EP0514293B1

EP0514293B1 - Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane comprenant un corroyage à chaud modifié et pièce obtenue

Info

Publication number: EP0514293B1
Application number: EP92420149A
Authority: EP
Inventors: Bernard Champin; Bernard Prandi
Original assignee: Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
Current assignee: Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
Priority date: 1991-05-14
Filing date: 1992-05-11
Publication date: 1995-08-02
Anticipated expiration: 2012-05-11
Also published as: FR2676460B1; US5264055A; EP0514293A1; US5304263A; FR2676460A1; DE69203791D1; JPH0798989B2; JPH05148599A; DE69203791T2; ATE125881T1; CA2068556A1

Description

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane coulé et corroyé, destiné par exemple à des disques de compresseurs pour systèmes de propulsions d'avions, ainsi que les pièces obtenues.
Dans son brevet EP-B-0287486=US 4854977=US 4878966, la demanderesse a décrit un procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane de composition (% en masse) : Al 3,8 à 5,4 - Sn 1,5 à 2,5 - Zr 2,8 à 4,8 - Mo 1,5 à 4,5 - Cr inférieur ou égal à 2,5 et Cr+V = 1,5 à 4,5 - Fe < 2,0 - Si < 0,3 - O₂ < 0,15 et Ti et impuretés : le solde. Selon ce procédé, on effectue un corroyage à chaud d'un lingot dudit alliage, ce corroyage à chaud comprenant un dégrossisssage à chaud en une ébauche à chaud, puis un corroyage final d'une portion au moins de cette ébauche précédé d'un préchauffage à une température située au-dessus du transus béta réel dudit alliage corroyé à chaud, le rapport de ce corroyage final "S/s" (section initiale/section finale) étant de préférence supérieur ou égal à 2, puis on effectue sur l'ébauche de pièce obtenue par ce corroyage final un traitement de mise en solution puis un traitement de revenu. Les pièces obtenues ont une structure aiguillée ex-béta avec des liserés de phase alpha. Le meilleur ensemble de caractéristiques mécaniques obtenu ainsi (échantillon "FB", tests selon la direction L) est : Rm= 1297 MPa - R_p0,2 =1206 MPa - A%=6,9 - K_lc= 51 MPa.√m. Fluage à 400°C sous 600 MPa : 0,2% en 48,5 h et 0,5% en 384h. Il s'est avéré important pour la tenue en service d'améliorer si possible la ductilité (A%) sans diminuer les autres caractéristiques mécaniques.
La demanderesse a cherché à obtenir cette amélioration et plus généralement à améliorer le compromis de propriétés mécaniques obtenu sur une telle pièce en alliage de titane.

