JP3010050B2 - 耐疲労亀裂進展性のニッケル基物品および合金並びに製造方法 - Google Patents
耐疲労亀裂進展性のニッケル基物品および合金並びに製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明はニッケル基超合金製物品、ニッケル基超合金
および製造方法、更に詳しくは常温〜1400゜Fの範囲の
使用に適した高強度と欠陥に対する許容性とを組合せて
保有する物品に関する。
および製造方法、更に詳しくは常温〜1400゜Fの範囲の
使用に適した高強度と欠陥に対する許容性とを組合せて
保有する物品に関する。
発明の背景 析出硬化したニッケル基超合金はその高温強度の故に
航空機用ガスタービンエンジンの構成部品に広く用いら
れている。タービンディスクおよびシールのごとき構成
部品に関して、ニッケル基超合金の改良研究はより高い
引張強さ、クリープ強さおよび応力−破断強さの実現を
ねらいとして歴史的になされてきた。これらの特性を改
良することによりエンジンの性能と効率とを向上するこ
とができる。近年においては、より優れた耐疲労性に対
する要望もまた高まってきている。この要望は、構成部
品の寿命を厳密に定義しかつエンジンの耐久性を確立し
ようという強い気運により推し進められてきた。耐疲労
性の向上によりライフサイクルコスト（life cycle cos
t）と供用中の検査の頻度とを減らすことができる。疲
労破壊に対しての感受性は材料の強度水準および構成部
品の動作温度が上がるにともない一般に高くなることが
観察されてきた。場合によっては、重要なディスク構成
部品は疲労特性により制限されてしまい、合金および工
程の開発プログラムにおいて疲労特性の設計と向上とに
多大の注意をそそがなければならなくなることがある。
航空機用ガスタービンエンジンの構成部品に広く用いら
れている。タービンディスクおよびシールのごとき構成
部品に関して、ニッケル基超合金の改良研究はより高い
引張強さ、クリープ強さおよび応力−破断強さの実現を
ねらいとして歴史的になされてきた。これらの特性を改
良することによりエンジンの性能と効率とを向上するこ
とができる。近年においては、より優れた耐疲労性に対
する要望もまた高まってきている。この要望は、構成部
品の寿命を厳密に定義しかつエンジンの耐久性を確立し
ようという強い気運により推し進められてきた。耐疲労
性の向上によりライフサイクルコスト（life cycle cos
t）と供用中の検査の頻度とを減らすことができる。疲
労破壊に対しての感受性は材料の強度水準および構成部
品の動作温度が上がるにともない一般に高くなることが
観察されてきた。場合によっては、重要なディスク構成
部品は疲労特性により制限されてしまい、合金および工
程の開発プログラムにおいて疲労特性の設計と向上とに
多大の注意をそそがなければならなくなることがある。
タービンディスクの現在の設計方法論では、慣用の引
張特性、クリープ特性、および応力−破断特性とともに
疲労特性をも寸法および寿命の解析に用いるのが一般的
である。多くの例において、これらの解析のために疲労
挙動を定量する最も適切な方法は線形弾性破壊力学で説
明される亀裂進展速度の決定による方法である。線型弾
性破壊力学においては、１サイクル当りの疲労亀裂進展
速度（da/dN）は応力強度範囲ΔＫ、すなわちKmax−Kmi
nで表わされる１価の関数である。ΔＫは亀裂先端の応
力場の大きさを定義する尺度因子となり、一般にΔＫ＝
ｆ（応力、亀裂長さ、形状）の一般式で与えられる。
張特性、クリープ特性、および応力−破断特性とともに
疲労特性をも寸法および寿命の解析に用いるのが一般的
である。多くの例において、これらの解析のために疲労
挙動を定量する最も適切な方法は線形弾性破壊力学で説
明される亀裂進展速度の決定による方法である。線型弾
性破壊力学においては、１サイクル当りの疲労亀裂進展
速度（da/dN）は応力強度範囲ΔＫ、すなわちKmax−Kmi
nで表わされる１価の関数である。ΔＫは亀裂先端の応
力場の大きさを定義する尺度因子となり、一般にΔＫ＝
ｆ（応力、亀裂長さ、形状）の一般式で与えられる。
ディスクを改良するためには、低くかつ安定な亀裂進
展速度を示すとともに高い引張強さ、クリープ強さおよ
び応力−破断強さを保有する材料を開発して用いること
が望ましくなってきた。航空機用ガスタービン技術の進
展のために必要な引張強さ、クリープ強さ、応力−破断
強さおよび耐疲労亀裂進展性が改良されていると同時に
それらの特性が適切に均衡している新しいニッケル基超
合金材料の開発が重大な課題である。この課題は望まし
いミクロ組織、強化機序、および組成特性の相互間の競
合の結果として生起する。ここでいう競合の代表的な例
を以下に示す。
展速度を示すとともに高い引張強さ、クリープ強さおよ
び応力−破断強さを保有する材料を開発して用いること
が望ましくなってきた。航空機用ガスタービン技術の進
展のために必要な引張強さ、クリープ強さ、応力−破断
強さおよび耐疲労亀裂進展性が改良されていると同時に
それらの特性が適切に均衡している新しいニッケル基超
合金材料の開発が重大な課題である。この課題は望まし
いミクロ組織、強化機序、および組成特性の相互間の競
合の結果として生起する。ここでいう競合の代表的な例
を以下に示す。
（１）微細な結晶粒、たとえば約ASTM10より微細な結晶
粒が引張強さの向上のためには一般的に望ましいが、他
方では粗い結晶粒、たとえば約ASTM10より粗大な結晶粒
がクリープ強さ、応力−破断強さおよび耐疲労亀裂進展
性の向上のために望ましい。
粒が引張強さの向上のためには一般的に望ましいが、他
方では粗い結晶粒、たとえば約ASTM10より粗大な結晶粒
がクリープ強さ、応力−破断強さおよび耐疲労亀裂進展
性の向上のために望ましい。
（２）せん断され得る微小な析出物がある種の条件下で
は耐疲労亀裂進展性のためには望ましいが、他方では耐
せん断性の析出物が高引張強さのためには望ましい。
は耐疲労亀裂進展性のためには望ましいが、他方では耐
せん断性の析出物が高引張強さのためには望ましい。
（３）析出物−マトリックスの高コヒーレンシイ歪が高
い引張強さのためには望ましいが、一方では低コヒーレ
ンシイ歪が良好な安定性、耐クリープ破断性、およびお
そらくは良好な耐疲労亀裂進展性のためには一般的に望
ましい。
い引張強さのためには望ましいが、一方では低コヒーレ
ンシイ歪が良好な安定性、耐クリープ破断性、およびお
そらくは良好な耐疲労亀裂進展性のためには一般的に望
ましい。
（４）W,Ta、あるいはNbのごとき耐火元素を多量に加え
ると強度を著しく向上することができるが、しかし合金
密度を不当に増加させることがないように適量の範囲で
用いなければならない。
ると強度を著しく向上することができるが、しかし合金
密度を不当に増加させることがないように適量の範囲で
用いなければならない。
実験室規模の研究で魅力的な機械的性質を示す組成を
ひとたび見い出すとなると、この技術を実際規模の大き
な生産部材、たとえば限定する意味ではないが25インチ
以下の直径を有するタービンディスクに首尾よく移行す
ることにおいてもかなりの課題がある。これらの問題は
当業界においてはよく知られている。強度、クリープ強
さ、応力−破断強さおよび耐疲労亀裂進展性を向上して
好都合に均衡させたニッケル基超合金材料、あるいは実
際規模の生産が実施できかつかかる材料を実際に技術的
に利用することを可能とする合金−プロセスの組合せは
報告されていない。
ひとたび見い出すとなると、この技術を実際規模の大き
な生産部材、たとえば限定する意味ではないが25インチ
以下の直径を有するタービンディスクに首尾よく移行す
ることにおいてもかなりの課題がある。これらの問題は
当業界においてはよく知られている。強度、クリープ強
さ、応力−破断強さおよび耐疲労亀裂進展性を向上して
好都合に均衡させたニッケル基超合金材料、あるいは実
際規模の生産が実施できかつかかる材料を実際に技術的
に利用することを可能とする合金−プロセスの組合せは
報告されていない。
発明の要約 要約すれば、本発明はその一つの態様において異常結
晶粒成長又は臨界結晶粒成長を起こさないような固有の
範囲の歪速度で加工することを特徴とするニッケル基超
合金製の物品を製造する方法を提供する。さらに具体的
な本発明の態様は、約30〜46体積％のγ′相含有量を保
有し、後続するあらかじめ選定した加工条件に関してあ
らかじめ設定した臨界歪速度を保有し、さらにあらかじ
め選定した焼入温度に対して適切なスーパーソルバス
（supersolvus）固溶処理温度から急速焼入れすること
を実質的に割れなしに可能ならしめる耐焼割れ性を保有
するγ′析出強化ニッケル基超合金物品を製造する方法
