JPH02166260A - 耐疲労亀裂進展性のニッケル基物品および合金並びに製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はニッケル基超合金製物品、ニッケル基超合金お
よび製造方法、更に詳しくは常温〜１４００°Ｆの範囲
の使用に適した高強度と欠陥に対する許容性とを組合せ
て保有する物品に関する。

発明の背景 析出硬化したニッケル基超合金はその高温強度の故に航
空機用ガスタービンエンジンの構成部品に広く用いられ
ている。タービンディスクおよびシールのごとき構成部
品に関して、ニッケル基超合金の改良研究はより高い引
張強さ、クリープ強さおよび応カー破断強さの実現をね
らいとして歴史的になされてきた。これらの特性を改良
することによりエンジンの性能と効率とを向上すること
ができる。近年においては、より優れた耐疲労性に対す
る要望もまた高まってきている。この要望は、構成部品
の寿命を厳密に定義しかつエンジンの耐久性を確立しよ
うという強い気運により推し進められてきた。耐疲労性
の向上によりライフサイクルコスト（ｌｉｆｅ　ｃｙｃ
ｌｅ　ｃｏｓｔ）と供用中の検査の頻度とを減らすこと
ができる。疲労破壊に対しての感受性は材料の強度水準
および構成部品の動作温度が上がるにともない一般に高
くなることが観察されてきた。場合によっては、重要な
ディスク構成部品は疲労特性により制限されてしまい、
合金および工程の開発プログラムにおいて疲労特性の設
計と向上とに多大の注意をそそがなければならなくなる
ことがある。

タービンディスクの現在の設計方法論では、慣用の引張
特性、クリープ特性、および応力−破断特性とともに疲
労特性をも寸法および寿命の解析に用いるのが一般的で
ある。多くの例において、これらの解析のために疲労挙
動を定量する最も適切な方法は線形弾性破壊力学で説明
される亀裂進展速度の決定による方法である。線型弾性
破壊力学においては、１サイクル当りの疲労亀裂進展速
度（ｄａ／ｄＮ）は応力強度範囲Δに１すなわちＫｍａ
ｘ−Ｋｍｉｎで表わされる１価の関数である。

Δには亀裂先端の応力場の大きさを定義する尺度因子と
なり、一般にΔに＝ｆ（応力、亀裂長さ、形状）の一般
式で与えられる。

ディスクを改良するためには、低くかつ安定な亀裂進展
速度を示すとともに高い引張強さ、クリプ強さおよび応
カー破断強さを保有する材料を開発して用いることが望
ましくなってきた。航空機用ガスタービン技術の進展の
ために必要な引張強さ、クリープ強さ、応カー破断強さ
および耐疲労亀裂進展性が改良されていると同時にそれ
らの特性が適切に均衡している新しいニッケル基超合金
材料の開発が重大な課題である。この課題は望ましいミ
クロ組織、強化機序、および組成特性の相互間の競合の
結果として生起する。ここでいう競合の代表的な例を以
下に示す。

（１）微細な結晶粒、たとえば約ＡＳＴＭ１０より微細
な結晶粒か引張強さの向上のためには一般的に望ましい
が、他方では粗い結晶粒、たとえば約ＡＳＴＭ１０より
粗大な結晶粒がクリープ強さ、応カー破断強さおよび耐
疲労亀裂進展性の向上のために望ましい。

（２）せん断され得る微小な析出物がある種の条件下て
は耐疲労亀裂進展性のためには望ましいが、他方では耐
せん断性の析出物が高引張強さのためには望ましい。

（３）析出物−マトリックスの高コヒーレンシイ歪が高
い引張強さのためには望ましいか、一方では低コヒーレ
ンシイ歪が良好な安定性、耐クリープ破断性、およびお
そらくは良好な耐疲労亀裂進展性のためには一般的に望
ましい。

（４）　Ｗ、　Ｔａ、あるいはＮｂのごとき耐火元素を
多量に加えると強度を著しく向上することができるが、
しかし合金密度を不当に増加させることがないように適
量の範囲で用いなければならない。

実験室規模の研究で魅力的な機械的性質を示す組成をひ
とたび見い出すとなると、この技術を実際規模の大きな
生産部材、たとえば限定する意味ではないが２５インチ
以°Ｆの直径を有するタービンディスクに首尾よく移行
することにおいてもかなりの課題かある。これらの問題
は当業界においてはよく知られている。強度、クリープ
強さ、応カー破断強さおよび耐疲労亀裂進展性を向上し
て好都合に均衡させたニッケル基超合金材料、あるいは
実際規模の生産が実施できかつかかる材料を実際に技術
的に利用することを可能とする合金プロセスの組合せは
報告されていない。

発明の要約 要約すれば、本発明はその一つの態様において異常結晶
粒成長又は臨界結晶粒成長を起こさないような固有の範
囲の歪速度で加工することを特徴とするニッケル基超合
金製の物品を製造する方法を提供する。さらに具体的な
本発明の態様は、約３０〜４６体積％のγ′相含有量を
保有し、後続するあらかじめ選定した加工条件に関して
あらかじめ設定した臨界歪速度を保有し、さらにあらか
じめ選定した焼入温度に対して適切なスーパーソルバス
（５ｕｐｅｒｓｏｌｖｕｓ）固溶処理温度から急速焼入
れすることを実質的に割れなしに可能ならしめる耐焼割
れ性を保有するγ′析出強化ニッケル基超合金物品を製
造する方法を提供する。該方法は超合金を該加工条件で
しかもあらかじめ設定した臨界歪速度Ｅｃ以°Ｆの歪速
度で加工することにより実質的に約ＡＳＴＭ１０より粗
大ではない結晶粒度を保有するとともにγ′相とＭＣ炭
化物とを含む析出物を含有する加工組織体を作成する工
程からなる。次に、このようにして作成した加工組織体
を、実質的にすべてのγ′相を固溶させるが罰炭化物を
固溶させずしかも約ＡＳＴＭ２〜９の範囲の平均結晶粒
度にまで結晶粒を実質的に粗大化（すなわち、臨界結晶
粒成長は実質的にない）させるに適切なスーパーソルバ
ス固溶処理温度に加熱する。

