JP3786452B2 - 近似γチタンアルミナイド合金で形作られた製造物を熱機械的に処理するための方法 - Google Patents
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Description
【政府の関与に関する説明】
本発明は米国空軍によって定められた規約F33657−86−C−2127号に基づき米国政府の支持を伴って行なわれた。米国政府はこの発明にある一定の権利を有するものである。
【0002】
【発明の背景】
本発明は一般に近似γチタンアルミナイドの処理に関し、より特定的には微細構造の部分的または完全な均質化を伴ってインゴットの粗い微細構造を分解し、非常に等軸のγ微細構造をもたらすように、近似γチタンアルミナイドを熱機械的に処理するための方法に関する。
【0003】
2相の近似γチタンアルミナイドは、高温下で低い密度と高い強度を必要とする応用には魅力的な候補である。それらの応用を制限している主要な短所の1つは、それらの室温での引張り延性が低いことである。延性を向上させるための主要な方法の1つは、これらの材料のγ結晶粒の大きさを微細にし、均質化する(調質する)ことであることが知られている。
【0004】
図1は近似γチタンアルミナイド(原子パーセントで、Ti−48Al−2.5Nb−0.3Taが目標の組成)のためのこの調査において得られた引張りデータの図であって、重要な傾向を示すものである。データはシートサンプルのためのものであって、それらはすべて公称の等軸γ結晶構造を含むが、粗い結晶粒を含むものもあれば(低延性データ)、より細かい結晶粒を含むものもある(高延性値)。正確には、0.3%前後の延性値は50μmの最も大きい結晶粒サイズを除いては2つの態様の結晶構造を備えるサンプルについてのものであって、一方0.8%前後の延性を備えるサンプルは、15μmの均質な細かい結晶粒サイズを有する。
【0005】
現在、近似γチタンアルミナイドの一次強化のためには2つの主要な技術が存在する。これらはすなわち、粉末冶金プロセスおよびインゴット冶金プロセスである。粉末冶金プロセスは、粉末を生成する何らかの方法からなっており、この粉末はその後高温(熱間)静水圧圧縮(HIP処理)によって強化され、その後押出しなどが続く。このような技術は高価につくものであって、このようなプロセスにより合金元素および合金相(すなわち近似γチタンアルミナイドにおけるα2とγ)の偏析が回避されるとはいえ、それらは特性を損なう高レベルの格子間原子(C、O、H、N)や、トラップされた不活性ガス(たとえばHe)、および熱的に誘発される多孔性(TIP)による、不都合を処理中に被る。インゴット冶金材料は、アーク溶融、(鋳造ポロシティを封止するための)HIP処理、鋳物構造を分解するための等温鍛造または押出し、および仕上げの処理(たとえば圧延、超塑性成形、型鍛造)によって製造される。
【0006】
インゴット冶金プロセスはずっと安価であって、格子間侵入物のレベルがもっと低減されるというさらなる利点を有している。
【0007】
近似γチタンアルミナイドのインゴット冶金プロセスにおける主要な短所は、鋳造後の冷却がゆっくりであることと、その結果の微細な(およびときには巨視的な)尺度での偏析に関してのものである。微細偏析は、最初の凝固製造物であるα2/γ層状(lamellar)2層構造を備えるデンドライト領域と、単層γのみからなるデンドライト間領域との発達によって明らかにされる。後続する高温の変形(たとえば等温鍛造や圧延)および熱的プロセスの間、鋳物構造は分解されて、微細化され均質化された構造がもたらされる。しかしながら、変形によってさえγ相の均質化は困難なため、分解された、または形作られた製造物には、インゴット鋳造において発達する微細偏析の特性が見られる。
【0008】
本願発明者らによって観察された特性は、(1)前のデンドライトの層状2相領域から発達したγ+α2の細かい等軸晶、および(2)単相の粗いγ結晶粒の領域からなる。粗いγ結晶粒は前のデンドライト間γから再結晶化されるが、第2の相(たとえばα2)が存在しない状態で、必要とされる高い処理温度において結晶粒の成長を経ている。2つの態様の結晶構造は、通常は非常に望ましくないものである。
【0009】
【発明の目的および概要】