を提供する。該方法は超合金を該加工条件でしかもあら
かじめ設定した臨界歪速度Ec以下の歪速度で加工するこ
とにより実質的に約ASTM10より粗大ではない結晶粒度を
保有するとともにγ′相とMC炭化物とを含む析出物を含
有する加工組織体を作成する工程からなる。次に、この
ようにして作成した加工組織体を、実質的にすべての
γ′相を固溶させるがMC炭化物を固溶させずしかも約AS
TM2〜９の範囲の平均結晶粒度にまで結晶粒を実質的に
粗大化（すなわち、臨界結晶粒成長は実質的にない）さ
せるに適切なスーパーソルバス固溶処理温度に加熱す
る。該超合金は耐焼割れ性なので上記のように作成した
組織体を焼入温度に急速に焼入れすることにより該組織
体に実質的な割れを起こすことなくγ′相を析出させる
ことができる。
晶粒成長又は臨界結晶粒成長を起こさないような固有の
範囲の歪速度で加工することを特徴とするニッケル基超
合金製の物品を製造する方法を提供する。さらに具体的
な本発明の態様は、約30〜46体積％のγ′相含有量を保
有し、後続するあらかじめ選定した加工条件に関してあ
らかじめ設定した臨界歪速度を保有し、さらにあらかじ
め選定した焼入温度に対して適切なスーパーソルバス
（supersolvus）固溶処理温度から急速焼入れすること
を実質的に割れなしに可能ならしめる耐焼割れ性を保有
するγ′析出強化ニッケル基超合金物品を製造する方法
を提供する。該方法は超合金を該加工条件でしかもあら
かじめ設定した臨界歪速度Ec以下の歪速度で加工するこ
とにより実質的に約ASTM10より粗大ではない結晶粒度を
保有するとともにγ′相とMC炭化物とを含む析出物を含
有する加工組織体を作成する工程からなる。次に、この
ようにして作成した加工組織体を、実質的にすべての
γ′相を固溶させるがMC炭化物を固溶させずしかも約AS
TM2〜９の範囲の平均結晶粒度にまで結晶粒を実質的に
粗大化（すなわち、臨界結晶粒成長は実質的にない）さ
せるに適切なスーパーソルバス固溶処理温度に加熱す
る。該超合金は耐焼割れ性なので上記のように作成した
組織体を焼入温度に急速に焼入れすることにより該組織
体に実質的な割れを起こすことなくγ′相を析出させる
ことができる。
このような処理の後に、該組織体を時効させ常温から
約1400゜Fまでの温度範囲での使用に特に適した、引張
強さ、クリープ強さ、応力破断強さ、および耐疲労亀裂
進展性を好都合に均衡して組合せて保有する物品を提供
することができる。
約1400゜Fまでの温度範囲での使用に特に適した、引張
強さ、クリープ強さ、応力破断強さ、および耐疲労亀裂
進展性を好都合に均衡して組合せて保有する物品を提供
することができる。
30〜46体積％の範囲好ましくは33〜46体積％の範囲の
γ′相含有量を保有し、しかも加工条件下において歪速
度感受性ｍが0.3以上であるような組成および結晶粒度
であるとともに耐焼割れ性であるニッケル基超合金を作
成することにより本発明の方法の実施が可能となる。
γ′相含有量を保有し、しかも加工条件下において歪速
度感受性ｍが0.3以上であるような組成および結晶粒度
であるとともに耐焼割れ性であるニッケル基超合金を作
成することにより本発明の方法の実施が可能となる。
好ましい実施の態様の説明 本発明の一つの実施の態様においてニッケル基超合金
の組成と処理との新規な組合せを認めた。常温から最低
でも約1400゜Fまでの温度範囲において高い強度と優れ
た耐疲れ性を必要とする物品の製造に使用するに特に適
した引張特性、クリープ特性、応力破断特性、および疲
労亀裂進展特性の顕著な均衡を該組合せは製造可能なよ
うに提供する。本発明の一つの特に重要な態様は、熱間
押出し加工して圧縮する工程、仕上り形状に近似した形
状に等温鍛造して加工する工程、および次にスーパーソ
ルバス温度で固溶処理し急速焼入れしさらに既述のごと
く時効熱処理する工程からなる、粉末冶金技術により物
品を製造する方法にある。
の組成と処理との新規な組合せを認めた。常温から最低
でも約1400゜Fまでの温度範囲において高い強度と優れ
た耐疲れ性を必要とする物品の製造に使用するに特に適
した引張特性、クリープ特性、応力破断特性、および疲
労亀裂進展特性の顕著な均衡を該組合せは製造可能なよ
うに提供する。本発明の一つの特に重要な態様は、熱間
押出し加工して圧縮する工程、仕上り形状に近似した形
状に等温鍛造して加工する工程、および次にスーパーソ
ルバス温度で固溶処理し急速焼入れしさらに既述のごと
く時効熱処理する工程からなる、粉末冶金技術により物
品を製造する方法にある。
本発明に関連するニッケル基超合金の組成の好ましい
態様においては、AlおよびTiが主要な成分でありそれら
はNiと結合して希望する量のγ′析出物、主にNi3（Al,
Ti）を形成する。Ni,Cr,W,MoおよびCoが、結合してγマ
トリックスを形成する主要な成分である。形成される主
要な高温炭化物はＭが圧倒的にNb,ZrおよびTiであるMC
型である。この型の合金を用いることにより本発明の方
法は約ASTM10またはそれより微細な結晶粒度を保有する
加工組織物を作るための臨界加工又は変形工程を提供す
る。この合金組織物をスーパーソルバス温度で完全に固
溶処理（高温炭化物を除く）することにより加工結晶粒
組織を約ASTM2〜９の範囲で均一に約ASTM7の平均結晶粒
度に再結晶させるとともに結晶粒を粗大化させる。ここ
に用いる用語「均一に」、「均一な」等は結晶粒成長に
関して実質的に臨界的な結晶粒成長がないことを意味す
る。本発明の一つの好ましい態様は急速焼入れ工程にお
けるスーパーソルバス温度からの冷却速度の注意深い制
御に備えている。
態様においては、AlおよびTiが主要な成分でありそれら
はNiと結合して希望する量のγ′析出物、主にNi3（Al,
Ti）を形成する。Ni,Cr,W,MoおよびCoが、結合してγマ
トリックスを形成する主要な成分である。形成される主
要な高温炭化物はＭが圧倒的にNb,ZrおよびTiであるMC
型である。この型の合金を用いることにより本発明の方
法は約ASTM10またはそれより微細な結晶粒度を保有する
加工組織物を作るための臨界加工又は変形工程を提供す
る。この合金組織物をスーパーソルバス温度で完全に固
溶処理（高温炭化物を除く）することにより加工結晶粒
組織を約ASTM2〜９の範囲で均一に約ASTM7の平均結晶粒
度に再結晶させるとともに結晶粒を粗大化させる。ここ
に用いる用語「均一に」、「均一な」等は結晶粒成長に
関して実質的に臨界的な結晶粒成長がないことを意味す
る。本発明の一つの好ましい態様は急速焼入れ工程にお
けるスーパーソルバス温度からの冷却速度の注意深い制
御に備えている。
ここで用いている用語を理解し定義することにより本
発明の理解は高められるであろう。本明細書を通して、
ASTM結晶粒度については米国試験材料協会（the Americ
an Society of Testing and Materials）で確立され公
表されている標準および尺度に準ずる。さらに、変形中
の歪速度は本発明によれば非常に重要であると認められ
た。従って、ここではEcは臨界歪速度を意味する。すな
わち、変形／加工工程中において歪速度がEcを越えた場
合であって歪みが全体として十分な量になったときにス
ーパーソルバス熱処理後に歪速度がEcを越えた部位にお
いて臨界的な結晶粒成長が起こるようなEcを臨界歪速度
という。
発明の理解は高められるであろう。本明細書を通して、
ASTM結晶粒度については米国試験材料協会（the Americ
an Society of Testing and Materials）で確立され公
表されている標準および尺度に準ずる。さらに、変形中
の歪速度は本発明によれば非常に重要であると認められ
た。従って、ここではEcは臨界歪速度を意味する。すな
わち、変形／加工工程中において歪速度がEcを越えた場
合であって歪みが全体として十分な量になったときにス
ーパーソルバス熱処理後に歪速度がEcを越えた部位にお
いて臨界的な結晶粒成長が起こるようなEcを臨界歪速度
という。
Ecの測定はEcを求めようとする合金について様々の歪
速度条件下で試験片を変形することにより測定できる。
次に該加工した試験片をγ′ソルバス温度より高い温度
（たとえば、典型的にはソルバス温度より約50゜F高い
温度）ではあるが該合金の初期溶融温度よりは低い温度
で熱処理する。このような熱処理を加熱、熱処理等に関
して「スーパーソルバス」（“supersolvus）熱処理と
いう。Ecの正確な値は任意の歪速度で該試験片に与えら
れた歪の量に依存することがあり、そのためスーパーソ
ルバス熱処理後に臨界結晶粒成長が認められることがあ
る。本発明によれば、結晶粒度が約ASTM10又はそれより
微細な結晶粒を保有する超合金組織体又は部材、たとえ