該超合金は耐焼割れ性なので上記のように作成した組織
体を焼入温度に急速に焼入れすることにより該組織体に
実質的な割れを起こすことなくγ′相を析出させること
ができる。

このような処理の後に、該組織体を時効させ常温から約
１４００°Ｆまでの温度範囲での使用に特に適した、引
張強さ、クリープ強さ、応力破断強さ、および耐疲労亀
裂進展性を好都合に均衡して組合せて保有する物品を提
供することができる。

３０〜４６体積％の範囲好ましくは３３〜４６体積％の
範囲のγ′相含有量を保有し、しかも加工条件°Ｆにお
いて歪速度感受性ｍが０．３以上であるような組成およ
び結晶粒度であるとともに耐焼割れ性であるニッケル基
超合金を作成することにより本発明の方法の実施が可能
となる。

好ましい実施の態様の説明 本発明の一つの実施の態様においてニッケル基超合金の
組成と処理との新規な組合せを認めた。

常温から最低でも約１４００丁までの温度範囲において
高い強度と優れた耐疲れ性を必要とする物品の製造に使
用するに特に適した引張特性、クリープ特性、応力破断
特性、および疲労亀裂進展特性の顕著な均衡を該組合せ
は製造可能なように提供する。本発明の一つの特に重要
な態様は、熱間押出し加工して圧縮する工程、仕上り形
状に近似した形状に等温鍛造して加工する工程、および
次にスーパーソルバス温度で固溶処理し急速焼入れしさ
らに既述のごとく時効熱処理する工程からなる、粉末冶
金技術により物品を製造する方法にある。

本発明に関連するニッケル基超合金の組成の好ましい態
様においては、〃および１Ｎが主要な成分でありそれら
はＮｉと結合して希望する量のγ′析出物、主にＮｉ３
（＃、　Ｔｉ）を形成する。Ｎｉ、　ＣｒＷ、Ｎｏおよ
びＣｏが、結合してγマトリックスを形成する主要な成
分である。形成される主要な高温炭化物はＭが圧倒的に
Ｎｂ、　ＺｒおよびＴｉであるＭＣ型である。この型の
合金を用いることにより本発明の方法は約ＡＳＴＭ１０
またはそれより微細な結晶粒度を保有する加工組織物を
作るための臨界加工又は変形工程を提供する。この合金
組織物をスパーソルバス温度で完全に固溶処理（高温炭
化物を除く）することにより加工結晶粒組織を約ＡＳＴ
Ｍ２〜９の範囲で均一に約ＡＳＴＭ７の平均結晶粒度に
再結晶させるとともに結晶粒を粗大化させる。ここに用
いる用語「均一に」、「均一な」等は結晶粒成長に関し
て実質的に臨界的な結晶粒成長がないことを意味する。

本発明の一つの好ましい態様は急速焼入れ工程における
スーパーソルバス温度からの冷却速度の注意深い制御に
備えている。

ここで用いている用語を理解し定義することにより本発
明の理解は高められるであろう、本明細書を通して、Ａ
ＳＴＭ結晶粒度については米国試験材料協会（ｔｈｅ　
Ａｌｌ１ｅｒｉｃａｎ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｓ
ｔｉｎｇａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　）で確立され公
表されている標準および尺度に準する。さらに、変形中
の歪速度は本発明によれは非常に重要であると認められ
た。

従って、ここではＥＣは臨界歪速度を意味する。すなわ
ち、変形／加工工程中において歪速度がＥｃを越えた場
合であって歪みが全体として十分な量になったときにス
ーパーソルバス熱処理後に歪速度がＥｃを越えた部位に
おいて臨界的な結晶粒成長が起こるようなＥｃを臨界歪
速度という。

Ｅｃの測定はＥｃを求めようとする合金について様々の
歪速度条件下で試験片を変形することにより測定できる
。次に該加工した試験片をγ′　ソルバス温度より高い
温度（たとえば、典型的にはソルバス温度より約５０°
Ｆ高い温度）ではあるが該合金の初期溶融温度よりは低
い温度で熱処理する。

このような熱処理を加熱、熱処理等に関して［スーパー
ソルバス」　（“５ｕｐｅｒｓｏｌｖｕｓ　）熱処理と
いう。Ｂｃの正確な値は任意の歪速度で該試験片に与え
られた歪の量に依存することがあり、そのためスーパー
ソルバス熱処理後に臨界結晶粒成長が認められることが
ある。本発明によれば、結晶粒度が約ＡＳＴＭ１０又は
それより微細な結晶粒を保有する超合金組織体又は部材
、たとえばビレット又は粉末金属圧縮成形体は、臨界結
晶粒成長が起こるであろうところのあらかじめ測定され
た臨界歪速度Ｅｃより小さな歪速度で熱処理前に加工ま
たは変形する。次に加工組織体にスーパーソルバス熱処
理をする。

本発明においては、Ｂｅの値は組成および顕微鏡組織に
依存する。ここでは、γ′相含有量は実験データと整合
性しており約３０〜４６体積％の範囲であると計算され
るとともに加工後の結晶粒度は約ＡＳＴＭ１０又はそれ
より微細である。

本発明の一つの態様によれば、特に後述する超合金Ａに
関しては歪速度と異常結晶粒成長と高温流れ挙動との間
には重大な関係がある。たとえば、選択した合金につい
て流れ応力対歪速度挙動のブタを用いることにより、歪
速度感受性パラメタｒｍＪは ｍ＝ｄ［Ｊ７ｎ（流れ応力））／ｄ（ρｎ（歪速度）〕
により計算され歪速度の関数としてプロットされる。本
発明の一つの態様によれば、選定した加工条件下で任意
の温度について歪速度感受性の値ｍが約０．　３以」−
であるようなある釉の合金はその選定した歪速度条件に
おいて臨界結晶粒成長または、異常結晶粒成長を起こさ
ないであろう。約０３未満のｍ値を保有する合金は超塑
性変形挙動を示さないのと対照的に上記合金は超塑性的
に変形するであろう。