EXPOSE DE L'INVENTION

L'invention a pour objet un procédé qui reprend les étapes connues par le brevet ci-dessus, mais ce procédé s'applique à un alliage de titane ayant des limites de composition plus larges, à savoir : $\begin{matrix} \begin{matrix} Mo équivalent = 5 à 13 \\ Al équivalent = 3 à 8 \\ Ti et impuretés = le solde, \end{matrix} \end{matrix}$
"Mo équivalent" étant égal à (Mo+V/1,5+Cr/0,6+Fe/0,35)
et "Al équivalent" étant égal à (Al+Sn/3+Zr/6+10 x 02)
selon la définition connue de ces deux équivalents. Et il s'applique avec un rapport de corroyage final "S/s" d'au moins 1,5 et le plus souvent inférieur à 5. Ce procédé est caractérisé en ce que on refroidit l'ébauche à chaud depuis sa température de préchauffage située au-dessus du transus béta réel jusqu'à une température de début de corroyage final située au-dessous de ce transus béta réel et au-dessus de la température d'apparition de la phase alpha dans les conditions dudit refroidissement de ladite ébauche. On effectue alors ledit corroyage final, dépassant ainsi l'apparition de la phase alpha aux joints de grains et cassant au moins une fois le liseré alpha recristallisé entre ces grains.
Le procédé ainsi modifié donne des propriétés mécaniques améliorées de manière surprenante, et une microstructure dont les modifications sont également surprenantes et semblent pouvoir être reliées aux améliorations de ductilité constatées.
La demanderesse a constaté que lorsqu'on refroidissait une pièce en alliage de Ti du type étudié à partir du domaine béta, sa structure de grains béta se transformait en alpha en-dessous du transus béta réel et en deux phases successives : il y a d'abord une germination et une croissance de phases alpha aux joints des grains béta, puis, par exemple 60 à 100°C plus bas selon l'alliage, une transformation alpha aciculaire dans ces grains. La courbe de variation de la température de germination des phases alpha aux joints de grain en fonction de la vitesse ou du temps de refroidissement d'un échantillon peut être déterminée par dilatométrie de trempe associée à des observations micrographiques. La définition du "transus béta réel" et sa détermination expérimentale sont par ailleurs connues par le brevet précédemment cité. Les observations micrographiques effectuées au cours des essais de la demanderesse conduisent à l'interprétation suivante (représentation schématique de la figure 1) : à même taux de corroyage final, le corroyage final de EP 287486 débute en (1) au-dessus du transus béta réel (2) et finit en (3) ou (3') dans le domaine alpha-béta (4) débutant par un domaine bêta métastable (5), dont la transformation en alpha est en retard par rapport au transus d'équilibre (2), et se poursuivant par un domaine (6) de germination et de croissance de phases alpha aux joints des grains béta. Les domaines (5) et (6) sont séparés par une courbe (7) indiquant la variation de la température d'apparition des phases alpha en fonction du temps. Comme déjà indiqué, la transformation alpha aciculaire à l'intérieur des grains béta commence beaucoup plus bas, selon une courbe (13).
Selon le procédé précédent, le forgeage se termine soit en (3) dans le domaine béta métastable (5), soit en (3') dans le domaine (6) de germination et croissance des phases alpha aux joints de grains.
Selon la présente invention, on part d'un état homogénéisé béta (8) et on refroidit jusqu'à un début de forgeage (9) situé dans le domaine béta métastable (5). Le corroyage final est alors suffisant pour qu'il se termine en (10) ou (11) bien à l'intérieur du domaine de germination alpha (6). Les conséquences sont les suivantes :

on assure un corroyage de la structure béta, cassant et affinant les grains béta, à plus basse température que précédemment,
et surtout, la majeure partie du corroyage a lieu ensuite dans le domaine (6), où les germinations alpha formant d'abord des liserés sont cassés, recristallisés et multipliés, formant des chapelets de phases alpha à plusieurs rangs,
en outre, de préférence le préchauffage en béta se terminant en (8) est à plus basse température que celui (12) du procédé antérieur. Le grain béta de départ étant plus petit entraîne une structure plus fine du métal corroyé, donc une multiplication des joints de grains à phases alpha équiaxes multiples, ce qui est favorable pour les caractéristiques de résistance mécanique et de ductilité du produit final.

On obtient ainsi une structure modifiée de façon surprenante, les phases alpha aux joints de grains étant sûrement présentes et multipliées, alors que dans le procédé antérieur on n'obtient au mieux que des liserés représentant le début de la germination alpha aux joints de grains béta.
Correspondant à cette nouvelle structure, on obtient par exemple sur l'échantillon "NA" qu'on peut comparer à "FB" cité plus haut, les traitements de mise en solution et de revenu étant respectivement voisins pour les 2 échantillons :
Rm= 1341 MPa - Rp0,2=1276 MPa - A%= 10 - Klc=72 MPa x √m - Fluage à 400°C : 0,2% en 102h.
La ductilité est améliorée et en même temps les propriétés de résistance mécanique, testées dans le sens long, et la résistance au fluage à 400°C.
L'extension du domaine d'application du procédé de l'invention tient compte des faits suivants :

lorsque "Mo équivalent" est inférieur à 5%, la stabilité de la phase béta est insuffisante pour permettre un début de corroyage final suffisant en béta métastable (5); lorsque "Mo équivalent" est supérieur à 13%, la phase béta est trop stable et il n'y a pas assez de transformation de béta en alpha aux joints de grains pour obtenir les propriétés mécaniques recherchées (résistance mécanique élevée avec un bon allongement).
lorsque Al équivalent est inférieur à 3%, les caractéristiques mécaniques sont insuffisantes; et lorsque Al équivalent est supérieur à 8, il y a un risque important de précipitation de composé intermétallique fragilisant du type Ti₃Al.