ばビレット又は粉末金属圧縮成形体は、臨界結晶粒成長
が起こるであろうところのあらかじめ測定された臨界歪
速度Ecより小さな歪速度で熱処理前に加工または変形す
る。次に加工組織体にスーパーソルバス熱処理をする。
速度条件下で試験片を変形することにより測定できる。
次に該加工した試験片をγ′ソルバス温度より高い温度
（たとえば、典型的にはソルバス温度より約50゜F高い
温度）ではあるが該合金の初期溶融温度よりは低い温度
で熱処理する。このような熱処理を加熱、熱処理等に関
して「スーパーソルバス」（“supersolvus）熱処理と
いう。Ecの正確な値は任意の歪速度で該試験片に与えら
れた歪の量に依存することがあり、そのためスーパーソ
ルバス熱処理後に臨界結晶粒成長が認められることがあ
る。本発明によれば、結晶粒度が約ASTM10又はそれより
微細な結晶粒を保有する超合金組織体又は部材、たとえ
ばビレット又は粉末金属圧縮成形体は、臨界結晶粒成長
が起こるであろうところのあらかじめ測定された臨界歪
速度Ecより小さな歪速度で熱処理前に加工または変形す
る。次に加工組織体にスーパーソルバス熱処理をする。
本発明においては、Ecの値は組成および顕微鏡組織に
依存する。ここでは、γ′相含有量は実験データと整合
性しており約30〜45体積％の範囲であると計算されると
ともに加工後の結晶粒度は約ASTM10又はそれより微細で
ある。
依存する。ここでは、γ′相含有量は実験データと整合
性しており約30〜45体積％の範囲であると計算されると
ともに加工後の結晶粒度は約ASTM10又はそれより微細で
ある。
本発明の一つの態様によれば、特に後述する超合金Ａ
に関しては歪速度と異常結晶粒成長と高温流れ挙動との
間には重大な関係がある。たとえば、選択した合金につ
いて流れ応力対歪速度挙動のデータを用いることによ
り、歪速度感受性パラメータ「ｍ」は ｍ＝ｄ〔ln（流れ応力）〕/d〔ln（歪速度）〕により計
算され歪速度の関数としてプロットされる。本発明の一
つの態様によれば、選定した加工条件下で任意の温度に
ついて歪速度感受性の値ｍが約0.3以上であるようなあ
る種の合金はその選定した歪速度条件において臨界結晶
粒成長または、異常結晶粒成長を起こさないであろう。
約0.3未満のｍ値を保有する合金は超塑性変形挙動を示
さないのと対照的に上記合金は超塑性的に変形するであ
ろう。
に関しては歪速度と異常結晶粒成長と高温流れ挙動との
間には重大な関係がある。たとえば、選択した合金につ
いて流れ応力対歪速度挙動のデータを用いることによ
り、歪速度感受性パラメータ「ｍ」は ｍ＝ｄ〔ln（流れ応力）〕/d〔ln（歪速度）〕により計
算され歪速度の関数としてプロットされる。本発明の一
つの態様によれば、選定した加工条件下で任意の温度に
ついて歪速度感受性の値ｍが約0.3以上であるようなあ
る種の合金はその選定した歪速度条件において臨界結晶
粒成長または、異常結晶粒成長を起こさないであろう。
約0.3未満のｍ値を保有する合金は超塑性変形挙動を示
さないのと対照的に上記合金は超塑性的に変形するであ
ろう。
本発明の評価の際に実施したこれらの測定の一つの実
施例では、12〜14重量％のCo、15〜17重量％のCr、3.5
〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜2.5重量
％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％のNb、0.0
1〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.01〜0.0
6重量％のZr、約0.01重量％以下のＶ、0.3重量％以下の
Hf、0.01重量％以下のＹ、残部の基本成分Ni、および付
随する不純物からなる公称組成を保有し、ここでは合金
Ａと呼ぶγ′析出硬化強化ニッケル基超合金を用いた。
γ′ソルバス温度は1950〜2150゜Fの範囲、典型的には
約40体積％γ′相に関して約2025〜2050゜Fの範囲であ
ると推定される。γ′相含有量は約33〜46体積％の範囲
であった。下記第１表に合金Ａと表示した該合金の一つ
の態様であって平均結晶粒度が約ASTM12でありしかも高
々ASTM10であるものを製造しテーパ付引張試験片に加工
し外周上に基準線を描いた。該試験片に室温で10％の公
称塑性歪となるまで歪を与えた。基準線間の塑性変形の
増加分を測定してゲージ長の関数として打点した。引張
試験片のゲージ直径が減少するにつれて塑性歪が増加す
ることが観察された。室温で歪を与えたこのテーパ付試
験片を次に約2100゜Fで約１時間スーパーソルバス熱処
理を施して常温に空冷した。試験片を切断し研磨したと
ころ顕微鏡組織は歪の増加にともない結晶粒が大きくな
る傾向を明らかに示していた。臨界結晶粒成長は６〜８
％の塑性歪の範囲で始まることが観測されその結晶粒度
は約ASTM−３（結晶粒径約1mm）であった。これらの手
順に基づいて合金Ａは室温で６〜８％の範囲の臨界歪を
受けると異常な結晶成長を示すことが確認された。しか
し、もう一つの手順においては合金Ａのテーパ付試験片
を室温ではなく約1940゜Fに昇温した温度で同じ10％の
公称歪に引張った場合に該引張試験片は約ASTM7の平均
結晶粒度を維持し同様のスーパーソルバス熱処理の結果
としての異常な結晶粒成長を示さなかった。公称歪を10
％から25％に増加しても合金Ａのテーパ付引張試験片を
約1940゜Fで引張った場合には臨界結晶粒成長を起こさ
なかった。
施例では、12〜14重量％のCo、15〜17重量％のCr、3.5
〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜2.5重量
％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％のNb、0.0
1〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.01〜0.0
6重量％のZr、約0.01重量％以下のＶ、0.3重量％以下の
Hf、0.01重量％以下のＹ、残部の基本成分Ni、および付
随する不純物からなる公称組成を保有し、ここでは合金
Ａと呼ぶγ′析出硬化強化ニッケル基超合金を用いた。
γ′ソルバス温度は1950〜2150゜Fの範囲、典型的には
約40体積％γ′相に関して約2025〜2050゜Fの範囲であ
ると推定される。γ′相含有量は約33〜46体積％の範囲
であった。下記第１表に合金Ａと表示した該合金の一つ
の態様であって平均結晶粒度が約ASTM12でありしかも高
々ASTM10であるものを製造しテーパ付引張試験片に加工
し外周上に基準線を描いた。該試験片に室温で10％の公
称塑性歪となるまで歪を与えた。基準線間の塑性変形の
増加分を測定してゲージ長の関数として打点した。引張
試験片のゲージ直径が減少するにつれて塑性歪が増加す
ることが観察された。室温で歪を与えたこのテーパ付試
験片を次に約2100゜Fで約１時間スーパーソルバス熱処
理を施して常温に空冷した。試験片を切断し研磨したと
ころ顕微鏡組織は歪の増加にともない結晶粒が大きくな
る傾向を明らかに示していた。臨界結晶粒成長は６〜８
％の塑性歪の範囲で始まることが観測されその結晶粒度
は約ASTM−３（結晶粒径約1mm）であった。これらの手
順に基づいて合金Ａは室温で６〜８％の範囲の臨界歪を
受けると異常な結晶成長を示すことが確認された。しか
し、もう一つの手順においては合金Ａのテーパ付試験片
を室温ではなく約1940゜Fに昇温した温度で同じ10％の
公称歪に引張った場合に該引張試験片は約ASTM7の平均
結晶粒度を維持し同様のスーパーソルバス熱処理の結果
としての異常な結晶粒成長を示さなかった。公称歪を10
％から25％に増加しても合金Ａのテーパ付引張試験片を
約1940゜Fで引張った場合には臨界結晶粒成長を起こさ
なかった。
主に高温変形中の異常結晶粒成長を予測する主要な変
数が歪だけではないことをこれらの結果は示している。
臨界結晶粒成長は主に歪全体の関数であるよりはむしろ
高温加工又は変形中の組織体又は物品内の局所的歪速度
の関数であることを思いがけなくも本発明により確認し
た。従って、加工工程中に臨界歪速度Ecを越えた場合該
Ecを越えた局所においては臨界結晶粒成長が起きてしま
うであろうような臨界歪速度が存在することを本発明は
認めた。
数が歪だけではないことをこれらの結果は示している。
臨界結晶粒成長は主に歪全体の関数であるよりはむしろ
高温加工又は変形中の組織体又は物品内の局所的歪速度
の関数であることを思いがけなくも本発明により確認し
た。従って、加工工程中に臨界歪速度Ecを越えた場合該
Ecを越えた局所においては臨界結晶粒成長が起きてしま