本発明の評価の際に実施したこれらの測定の一つの実施
例では、１２〜１４重量％のＣｏ、１５〜１７重量％の
Ｃｒ、　３．　５〜４．　５重冊％のＭＯ％　：３゜５
〜４．５重量％のＷ、１．５〜２．５重量％のＡｌ、３
．２〜４．２重量％の１１．０．　５〜１重量％のＮｂ
、　０．　０．１〜０．０４重量％のＢ、　０．　０１
〜０．０６重量％のＣ，０，０１〜０．０６重ｉｎ　％
（７）　Ｚ　ｒ、約０，０１重ｉ％以°ＦのＶ、０．３
重量％以°ＦのＨｆ、　０．　０１重量％以°ＦのＹ１
残部の基本成分Ｎｊ、および付随する不純物からなる公
称組成を保有し、ここでは合金Ａと呼ぶγ′析出硬化強
化ニッケル基超合金を用いた。γ′ソルバス温度は１９
５０〜２１５０°Ｆの範囲、典型的には約４０体積％γ
′相に関して約２０２５〜２０５０°Ｆの範囲であると
推定される。γ′相含有量は約３３〜４６体積％の範囲
であった。

下記第１表に合金Ａと表示した該合金の一つの態様であ
って平均結晶粒度が約ＡＳＴＭ１２でありしかも高々Ａ
ＳＴＭ１０であるものを製造しテーパ付引張試験片に加
工し外周−りに基準線を描いた。該試験片に室温で１０
％の公称塑性歪となるまで歪を与えた。基準線間の塑性
変形の増加分を測定してゲジ長の関数として打点した。

引張試験片のゲージ直径が減少するにつれて塑性歪が増
加することが観察された。室温で歪を与えたこのテーパ
付試験片を次に約２１００°Ｆで約１時間スーパーソル
バス熱処理を施して常温に空冷した。試験片を切断し研
磨したところ顕微鏡組織は歪の増加にともない結晶粒が
大きくなる傾向を明らかに示していた。

臨界結晶粒成長は６〜８％の塑性歪の範囲で始まること
が観測されその結晶粒度は約ＡＳＴＭ３（結晶粒径的１
ｍｍ）であった。これらの手順に基づいて合金Ａは室温
で６〜８％の範囲の臨界歪を受けると異常な結晶成長を
示すことが確認された。

しかし、もう一つの手順においては合金Ａのテーパ付試
験片を室温ではなく約１９４０°Ｆに昇温した温度で同
じ１０％の公称歪に引張った場合に該引張試験片は約Ａ
ＳＴＭ７の平均結晶粒度を維持し同様のスーパーソルバ
ス熱処理の結果としての異常な結晶粒成長を示さながっ
た。公称歪を１０％から２５％に増加しても合金Ａのテ
ーパ付引張試験片を約１９４０°Ｆで引張った場合には
臨界結晶粒成長を起こさなかった。

主に高温変形中の異常結晶粒成長を予測する主要な変数
が歪だけではないことをこれらの結果は示している。臨
界結晶粒成長は主に全全体の関数であるよりはむしろ高
温加工又は変形中の組織体又は物品内の局所的歪速度の
関数であることを思いがけなくも本発明により確認した
。従って、加工工程中に臨界歪速度Ｅｃを越えた場合該
Ｅｃを越えた局所においては臨界結晶粒成長が起きてし
まうであろうような臨界歪速度が存在することを本発明
は認めた。

流れ応力の対数に対して歪速度の対数をプロットしたグ
ラフにおいて超塑性変形挙動を示さないであろう領域（
領域■）又は超塑性変形挙動を示すであろう領域（領域
■）と領域■との間の遷移領域にＥｃが存在することを
発見した。領域■および領域■のような領域は超塑性に
関係した金属工学の文献において公知となっている。上
述のごとくに、Ｅｃの厳密な値はある歪速度で物品又は
組織体に与えられた歪量に依存することもある。

標準引張試験片および航空機ガスタービンエンジンの等
温鍛造した実機構成部品を用いて上記の合金Ａについて
実行した評価がら上記の観察は得られた。ます、γ′ソ
ルバスの下側で押出し加工した平均結晶粒度的ＡＳＴＭ
１２で高々ＡＳＴＭ１０であって直径が３インチのビレ
ットについて該合金の流れ応力対歪速度挙動を様々な等
温鍛造温度について第１図に示した。これらのデータか
ら、ｄ［１ｌｎ（流れ応力）］／ｄ［ρｎ　（歪速度）
〕で定義される前記の歪速度感受性パラメータｍを歪速
度に対して打点した。その結果を第２図のグラフに示す
。第２図にはｍ＝０．３の水平線を記入した。本発明に
よれば、所定の歪速度に対して加工条件において歪速度
感受性値ｍが約０．３以上であるような合金、たとえば
合金Ａは、選択された歪速度条件では臨界異常結晶粒成
長を起こすことはないであろう。

本発明のさらなる例として、合金Ａの標準引張試験片を
超塑性領域Ｈにおいては０．６ｉｎ／ｉｎ／ｍｉｎ　　
（ｍ＝０．　４２）の歪速度で約１９６０６Ｆの温度で
平均結晶粒度約ＡＳＴＭ１２高々ＡＳＴＭ１０の結晶粒
度に、そして非超塑性領域■においては６ｉｎ／ｉｎ／
ｌｌｌ１ｎ　　（ｍ＝０．　２５）の歪速度で平均結晶
粒度約ＡＳＴＭ１２高々ＡＳＴＭＩ　Ｏの結晶粒度に変
形した。２１００下で約１時間スパーソルバス固溶熱処
理してから室温まで空冷した後、領域■において変形し
た試料がＡ　Ｓ　ＴＭ−３の結晶粒度まで異常結晶粒成
長を示したのに対し領域■で変形した試料は異常結晶粒
成長を示さなかった。