On effectue le préchauffage avant le corroyage final avec un double objectif : obtenir une bonne homogénéisation en phase béta, limiter néanmoins le grossissement du grain béta. Comme règle pratique, l'ébauche à chaud ayant typiquement à ce stade une section droite de l'ordre de 220x220 mm2, on la préchauffe à au plus 50°C au-dessus du transus béta réel, la température choisie étant atteinte à coeur pendant au plus 2 h lorsque cette température ne dépasse pas de plus de 30°C ledit transus béta, et pendant au plus 1 h quand cette température dépasse davantage ledit transus.
De façon que le début du corroyage donne un bon affinage préalable du grain béta, il est en pratique souhaitable que la température du début de corroyage (9) soit au moins 10°C au-dessus de la température d'apparition de la phase alpha, c'est-à-dire au-dessus de la courbe (7) de la figure 1. En supposant que cette température (7) soit mal connue, on peut adopter comme règle pratique de situer le début de corroyage (7) moins de 50°C au-dessous du transus béta réel (2), et de préférence 10 à 30°C au-dessous de ce transus (2).
La situation du début de corroyage (9) est avantageuse, car elle permet d'obtenir la structure de l'invention et les propriétés' améliorées correspondantes pour différents modes de corroyage et de refroidissement ou non pendant ce corroyage : la courbe (7) peut être traversée dans la première moitié du corroyage final aussi bien dans un forgeage entre matrices chaudes, maintenant une température sensiblement constante et se terminant en (11), que dans un forgeage avec refroidissement naturel entre les passes, donnant par exemple une vitesse de refroidissement de 5 à 10°C/min et se terminant en (10).
L'importance du corroyage final est le plus souvent limitée par le refroidissement, son augmentation au-dessus de S/s=1,5 est souhaitable, mais en pratique on ne dépassera pas un rapport S/s égal à 5.
Pour l'application du procédé, les teneurs en certains éléments sont de préférence limitées comme suit :

Mo inférieur ou égal à 6%, pour limiter l'abaissement du transus béta et conserver ainsi une température élevée pour le corroyage final ;
V inférieur ou égal à 12%, pour une raison semblable ;
Cr inférieur ou égal à 6%, pour limiter le durcissement et les ségrégations
Fe inférieur ou égal à 3, pour éviter ou limiter la précipitation de composés intermétalliques diminuant la tenue au fluage au-dessus de 500°C ;
Sn inférieur ou égal à 3, pour éviter des précipitations;
Zr inférieur ou égal à 5, pour éviter des fragilisations.

Plus précisément, pour obtenir les propriétés mécaniques les plus intéressantes, on adopte :
(Mo+V+Cr)= 4 à 12% - Mo=2 à 6% - Al=3,5 à 6,5% - Sn=1,5 à 2,5% - Zr=1,5 à 4,8%.
Egalement, on choisit Fe=0,7 à 1,5% pour avoir une tenue au fluage améliorée aux environs de 400°C, et de façon générale on limite de préférence O₂ en-dessous de 0,2% dans l'intérêt de la ténacité (K_lc), et Si à 0,3% maximum pour la ductilité.
Pour compléter les indications données sur le procédé de fabrication, le traitement de mise en soloution après le corroyage final à chaud est effectué en (alpha+béta) et de préférence entre "transus béta réel-20°C" et "transus béta réel-100°C", avec une préférence particulière pour "transus béta -5 à 6 fois le Mo équivalent". Le traitement de revenu se fait typiquement entre 500 et 720°C pendant 4h à 12h.
L'invention a pour deuxième objet une pièce en alliage de titane obtenable par le procédé ci-dessus et réunissant la structure, la composition (% en masse) et les caractéristiques suivantes :