うであろうような臨界歪速度が存在することを本発明は
認めた。
流れ応力の対数に対して歪速度の対数をプロットした
グラフにおいて超塑性変形挙動を示さないであろう領域
（領域III）又は超塑性変形挙動を示すであろう領域
（領域II）と領域IIIとの間の遷移領域にEcが存在する
ことを発見した。領域IIおよび領域IIIのような領域は
超塑性に関係した金属工学の文献において公知となって
いる。上述のごとくに、Ecの厳密な値はある歪速度で物
品又は組織体に与えられた歪量に依存することもある。
グラフにおいて超塑性変形挙動を示さないであろう領域
（領域III）又は超塑性変形挙動を示すであろう領域
（領域II）と領域IIIとの間の遷移領域にEcが存在する
ことを発見した。領域IIおよび領域IIIのような領域は
超塑性に関係した金属工学の文献において公知となって
いる。上述のごとくに、Ecの厳密な値はある歪速度で物
品又は組織体に与えられた歪量に依存することもある。
標準引張試験片および航空機ガスタービンエンジンの
等温鍛造した実機構成部品を用いて上記の合金Ａについ
て実行した評価から上記の観察は得られた。まず、γ′
ソルバスの下側で押出し加工した平均結晶粒度約ASTM12
で高々ASTM10であって直径が３インチのビレットについ
て該合金の流れ応力対歪速度挙動を様々な等温鍛造温度
について第１図に示した。これらのデータから、ｄ〔ln
（流れ応力）〕/d〔ln（歪速度）〕で定義される前記の
歪速度感受性パラメータｍを歪速度に対して打点した。
その結果を第２図のグラフに示す。第２図にはｍ＝0.3
の水平線を記入した。本発明によれば、所定の歪速度に
対して加工条件において歪速度感受性値ｍが約0.3以上
であるような合金、たとえば合金Ａは、選択された歪速
度条件では臨界異常結晶粒成長を起こすことはないであ
ろう。
等温鍛造した実機構成部品を用いて上記の合金Ａについ
て実行した評価から上記の観察は得られた。まず、γ′
ソルバスの下側で押出し加工した平均結晶粒度約ASTM12
で高々ASTM10であって直径が３インチのビレットについ
て該合金の流れ応力対歪速度挙動を様々な等温鍛造温度
について第１図に示した。これらのデータから、ｄ〔ln
（流れ応力）〕/d〔ln（歪速度）〕で定義される前記の
歪速度感受性パラメータｍを歪速度に対して打点した。
その結果を第２図のグラフに示す。第２図にはｍ＝0.3
の水平線を記入した。本発明によれば、所定の歪速度に
対して加工条件において歪速度感受性値ｍが約0.3以上
であるような合金、たとえば合金Ａは、選択された歪速
度条件では臨界異常結晶粒成長を起こすことはないであ
ろう。
本発明のさらなる例として、合金Ａの標準引張試験片
を超塑性領域IIにおいては0.6in/in/min（ｍ＝0.42）の
歪速度で約1960゜Fの温度で平均結晶粒度約ASTM12高々A
STM10の結晶粒度に、そして非超塑性領域IIIにおいては
6in/in/min（ｍ＝0.25）の歪速度で平均結晶粒度約ASTM
12高々ASTM10の結晶粒度に変形した。2100゜Fで約１時
間スーパーソルバス固溶熱処理してから室温まで空冷し
た後、領域IIIにおいて変形した試料がASTM−３の結晶
粒度まで異常結晶粒成長を示したのに対し領域IIで変形
した試料は異常結晶粒成長を示さなかった。
を超塑性領域IIにおいては0.6in/in/min（ｍ＝0.42）の
歪速度で約1960゜Fの温度で平均結晶粒度約ASTM12高々A
STM10の結晶粒度に、そして非超塑性領域IIIにおいては
6in/in/min（ｍ＝0.25）の歪速度で平均結晶粒度約ASTM
12高々ASTM10の結晶粒度に変形した。2100゜Fで約１時
間スーパーソルバス固溶熱処理してから室温まで空冷し
た後、領域IIIにおいて変形した試料がASTM−３の結晶
粒度まで異常結晶粒成長を示したのに対し領域IIで変形
した試料は異常結晶粒成長を示さなかった。
本発明の評価のもう一つの実施例において、合金Ａに
ついての流れ応力とｍ値対歪速度のデータを９インチ直
径のビレットから得た。実機寸法のガスタービンエンジ
ンディスクを2025〜2050゜Fのγ′ソルバスより低い温
度で様々な歪速度で平均結晶粒度約ASTM12高々ASTM10の
結晶粒度に鍛造した。領域II内の歪速度で鍛造したディ
スクは異常結晶粒成長を示さなかった。臨界歪速度Ecよ
り上の領域II−III遷移領域内の歪速度で鍛製したディ
スクはASTM−３に達するかなりの異常結晶粒成長を示し
た。
ついての流れ応力とｍ値対歪速度のデータを９インチ直
径のビレットから得た。実機寸法のガスタービンエンジ
ンディスクを2025〜2050゜Fのγ′ソルバスより低い温
度で様々な歪速度で平均結晶粒度約ASTM12高々ASTM10の
結晶粒度に鍛造した。領域II内の歪速度で鍛造したディ
スクは異常結晶粒成長を示さなかった。臨界歪速度Ecよ
り上の領域II−III遷移領域内の歪速度で鍛製したディ
スクはASTM−３に達するかなりの異常結晶粒成長を示し
た。
これらの発見に加えてさらに異常結晶粒成長を起こす
に必要な臨界歪速度は顕微鏡組織特に結晶粒度に非常に
敏感であるという事実がある。ある種の合金について
は、この感受性は流れ応力従ってｍの値が結晶粒度に強
く依存することと関係している。たとえば、９インチ直
径のビレットに関しての上記に検討した実施例において
試験片の平均結晶粒度は約ASTM12高々ASTM10であった。
結晶粒度を平均で約ASTM9高々ASTM7まで粗大化させると
合金Ａの変形挙動は第３図および第４図のグラフに示す
ように変化することが観測された。第４図のｍ＝0.3の
線の位置に注目する。従って、所定の歪速度について結
晶粒度が粗大であるほど流れ応力は高くなり、第３図に
示すように低い歪速度では特にその傾向が見られる。ま
た、ｍ対歪速度曲線における頂点は結晶粒度が大きくな
るにともないグラフの左側（低歪速度側）へ移動するで
あろう。従って、本発明の特徴はここでは約ASTM10又は
それより微細であると限定する微細結晶粒度を保有する
加工組織体を提供することである。
に必要な臨界歪速度は顕微鏡組織特に結晶粒度に非常に
敏感であるという事実がある。ある種の合金について
は、この感受性は流れ応力従ってｍの値が結晶粒度に強
く依存することと関係している。たとえば、９インチ直
径のビレットに関しての上記に検討した実施例において
試験片の平均結晶粒度は約ASTM12高々ASTM10であった。
結晶粒度を平均で約ASTM9高々ASTM7まで粗大化させると
合金Ａの変形挙動は第３図および第４図のグラフに示す
ように変化することが観測された。第４図のｍ＝0.3の
線の位置に注目する。従って、所定の歪速度について結
晶粒度が粗大であるほど流れ応力は高くなり、第３図に
示すように低い歪速度では特にその傾向が見られる。ま
た、ｍ対歪速度曲線における頂点は結晶粒度が大きくな
るにともないグラフの左側（低歪速度側）へ移動するで
あろう。従って、本発明の特徴はここでは約ASTM10又は
それより微細であると限定する微細結晶粒度を保有する
加工組織体を提供することである。
合金Ａの一般的な型のニッケル基超合金においては
γ′相の体積％が増加すると高温強度は向上することは
多くの公知のデータに示されてきており当業界において
一般に認められている。従って、ガスタービンエンジン
の高温運転用に近時開発されたニッケル基超合金のいく
つかは約50vol％以上のγ′相含有量を保有し一般に強
度の増加のためにより高いγ′相含有量を保有する。ニ
ッケル基超合金のγ′相の水準と固溶処理のためのスー
パーソルバス温度とは強度特性を向上するための固溶処
理後の急速焼入れの時の合金の割れ感受性に関係する。
γ′相含有量が高くγ′ソルバス温度が高いほど冷却時
にγ′相が析出するときの内部歪の変化と熱衝撃とは大
きいであろう。そのようにより高いγ′相含有量水準の
結果としてスーパーソルバス固溶処理状態から急速に焼
入れするときの部材の割れ感受性がより高くなる。本発
明の評価時に多くの種類のニッケル基超合金について焼
割れ感受性を調査した。下記の第１表および第２表では
上記の合金Ａとともにこれらの超合金のうちの幾つかに
ついても組成を示し、強度と焼割れ感受性とを示する。
γ′相の体積％が増加すると高温強度は向上することは
多くの公知のデータに示されてきており当業界において
一般に認められている。従って、ガスタービンエンジン
の高温運転用に近時開発されたニッケル基超合金のいく
つかは約50vol％以上のγ′相含有量を保有し一般に強
度の増加のためにより高いγ′相含有量を保有する。ニ
ッケル基超合金のγ′相の水準と固溶処理のためのスー
パーソルバス温度とは強度特性を向上するための固溶処
理後の急速焼入れの時の合金の割れ感受性に関係する。
