JP3564304B2 - Ni基耐熱合金の熱処理方法 - Google Patents
Ni基耐熱合金の熱処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3564304B2 JP3564304B2 JP24436098A JP24436098A JP3564304B2 JP 3564304 B2 JP3564304 B2 JP 3564304B2 JP 24436098 A JP24436098 A JP 24436098A JP 24436098 A JP24436098 A JP 24436098A JP 3564304 B2 JP3564304 B2 JP 3564304B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- heat
- treatment
- hours
- resistant alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Turbine Rotor Nozzle Sealing (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明はガスタービン静翼など高温部品の材料として使用されるNi基耐熱合金の特性、特に延性を改良することができる熱処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
ガスタービンの静翼等の高温部材として、γ′相〔Ni3 (Al、Ti、Nb、Ta)〕による析出強化及びMoやW等による固溶強化を兼ね備えるNi基耐熱合金が使用されている。このNi基耐熱合金では、構成元素の組成を調整したり、微量の特定元素を添加するなどの方法によりγ′相の析出状態を調整することによって高温強度、耐食性、溶接性などの特性の改善が試みられているが、それぞれ改良効果は認められるものの全体的のバランスのとれた良好な特性を有するNi基耐熱合金を得るのは難しいのが現状である。
特性のうち高温強度と溶接性に着目すると、一般にγ′相の析出量を多くすると高温強度が向上するものの、溶接性は低下する傾向にあり、例えばγ′相の析出量を多くして高温強度を改良した合金(特公昭54−6968号公報)は溶接性が悪く、γ′相を少なくして溶接性を改良した合金(特開平1−104738号公報)は高温強度が著しく低くなっている。
【0003】
本発明者らは、Ni基耐熱合金における高温強度を損なうことなく同時に溶接性も改良された合金として、重量%でC:0.05〜0.25%、Cr:18〜25%、Co:15〜25%、(W+1/2・Mo):5〜10%(ただし、Mo:0〜3.5%及びW:5〜10%までの1種又は2種)、Ti:1〜5%、Al:1〜4%、Ta:0.5〜4.5%、Nb:0.2〜3%、Zr:0.005〜0.1%、及びB:0.001〜0.01%を含有し、残部がNi及び不可避的不純物元素からなり、(Al+Ti)量及び(W+1/2・Mo)量が、図1において点A(Al+Ti:3%、W+1/2・Mo:10%)、点B(Al+Ti:5%、W+1/2・Mo:7.5%)、点C(Al+Ti:5%、W+1/2・Mo:5%)、点D(Al+Ti:7%、W+1/2・Mo:5%)、点E(Al+Ti:7%、W+1/2・Mo:10%)の各点を順次結ぶ線で囲まれた範囲内の組成を有するNi基耐熱合金(以下、合金Aと称する)を開発し、先に提案した(特開平8−127833号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
前記合金Aは高い高温強度と優れた溶接性を有するNi基耐熱合金であるが、高温延性に着目すると高温強度と高温延性のバランスが十分でなく、例えば850℃での引張試験を行うと容易に結晶粒界で破壊してしまうため、伸びは5%程度である。
一般に、高温延性は高温の熱サイクル疲労強度に影響することが知られており、優れた熱サイクル疲労強度が要求されるガスタービン静翼などでは、850℃での引張試験で8%以上の伸びを有するのが望ましい。
【0005】
本発明は、このような従来技術の実状に鑑み、前記合金Aに適用することによって、高い高温強度と優れた溶接性を維持しながら、その高温延性を向上させることができる特性改良方法を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは前記合金Aの特性、特に延性を改良する方法について鋭意検討の結果、合金Aに所定の温度での2段階の溶体化処理をを含む熱処理を施すことにより延性の向上が可能なことを見出し、本発明を完成した。
【0007】
すなわち、本発明は合金Aに1160〜1225℃の温度で1〜4時間保持する第1段溶体化処理を施した後、50〜200℃/時間の冷却速度で第2段溶体化処理温度、すなわち1000〜1080℃まで冷却し、この温度で0.5〜4時間保持して第2段溶体化処理を施した後、1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで急冷し、次に975〜1025℃の温度で2〜6時間保持する安定化処理を施した後、1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで急冷し、さらに800〜900℃の温度で4〜24時間保持する時効処理を施すことを特徴とするNi基耐熱合金の熱処理方法である。
【0008】
前記熱処理を行い室温まで冷却した後、さらに675〜725℃の温度で10〜20時間保持する追加の時効処理を施すことによって、さらに高温特性の改善をはかることができる。
【0009】
【発明の実施の態様】
本発明において熱処理の対象とする合金Aは特開平8−127833号公報で提案されているNi基耐熱合金であり、前記のような組成範囲のものである。
この合金は特開平8−127833号公報に記載されているように、図5に示すパターンの溶体化処理、安定化処理及び時効処理からなる、従来方法の熱処理が行われている。