A) structure comprenant des grains aiguillés ex-béta et aux joints de ces grains des phases alpha groupées en plusieurs rangées;
B) (Mo+V+Cr)=4 à 12 - Mo=2 à 6 - Al=3,5 à 6,5 - Sn=1,5 à 2,5 - Zr=1,5 à 4,8 - Fe inférieur ou égal à 1,5 - Ti et impuretés = le solde;
C) Rm en long supérieur ou égal à 1300 MPa
R_p0,2 en long supérieur ou égal à 1230 MPa
A% en long supérieur ou égal à 8
K_lc à 20°C supérieur ou égal à 50 MPa.√m.
Fluage à 400°C sous 600 MPa : 0,2% en plus de 60h.

Les avantages de l'invention sont les suivants :

obtention régulière de très bonnes caractéristiques mécaniques;
l'ensemble de ces caractéristiques, y compris la tenue au fluage à chaud, est de niveau surprenant;
économie de préchauffage, grâce à un corroyage final à température plus basse.

ESSAIS

La figure 1, déjà discutée, représente le diagramme de phases (temps, température) d'un alliage de titane alpha-béta, et y situe le corroyage final dans l'art antérieur et dans l'invention.
La figure 2 représente une coupe micrographique d'un échantillon de l'art antérieur à grossissement x 1100.
Les figures 3 et 4 représentent des coupes micrographiques x 500 et x 1100 d'un échantillon "NC" selon l'invention.
La figure 5 représente une coupe micrographique x 500 d'un échantillon du même alliage forgé en dehors des conditions de l'invention.

1) Figure 2, art antérieur

Il s'agit de l'échantillon "GB" décrit comme "FB" dans EP-B-0287486, les caractéristiques mécaniques obtenues selon la direction L étaient pour "GB" : Rm=1215 MPa, R_p0,2= 1111 MPa - A%= 8,4 - K_lc= 74 MPa.√m - Fluage à 400°C sous 600 MPa= 0,2% en 25 h et 0,5% en 243h. La composition était : Al 4,6 - Sn 2,0 - Zr 3,7 - Mo 3,5 - Cr 1,9 - V 1,8 - Fe < 0,01 - Si < 0,01 - O₂ 0,071 - Ti et impuretés= le solde. Conditions de corroyage final : transus béta réel=870°C, forgeage final commencé à 900°C et fini en-dessous de 870°C - Mise en solution 1 h à 840°C suivi d'un refroidissement à l'air, puis revenu 8 h à 580°C.
La figure 2 montre un fin liseré 14 de phase alpha, en diagonale sur la figure, séparant deux grains ex-béta de structure aiguillée alpha-aciculaire.

2) Essais selon l'invention, figures 3 et 4

Composition du lingot "N" : Al 5,0 - Sn 1,9 - Zr 3,8 - Mo 3,9 - Cr 2,1 - Fe 1,0 - Ti et impuretés : le solde; soit Mo équivalent = 10,25 et Al équivalent = 7.
Transformation : le lingot N de 1,5 tonne a été dégrossi par corroyage à chaud en béta puis en alpha+béta (transus béta réel = 890°C) en ébauche à chaud octogonale de 170 mm. Après débit, les portions d'ébauche à chaud ont été préchauffées à 920°C (1 h à coeur), puis refroidies naturellement à 880°C, puis corroyées en final par forgeage en octogone de 90 mm (S/s= 3,6), la température évoluant alors de 880°C à 800°C en surface (840°C à coeur).
Les ébauches de pièces testées mécaniquement (Tableau 2) ont été traitées thermiquement avec des variantes dans les températures de mise en solution et de revenu (Tableau 1). Les mises en solutions étaient de 1h suivies d'un refroidissement à l'air, et les revenus étaient de 8h à la température choisie.
Les résultats des essais de fluage correspondent à deux séries de tests, reprises respectivement dans les colonnes (a) et (b) du tableau 2. Par rapport aux échantillons "FB" et "GB" du procédé antérieur, repris pour comparaison dans la présente description, on a à la fois un gain de Rm et de R_p0,2, et de A% et de fluage, qu'il convient de rapprocher de la nouvelle structure des joints de grains, présentée dans les figures 3 et 4 relatives à l'ébauche NC.
Au lieu d'avoir un liseré 14 (figure 2) d'épaisseur moyenne 1 micromètre pour "GB", on a maintenant selon l'invention des joints 15 ou 16 ou 17 de phases alpha équiaxes discontinues 20 en plusieurs rangées (figures 3 et 4) de largeur totale variant d'environ 5 à 20 micromètres, avec un nombre de rangées de phases alpha équiaxes 20 variant d'environ 3 à 8, entre les grains aiguillés ex-béta 19. Ces phases alpha sont petites, elles ont pour la plupart des dimensions individuel les de 1 à 5 micromètres x 0,7 à 2 micromètres.

3) Essai selon l'invention sur un alliage de type différent

Il s'agit d'un alliage moins chargé :
Al 4,3 - Mo 4,9 - Cr 1,5 - O = 0,16 - Ti et impuretés le solde. Transus béta réel = 950°C.
Pour cet alliage, Mo équivalent = 7,5 et Al équivalent = 4,4.
Le lingot "P" a été dégrossi par corroyage à chaud en béta, obtenant un carré ébauche de 150 mm. Après débit, une première portion PA a été préchauffée à 990°C et a été forgée depuis cette température en section de 130x100 mm (S/s = 1,7), ce forgeage étant exécuté en béta. Une deuxième partie PB a été préchauffée à 970°C puis refroidie jusqu'à 930°C, température à laquelle a débuté le corroyage final pour obtenir la section de 130 mm x 100 mm, ce corroyage s'étant terminé à 850°C en peau, soit environ 900°C à coeur de l'ébauche de pièce.
Les traitements thermiques succédant au corroyage final ont été dans chaque cas :
mise en solution 1 h à 910°C suivi d'un refroidissement à l'air, puis revenu 8h à 710°C suivi d'un refroidissement à l'air également.

Caractéristiques mécaniques à 20°C obtenues (en long) :

Repère	R (MPa)	Rp0,2 (MPa)	A %	Klc MPa.√m
PA hors invention	945	820	12	128
PB selon l'invention	935	860	20	144
PB se distingue de PA par une nette amélioration de A% et de la ténacité K_lc, accompagnée d'une amélioration de Rp0,2.

4) Exemple d'un corroyage final défectueux, figure 5

Une portion d'ébauche à chaud NF provenant du même lingot N que précédemment a eu des conditions de corroyage final différentes de celles des ébauches NA à NE : le début du corroyage final, ici un forgeage sensiblement isotherme entre matrices chaudes, a eu lieu à 830°C, soit 60°C au-dessous du transus béta réel égal à 890°C, et le rapport de corroyage S/s a été de 1,7.

Après la même mise en solution et le même revenu que pour NC à NE, un examen micrographique a été effectué (figure 5), montrant de minces liserés alpha 18 aux joints entre grains. Il semble que le début de corroyage final en béta métastable n'ait pas eu lieu ou ait été minime, ce qui entraîne l'absence de la structure des figures 3 et 4. La position du début 9 du corroyage final par rapport à la courbe 7 (figure 1) d'apparition des phases alpha aux joints de grains, est donc fondamentale.

Tableau 1

Températures (°C) des traitements thermiques des ébauches de pièces selon l'invention
Repère	Mise en solution	Revenu
NA	860 (transus - 30°C)	580
NB	860 (transus - 30°C)	600
NC	830 (transus - 60°C)	580
ND	830 (transus - 60°C)	560
NE	830 (transus - 60°C)	540

Tableau 2

Résultats des essais mécaniques (caractéristiques à 20°C et résistance au fluage à 400°C).
Repère	Rm (MPa)	Rp0,2 (MPa)	A %	Klc (MPa.√m)	Fluage à 400°C sous 600 MPa 0,2 % (h)
					(a)	( b)
NA	1341	1276	10	72	102	103
NB	1348	1289	8	73	84	210
NC	1346	1287	10	73	81	148
ND	1345	1286	10,5	70	107	116
NE	1387	1295	10	61	134	220