γ′相含有量が高くγ′ソルバス温度が高いほど冷却時
にγ′相が析出するときの内部歪の変化と熱衝撃とは大
きいであろう。そのようにより高いγ′相含有量水準の
結果としてスーパーソルバス固溶処理状態から急速に焼
入れするときの部材の割れ感受性がより高くなる。本発
明の評価時に多くの種類のニッケル基超合金について焼
割れ感受性を調査した。下記の第１表および第２表では
上記の合金Ａとともにこれらの超合金のうちの幾つかに
ついても組成を示し、強度と焼割れ感受性とを示する。
上記の表のすべての合金は通常の粉末冶金により作成
し平均結晶粒度が約ASTM12高々ASTM10に押出し加工によ
り圧密した。容器に積め込んだ粉末をそれぞれのγ′固
溶限線より下側の温度で理論密度の98％以上の密度より
なる圧力で圧縮成形した。圧縮成形した材料の加工条件
は断面減少率約6:1にγ′ソルバスより下側の温度で、
完全に緻密な微細結晶粒度のビレットを作成した。かく
のごとく作成したビレットを直径が約25インチで重量が
約350ポンドの、仕上りのタービンディスクに近い形状
体に等温鍛造するに適した長さに切断した。
し平均結晶粒度が約ASTM12高々ASTM10に押出し加工によ
り圧密した。容器に積め込んだ粉末をそれぞれのγ′固
溶限線より下側の温度で理論密度の98％以上の密度より
なる圧力で圧縮成形した。圧縮成形した材料の加工条件
は断面減少率約6:1にγ′ソルバスより下側の温度で、
完全に緻密な微細結晶粒度のビレットを作成した。かく
のごとく作成したビレットを直径が約25インチで重量が
約350ポンドの、仕上りのタービンディスクに近い形状
体に等温鍛造するに適した長さに切断した。
約0.5の歪速度感受性をもたらすような温度および歪
速度で合金A,B,CおよびＤを平均結晶粒度約ASTM12高々A
STM10に等温鍛造した。続いて、合金A,B,CおよびＤをス
ーパーソルバス熱処理した。該熱処理はそれぞれの合金
の等温鍛造温度に約１〜２時間の間予熱する工程とそれ
に続くスーパーソルバス固溶温度（各合金のγ′ソルバ
ス温度より約50゜F高い温度）に直に加熱する工程とか
らなる。それぞれのディスクはスーパーソルバス固溶処
理温度に約１時間保持後に短時間（約５分以内）空冷し
次に油中に焼入れした。合金Ａのみが割れなかった。
速度で合金A,B,CおよびＤを平均結晶粒度約ASTM12高々A
STM10に等温鍛造した。続いて、合金A,B,CおよびＤをス
ーパーソルバス熱処理した。該熱処理はそれぞれの合金
の等温鍛造温度に約１〜２時間の間予熱する工程とそれ
に続くスーパーソルバス固溶温度（各合金のγ′ソルバ
ス温度より約50゜F高い温度）に直に加熱する工程とか
らなる。それぞれのディスクはスーパーソルバス固溶処
理温度に約１時間保持後に短時間（約５分以内）空冷し
次に油中に焼入れした。合金Ａのみが割れなかった。
広い範囲の組成のγ′強化ニッケル基超合金は粉末冶
金処理すること微細結晶粒のビレットを製造することお
よび該ビレットを仕上り形状に近い複雑な構造物に等温
鍛造することが容易であることが既に報告されている。
しかし、このような処理が容易だからといって一般的に
熱処理、特に固溶処理温度がγ′ソルバス温度より高い
場合の熱処理にもあてはまるとは限らない。第２表のデ
ータからわかるように、合金Ａを除くすべての合金はス
ーパーソルバス固溶処理温度から急速焼入れした結果割
れた。焼入れは0.2％オフセット耐力が約158ksiで極限
引張強さが約212ksiの特性が得られるような速度で急冷
した。そのような焼入れの結果としての割れる傾向は
γ′相の体積率が増加するにともない大きくなること、
又は合金Ａよりγ′相体積率が大きい合金は選択した特
性を得るに必要な速度で冷却したとき割れを示したこと
が少くとも認められる。
金処理すること微細結晶粒のビレットを製造することお
よび該ビレットを仕上り形状に近い複雑な構造物に等温
鍛造することが容易であることが既に報告されている。
しかし、このような処理が容易だからといって一般的に
熱処理、特に固溶処理温度がγ′ソルバス温度より高い
場合の熱処理にもあてはまるとは限らない。第２表のデ
ータからわかるように、合金Ａを除くすべての合金はス
ーパーソルバス固溶処理温度から急速焼入れした結果割
れた。焼入れは0.2％オフセット耐力が約158ksiで極限
引張強さが約212ksiの特性が得られるような速度で急冷
した。そのような焼入れの結果としての割れる傾向は
γ′相の体積率が増加するにともない大きくなること、
又は合金Ａよりγ′相体積率が大きい合金は選択した特
性を得るに必要な速度で冷却したとき割れを示したこと
が少くとも認められる。
既に述べたように本発明の一つの特徴は平均結晶粒度
が約ASTM2〜９の範囲、たとえば約ASTM7で高々ASTM2の
均一な（臨界結晶粒成長が実質的にない）顕微鏡組織を
保有する物品を製造することである。この顕微鏡組織は
既に論じたように引張特性、クリープ特性、破断特性お
よび疲れ特性を最善に組合せて提供することができる。
が約ASTM2〜９の範囲、たとえば約ASTM7で高々ASTM2の
均一な（臨界結晶粒成長が実質的にない）顕微鏡組織を
保有する物品を製造することである。この顕微鏡組織は
既に論じたように引張特性、クリープ特性、破断特性お
よび疲れ特性を最善に組合せて提供することができる。
合金Ａを処理する別の方法の一連の評価においては、
粉末冶金により該合金を複数ヒート作成し、熱間静水圧
圧縮又は押出しにより圧密し、さらに熱処理して上述の
ごとき本発明の顕微鏡組織を生成した。主要な機械的性
質を第３表に示す。それぞれの処理態様について、疲労
亀裂進展特性、クリープ特性、および引張特性にかかわ
る性能を比較することができる。
粉末冶金により該合金を複数ヒート作成し、熱間静水圧
圧縮又は押出しにより圧密し、さらに熱処理して上述の
ごとき本発明の顕微鏡組織を生成した。主要な機械的性
質を第３表に示す。それぞれの処理態様について、疲労
亀裂進展特性、クリープ特性、および引張特性にかかわ
る性能を比較することができる。
上記第３表、下記第４表およびその他本明細書中いず
こにおいても、「UTS」は引張強さを意味する。「ksi」
は1000ポンド毎平方インチを意味し、1ksiは70.3kg/cm2
に相当する。「0.2YS」はksi単位で表した0.2％オフセ
ット耐力を意味する。「％EL」は％で表した伸びを意味
する。0.2％クリープにおいて、周知の広く用いられて
いるラーソン・ミラー（Larson−Miller）パラメーター
は、Ｐを無次元のパラメーター、Ｔを゜Ｒで表した温
度、ｔを時間単位で表した時間、Ｃを物質定数で25とし
てＰ＝Ｔ（Ｃ＋logt）×10-3の関係式の解である。第４
表において、 は荷重比の影響を標準化するためのよく知られているパ
ラメーターであり、 に相当し、da/dN（inch/cycle）は疲労亀裂進展速度を
意味し、1da/dN（inch/cycle）は2.54da/dN（cm/cycl
e）に相当する。なお、１インチは2.54cmであり、１ポ
ンドは0.4536kgであり、華氏温度゜Fは周知の関係式
℃＝5/9×（゜F−32）によって摂氏温度℃に換算し得
る。
こにおいても、「UTS」は引張強さを意味する。「ksi」
は1000ポンド毎平方インチを意味し、1ksiは70.3kg/cm2
に相当する。「0.2YS」はksi単位で表した0.2％オフセ
ット耐力を意味する。「％EL」は％で表した伸びを意味
する。0.2％クリープにおいて、周知の広く用いられて
いるラーソン・ミラー（Larson−Miller）パラメーター
は、Ｐを無次元のパラメーター、Ｔを゜Ｒで表した温
度、ｔを時間単位で表した時間、Ｃを物質定数で25とし
てＰ＝Ｔ（Ｃ＋logt）×10-3の関係式の解である。第４
表において、 は荷重比の影響を標準化するためのよく知られているパ
ラメーターであり、 に相当し、da/dN（inch/cycle）は疲労亀裂進展速度を
意味し、1da/dN（inch/cycle）は2.54da/dN（cm/cycl
e）に相当する。なお、１インチは2.54cmであり、１ポ
ンドは0.4536kgであり、華氏温度゜Fは周知の関係式
℃＝5/9×（゜F−32）によって摂氏温度℃に換算し得
る。
下記の第４表は、12〜14重量％のCo、15〜17重量％の
Cr、3.5〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜
2.5重量％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％の
Nb、0.01〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.