本発明の主要な目的は、インゴット冶金γチタンアルミナイドを熱機械的に処理し、これらの材料における微細偏析を軽減するか排除するかのいずれかを行なうための新しい方法を提供することである。
【0010】
他の目的は、熱機械的に処理されるインゴット冶金γチタンアルミナイドの微細構造を微細にし、均質化して、強度、延性、および疲労に対する耐性などの機械的特性を向上させることである。
【0011】
広い局面においては、本発明のγチタンアルミナイド合金で形作られた製造物を熱機械的に処理するための方法は次のステップを含む。すなわち、a)近似γチタンアルミナイド合金インゴットを鋳造するステップ、b)インゴットを高温静水圧圧縮(HIP処理)して鋳造欠陥を封止するステップ、c)HIP処理されたインゴットが適切な鍛造のための予備成形物となるように準備するステップ、d)鍛造のための予備成形物を等温鍛造して、α+γ相とα2+γ相の領域間の相線に十分に近い鍛造温度で適切な最終製造物の予備成形物にし、インゴットの粗い微細構造を分解して非常に等軸のγ微細構造をもたらすステップ、およびe)最終製造物の予備成形物を所望の形作られた最終製造物になるように処理するステップ、である。
【0012】
この発明の主要な趣旨は、完全に均質化された微細構造を部分的に扱うものであって、その一方でこの発明の第2の趣旨は制御された熱機械的処理による近似γチタンアルミナイド合金の均質化の強化を扱うものである。この発明は、均一で細かく安定したγ結晶構造を得る能力を強めるものである。本発明の方法は(1)微細構造の制御をもたらし、γ結晶粒の成長を阻止するために、(高温で)α相を使用することと、(2)Tα−40℃からTα+70℃の温度範囲(図3参照)内で、α相領域またはα+γ相領域のいずれかにおいて熱機械的処理ステップを用いることとを拠り所としており、ここでTαは均質化を促進するためのαトランサス(transus )状態図の線によって規定される。この温度範囲全体のうちの好ましい実施は、次のとおりである。すなわち、Ta+20℃からTα+50℃では単相の均質化、またはTαからTα−20℃では2相の均質化である。上に示唆したように、均質化に必要な拡散プロセスは、α(不規則)結晶においてのほうが、γ(規則)結晶構造においてよりもかなり急速である。
【0013】
材料システムにおいてこれらの効果を達成するためには、2つの生産経路が好ましい。これらの経路は、近似γ合金における特定の製造物の形態、すなわち圧延されたシートおよび/または等温の型鍛造された形状(図5および6を参照して後に説明)を生じるための2つの個別の処理シーケンスを提供するものである。
【0014】
本発明の他の目的、利点および新規な特徴は、次に述べるこの発明の詳しい説明を添付の図面との関連で考慮すれば、明らかとなるであろう。
【0015】
【好ましい実施例の詳細な説明】
すべての図面について、同じ要素または部分は、同じ参照符号によって示される。
【0016】
本発明の主要な趣旨は、制御された熱機械的処理による近似γチタン合金の均質化を強化し、それにより均一で細かく安定なγ結晶構造を得ることを扱うものである。(高温での)α相の使用により、微細構造の制御がもたらされ、γ結晶粒の成長が阻止される。TαからTα+70℃(図3参照)の温度範囲内でα相領域において、またはα+γ→αトランサス(Tα−40℃からTα)のすぐ下におけるα+γ領域において、熱機械的処理ステップを用いることで、均質化が促進される。上述のプロセスの実現は、次に述べる2つの処理の道筋のいずれかによって行なわれる。
【0017】
(A) 図5を参照して、シート製造物を形成するための第1の「生産経路」が示されており、この経路は包括的に30として表される。インゴットは32で鋳造され、次に鋳造ポロシティを封止するために34で高温静水圧圧縮(HIP処理)される。材料は切断されて適切な予備成形物となり、α+γ相領域においてはTeut から(Teut +100℃)で好ましい範囲がTeut から(Teut +50℃)(図3参照)の低温、またはα2+γ相領域においてはTeut から(Teut −100℃)で好ましい範囲がTeut から(Teut −50℃)(図3参照)の高温において、微細構造を分解はするが均質化はしないように、等温的に鍛造/パンケーキ処理される(36)。ここで用いられるTeut は、約1398°Kの、図2〜4に示されるα相のための、規則化温度とも呼ばれる共析温度のことをいう。等温鍛造のための選択された温度範囲は、高温作業の間に非常に等軸のγ構造をもたらす。
【0018】
制御された圧延/再加熱の実施が、後に続く熱処理を伴って、またはそれなしで使用され得る、もしくは超可塑性シート形成技術によってさらに製造され得るシート材料に均質な微細構造をもたらすために利用される。そのような制御された再加熱/圧延に先立ち、圧延のための予備成形物は選択された被覆(canning )材料内に被覆(can )されて適切なパックにされ(38)、圧延中に環境的な保護を提供する。パックはその後、予備加熱および内部通過再加熱サイクルを用いて制御可能なように圧延される(39)。このようなサイクルは、(a)最初の圧延通過と、(b)最終的な圧延通過とを含む。
【0019】
図4を参照して、最初の圧延通過はα相およびα+γ相領域(Tα−10℃からTα−40℃)間のαトランサス相線(Tα)のすぐ下の温度において行なわれる。ここでα相の百分率はおよそ50〜80の範囲にある。γパックは、均一な部分温度および部分的な均質化をもたらすが結晶粒の成長は阻止するように十分に長い期間、通過の間で再加熱される。そのような再加熱時間は、一般に約2から約9分の範囲内におけるものであって、好ましい実施では約2から4分である。
【0020】
最後の圧延通過は、α+γ相領域(Tα−40℃からTα−150℃)ではより低い温度で、かつ材料のより短い再加熱(2から3分)で行なわれ、したがって結晶粒を微細にし均質化することを促進するために部分的に均質にされる。そのような制御された条件下で圧延されるシート製造物における例は、図7で示されており、これらの条件は次に示す例において説明される。
【0021】
図7に示した望ましい微細構造をもたらす本発明によって開発された最適な圧延処理パラメータ例
1) 予備成形材料の公称の組成[Wt%]
…Ti−33 Al−5 Nb−1 TA
2) 出発予備成形物の厚み
…9.65[mm]
3) ベルト研削前の最終的なシート厚み
…1.98[mm]
4) トリミング後のサンプルの大きさ
…17.8×45.7[cm 2 ]
5) 平面積
…806[cm 2 ]
6) 圧延ミル
…直径40.6[cm]×幅61.0[cm]、2段
7) 被覆
…パック形状:6.35mm幅CP Tiピクチャフレーム、Taと予備成形物との間に厚み3.18mmのTa中間層および0.762mmのCaO分離剤を備える厚み0.0508mmCP Tiカバー。
【0022】
8) 圧延条件
・予備加熱:926.7℃/15分+1326.7℃(+17.8℃、−0℃)/20分
・各通過の間で、再加熱:1326.7℃(+17.8℃、−0℃)/3分
・圧延温度232℃
・通過ごとの低減:15%
・圧延スピード〜8.5m/min
・通過の間R.D.の周りでピースが180°回転される。
【0023】
・再加熱炉、すなわち空気の雰囲気においてアルゴンは使用されない
9) 最終的アニール(オプション)
…1148.9℃/2時間
比較のため、図8は微細構造の適切な均質化を促進するには低すぎる温度でα+γ相領域において圧延された微細構造を示す。その条件は次の例において説明される。
【0024】
図8に示した望ましくないγ微細構造をもたらす最適でない圧延処理パラメータ例
1) 予備成形物材料の公称の組成[Wt%]
…Ti−33 Al−5 Nb−1 Ta
2) 出発予備成形物の厚み
…10.92[mm]
3) 圧延後の最終的なパックの厚み
…2.54[mm]
4) 圧延ミル
…直径20.3[cm]×幅30.5[cm]、2段
5) 被覆
…CPTi被覆=6.35mmピクチャフレーム+厚み3.18mmのカバー、厚み0.76mmのTa中間層
6) 圧延条件
・予備加熱:926.7℃/15〜20分+1315.6℃(+0℃、−11.1℃)/20から30分
・再加熱:通過の間で1315.6℃(+0℃、−11.1℃)/3から5分
・圧延温度871.1℃
・通過ごとの低減:「10−20%」スケジュール=〜10pct(始めの2つの通過)、〜12−15pct(次の2つの通過)、〜20%(残りすべての通過)
・圧延スピード6.1m / min
7) 最終的アニール
…1148.9℃/2時間