Claims

Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane ayant pour composition (% en masse)
Mo équivalent = 5 à 13
Al équivalent = 3 à 8
Ti et impuretés = le solde
"Mo équivalent" étant égal à (Mo+V/1,5+Cr/0,6+Fe/0,35) et "Al équivalent" étant égal à (Al+Sn/3+Zr/6+10xO₂), dans lequel on effectue un corroyage à chaud d'un lingot dudit alliage, ce corroyage comprenant un dégrossissage à chaud en une ébauche à chaud, puis un corroyage final d'une portion au moins de cette ébauche précédé d'un préchauffage à une température située au-dessus du transus béta réel (2) dudit alliage corroyé à chaud, le rapport du corroyage final (S/s) étant supérieur ou égal à 1,5, puis dans lequel on effectue sur l'ébauche de pièce obtenue par ce corroyage final un traitement de mise en solution puis un traitement de revenu, caractérisé en ce que on refroidit ladite ébauche à chaud à partir de sa dite température de préchauffage (8) jusqu'à une température (9) de début du corroyage final située au-dessous dudit transus béta réel (2) et au-dessus de la température d'apparition de la phase alpha (7) dans les conditions dudit refroidissement de ladite ébauche.
Procédé selon la revendication 1, dans lequel on préchauffe ladite ébauche à au plus 50°C au-dessus du transus béta réel (2), la température choisie étant atteinte à coeur pendant au plus 2 h lorsque ladite température ne dépasse pas de plus de 30°C ledit transus béta (2) et pendant au plus 1 h dans ladite température dépasse davantage ledit transus (2).
Procédé selon la revendication 1 dans lequel la température de début du corroyage final (9) est au moins 10°C au-dessus de ladite température d'apparition de la phase alpha.
Procédé selon la revendication 1, dans lequel la température de début du corroyage final (9) est à moins de 50°C au-dessous dudit transus béta réel (2).
Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 3 ou 4, dans lequel la température de début du corroyage final (9) est 10 à 30°C au-dessous du transus béta réel (2).
Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 3 à 5, dans lequel on effectue ledit corroyage final soit à température sensiblement constante, soit à température décroissante.
Procédé selon la revendication 6, dans lequel on effectue ledit corroyage final avec un rapport S/s compris entre 1,5 et 5.
Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans le cas où Mo est inférieur ou égal à 6 - V est inférieur ou égal à 12 - Cr est inférieur ou égal à 6 - Fe est inférieur ou égal à 3 - Sn est inférieur ou égal à 3 et Zr est inférieur ou égal à 5.
Procédé selon la revendication 8, dans lequel (Mo+V+Cr) = 4 à 12 - Mo = 2 à 6 - Al = 3,5 à 6,5 - Sn = 1,5 à 2,5 - Zr = 1,5 à 4,8.
Procédé selon la revendication 9, dans lequel Fe= 0,7 à 1,5 - O₂ inférieur à 0,2 et Si inférieur ou égal à 0,3.
Pièce en alliage de titane ayant la structure, la composition (% en masse) et les caractéristiques mécaniques suivantes :
A) structure comprenant des grains aiguillés ex-béta (19) et aux joints (15 à 17) de ces grains des phases alpha équiaxes (20) groupées en plusieurs rangées;

B) (Mo+V+Cr)= 4 à 12 - Mo= 2 à 6 - Al= 3,5 à 6,5 - Sn= 1,5 à 2,5 - Zr= 1,5 à 4,8 - Fe inférieur ou égal à 1,5 - Ti et impuretés = le solde.

C) Rm en long supérieur ou égal à 1300 MPa
R_p0,2 en long supérieur ou égal à 1230 MPa
A% en long supérieur ou égal à 8
K_lc à 20°C supérieur ou égal à 50 MPa.√m
Fluage à 400°C sous 600 MPa : 0,2 % en plus de 60 h.
Pièce selon la revendication, dans laquelle lesdites phases alpha équiaxes (20) sont disposées en 3 à 8 rangées et ont des dimensions individuel les le plus souvent égales à 1 à 5 micromètres x 0,7 à 2 micromètres.