01〜0.06重量％のZr、および残部の基本成分Niと付随す
る不純物とから本質的になる超合金から本発明の方法に
従って作成した実際のガスタービンエンジン構成部品の
試験により得られた機械的性質のデータを示す。該構成
部品は約1200〜1550゜Fの範囲で時効させた。
Cr、3.5〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜
2.5重量％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％の
Nb、0.01〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.
01〜0.06重量％のZr、および残部の基本成分Niと付随す
る不純物とから本質的になる超合金から本発明の方法に
従って作成した実際のガスタービンエンジン構成部品の
試験により得られた機械的性質のデータを示す。該構成
部品は約1200〜1550゜Fの範囲で時効させた。
本発明を示す第４表のデータは耐疲労亀裂進展性と引
張特性とが、たとえば一つの型のガスタービンエンジン
ディスクの内腔の温度にほぼ相当する750゜Fで、優れて
均衡していることを示す。同時に、その他の機械的性質
はそのような用途に対して特に適した範囲にある。この
ように特性を効果的に均衡させかつ組合せたことによ
り、このクリープ特性、応力破断特性、および1200゜F
疲労亀裂進展特性は一つの型のガスタービンエンジンデ
ィスクのリムに対して適している。
張特性とが、たとえば一つの型のガスタービンエンジン
ディスクの内腔の温度にほぼ相当する750゜Fで、優れて
均衡していることを示す。同時に、その他の機械的性質
はそのような用途に対して特に適した範囲にある。この
ように特性を効果的に均衡させかつ組合せたことによ
り、このクリープ特性、応力破断特性、および1200゜F
疲労亀裂進展特性は一つの型のガスタービンエンジンデ
ィスクのリムに対して適している。
本発明の方法の一つの好ましい態様において、約1400
゜F以下の用途に所望される強度特性を具備させること
のできる、合金Ａのごとき合金に関してスーパーソルバ
ス固溶処理温度から制御された焼入れを行うことが効果
的であることが認められた。選択される冷却速度は強度
およびクリープのごとき望まれる特性と耐疲労性とを具
備させるに十分な程度に急速であるような冷却速度であ
る。しかし、該冷却速度は熱的衝撃により組織体に割れ
を起こすことはない。一般に、この方法に適するスーパ
ーソルバス温度は約2225゜F未満であり典型的にはγ′
ソルバス温度より約50゜F高い。
゜F以下の用途に所望される強度特性を具備させること
のできる、合金Ａのごとき合金に関してスーパーソルバ
ス固溶処理温度から制御された焼入れを行うことが効果
的であることが認められた。選択される冷却速度は強度
およびクリープのごとき望まれる特性と耐疲労性とを具
備させるに十分な程度に急速であるような冷却速度であ
る。しかし、該冷却速度は熱的衝撃により組織体に割れ
を起こすことはない。一般に、この方法に適するスーパ
ーソルバス温度は約2225゜F未満であり典型的にはγ′
ソルバス温度より約50゜F高い。
本発明の好ましい態様によれば、特に合金Ａのごとき
合金に関しては、完全焼入れ前に焼入れ遅れ時間をとる
ことにより組織の熱的衝撃を緩和して完全焼入れにおけ
る割れを防止することができるだろう。そのような焼入
れ遅れの例としてはスーパーソルバス温度で固溶処理し
てからたとえば約５分以下の短時間に空冷することや、
その後油、塩等の媒体中に急速に焼入れすることがあ
る。従って、本発明の方法は焼入れ時に焼割れを防止し
しかも所望の特性を具備させるように選択された速度
で、スーパーソルバス温度で熱処理した組織を空冷する
ことのできる方法である。好ましくは、その冷却には焼
入れ遅れをも含めて熱衝撃を緩和する。
合金に関しては、完全焼入れ前に焼入れ遅れ時間をとる
ことにより組織の熱的衝撃を緩和して完全焼入れにおけ
る割れを防止することができるだろう。そのような焼入
れ遅れの例としてはスーパーソルバス温度で固溶処理し
てからたとえば約５分以下の短時間に空冷することや、
その後油、塩等の媒体中に急速に焼入れすることがあ
る。従って、本発明の方法は焼入れ時に焼割れを防止し
しかも所望の特性を具備させるように選択された速度
で、スーパーソルバス温度で熱処理した組織を空冷する
ことのできる方法である。好ましくは、その冷却には焼
入れ遅れをも含めて熱衝撃を緩和する。
また、スーパーソルバス固溶処理温度に加熱すると
き、臨界結晶粒成長を起こすことのある温度勾配による
歪を防ぐために、組織を予熱することが望ましい。その
ような予熱工程は、等温鍛造のごときによる加工の後、
該加工温度に近いがγ′ソルバス温度より低い温度にお
いて温度を平衡させるための均熱時間の間組織を加熱す
ることを含む。次に、該組織を選定したスーパーソルバ
ス固溶処理温度に直接加熱する。
き、臨界結晶粒成長を起こすことのある温度勾配による
歪を防ぐために、組織を予熱することが望ましい。その
ような予熱工程は、等温鍛造のごときによる加工の後、
該加工温度に近いがγ′ソルバス温度より低い温度にお
いて温度を平衡させるための均熱時間の間組織を加熱す
ることを含む。次に、該組織を選定したスーパーソルバ
ス固溶処理温度に直接加熱する。
本発明の好ましい態様の具体的な実施例として、第１
表の合金Ａは真空溶解してインゴットを作成し該インゴ
ットを粉末冶金ガス噴霧法により粉末とした。得られた
粉末はふるいにかけ、混ぜ合せ、粉末冶金で用いられる
型の密封容器に後続する処理のために入れた。容器に入
れた該粉末はγ′ソルバスより下の温度でかつ少くとも
理論密度の98％の密度になるような圧力で圧縮成形し
た。圧縮成形した材料は約6:1の断面減少率にてγ′ソ
ルバスより下の温度で押出して平均結晶粒度約ASTM12高
々ASTM10の完全に緻密な微細結晶粒のビレットを作成し
た。
表の合金Ａは真空溶解してインゴットを作成し該インゴ
ットを粉末冶金ガス噴霧法により粉末とした。得られた
粉末はふるいにかけ、混ぜ合せ、粉末冶金で用いられる
型の密封容器に後続する処理のために入れた。容器に入
れた該粉末はγ′ソルバスより下の温度でかつ少くとも
理論密度の98％の密度になるような圧力で圧縮成形し
た。圧縮成形した材料は約6:1の断面減少率にてγ′ソ
ルバスより下の温度で押出して平均結晶粒度約ASTM12高
々ASTM10の完全に緻密な微細結晶粒のビレットを作成し
た。
該ビレットを作成し、切断して仕上り形状に近い形状
に等温鍛造するのに適した切片とした。該切片は真空又
は不活性ガス雰囲気中でγ′ソルバス温度より低い温度
でしかも歪速度感受性パラメータｍが約0.5になるよう
な領域II内の歪速度条件で等温鍛造した。該鍛造物は鍛
造温度に近い温度に空気中で予熱し、そしてスーパーソ
ルバス温度に直接加熱した。固溶処理温度に１時間保持
後に鍛造物を熱処理炉から取り出して空冷により焼入れ
遅れ処理をした。次に、該鍛造物を撹拌している油中に
焼入れた。該鍛造物に割れは認められなかった。時効は
通常の方法で1200〜1550゜Fの範囲で、この実施例では1
400゜Fで８時間行ない、次に空冷した。上記第３表およ
び第４表はこの具体的な実施例により作成した組織物の
機械的強度、亀裂進展速度および疲労特性のデータを示
す。
に等温鍛造するのに適した切片とした。該切片は真空又
は不活性ガス雰囲気中でγ′ソルバス温度より低い温度
でしかも歪速度感受性パラメータｍが約0.5になるよう
な領域II内の歪速度条件で等温鍛造した。該鍛造物は鍛
造温度に近い温度に空気中で予熱し、そしてスーパーソ
ルバス温度に直接加熱した。固溶処理温度に１時間保持
後に鍛造物を熱処理炉から取り出して空冷により焼入れ
遅れ処理をした。次に、該鍛造物を撹拌している油中に
焼入れた。該鍛造物に割れは認められなかった。時効は
通常の方法で1200〜1550゜Fの範囲で、この実施例では1
400゜Fで８時間行ない、次に空冷した。上記第３表およ