【0010】
本発明の熱処理方法も溶体化処理、安定化処理及び時効処理よりなる一連の熱処理であるが、従来は溶体化処理工程が1段階で行われていたのに対し、図2(a)にその熱処理条件のパターンの1例を示すように溶体化処理を2段階で行うことを特徴としている。
すなわち、本発明の熱処理方法の溶体化処理においては、第1段階目で熱処理を行う合金素材を1160〜1225℃の温度で1〜4時間保持する。この1段階目の加熱は、この種の合金の1次炭化物を除く他の相を一旦固溶させ均一な組織とするため行うもので、前記温度範囲は、溶解材の凝固の過程で生じるγ′相等の析出物を一旦固溶させることができる高温でかつ初期(部分)融解を生じない温度範囲に、加熱炉の温度制御の精度を加味した温度範囲である。加熱時間は組織の均質化のために必要かつ十分で、さらに経済性を考慮した1〜4時間とした。
【0011】
次に第1段溶体化処理の温度から50〜200℃/時間の冷却速度で第2段溶体化処理温度、すなわち1000〜1080℃まで冷却し、この温度で0.5〜4時間保持して第2段溶体化処理を行う。1段階目の熱処理から2段階目の熱処理温度までの冷却速度及び2段階目の加熱温度と加熱時間は、優れた高温強度と延性の付加に不可欠な結晶粒界のジグザグ化及びγ′相の析出が生じる条件とした。すなわち、冷却速度は200℃/時間以下とし、冷却速度が著しく遅いと処理時間が長くなりコストアップとなるため、最小冷却速度は50℃/時間とした。
【0012】
2段階目の加熱は結晶粒界のジグザグ化を発展・完成させ、かつγ′相の固溶温度以下となる温度範囲に加熱炉の温度制御の精度を加味して1000〜1080℃の温度範囲とし、加熱時間は結晶粒界形態の発展・完成に必要、十分で、かつ、その経済性を考慮した0.5〜4時間とした。なお、最長を4時間としたのは、コストアップを抑えるためと、4時間を超える長時間の加熱ではγ′相の粗大化を招くためである。
加熱後はArガス、N2 ガスあるいは大気等で1000℃/時間の冷却速度で室温まで強制急冷する。
【0013】
なお、結晶粒界のジグザグ化とは、後述の図3及び図4に示すように、粒界又はその近傍におけるγ′相の部分的析出、成長により、粒界が隣接する結晶内へ移動し、粒界が両結晶内へ相互に出入りする屈曲の多い粒界となることをいう。
【0014】
次に2段階の溶体化処理を行った合金素材に975〜1025℃の温度で2〜6時間保持する安定化処理を施す。安定化処理は、優れた高温強度及び延性を得るためにγ′相の大きさ、形態を適切な状態とさせるため、加熱炉の温度制御の精度を加味した975〜1025℃の温度範囲で、γ′相形態の発展に必要、十分であり、かつその経済性を考慮した2〜6時間の加熱を行うものである。安定化処理の後は、Arガス、N2 ガスあるいは大気等で1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで強制的に急冷し、強化相であるγ′相の形状が所望する状態となるようにする。
【0015】
熱処理の最終工程として、安定化処理後の合金素材に800〜900℃の温度で4〜24時間保持する時効処理を施す。この時効処理は、γ′相をさらに均一微細に析出させ、優れた高温強度を得るための工程である。
時効処理における加熱後はArガス、N2 ガスあるいは大気等で1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで強制的に冷却を行う。
【0016】
必要に応じて、一層のγ′相の微細析出を進めるため、加熱炉の温度制御精度を加味して、図2(b)に示すように675〜725℃の温度で10〜20時間の加熱(時効処理)を行うことにより、さらに高温強度の改善をはかることができる。
【0017】
【実施例】
以下実施例により本発明の方法をさらに具体的に説明する。
(実施例)
合金Aの平均的組成に相当する重量%でNi−19%Cr−19%Co−6%W−1.4%Ta−1%Nb−3.7%Ti−1.9%Al−0.17%C−0.02%Zr−0.005%B(その他不可避的不純物元素)の組成の一次溶解材を溶製し、これを用いてロストワックス法による精密鋳造により直径15mm、長さ100mmの丸棒を作製した。
【0018】
これを用いて、従来の一般的熱処理条件である1段階溶体化処理/安定化処理/時効処理からなる熱処理条件、及び本発明の2段階溶体化処理/安定化処理/時効処理からなる熱処理条件により熱処理を行い、得られた熱処理材から引張試験片(平行部が直径6.25mm、長さ25mm)を採取し、850℃で引張試験を行った。各試料の熱処理条件及び引張試験結果を表1に示す。
表1から、本発明の方法により熱処理を行った試料(試料No.1〜11)はいずれも目標とする高温強度(引張強さ:60kg/mm2 以上)と延性(伸び:8%以上)を有していることが確認された。
【0019】
また、表1の試料No.3の熱処理材のミクロ組織を示す顕微鏡写真を図3に、図3の顕微鏡写真を模式的に表したものを図4に示す。図3及び図4から本発明の方法による熱処理材は、結晶粒界のジグザグ化が進行していることがわかる。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】
合金Aに本発明の熱処理方法を施すことにより、図3及び図4に示すように隣接する結晶粒が互いに入り組みジグザグ化した形態となる。さらに、結晶粒内にはγ′相が十分均一微細に析出する。これにより、結晶粒内の強度はもとより、結晶と結晶の結合力、すなわち結晶粒界の強度も向上し、優れた高温強度及び延性を付与することができ、特に伸びは850℃での引張伸びが8%以上のものが得られるので、その結果良好な熱疲労強度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において熱処理対象とするNi基耐熱合金の組成範囲を示す図。
【図2】本発明の方法における熱処理条件のパターンの1例を示す模式図。
【図3】本発明の熱処理方法によって得られる処理材の1例について、そのミクロ組織を示す顕微鏡写真。