(B) 図6を参照して、ビレットまたはシート製造物を形成するための第2の「生産経路」が示される。この経路は包括的に40として表される。第1の場合でのように、42でインゴットが鋳造され次に44でHIP処理されて、鋳造欠陥が封止される。材料は切断されて、その後全体を通じて均質化学によって同軸のα構造を生じるよう十分に時間をかけてTαからTα+70℃、好ましくは約Tα+20℃からTα+50℃においてα相領域中で均質化される(単相均質化)。代替的には、均質化処理は部分的な均質化を促進するべく、α+γ相領域においてTαからTα−40℃、好ましくはTαからTα−20℃で行なわれてもよい。露出の時間期間は一般に10分から2時間の範囲内である(不規則α相がより多くなるとより短い時間が用いられるようになる。たとえば、単相の均質化については露出は最小限である)。
【0025】
材料は次に共析(規則化)温度Teut を下回る約5から85℃の温度まで冷却される(図3および4参照)。この材料は、部分的ないし全体的に均一な2相の層状α2/γ微細構造を生成するべくこの温度に保たれる(図6の参照番号46および47を参照)。材料は続いて室温まで冷却される。その後材料は再加熱されて48でパンケーキ処理を介して等温的に鍛造され、[アイテム1において前に詳述したのと同じ(図3も参照のこと)]α+γ相領域においては低温で、または[アイテム1において前に詳述したのと同じ(図3も参照のこと)]α2+γ相領域においては高温で、層状構造が分解される。これには、構造は球状化/再結晶化するためにTeut からTα−40℃の範囲の温度でα+γ相領域において後続のアニール処理50が続いてもよいし、続かなくてもよい。γ結晶粒境界においてα2を伴う、結果として得られる等軸のγの構造を備えた材料は、次にアイテム1(および図3)で前に注目されたものに類似の温度で等温的型鍛造52によってさらに処理し、(αの百分率が≦40の場合にα+γ相領域において中程の温度で)仕上げられた形状を生じるか、またはシートに圧延できる(54、55)。
【0026】
圧延時、ならびに圧延および熱処理時の条件の双方における圧延されたγシート塑性伸びは、室温でのより小さい伸び値がγ相におけるより粗い最大結晶粒サイズと関連しており(図8の例)、その一方でより大きい伸びはより細かい最大γ結晶粒サイズに関連している(図7の例)という、一般的な関係に従っているように思われる。次のことがはっきりと理解される。(a)熱機械的に処理されたγにおける均一な細かい結晶粒サイズは、(後述する)他の利点だけでなく、室温における強度および延性のバランスを実質的に向上させる(図1参照)。(b)そのような微細構造は、分解された近似γ合金の微細構造を備えるα2第2層の均一な分布で達成することができる。
【0027】
本発明の熱機械的プロセスによっていくつかの利点が生じる。
1.「構造制御」相の均一な分布(すなわち位相変形温度のより低い範囲ではα2、より高い範囲ではα)による、サイズが安定している細かく均一な等軸のγ結晶構造の発達。これにより、近似γチタンアルミナイドは、そのような材料の超可塑的特性に依存する二次的プロセスに馴染みやすくなる。これらのプロセスは、等温的型鍛造および超可塑性シート形成を含む。
【0028】
2.このタイプのプロセスによってもたらされた微細構造は、容易に他の特殊な応用のための強化された特性を提供する他の微細構造の変形例(たとえば細かいコロニーサイズを備える層状構造)を得るべく熱処理できる。
【0029】
3.本発明のプロセスによってもたらされた微細構造は、強化された歩留り、ならびに最高の引張り強さ、延性および疲労によるクラックの始まりに対する耐性を提供する。
【0030】
本発明はγ組成における種々の幅広い範囲で用いることができる。たとえば、これは46から50原子%の範囲内のアルミニウム含有量を備えるγ合金、以下の元素、すなわちニオビウム、タンタル、クロム、バナジウム、マンガンおよび/またはモリブデンのさまざまな組合せを、0ないし3原子%の量だけ含むさらなる添加剤を備えたγ合金、およびバランス元素としてチタンを備えたγ合金とともに用いてもよい。本発明はまた、0%から30%の間のα2相を含むγ合金とともに用いられてもよい。このバランスはγ相である。
【0031】
