様に0.
2 qb耐力(曲線6)も0.20!Jのタングステン
含量で最大である。
4のタングステン濃度で最適呟を有することが示されて
いる(タングステン含量0係におけるクリープ強度は1
表Vの試料1についての0.254ではなく0.19%
と示されている。この理由は、試料1のアルミニウム含
量が他の試料に比較して異常に低かったので試料1の結
果は適切でないと考えられたからである)。同様に0.
2 qb耐力(曲線6)も0.20!Jのタングステン
含量で最大である。
どうI−でこれら二つの改善が同じタングステン添加量
のところで同時に達成されるのかは明かになっていない
。しかし、このことは極めて偶然なことであり、また最
適化がそのように低濃度のタングステン含量で起こると
いうことは、その最適の性質を得るために合金ペースに
添加されるべき烏密度のタングステンの量が少ないこと
を意味する。
のところで同時に達成されるのかは明かになっていない
。しかし、このことは極めて偶然なことであり、また最
適化がそのように低濃度のタングステン含量で起こると
いうことは、その最適の性質を得るために合金ペースに
添加されるべき烏密度のタングステンの量が少ないこと
を意味する。
従ってこれは合金の密度が余り増加しないことを意味す
る。これは、可及的に小さい密度が要求される航空エン
ジンの回転部分に関して、エンジン中の回転部材への慣
性荷重ケ低(するため、およびエンジンの絶対重量を低
減するために、殊に重要である。表Vから1合金5およ
び7は良好な耐クリープ性を有し、また高強度を有する
と共に。
る。これは、可及的に小さい密度が要求される航空エン
ジンの回転部分に関して、エンジン中の回転部材への慣
性荷重ケ低(するため、およびエンジンの絶対重量を低
減するために、殊に重要である。表Vから1合金5およ
び7は良好な耐クリープ性を有し、また高強度を有する
と共に。
なお良好な延性を維持していることが判る。
本発明チタン合金についての最適組成の一例は。
5.6%のアルミニウム、4qbのすす、4係のジルコ
ニウム、1qbのニオビウム、 0.2596のモリブ
デン+ 0.2 To ツタyゲステン、 0.5 T
o )けい素。
ニウム、1qbのニオビウム、 0.2596のモリブ
デン+ 0.2 To ツタyゲステン、 0.5 T
o )けい素。
0.05qbの炭素である。アルミニウム含量は、すす
と組合せて有利な強tgl効来が得られると同時に。
と組合せて有利な強tgl効来が得られると同時に。
普通はアルミニウムとすすとの合計含量を増加すると起
こりうる不安定性効果を可及的に少なくするように、設
定された。
こりうる不安定性効果を可及的に少なくするように、設
定された。
けい素およびジルコニウムの含量は、前述の理由のため
に600℃の温度におけるクリープ強度を増加するよう
に両者−緒に選定された。一般に。
に600℃の温度におけるクリープ強度を増加するよう
に両者−緒に選定された。一般に。
合金の延性はクリープ強度が増加すると、低減する。し
かし、けい素濃度を高くすると1合金を「アルファ士ベ
ータ」領域と「ベータ」領域との間の「ベータ+けい化
物」領域で熱処理および加工することができる。このタ
イプの「ベータ+けい化物」領域熱処理は合金の破壊靭
性を改善し。
かし、けい素濃度を高くすると1合金を「アルファ士ベ
ータ」領域と「ベータ」領域との間の「ベータ+けい化
物」領域で熱処理および加工することができる。このタ
イプの「ベータ+けい化物」領域熱処理は合金の破壊靭
性を改善し。
耐割れ生長性を向上させるものでなければならない。ニ
オビウム濃度は合金の安定性を最大化するように選択さ
れ、またモリブデンおよびタングステン濃度は前述の理
由のために最適化された。炭素含量は約0.05%が最
適であると考えられ、その理由はこれよりも高含量にな
ると1本発明の合金に必要とされる以上にまで強度が不
必要に増加すると考えられるからである。
オビウム濃度は合金の安定性を最大化するように選択さ
れ、またモリブデンおよびタングステン濃度は前述の理
由のために最適化された。炭素含量は約0.05%が最
適であると考えられ、その理由はこれよりも高含量にな
ると1本発明の合金に必要とされる以上にまで強度が不
必要に増加すると考えられるからである。
第1図は温度(横軸:℃)とベータ相の割合(縦軸:係
)との関係を示すグラフであり1曲線1は本発明合金の
一例1曲線2は先行技術の最適合金の一例のものである
。 第2図は応力破断試験結果を示すグラフであり。 横軸は時間1rs)、縦軸は応力(N−mm−2)であ
る。 曲線3は先行技術の合金1曲線4は本発明合金である。 第6図はタングステン濃度(横軸)と20ON−mm−
2の応力、600℃での100時間の合計塑性歪藁(左
縦軸:TP8%1曲線5)、0.2係耐力(右縦軸:曲
線6)との関係を示すグラフである。 第4図はけい素またはジルコニウム含量(横軸)と合計
塑性歪駆(係:縦軸)との関係を示すグラフである。
)との関係を示すグラフであり1曲線1は本発明合金の
一例1曲線2は先行技術の最適合金の一例のものである
。 第2図は応力破断試験結果を示すグラフであり。 横軸は時間1rs)、縦軸は応力(N−mm−2)であ
る。 曲線3は先行技術の合金1曲線4は本発明合金である。 第6図はタングステン濃度(横軸)と20ON−mm−
2の応力、600℃での100時間の合計塑性歪藁(左
縦軸:TP8%1曲線5)、0.2係耐力(右縦軸:曲
線6)との関係を示すグラフである。 第4図はけい素またはジルコニウム含量(横軸)と合計
塑性歪駆(係:縦軸)との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) アルミニウム 5.65〜6.1
曝すず 6,5 〜4.5qbジル
コニウム 6.25〜5 4ニオビウム
0.5 〜1.5 %モリブデン
0.15〜0.75係はイ素0.4 ±0.2
ob 炭素 0.05〜0.1% チタン 残 部 よりなる組成の溶接性チタン合金。 (2)アルミニウム含量か5.6±0.25v)範囲内
であり、モリブデン含量が0.25±0.19)範囲内
である特許請求の範囲第1項に記載の合金。 (6)タングステン″4g:0.1係、 0.44 、
0.2±0.05係またはOlろ係の量でさらに含む特
許請求の範囲第1項に記載の合金。 (4)アルミニウム含量が5.6±0.15%、5.6
±061%。 5.6±0.05qbまたは5.6’ibである特許請
求の範囲第1または6項に記載の合金。 (5)すず含量が4.25±0.25qbまたは4qb
である特許請求の範囲第1または3項に記載の合金。 (6)ジルコニウム含量が6.5〜4.5%または4%
である特許請求の範囲第1または6項に記載の合金。 (7)ニオビウム含量が1±0.3係、1±0.2%、
1±0,1%1±0.05%または1%である特許請求
の範囲第1または6項に記載の合金。 (8)モリブデン含量が0.25±0.05qbまたは