び第４表はこの具体的な実施例により作成した組織物の
機械的強度、亀裂進展速度および疲労特性のデータを示
す。
本発明を具体的実施例および実施の態様に関係して説
明した。しかし、本発明は添付した特許請求の範囲にお
いて種々に変更できるものであることを当業者は理解す
るであろう。たとえば、粉末冶金、鋳造および鍛練等に
より組織体又は物品を製造することと関連させて本方法
を用いることができる。また、本発明の方法に特に適し
ている組成とγ′相含有量とを組合せ持つという特有の
特性を有する合金Ａ以外の合金に本方法は適用できる。
明した。しかし、本発明は添付した特許請求の範囲にお
いて種々に変更できるものであることを当業者は理解す
るであろう。たとえば、粉末冶金、鋳造および鍛練等に
より組織体又は物品を製造することと関連させて本方法
を用いることができる。また、本発明の方法に特に適し
ている組成とγ′相含有量とを組合せ持つという特有の
特性を有する合金Ａ以外の合金に本方法は適用できる。
第１図は合金Ａの様々な温度における流れ応力対歪速度
の関係を平均結晶粒度約ASTM12高々ASTM10の場合につい
て示すグラフである。 第２図は合金Ａの歪速度感受性パラメータｍの歪速度に
対する関係を平均結晶粒度約ASTM12高々ASTM10の場合に
ついて示すグラフである。 第３図は合金Ａの様々な温度における流れ応力対歪速度
を平均結晶粒度約ATSM9高々ASTM7の場合について示すグ
ラフである。 第４図は合金Ａの歪速度感受性パラメータｍの歪速度に
対する関係を平均結晶粒度約ASTM9高々ASTM7の場合につ
いて示すグラフである。
の関係を平均結晶粒度約ASTM12高々ASTM10の場合につい
て示すグラフである。 第２図は合金Ａの歪速度感受性パラメータｍの歪速度に
対する関係を平均結晶粒度約ASTM12高々ASTM10の場合に
ついて示すグラフである。 第３図は合金Ａの様々な温度における流れ応力対歪速度
を平均結晶粒度約ATSM9高々ASTM7の場合について示すグ
ラフである。 第４図は合金Ａの歪速度感受性パラメータｍの歪速度に
対する関係を平均結晶粒度約ASTM9高々ASTM7の場合につ
いて示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６３０ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６３０Ｇ ６５０ ６５０Ａ ６５０Ｄ ６５１ ６５１Ｂ ６８３ ６８３ ６８７ ６８７ ６９１ ６９１Ｂ ６９１Ｃ ６９４ ６９４Ｂ (72)発明者 カール・ステファン・ウクシック アメリカ合衆国、オハイオ州、シンシナ ティ、マクマキン・プレイス、749番 (56)参考文献 特開 昭61−147839（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−33329（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−228659（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−145737（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22F 1/10 C22C 19/05
Claims (20)
- 【請求項１】γ′ソルバス温度と初期溶融温度とを保有
するγ′析出強化ニッケル基超合金から物品を製造する
方法において、 30〜46体積％の範囲のγ′相含有量を保有するとともに
γ′ソルバス温度より高く初期溶解温度よりは低いあら
かじめ選定したスーパーソルバス固溶処理温度からあら
かじめ選定した焼入れ温度に実質的に割れを起こすこと
なく急速焼入れすることのできる耐焼割れ性を保有する
ニッケル基超合金を供する工程、 γ′ソルバスより低い加工温度を含むあらかじめ選定し
た加工条件下でしかもあらかじめ測定した臨界歪速度Ec
より低い歪速度で該超合金を加工して実質的にASTM10よ
り粗大でない結晶粒度およびγ′析出物とMC炭化物から
なる高温炭化物析出物を有する加工組織体を作る工程、 実質的にすべてのγ′相を固溶するがMC炭化物を固溶せ
ずかつ結晶粒を均一にASTM2〜９の範囲に粗大化するに
十分な時間スーパーソルバス固溶処理温度で該加工組織
体を加熱する工程、および 該組織体を焼入れ温度に急速に焼入れて、該組織体に実
質的に割れを起こすことなくγ′相を析出させる工程に
特徴のある方法。 - 【請求項２】該超合金を粉末状にて供し、 該超合金を圧密して密度が理論密度の少なくとも98％で
あるとともに結晶粒度がASTM10より粗大でない組織体を
作成する、粉末冶金技術により物品を製造するための請
求項（１）に記載の方法。 - 【請求項３】歪速度感受性パラメータｍを、 と定義したときに、該ニッケル基超合金があらかじめ設
定した加工条件下において0.3以上の値のｍを保有する
ことを特徴とする、請求項（１）に記載の方法。 - 【請求項４】該超合金が12〜14重量％のCo、15〜17重量
％のCr、3.5〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.
5〜2.5重量％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量
％のNb、0.01〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％の
Ｃ、0.01〜0.06重量％のZr、0.01重量％以下のＶ、0.3
重量％以下のHf、0.01重量％以下のＹ、残部の本質的な
Niおよび付随する不純物から本質的になることを特徴と
する、請求項（１）に記載の方法。 - 【請求項５】焼入れ後に1200〜1550゜F（649〜843℃）
の範囲の時効温度に加熱してγ′相を時効させ、常温〜
1400゜F（760℃）の温度範囲における引張特性、クリー
プ特性、応力破断特性および耐疲労亀裂進展性の全体的
均衡に優れた組織体を与えるとともに750゜F（399℃）
疲労亀裂進展速度を20サイクル／分および おいて2.7×10-6〜６×10-6da/dN（inch/cycle）（6.9
×10-6〜15×10-6da/dN（cm/cycle）の範囲内にするこ
とを特徴とする、請求項（４）に記載の方法。 - 【請求項６】該750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度とと
もに、207〜225ksi（14600〜15800Kg/cm2）の750゜F（3
99℃）引張力強さ、142〜169ksi（9980〜11900kg/cm2）
の750゜F（399℃）0.2％オフセット耐力、20サイクル／
分および において1.3×10-5〜2.2×10-5da/dN（inch/cycle）
（3.3×10-5〜5.6×10-5da/dN（cm/cycle））の1200゜F
（649℃）疲労亀裂進展速度、1365〜1392゜F（741〜756
℃）において70ksi（4900kg/cm2）である100時間0.2％
クリープ強さ（Ｃ＝25）、および1413〜1442゜F（767〜
783℃）において70ksi（4900kg/cm2）である100時間応
力破断強さ（Ｃ＝25）からなる特性を該組織体に保有さ
せることを特徴とする、請求項（５）に記載の方法。 - 【請求項７】γ′ソルバスより上の温度における該固溶
処理工程の後であって急速焼入れ工程の前に５分以下の
時間空冷することからなる焼入れ遅れ処理を該組織体に
行うとともに次に該組織体を急速焼入れすることを特徴
とする、請求項（１）に記載の方法。 - 【請求項８】該超合金の加工後であって加工後の該組織
体をスーパーソルバス固溶処理温度に加熱する前に、該
組織体をγ′ソルバス温度より低い温度に予熱してか
ら、次に該組織体を直接スーパーソルバス固溶処理温度
に加熱することを特徴とする、請求項（１）に記載の方
法。 - 【請求項９】12〜14重量％のCo、15〜17重量％のCr、3.
5〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜2.5重量
％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％のNb、0.0
1〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.01〜0.0
6重量％のZr、0.01重量％以下のＶ、0.3重量％以下のH
f、0.01重量％以下のＹ、残部の基本成分Ni、および付
随する不純物から本質的になるとともにγ′含有量を33
〜46体積％の範囲とすることができかつγ′ソルバスが
1950〜2150゜F（1066〜1177℃）の範囲にあるニッケル
基超合金を供し、該超合金のγ′ソルバス温度を越えな
い温度でしかも局部的歪速度がEcを越えない歪速度で該
超合金を加工して平均結晶粒度が均一にASTM10〜14の範
囲である加工組織体を作成する工程、 該加工組織体をγ′ソルバスより上のスーパーソルバス
固溶処理温度に加熱して結晶粒をASTM2〜９の範囲の平
均結晶粒度に粗粒化する工程、 ５分以下の時間該組織体を空冷することからなる焼入れ
遅れ処理を該組織体に対して行う工程、そして該組織体
を急速に焼入れする工程、を含む請求項（１）に記載の
方法。 - 【請求項１０】歪速度感受性パラメータｍを、 と定義したときに、該超合金があらかじめ設定した加工
条件下において0.3以上の値のｍを保有することを特徴
とする、請求項（９）に記載の方法。 - 【請求項１１】焼入れ後に1200〜1550゜F（649〜843
℃）の範囲の時効温度に該組織体を加熱してγ′相を時
効させ、常温〜1400゜F（760℃）の範囲の温度における
引張特性、クリープ特性、応力破断特性および耐疲労亀
裂進展性の全体的均衡に優れた組織体を与えるとともに
750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度を20サイクル／分お
よび において2.7×10-6〜６×10-6（inch/cycle）（6.9×10
-6〜15×10-6da/dN（cm/cycle））の範囲であらしめた
ことを特徴とする、請求項（９）に記載の方法。 - 【請求項１２】該750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度と
ともに、207〜225ksi（14600〜15800kg/cm2）の750゜F
（399℃）引張強さ、142〜169ksi（9980〜11900kg/c
m2）の750゜F（399℃）0.2％オフセット耐力、20サイク
ル／分および において1.3×10-5〜2.2×10-5da/dN（inch/cycle）
（3.3×10-5〜5.6×10-5da/dN（cm/cycle））である120
0゜F（649℃）疲労亀裂進展速度、1365〜1392゜F（741
〜756℃）において70ksi（4900kg/cm2）である100時間
0.2％クリープ強さ（Ｃ＝25）、および1413〜1442゜F
（767〜783℃）において70ksi（4900kg/cm2）である100
時間応力破断強さ（Ｃ＝25）からなる特性を該組織体に
保有させたことを特徴とする、請求項（11）に記載の方
法。 - 【請求項１３】該超合金の加工後であって該加工組織体
をスーパーソルバス固溶処理温度に加熱する前に、該組
織体をγ′ソルバス温度より低い温度に予熱し、次に該
組織体をスーパーソルバス固溶処理温度に直接加熱する
ことを特徴とする請求項（９）に記載の方法。 - 【請求項１４】該超合金を粉末状にて供し、該粉末を密
閉型粉末冶金処理容器に収容する工程、 容器に収容した該粉末をγ′ソルバス温度未満の温度で
かつ理論密度の98％以上の密度を保有する圧縮成形体が
得られる圧力で圧縮成形する工程、 該圧縮成形体を6:1の断面減少率でかつγ′ソルバス温
度未満の温度で押出し加工してASTM12〜14の範囲の平均
結晶粒度を保有する組織体を供する工程、および、 該組織体の少くとも一片をγ′ソルバス未満の温度でか
つEc未満の歪速度で等温鋳造する工程を含む、粉末冶金
技術により物品を製造するための請求項（９）に記載の
方法。 - 【請求項１５】焼入れ後に1200〜1550゜F（649〜843
℃）の範囲の時効温度に該組織体を加熱してγ′相を時
効させて、常温〜1400゜F（760℃）の温度範囲における
引張特性、クリープ特性、応力破断特性、および疲労亀
裂進展速度の全体的均衡に優れた組織体を与えるととも
に該750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度を20サイクル／
分かつ において2.7×10-6〜６×10-6da/dN（inch/cycle）（6.
9×10-6〜15.2×10-6da/dN（cm/cycle））の範囲にあら
しめることを特徴とする、請求項（14）に記載の方法。 - 【請求項１６】該750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度と
ともに、207〜225ksi（14600〜15800kg/cm2）の750゜F
（399℃）引張強さ、142〜169ksi（9980〜11900kg/c
m2）の750゜F（399℃）0.2％オフセット耐力、1.3×10
-5〜2.2×10-5da/dN（inch/cycle）（3.3×10-5〜5.6×
10-5da/dN（cm/cycle））の20サイクル／分かつ における1200゜F（649℃）疲労亀裂進展速度、70ksi（4
900kg/cm2）である1365〜1392゜F（741〜756℃）におけ
る100時間0.2％クリープ強さ（Ｃ＝25）、並びに70ksi
（4900kg/cm2）である1413〜1442゜F（767〜783℃）に
おける100時間応力破断（Ｃ＝25）からなる特性を該組
織体が保有することを特徴とする、請求項（15）に記載
の方法。 - 【請求項１７】請求項（１）記載の方法で製造された、
常温〜1400゜F（760℃）の温度範囲で引張特性、クリー
プ特性、応力破断特性および疲労亀裂進展性の全体的均
衡に優れていることを特徴とする、ニッケル基超合金製
の高強度・耐疲労亀裂進展性・耐クリープ性物品。 - 【請求項１８】12〜14重量％のCo、15〜17重量％のCr、
3.5〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜2.5重
量％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％のNb、
0.01〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.01〜
0.06重量％のZr、0.01重量％以下のＶ、0.3重量％以下
のHf、0.01重量％以下のＹ、残部の基本成分Ni、および
付随する不純物から該超合金がなること、上記γ′相含
有量が33〜46体積％の範囲であること、および20サイク
ル／分かつ において750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度が2.7×10-6
〜６×10-6da/dN（inch/cycle）（6.9×10-5〜15×10-5
da/dN（cm/cycle））の範囲であることを特徴とする、
請求項（17）に記載の物品。 - 【請求項１９】該750゜F（399℃）疲労亀裂進展速度と
ともに、207〜225ksi（14600〜15800kg/cm2）の750゜F
（399℃）引張強さ、142〜169ksi（9980〜11900kg/c
m2）の750゜F（399℃）0.2％オフセット耐力、1.3×10
-5〜2.2×10-5da/dN（inch/cycle）（3.3×10-5〜5.6×
10-5da/dN（cm/cycle））の20サイクル／分かつ における1200゜F（649℃）疲労亀裂進展速度70ksi（490
0kg/cm2）である1365〜1392゜F（741〜756℃）における
100時間0.2％クリープ強度（Ｃ＝25）、および70ksi（4
900kg/cm2）である1413〜1442゜F（767〜783℃）におけ
る100時間応力破断特性（Ｃ＝25）からなる特性を保有
することを特徴とする、請求項（18）に記載の物品。 - 【請求項２０】常温〜1400゜F（760℃）の温度範囲で用
いられる高強度・耐疲労亀裂進展性・耐クリープ性物品
の製造に用いるニッケル基超合金であって、 当該超合金が請求項（１）に記載の方法で製造されたも
のであって、しかも12〜14重量％のCo、15〜17重量％の
Cr、3.5〜4.5重量％のMo、3.5〜4.5重量％のＷ、1.5〜
2.5重量％のAl、3.2〜4.2重量％のTi、0.5〜１重量％の
Nb、0.01〜0.04重量％のＢ、0.01〜0.06重量％のＣ、0.
01〜0.06重量％のZr、0.01重量％以下のＶ、0.3重量％
以下のHf、0.01重量％以下のＹ、残部の基本成分Ni、お
よび付随する不純物から本質的になること、当該超合金
のγ′相含有量が33〜46体積％の範囲であること、当該
超合金が臨界的結晶粒成長を起こさずに均一にASTM2〜
９の平均粒度に粗大化された結晶粒を有すること、当該
超合金がスーパーソルバス固溶処理温度から焼入れ温度
に急速に焼入れたときの耐焼割れ性を有すること、およ
び歪速度感受性パラメータｍがあらかじめ設定した超合
金加工条件において0.3以上であることを特徴とするニ
ッケル基超合金。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/284,008 US4957567A (en) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | Fatigue crack growth resistant nickel-base article and alloy and method for making |
| US284,008 | 1988-12-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02166260A JPH02166260A (ja) | 1990-06-26 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1208043A Expired - Fee Related JP3010050B2 (ja) | 1988-12-13 | 1989-08-14 | 耐疲労亀裂進展性のニッケル基物品および合金並びに製造方法 |
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| JP (1) | JP3010050B2 (ja) |
| CA (1) | CA1334345C (ja) |
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| FR (1) | FR2640285B1 (ja) |
| GB (1) | GB2225790B (ja) |
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