上の教示に照らして、本発明に対し多くの修正および変形が可能であることが明らかである。したがって、前掲の特許請求の範囲内において、本発明を特定的に記述した以外の態様で実施してもよいということが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】さまざまなサイズの等軸の結晶構造を備えるTi−48 Al−2.5 Nb−0.3Ta(原子%)における全体の伸び、降伏力、および最高の引張り強さの相関を示した応力対全体の塑性伸びのグラフ図である。
【図2】先行技術における近似γチタンアルミナイドの領域でのチタン−アルミニウムの2元系平衡状態図である。
【図3】図2で注目される領域を詳細に示しており、好ましい処理温度の範囲を概略的に示す、均質化および等温鍛造の温度範囲の図である。
【図4】図2で注目される領域を詳細に示しており、好ましい処理温度の範囲を概略的に示す、最初および最後の圧延温度範囲の図である。
【図5】本発明の原理に従いシート製造物が形成される、第1の好ましい製造の道筋を表わすフロー図である。
【図6】本発明の原理に従い鍛造(ビレット、形状)またはシート製造物がもたらされる第2の好ましい製造の道筋(ここでの処理には等温的分解鍛造に先立ちα相領域における均質化が必要である)を表わすフロー図である。
【図7】本発明の制御された条件下で処理されるインゴット冶金Ti−48Al−2.5 Nb−0.3Ta[原子%]γ合金の圧延されたサンプルの顕微鏡写真の図である。
【図8】α−γ相領域において、微細構造の均質化を促進するには低すぎる温度で圧延されたγ合金サンプルの顕微鏡写真の図である。
【符号の説明】
30 第1の生産経路
32 インゴットの鋳造
34 高温静水圧圧縮(HIP処理)
36 等温的鍛造
38 圧延予備成形物の被覆
39 圧延
Claims (4)
- 近似γチタンアルミナイド合金で形作られた製造物を熱機械的に処理するための方法であって、
(a) 近似γチタンアルミナイド合金インゴットを鋳造するステップと、
(b) 前記近似γチタンアルミナイド合金インゴットを高温静水圧圧縮(HIP処理)して鋳造欠陥を封止するステップと、
(c) HIP処理された近似γチタンアルミナイド合金インゴットを適切な鍛造のための予備成形物になるように準備するステップと、
(d) 前記鍛造のための予備成形物をα+γ相およびα2+γ相の領域間の相線に十分に近い鍛造温度で適切な最終製造物の予備成形物になるように等温鍛造し、それによりインゴットの粗い微細構造を分解して非常に等軸のγ微細構造をもたらすステップと、
(e) 前記最終製造物の予備成形物を所望の形作られた最終製造物になるように処理するステップとを含み、
前記最終製造物の予備成形物を処理する前記ステップは、
(f) 前記最終製造物の予備成形物を切断し、圧延に適する選択された被覆材料のパックで被覆し、圧延中の環境的保護を提供するステップと、
(g) 前記選択された被覆材料のパックを予備加熱および通過間再加熱サイクルによって制御可能なように圧延するステップとを含み、前記予備加熱および通過間再加熱サイクルは、
α相およびα+γ相領域間の相線のすぐ下にある最初の圧延通過を含み、通過間の前記選択された被覆材料のパックを十分に長い期間再加熱して均質化を促進し、結晶粒の成長を阻止するものであり、前記サイクルはさらに、
前記α+γ相領域において、より低温であり、かつ材料のより短い再加熱を伴う最後の圧延通過を含み、それによって材料は、結晶粒を調質することを促進するために均質化される、近似γチタンアルミナイド合金で形作られた製造物を熱機械的に処理するための方法。 - HIP処理された近似γチタンアルミナイド合金インゴットを適切な鍛造のための予備成形物となるように準備する前記ステップは、
(a) 前記HIP処理された近似γチタンアルミナイド合金インゴットを切断するステップと、
(b) 約Tα−40℃からTα+70℃の温度範囲において実質的に均質化を行なうステップとを含み、ここでTαはαトランサス状態図線の温度を意味する、請求項1に記載の方法。 - 前記等温鍛造のステップは、Teut +100℃からTeut −100℃の間の範囲において鍛造を行なうステップを含み、ここでT eut は共析温度を意味する、請求項1に記載の方法。
- 前記等温鍛造のステップは、Teut +50℃からTeut −50℃の間の範囲において鍛造を行なうステップを含む、請求項3に記載の方法。
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