【図4】図3の顕微鏡写真を模式的に表した図。
【図5】従来の方法における熱処理条件のパターンの1例を示す模式図。
Claims (2)
- 重量%でC:0.05〜0.25%、Cr:18〜25%、Co:15〜25%、(W+1/2・Mo):5〜10%(ただし、Mo:0〜3.5%及びW:5〜10%までの1種又は2種)、Ti:1〜5%、Al:1〜4%、Ta:0.5〜4.5%、Nb:0.2〜3%、Zr:0.005〜0.1%、及びB:0.001〜0.01%を含有し、残部がNi及び不可避的不純物元素からなり、(Al+Ti)量及び(W+1/2・Mo)量が、図1において点A(Al+Ti:3%、W+1/2・Mo:10%)、点B(Al+Ti:5%、W+1/2・Mo:7.5%)、点C(Al+Ti:5%、W+1/2・Mo:5%)、点D(Al+Ti:7%、W+1/2・Mo:5%)、点E(Al+Ti:7%、W+1/2・Mo:10%)の各点を順次結ぶ線で囲まれた範囲内の組成を有するNi基耐熱合金に、1160〜1225℃の温度で1〜4時間保持する第1段溶体化処理を施した後、50〜200℃/時間の冷却速度で第2段溶体化処理温度、すなわち1000〜1080℃まで冷却し、この温度で0.5〜4時間保持して第2段溶体化処理を施した後、1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで急冷し、次に975〜1025℃の温度で2〜6時間保持する安定化処理を施した後、1000℃/時間以上の冷却速度で室温まで急冷し、さらに800〜900℃の温度で4〜24時間保持する時効処理を施すことを特徴とするNi基耐熱合金の熱処理方法。
- 請求項1の熱処理を行い室温まで冷却した後、さらに675〜725℃の温度で10〜20時間保持する追加の時効処理を施すことを特徴とするNi基耐熱合金の熱処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24436098A JP3564304B2 (ja) | 1998-08-17 | 1998-08-17 | Ni基耐熱合金の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24436098A JP3564304B2 (ja) | 1998-08-17 | 1998-08-17 | Ni基耐熱合金の熱処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000064005A JP2000064005A (ja) | 2000-02-29 |
JP3564304B2 true JP3564304B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=17117546
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24436098A Expired - Lifetime JP3564304B2 (ja) | 1998-08-17 | 1998-08-17 | Ni基耐熱合金の熱処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3564304B2 (ja) |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3842717B2 (ja) | 2002-10-16 | 2006-11-08 | 株式会社日立製作所 | 溶接材料、溶接構造物、ガスタービン動翼及びガスタービン動翼又は静翼の補修方法 |
CN101072887A (zh) * | 2004-12-02 | 2007-11-14 | 独立行政法人物质·材料研究机构 | 耐热超级合金 |
JP4546318B2 (ja) * | 2005-04-15 | 2010-09-15 | 株式会社日立製作所 | Ni基合金部材とその製造法及びタービンエンジン部品並びに溶接材料とその製造法 |
US7553384B2 (en) * | 2006-01-25 | 2009-06-30 | General Electric Company | Local heat treatment for improved fatigue resistance in turbine components |
JP4906611B2 (ja) * | 2007-07-03 | 2012-03-28 | 株式会社日立製作所 | Ni基合金 |
JP5645054B2 (ja) * | 2010-05-06 | 2014-12-24 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | アニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金と耐熱超合金部材 |
KR101593299B1 (ko) | 2014-04-08 | 2016-02-15 | 창원대학교 산학협력단 | Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부 고인성을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금 |
WO2016152985A1 (ja) * | 2015-03-25 | 2016-09-29 | 日立金属株式会社 | Ni基超耐熱合金およびそれを用いたタービンディスク |
CN111621728B (zh) * | 2020-07-01 | 2021-07-20 | 中南大学 | 一种均匀细化固溶态gh4169合金锻件混晶组织的方法 |
CN112575229A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-30 | 东莞材料基因高等理工研究院 | 一种长寿命高强抗热腐蚀镍基高温合金及其应用 |