本発明の評価のもう一つの実施例において、合金Ａにつ
いての流れ応力とｍ値対歪速度のデータを９インチ直径
のビレットから得た。実機寸法のガスタービンエンジン
ディスクを２０２５〜２０５０６Ｆのγ′ソルバスより
低い温度で様々な歪速度で平均結晶粒度約ＡＳＴＭ１２
高々ＡＳＴＭ１０の結晶粒度に鍛造した。領域■内の歪
速度で鍛造したディスクは異常結晶粒成長を示さなかっ
た。

臨界歪速度Ｅｃより上の領域■−■遷移領域内の歪速度
で銀製したディスクはＡＳＴＭ−３に達するがなりの異
常結晶粒成長を示した。

これらの発見に加えてさらに異常結晶粒成長を起こすに
必要な臨界歪速度は顕微鏡組織特に結晶粒度に非常に敏
感であるという事実がある。ある種の合金については、
この感受性は流れ応力従つてｍの値が結晶粒度に強く依
存することと関係している。たとえば、９インチ直径の
ビレットに関しての」１記に検討した実施例において試
験片の平均結晶粒度は約ＡＳＴＭ１２高々ＡＳＴＭ１０
であった。結晶粒度を平均で約ＡＳＴＭ９高々ＡＳＴＭ
７まで粗大化させると合金Ａの変形挙動は第３図および
第４図のグラフに示すように変化することが観測された
。第４図のｍ＝０．３の線の位置に注目する。従って、
所定の歪速度について結晶粒度が粗大であるほど流れ応
力は高くなり、第３図に示すように低い歪速度では特に
その傾向が見、られる。また、ｍ対歪速度曲線における
頂点は結晶粒度が大きくなるにともないグラフの左側（
低歪速度側）へ移動するであろう。従って、本発明の特
徴はここでは約ＡＳＴＭ１０又はそれより微細であると
限定する微細結晶粒度を保有する加工組織体を提供する
ことである。

合金Ａの一般的な型のニッケル基超合金においてはγ′
相の体積％が増加すると高温強度は向上することは多く
の公知のデータに示されてきており当業界において一般
に認められている。従って、ガスタービンエンジンの高
温運転用に近時開発されｔ二ニクケル基超合金のいくつ
かは約５０ｖｏ１゛％以上のγ′相含有量を保有し一般
に強度の増加のためにより５高いγ′相含有量を保有す
る。ニッケル基超合金のγ′相の水準と固溶処理のため
のスーパーソルバス温度とは強度特性を向上するための
固溶処理後の急速焼入れの時の合金の割れ感受性に関係
する。γ′、相合有量が高くγ′　ソルバス温度が高い
ほど冷却時にγ′相が析出するときの内部歪の変化と熱
衝撃とは大きいであろう。そのようにより高いγ′相含
有量水準の結果としてスパーソルバス固溶処理状態から
急速に焼入れするときの部材の割れ感受性がより高くな
る。本発明の評価時に多くの種類のニッケル基超合金に
ついて焼割れ感受性を調査した。下記の第１表および第
２表では上記の合金Ａとともにこれらの超合金のうちの
幾つかについても組成を示し、強度と焼割れ感受性とを
示する。

に１ 冊 ＜ＣＯＯ口 Φ く口　＜ｃｏｏ　　ロ 」１記の表のすべての合金は通常の粉末冶金により作成
し平均結晶粒度か約ＡＳＴＭ１２高々ＡＳＴＭ１０に押
出し加工により圧密した。容器に積め込んた粉末をそれ
ぞれのγ′固溶限線より下側の温度で理論密度の９８％
以」二の密度よりなる圧力で圧縮成形した。圧縮成形し
た材料の加工条件は断面減少率約６．１にγ′ソルバス
より下側の温度で、完全に緻密な微細結晶粒度のビレッ
トを作成した。かくのごとく作成したビレットを直径が
約２５インチで重量か約３５０ポンドの、仕上りのター
ビンディスクに近い形状体に等温鍛造するに適した長さ
に切断した。

約０．５の歪速度感受性をもたらすような温度および歪
速度で合金Ａ、　　Ｂ、　　ＣおよびＤを平均結品粒度
約ＡＳＴＭ１２高々ＡＳＴＭ１０に等温鍛造した。続い
て、合金Ａ、Ｂ、ＣおよびＤをスパーソルバス熱処理し
た。該熱処理はそれぞれの合金の等温鍛造温度に約１〜
２時間の間予熱する工程とそれに続くスーパーソルバス
固溶温度（各合金のγ′　ソルバス温度より約５０下高
い温度）に直に加熱する工程とからなる。それぞれのデ
ィスクはスーパーソルバス固溶処理温度に約１時間保持
後に短時間（約５分以内）空冷し次に油中に焼入れした
。合金Ａのみか割れなかった。

広い範囲の組成のγ′強化ニッケル基超合金は粉末冶金
処理すること微細結晶粒のビレットを製造することおよ
び該ビレットを仕上り形状に近い複雑な構造物に等温鍛
造することが容易であることか既に報告されている。し
かし、このような処理が容易だからといって一般的に熱
処理、特に固溶処理温度がγ′ソルバス温度より高い場
合の熱処理にもあてはまるとは限らない。第２表のデー
タかられかるように、合金Ａを除くすべての合金はスー
パーソルバス固溶処理温度から急速焼入れした結果側れ
た。焼入れは０．２％オフセッ］・耐力が約１５８ｋｓ
ｉで極限引張強さが約２１２ｋｓｉの特性か得られるよ
うな速度で急冷した。そのような焼入れの結果としての
割れる傾向はγ′相の体積率か増加するにともない大き
くなること、又は合金Ａよりγ′相体積率が大きい合金
は選択した特性を得るに必要な速度で冷却したとき割れ
を示したことか少くとも認められる。

既に述べたように本発明の一つの特徴は平均結晶粒度が
約ＡＳＴＭ２〜９の範囲、たとえば約ＡＳＴＭ７で高々
ＡＳＴＭ２の均一な（臨界結晶粒成長か実質的にない）
顕微鏡組織を保有する物品を製造することである。この
顕微鏡組織は既に論じたように引張特性、クリープ特性
、破断特性および疲れ特性を最善に組合せて提供するこ
とができる。

合金Ａを処理する別の方法の一連の評価においては、粉
末冶金により該合金を複数ヒート作成し、熱間静水圧圧
縮又は押出しにより圧密し、さらに熱処理して上述のご
とき本発明の顕微□鏡組織を生成した。主要な機械的性
質を第３表に示す。それぞれの処理態様について、疲労
亀裂進展特性、クリープ特性、および引張特性にかかわ
る性能を比較することができる。

」−記第３表、下記第４表およびその他本明細書中いず
こにおいても、ｒＵ”ｒＳＪは引張強さを意味する。ｒ
ｋｓｉＪは平方インチ当り１０００ポンドを意味する。

ｒＯ，２ＹＳＪはｋｓｉで表わした０゜２％オフセット
耐力を意味する。「％Ｅ１．」は％で表わした伸びを意
味する。０．２％クリープにおいて、周知の広く用いら
れているラーソンーミラ（１、ｓｒｓｏｎ−Ｍｉ　１ｅ
ｅｒ）パラメータは、Ｐを単位のないパラメータ、Ｔを
０Ｒで表わした温度、ｔを時間単位で表わした時間、Ｃ
を物質定数で２５としてＰ＝Ｔ　（Ｃ＋ｆｏｇｔ）Ｘ　
１０−’の関係式の解である。第４表において、ｒＫｅ
ｆｆ　（ｋｓ＋ｆ斤都」は荷重比の影響を標準化するた
めのよく知られているパラメータであり、ｄ　ａ　／　
ｄ　Ｎ（ｉｎｃｈ／　ｃｙｃｌｅ）は疲労亀裂進展速度
を意味する。

下記の第４表は、１２〜１４重量％のＤｏ、１５〜１７
重量％のＣｒ、　３．　５〜４．　５重量％のＭ　Ｏ％
３．５〜４．５重量％のＷ、１．５〜２．５重量％のＮ
、３．２〜４．２重量％のＴｉ、　０．　５〜１重量％
のＮｂ、０．０１〜０，０４重量％のＢ、　０゜０１〜
０．０６重量％のＣ，０，０１〜０．０６重量％のＺｒ
、および残部の基本成分Ｎｉと付随する不純物とから本
質的になる超合金から本発明の方法に従って作成した実
際のガスタービンエンジン構成部品の試験により得られ
た機械的性質のデータを示す。該構成部品は約１２００
〜１５５０°Ｆの範囲で時効させた。

第４ 機械的性質デ 表 り 引張試験 温度（＋Ｆ） ｏｏｍ １７Ｓ（ｋｓｌ） 一〇−６ ２，７８ｘｌＯ−５，７５Ｘ１０ ＝５−５ １．３０Ｘ１０　−２．１６ｘｌＯ ０，２％ＹＳ（ｋｓｌ） ％　ＥＬ １４１Ｂ−１４４２ 本発明を示す第４表のデータは耐疲労亀裂進展性と引張
特性とが、たとえば一つの型のガスタビンエンジンディ
スクの内腔の温度にほぼ相当する７５０丁で、優れて均
衡していることを示す。

同時に、その他の機械的性質はそのような用途に対して
特に適した範囲にある。このように特性を効果的に均衡
させかつ組合せたことにより、このクリープ特性、応力
破断特性、および１２００下疲労亀裂進展特性は一つの
型のガスタービンエンジンディスクのリムに対して適し
ている。

本発明の方法の一つの好ましい態様において、約１４０
０°Ｆ以°Ｆの用途に所望される強度特性を具備させる
ことのできる、合金Ａのごとき合金に関してスーパーソ
ルバス固溶処理温度から制御された焼入れを行うことが
効果的であることが認められた。選択される冷却速度は
強度およびクリプのごとき望まれる特性と耐疲労性とを
具備させるに十分な程度に急速であるような冷却速度で
ある。しかし、該冷却速度は熱的衝撃により組織体に割
れを起こすことはない。一般に、この方法に適するスー
パーソルバス温度は約２２２５°Ｆ未満であり典型的に
はγ′ソルバス温度より約５０６Ｆ高い。

本発明の好ましい態様によれば、特に合金Ａのごとき合
金に関しては、完全焼入れ前に焼入れ遅れ時間をとるこ
とにより組織の熱的衝撃を緩和して完全焼入れにおける
割れを防止することができるたろう。そのような焼入れ
遅れの例としてはスパーソルバス温度で固溶処理してか
らたとえば約５分以°Ｆの短時間に空冷することや、そ
の後油、塩等の媒体中に急速に焼入れすることがある。

従って、本発明の方法は焼入れ時に焼割れを防止ししか
も所望の特性を具備させるように選択された速度で、ス
ーパーソルバス温度で熱処理した組織を空冷することの
できる方法である。好ましくは、その冷却には焼入れ遅
れをも含めて熱衝撃を緩和する。

また、スーパーソルバス固溶処理温度に加熱するとき、
臨界結晶粒成長を起こすことのある温度勾配による歪を
防ぐために、組織を予熱することが望ましい。そのよう
な予熱工程は、等温鍛造のごときによる加工の後、該加
工温度に近いがγ′ソルバス温度より低い温度において
温度を平衡させるための均熱時間の間組織を加熱するこ
とを含む。次に、該組織を選定したスーパーソルバス固
溶処理温度に直接加熱する。

本発明の好ましい態様の具体的な実施例として、第１表
の合金Ａは真空溶解してインゴットを作成し該インゴッ
トを粉末冶金ガス噴霧法により粉末とした。得られた粉
末はふるいにかけ、混ぜ合せ、粉末冶金で用いられる型
の密封容器に後続する処理のために入れた。容器に入れ
た該粉末はγ′ソルバスより°Ｆの温度でかつ少くとも
理論密度の９８％の密度になるような圧力で圧縮成形し
た。

圧縮成形した材料は約６：１の断面減少率にてγ′ソル
バスより°Ｆの温度で押出して平均結晶粒度約ＡＳＴＭ
１２高々ＡＳＴＭ１０の完全に緻密な微細結晶粒のビレ
ットを作成した。

該ビレットを作成し、切断して仕上り形状に近い形状に
等温鍛造するのに適した切片とした。該切片は真空又は
不活性ガス雰囲気中でγ′ソルバス温度より低い温度で
しかも歪速度感受性パラメタｍが約０．５になるような
領域■内の歪速度条件で等温鍛造した。該鍛造物は鍛造
温度に近い温度に空気中で予熱し、そしてスーパーソル
バス温度に直接加熱した。固溶処理温度に１時間保持後
に鍛造物を熱処理炉から取り出して空冷により焼入れ遅
れ処理をした。次に、該鍛造物を撹拌している油中に焼
入れだ。該鍛造物に割れは認められなかった。時効は通
常の方法で１２００〜１５５０°Ｆの範囲で、この実施
例では１４００°Ｆで８時間行ない、次に空冷した。上
記第、３表および第４表はこの具体的な実施例により作
成した組織物の機械的強度、亀裂進展速度および疲労特
性のブタを示す。

本発明を具体的実施例および実施の態様に関係して説明
した。しかし、本発明は添付した特許請求の範囲におい
て種々に変更できるものであることを当業者は理解する
であろう。たとえば、粉末冶金、鋳造および鍛練等によ
り組織体又は物品を製造することと関連させて本方法を
用いることができる。また、本発明の方法に特に適して
いる組成とγ′相含有量とを組合せ持つという特有の特
性を有する合金Ａ以外の合金に本方法は適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は合金Ａの様々な温度における流れ応力対歪速度
の関係を平均結晶粒度約ＡＳＴＭ１２高々ＡＳＴＭ１０
の場合について示すグラフである。 第２図は合金Ａの歪速度感受性パラメータｍの歪速度に
対する関係を平均結晶粒度的ＡＳＴＭＩ２高々ＡＳＴＭ
１０の場合について示すグラフである。 第３図は合金Ａの様々な温度における流れ応力対歪速度
を平均結晶粒度約ＡＴＳＭ９高々ＡＳＴＭ７の場合につ
いて示すグラフである。 第４図は合金Ａの歪速度感受性パラメータｍの歪速度に
対する関係を平均結晶粒度約ＡＳＴＭ９高々ＡＳＴＭ７
の場合について示すグラフである。 呂　　　９ （ＩＳすｐ乙−、ｗ　ｆ・ｐＴ憎 手続補正書（ハ）

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. （１）γ′ソルバス温度と初期溶融温度とを保有するγ
   ′析出強化ニッケル基超合金から物品を製造する方法に
   おいて、 約３０〜４６体積％の範囲のγ′相含有量を保有すると
   ともにγ′ソルバス温度より高く初期溶解温度よりは低
   いあらかじめ選定したスーパーソルバス固溶処理温度か
   らあらかじめ選定した焼入れ温度に急速焼入れすること
   を実質的に割れを起こすことなく可能とする耐焼割れ性
   を保有するニッケル基超合金を供する工程、 γ′ソルバスより低い加工温度を含むあらかじめ選定し
   た加工条件下でしかもあらかじめ測定した臨界歪速度Ｅ
   ｃより低い歪速度で該超合金を加工して実質的に約ＡＳ
   ＴＭ１０以下の結晶粒度およびγ′析出物と、ＭＣ炭化
   物からなる高温炭化物析出物を有する加工組織体を作る
   工程、 実質的にすべてのγ′相を固溶するがＭＣ炭化物を固溶
   せずかつ結晶粒を均一に約ＡＳＴＭ２〜９の範囲に粗大
   化するに十分な時間スーパーソルバス固溶処理温度で該
   加工組織体を加熱する工程、および 該組織体を焼入れ温度に急速に焼入れて、該組織体に実
   質的に割れを起こすことなくγ′相を析出させる工程に
   特徴のある方法。
2. （２）該超合金を粉末状にて供し、 該超合金を圧密して密度が理論密度の少なくとも約９８
   ％であるとともに結晶粒度が約ＡＳＴＭ１０以下である
   組織体を作成する、粉末冶金技術により物品を製造する
   ための請求項（１）に記載の方法。
3. （３）歪速度感受性パラメータｍを、 ｍ＝ｄ〔ｌｎ（流れ応力）〕／ｄ〔ｌｎ（歪速度）〕と
   定義したときに、該ニッケル基超合金があらかじめ設定
   した加工条件下において０．３以上の値のｍを保有する
   ことを特徴とする、請求項（１）に記載の方法。
4. （４）該超合金が１２〜１４重量％のＣｏ、１５〜１７
   重量％のＣｒ、３．５〜４．５重量％のＭｏ、３．５〜
   ４．５重量％のＷ、１．５〜２．５重量％のＡｌ、３．
   ２〜４．２重量％のＴｉ、０．５〜１重量％のＮｂ、０
   ．０１〜０．０４重量％のＢ、０．０１〜０．０６重量
   ％のＣ、０．０１〜０．０６重量％のＺｒ、約０．０１
   重量％以下のＶ、０．３重量％以下のＨｆ、０．０１重
   量％以下のＹ、残部の本質的なＮｉおよび付随する不純
   物から本質的になることを特徴とする、請求項（１）に
   記載の方法。
5. （５）焼入れ後に約１２００〜１５５０°Ｆの範囲の時
   効温度に加熱してγ′相を時効させ、該組織体に常温〜
   約１４００°Ｆの温度範囲において平均的な引張特性、
   クリープ特性、応力破断特性および耐疲労亀裂進展性を
   効果的に均衡させかつ組合せて保有させるとともに７５
   ０°Ｆ疲労亀裂進展速度を２０サイクル／分およびＫｅ
   ｆｆ＝２５ｋｓｉ／√ｉｎｃｈにおいて約２．７×１０
   ＾−＾６〜６×１０＾−＾６ｄａ／ｄＮ（ｉｎｃｈ／ｃ
   ｙｃｌｅ）の範囲内にすることを特徴とする、請求項（
   ４）に記載の方法。
6. （６）該７５０°Ｆ疲労亀裂進展速度とともに、２０７
   〜２２５ｋｓｉの７５０°Ｆ引張力強さ、１４２〜１６
   ９ｋｓｉの７５０°Ｆ０．２％オフセット耐力、２０サ
   イクル／分およびＫｅｆｆ＝２５ｋｓｉ√ｉｎｃｈにお
   いて１．３×１０＾−＾５〜２．５〜１０＾−＾５ｄａ
   ／ｄＮ（ｉｎｃｈ／ｃｙｃｌｅ）の１２００°Ｆ疲労亀
   裂進展速度、１３６５〜１３９２°Ｆにおいて７０ｋｓ
   ｉである１００時間０．２％クリープ強さ（Ｃ＝２５）
   、および１４１３〜１４４２°Ｆにおいて７０ｋｓｉで
   ある１００時間応力破断強さ（Ｃ＝２５）からなる特性
   を効果的に均衡させて該組織体に保有させることを特徴
   とする、請求項（５）に記載の方法。
7. （７）γ′ソルバスより上の温度における該固溶処理工
   程の後であって急速焼入れ工程の前に約５分以下の時間
   空冷することからなる焼入れ遅れ処理を該組織体に行う
   とともに次に該組織体を急速焼入れすることを特徴とす
   る、請求項（１）に記載の方法。
8. （８）該超合金の加工後であって加工後の該組織体をス
   ーパーソルバス固溶処理温度に加熱する前に、該組織体
   をγ′ソルバス温度より低い温度に予熱してから、次に
   該組織体を直接スーパーソルバス固溶処理温度に加熱す
   ることを特徴とする、請求項（１）に記載の方法。
9. （９）１２〜１４重量％のＣｏ、１５〜１７重量％のＣ
   ｒ、３．５〜４．５重量％のＭｏ、３．５〜４０５重量
   ％のＷ、１．５〜２．５重量％のＡｌ、３．２〜４．２
   重量％のＴｉ、０．５〜１重量％のＮｂ、０．０１〜０
   ．０４重量％のＢ、０．０１〜０．０６重量％のＣ、０
   ．０１〜０．０６重量％のＺｒ、約０．０１重量％以下
   のＶ、０．３重量％以下のＨｆ、０．０１重量％以下の
   Ｙ、残部の基本成分Ｎｉ、および付随する不純物から本
   質的になるとともにγ′含有量を約３３〜４６体積％の
   範囲とすることができかつγ′ソルバスが約１９５０〜
   ２１５０°Ｆの範囲にある、ニッケル基超合金を供し、
   該超合金のγ′ソルバス温度を越えない温度でしかも局
   部的歪速度がＥｃを越えない歪速度で該超合金を加工し
   て平均結晶粒度が均一に約ＡＳＴＭ１０〜１４の範囲で
   ある加工組織体を作成する工程、該加工組織体をγ′ソ
   ルバスより上のスーパーソルバス固溶処理温度に加熱し
   て結晶粒を約ＡＳＴＭ２〜９の範囲の平均結晶粒度に粗
   粒化する工程、 約５分以下の時間該組織体を空冷することからなる焼入
   れ遅れ処理を該組織体に対して行う工程、そして該組織
   体を急速に焼入れする工程、を含む請求項（１）に記載
   の方法。
10. （１０）歪速度感受性パラメータｍを、 ｍ＝ｄ〔ｌｎ（流れ応力）〕／ｄ〔ｌｎ（歪速度）〕と
    定義したときに、該超合金があらかじめ設定した加工条
    件下において０．３以上の値のｍを保有することを特徴
    とする、請求項（９）に記載の方法。
11. （１１）焼入れ後に約１２００〜１５５０°Ｆの範囲の
    時効温度に該組織体を加熱してγ′相を時効させ、該組
    織体に常温〜約１４００°Ｆの範囲の温度において平均
    的な引張特性、クリープ特性、応力破断特性および耐疲
    労亀裂進展性を効果的に均衡させかつ組合せて保有させ
    るとともに７５０°Ｆ疲労亀裂進展速度を２０サイクル
    ／分およびＫｅｆｆ＝２５ｋｓｉ／√ｉｎｃｈにおいて
    約２．７×１０＾−＾６〜６×１０＾−＾６の範囲であ
    らしめたことを特徴とする、請求項（９）に記載の方法
    。
12. （１２）該７５０°Ｆ疲労亀裂進展速度とともに、２０
    ７〜２２５ｋｓｉ７５０°Ｆ引張強さ、１４２〜１６９
    ｋｓｉの７５０°Ｆ０．２％オフセット耐力、２０サイ
    クル／分およびＫｅｆｆ＝２５ｋｓｉ√ｉｎｃｈにおい
    て１．３×１０＾−＾５〜２．２×１０＾−＾５ｄａ／
    ｄＮ（インチ／サイクル）である１２００°Ｆ疲労亀裂
    進展速度、１３６５〜１３９２°Ｆにおいて７０ｋｓｉ
    である１００時間０．２％クリープ強さ（Ｃ＝２５）、
    および１４１３〜１４４２°Ｆにおいて７０ｋｓｉであ
    る１００時間応力破断強さ（Ｃ＝２５）からなる特性を
    該組織体に効果的に均衡させて保有させたことを特徴と
    する、請求項（１１）に記載の方法。
13. （１３）該超合金の加工後であって該加工組織体をスー
    パーソルバス固溶処理温度に加熱する前に、該組織体を
    γ′ソルバス温度より低い温度に予熱し、次に該組織体
    をスーパーソルバス固溶処理温度に直接加熱することを
    特徴とする請求項（９）に記載の方法。
14. （１４）該超合金を粉末状にて供し、該粉末を密閉型粉
    末冶金処理容器に収容する工程、 容器に収容した該粉末をγ′ソルバス温度未満の温度で
    かつ理論密度の９８％以上の密度を保有する圧縮成形体
    が得られる圧力で圧縮成形する工程、 該圧縮成形体を約６：１の断面減少率でかつγ′ソルバ
    ス温度未満の温度で押出し加工して約ＡＳＴＭ１２〜１
    ４の範囲の平均結晶粒度を保有する組織体を供する工程
    、および、 該組織体の少くとも一片をγ′ソルバス未満の温度でか
    つＥｃ未満の歪速度で等温鋳造する工程を含む、粉末冶
    金技術により物品を製造するための請求項（９）に記載
    の方法。
15. （１５）焼入れ後に約１２００〜１５５０°Ｆの範囲の
    時効温度に該組織体を加熱してγ′相を時効させて該組
    織体に常温〜約１４００°Ｆの温度範囲で平均的な引張
    特性、クリープ特性、応力破断特性、および疲労亀裂進
    展速度を効果的に均衡させかつ組合せて保有させるとと
    もに該７５０°Ｆ疲労亀裂進展速度を２０サイクル／分
    かつＫｅｆｆ＝２５ｋｓｉ／√ｉｎｃｈにおいて約２．
    ７×１０＾−＾６〜６×１０＾−＾６ｄａ／ｄＮ（ｉｎ
    ｃｈ／ｃｙｃｌｅ）の範囲にあらしめることを特徴とす
    る、請求項（１４）に記載の方法。
16. （１６）該７５０°Ｆ疲労亀裂進展速度とともに、２０
    ７〜２２５ｋｓｉの７５０°Ｆ引張強さ、１４２〜１６
    ９ｋｓｉの７５０°Ｆ０．２％オフセット耐力、１．３
    ×１０＾−＾５〜２．２×１０＾−＾５ｄａ／ｄＮ（ｉ
    ｎｃｈ／ｃｙｃｌｅ）の２０サイクル／分かつＫｅｆｆ
    ＝２５ｋｓｉ√ｉｎｃｈにおける１２００°Ｆ疲労亀裂
    進展速度、７０ｋｓｉである１３６５〜１３９２°Ｆに
    おける１００時間０．２％クリープ強さ（Ｃ＝２５）、
    並びに７０ｋｓｉである１４１３〜１４４２°Ｆにおけ
    る１００時間応力破断（Ｃ＝２５）からなる特性を該組
    織体が効果的に均衡して保有することを特徴とする、請
    求項（１５）に記載の方法。
17. （１７）γ′相の含有量が約３０〜４６体積％の範囲で
    あること、平均結晶粒度が約ＡＳＴＭ２〜９の範囲であ
    ること、実質的に焼割れが存在しないこと、および常温
    〜約１４００°Ｆの温度範囲で平均的な引張特性、クリ
    ープ特性、応力破断特性および疲労亀裂進展性を効果的
    に均衡させかつ組合せて保有すること、を特徴とする、
    ニッケル基超合金製の高強度・耐疲労亀裂進展性・耐ク
    リープ性物品。
18. （１８）１２〜１４重量％のＣｏ、１５〜１７重量％の
    Ｃｒ、３．５〜４．５重量％のＭｏ、３．５〜４．５重
    量％のＷ、１．５〜２．５重量％のＡｌ、３．２〜４．
    ２重量％のＴｉ、０．５〜１重量％のＮｂ、０．０１〜
    ０．０４重量％のＢ、０．０１〜０．０６重量％のＣ、
    ０．０１〜０．０６重量％のＺｒ、約０．０１重量％以
    下のＶ、０．３重量％以下のＨｆ、０．０１重量％以下
    のＹ、残部の基本成分Ｎｉ、および付随する不純物から
    該超合金がなること、該γ′相含有量が約３３〜４６体
    積％の範囲であること、および２０サイクル／分かつＫ
    ｅｆｆ＝２５ｋｓｉ／√ｉｎｃｈにおいて７５０°Ｆ疲
    労亀裂進展速度が２．７×１０＾−＾６〜６×１０＾−
    ＾６ｄａ／ｄＮ（ｉｎｃｈ／ｃｙｃｌｅ）の範囲である
    こと、を特徴とする、請求項（１７）に記載の物品。
19. （１９）該７５０°Ｆ疲労亀裂進展速度とともに、２０
    ７〜２２５ｋｓｉの７５０°Ｆ引張強さ、１４２〜１６
    ９ｋｓｉの７５０°Ｆ０．２％オフセット耐力、１．３
    ×１０＾−＾５〜２．２×１０＾−＾５ｄａ／ｄＮ（ｉ
    ｎｃｈ／ｃｙｃｌｅ）の２０サイクル／分かつＫｅｆｆ
    ＝２５ｋｓｉ／√ｉｎｃｈにおける１２００°Ｆ疲労亀
    裂進展速度７０ｋｓｉである１３６５〜１３９２°Ｆに
    おける１００時間０．２％クリープ強度（Ｃ＝２５）、
    および７０ｋｓｉである１４１３〜１４４２°Ｆにおけ
    る１００時間応力破断特性（Ｃ＝２５）からなる特性を
    効果的に均衡して保有することを特徴とする、請求項（
    １８）に記載の物品。
20. （２０）常温〜約１４００°Ｆの温度範囲で用いられる
    高強度・耐疲労亀裂進展性・耐クリープ性物品の製造に
    用いるニッケル基超合金であって、１２〜１４重量％の
    Ｃｏ、１５〜１７重量％のＣｒ、３．５〜４．５重量％
    のＭｏ、３．５〜４．５重量％のＷ、１．５〜２．５重
    量％のＡｌ、３．２〜４．２重量％のＴｉ、０．５〜１
    重量％のＮｂ、０．０１〜０．０４重量％のＢ、０．０
    １〜０．０６重量％のＣ、０．０１〜０．０６重量％の
    Ｚｒ、約０．０１重量％以下のＶ、０．３重量％以下の
    Ｈｆ、０．０１重量％以下のＹ、残部の基本成分Ｎｉ、
    および付随する不純物から本質的になること、γ′相含
    有量が約３３〜４６体積％の範囲であること、および歪
    速度感受性パラメータｍがあらかじめ設定した超合金加
    工条件において０．３以上であること、を特徴とするニ
    ッケル基超合金。