0.25係である特許請求の範囲第1または5項に記載
の合金。 (9)けい素含量が0.24.0.25係、0.35係
、0.4係。 0.45%、0.5係、0.55qbまたは0゜6qb
である特許請求の範囲第1または5項に記載の合金。 (10)炭素含量が0.04〜0.0754.0.04
qb〜0.06%または0.054である特許請求の範
囲第1または6項に記載の合金。 (11) rベータ」領域、「ベータ+叶い化物」領
域または「アルファ士ベータ」領域で溶体化熱処理し、
油焼入れまたは空冷し、そ(7て時効硬化することによ
る熱処理を受けた特許請求の範囲第1または6項に記載
の合金。 (12)時効硬化は二重時効処理であり、その第1の処
理段階部分を第2の処理段階部分よりも低温で実施する
ものである特許請求の範囲第11項に記載の合金。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB8229579 | 1982-10-15 | ||
GB8229579 | 1982-10-15 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5989744A true JPS5989744A (ja) | 1984-05-24 |
JPH0456097B2 JPH0456097B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=10533642
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58192289A Granted JPS5989744A (ja) | 1982-10-15 | 1983-10-14 | 熱処理性及びクリープ強度に優れたチタン合金及びその製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4770726A (ja) |
EP (1) | EP0107419B1 (ja) |
JP (1) | JPS5989744A (ja) |
CA (1) | CA1231560A (ja) |
DE (1) | DE3381049D1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH01242743A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Nkk Corp | 耐熱チタン合金 |
US6726784B2 (en) | 1998-05-26 | 2004-04-27 | Hideto Oyama | α+β type titanium alloy, process for producing titanium alloy, process for coil rolling, and process for producing cold-rolled coil of titanium alloy |
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DE69330781T2 (de) * | 1992-07-16 | 2002-04-18 | Nippon Steel Corp., Tokio/Tokyo | Stab aus titanlegierung zur herstellung von motorenventilen |
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ES2967967T3 (es) | 2017-10-23 | 2024-05-06 | Howmet Aerospace Inc | Productos de aleación de titanio y métodos para fabricar los mismos |
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GB762590A (en) * | 1952-12-22 | 1956-11-28 | Rem Cru Titanium Inc | Improvements in or relating to titanium base alloys containing antimony |
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GB1124114A (en) * | 1965-04-27 | 1968-08-21 | Imp Metal Ind Kynoch Ltd | Improvements in or relating to titanium-base alloys |
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GB2085029A (en) * | 1980-09-10 | 1982-04-21 | Imi Kynoch Ltd | Heat treatment of titanium alloys |
-
1983
- 1983-10-04 DE DE8383306000T patent/DE3381049D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1983-10-04 EP EP83306000A patent/EP0107419B1/en not_active Expired
- 1983-10-14 CA CA000438985A patent/CA1231560A/en not_active Expired
- 1983-10-14 JP JP58192289A patent/JPS5989744A/ja active Granted
-
1985
- 1985-12-23 US US06/814,159 patent/US4770726A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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Publication number | Publication date |
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EP0107419B1 (en) | 1990-01-03 |
CA1231560A (en) | 1988-01-19 |
EP0107419A1 (en) | 1984-05-02 |
US4770726A (en) | 1988-09-13 |
JPH0456097B2 (ja) | 1992-09-07 |
DE3381049D1 (de) | 1990-02-08 |
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