CN113604761B (zh) * | 2021-07-14 | 2022-04-19 | 北京科技大学 | 一种涡轮盘用镍基高温合金中断热处理工艺 |
CN113604762B (zh) * | 2021-07-14 | 2022-04-26 | 北京科技大学 | 提升gh4738合金环件高温塑性的真空固溶及时效处理工艺 |
CN113621904B (zh) * | 2021-07-16 | 2022-06-03 | 北京科技大学 | 一种高硬度镍基高温合金的热处理方法 |
CN114672696B (zh) * | 2022-03-21 | 2023-03-14 | 钢铁研究总院有限公司 | 一种Ni-Co基高温合金及其制备方法和应用 |
US11807930B1 (en) | 2022-11-02 | 2023-11-07 | University Of Science And Technology Beijing | Vacuum solution and aging treatment process for improving high-temperature plasticity of GH4738 rings |
-
1998
- 1998-08-17 JP JP24436098A patent/JP3564304B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2000064005A (ja) | 2000-02-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3564304B2 (ja) | Ni基耐熱合金の熱処理方法 | |
JP4995570B2 (ja) | ニッケル基合金及びニッケル基合金の熱処理法 | |
JP4004163B2 (ja) | 高弾性限界および高耐クリープ強度を有するTi2AlNb型のチタンを主成分とする金属間合金 | |
JP4037929B2 (ja) | 低熱膨張Ni基超耐熱合金およびその製造方法 | |
EP1096033B1 (en) | Process for the heat treatment of a Ni-base heat-resisting alloy | |
US5958159A (en) | Process for the production of a superelastic material out of a nickel and titanium alloy | |
JPH0297634A (ja) | Ni基超耐熱合金およびその製造方法 | |
JPH05148599A (ja) | 改良した熱間加工から成るチタン合金部品の製造方法及び得られる部品 | |
US11078563B2 (en) | TiAl alloy and method of manufacturing the same | |
JP6315319B2 (ja) | Fe−Ni基超耐熱合金の製造方法 | |
JP2004035974A (ja) | 析出強化型Co−Ni基耐熱合金およびその製造方法 | |
JP3559670B2 (ja) | 方向性凝固用高強度Ni基超合金 | |
JP3722975B2 (ja) | Ni基耐熱合金の性能回復処理方法 | |
JP3820430B2 (ja) | Ni基単結晶超合金、その製造方法およびガスタービン部品 | |
JP3781494B2 (ja) | In 706 タイプの鉄− ニッケル超合金 | |
JP4222540B2 (ja) | ニッケル基単結晶超合金、その製造方法およびガスタービン高温部品 | |
JPH0138848B2 (ja) | ||
JPH09170016A (ja) | In 706 タイプの鉄− ニッケル超合金より成る高温安定性物体の製造方法 | |
JP2000063969A (ja) | Ni基超合金、その製造方法およびガスタービン部品 | |
JP3926877B2 (ja) | ニッケル基超合金の熱処理方法 | |
JP4167242B2 (ja) | Ni基耐熱合金の性能回復処理方法 | |
JP4275334B2 (ja) | 銅系合金及びその製造方法 | |
JPH08144034A (ja) | Ti−Al系金属間化合物基合金の製造方法 | |
JPH03134144A (ja) | ニッケル基合金部材およびその製造方法 | |
JP2001288518A (ja) | 高強度、高靱性チタン合金部材およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040127 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040518 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040607 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090611 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100611 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100611 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110611 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110611 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120611 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130611 Year of fee payment: 9 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |