CN113718340B - 控制单晶高温合金再结晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种控制单晶高温合金再结晶的方法，所述控制单晶高温合金再结晶的方法包括以下步骤：步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金；步骤2：将所述单晶高温合金置于交变磁场中，并在预设温度下保持预设时间，以使所述单晶高温合金中的残余应力释放。根据本发明提供的控制单晶高温合金再结晶的方法利用交变磁场作用于单晶高温合金释放单晶高温合金中的残余应力，从而抑制了单晶高温合金中再结晶的形成。

Description

控制单晶高温合金再结晶的方法

技术领域

本发明涉及单晶高温合金技术领域，尤其涉及一种控制单晶高温合金再结晶的方法。

背景技术

航空发动机和燃气轮机叶片的使用条件非常苛刻。在高温和高腐蚀的环境下工作时，其受力条件十分复杂，不仅需要承受极高的离心力，同时还要受到高温、高压、高速气流的直接冲击。为此，人们发展了完全消除晶界的单晶高温合金作为叶片的首选材料。由于单晶叶片消除了晶界这一高温下容易失效的薄弱因素，使其力学性能和承温能力较其它几类多晶高温合金叶片大幅度提高。

单晶叶片具有空心、薄壁、复杂曲面的结构特点，制备过程中需要经过铸造、脱壳、喷砂等几十道复杂工序，因此在制造过程中可能会在合金表面产生残余应力，并在随后的热处理或服役过程中产生再结晶。单晶高温合金的再结晶作为一种缺陷组织，重新引入了晶界，破坏了组织的完整性，成为了叶片的薄弱环节，显著降低了叶片的性能。

发明内容

本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：

目前对于单晶叶片再结晶的控制，主要是建立叶片再结晶标准，严格检测，超过某一程度再结晶的叶片即进行报废，或者通过控制叶片的变形(如优化设计铸型、型壳、型芯等)来预防叶片产生再结晶。但在叶片生产过程中不可避免要经过某些工序(如机械加工、喷砂等)，这些工序所产生的变形就无法避免，导致在后续热处理或服役过程中形成再结晶。再结晶的产生会显著降低叶片的合格率，增加成本，严重影响生产效率。

针对上述情况，人们试图通过一定的工艺方法来控制再结晶，如化学涂层、渗碳处理、回复热处理、电化学腐蚀等方法。

其中化学涂层法主要有两种方式，一种是利用表面涂层的方法形成二次反应区(SRZ)中产生的大尺寸粒子抑制冷加工所致的再结晶(US5598968)，该方法在合金表面形成了二次反应区，改变了合金表面成分，存在安全隐患；另外一种是采用涂层里面加入晶界强化元素的方法来强化再结晶晶界，避免裂纹产生(EP1036850A1)，该方法主要考虑的是再结晶产生以后，如何消除再结晶的不利影响，即强化再结晶晶界，而不是抑制再结晶的产生。渗碳处理则是利用渗碳的方法将碳扩散到合金基体中形成碳化物，通过碳化物对再结晶晶界迁移的钉扎作用来抑制再结晶的长大，该方法设备较复杂，操作繁琐，成本高，同时改变了合金表面成分，可能引入新的问题。回复热处理方法是采用较低温度反复回复热处理来控制再结晶(US5551999)，该方法不能抑制再结晶表面形核，而且回复热处理的时间越长，合金基体越容易氧化，这对合金的使用不利。还有部分学者通过化学腐蚀的方法在热处理前除去发生变形的塑性形变层来防止再结晶的产生(US5413648)，但是该方法破坏了叶片形状精度，显然不利于叶片的使用。

最接近本发明的技术方案为：在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对已发生变形的单晶高温合金进行时效处理，时效处理的温度为1260℃～1300℃，通过磁场与单晶高温合金之间的某种效应来减少再结晶(CN109385590A)。但该方案中稳恒磁场采用5T强磁场且需要在高温下进行，因此需要在本就空间有限的5T稳恒磁场发生装置内配备热处理炉，进一步限制了样品的尺寸，特别是具有复杂形状的叶片，并且稳恒强磁场稳恒区间较小，如5T磁场稳恒区间仅为4cm,将叶片放入热处理后，极有可能引起叶片部分位置没有得到有效处理而无法达到抑制再结晶的效果，使航空发动机在服役过程中存在巨大安全隐患。

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种控制单晶高温合金再结晶的方法。

根据本发明实施例的一种控制单晶高温合金再结晶的方法，包括以下步骤：

步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金；

步骤2：将所述单晶高温合金置于交变磁场中，并在预设温度下保持预设时间，以使所述单晶高温合金中的残余应力释放。

根据本发明提供的控制单晶高温合金再结晶的方法利用交变磁场作用于单晶高温合金，可以产生磁致塑性效应以释放单晶高温合金中的残余应力，从而抑制了单晶高温合金中再结晶的形成。单晶高温合金中的残余应力可以为再结晶过程提供驱动力，消除了单晶高温合金中的残余应力，从而可以达到控制单晶高温合金再结晶的目的。此外，交变磁场作用于单晶高温合金是一种无物理接触的处理方式，因此能够使单晶高温合金保持结构完整性和尺寸精度，尤其适用于对精度要求高的单晶叶片。

在本发明的一些实施例中，所述交变磁场的强度为0.005T-2T。

在本发明的一些优选实施例中，所述交变磁场的强度为0.1T。

在本发明的一些实施例中，所述预设温度为10℃-50℃。

在本发明的一些优选实施例中，所述预设温度为室温。

在本发明的一些实施例中，所述预设时间为2小时-30小时。

在本发明的一些优选实施例中，所述预设时间为5小时-10小时。

在本发明的一些实施例中，控制单晶高温合金再结晶的方法还包括步骤3：将释放了残余应力的所述单晶高温合金进行热处理。

在本发明的一些实施例中，所述单晶高温合金包括CMSX-4单晶高温合金、DD5单晶高温合金或DD6单晶高温合金。

在本发明的一些实施例中，产生残余应力的单晶高温合金为产生塑性形变的单晶高温合金。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是根据本发明实施例一中单晶高温合金样品的EBSD谱图(RX指示再结晶层)。

图2是根据本发明实施例二中单晶高温合金样品的EBSD谱图(RX指示再结晶层)。

图3是根据本发明对比例一中单晶高温合金样品的EBSD谱图(RX指示再结晶层)。

图4是根据本发明对比例二中单晶高温合金样品的EBSD谱图(RX指示再结晶层)。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明实施例提供了一种控制单晶高温合金再结晶的方法，所述控制单晶高温合金再结晶的方法包括以下步骤：

步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金；

步骤2：将所述单晶高温合金置于交变磁场中，并在预设温度下保持预设时间，以使所述单晶高温合金中的残余应力释放。

根据本发明实施例提供的控制单晶高温合金再结晶的方法利用交变磁场作用于单晶高温合金，可以产生磁致塑性效应以释放单晶高温合金中的残余应力，从而抑制了单晶高温合金中再结晶的形成。单晶高温合金中的残余应力可以为再结晶过程提供驱动力，消除了单晶高温合金中的残余应力，从而可以达到控制单晶高温合金再结晶的目的。此外，交变磁场作用于单晶高温合金是一种无物理接触的处理方式，因此能够使单晶高温合金保持结构完整性和尺寸精度，尤其适用于对精度要求高的单晶叶片。

本领域的技术人员可知，磁致塑性效应的产生是由于磁场能够改变材料中原子团的自旋态，引起了位错的退钉扎，延长了位错运动途径，提高了材料的塑性变性能力。磁致塑性效应引起位错密度增加，以及延长了位错运动，通过位错运动降低了残余应力。

需要说明的是，本发明实施例提供的产生残余应力的单晶高温合金的目的是为研究再结晶控制方法而构建的模型，所以本发明对提供产生残余应力的单晶高温合金的方法没有特殊的限定。例如本领域的技术人员所知，单晶高温合金产生残余应力通常是由于其塑性形变导致的，即单晶高温合金的塑性形变易导致其产生残余应力。上述产生了残余应力的单晶高温合金一般可以理解为产生了塑性形变的单晶高温合金。在单晶叶片(由单晶高温合金材料制造的叶片)的制造过程中，由于金属与陶瓷铸型、陶心热膨胀系数的差异，单晶叶片会产生形变。随后在表面机械处理过程(如吹砂、机械抛光、磕碰等)甚至服役过程也有可能产生塑性形变，产生了塑性形变的单晶叶片内部就具有了残余应力，由于残余应力的存在，单晶叶片在经固溶、退火等高温处理或在使用中受高温、高压燃气的作用，就有可能产生再结晶。目前，控制再结晶的措施主要是控制叶片的形变(如尽量减少机械加工，优化设计铸型、型芯等)，但是单晶叶片在生产过程中不可避免要经过某些工序(如喷砂等)，这些工序所产生的形变就无法避免。

因此，本发明下述实施例中均采用产生塑性形变的单晶高温合金来表示具有残余应力的单晶高温合金。利用交变磁场作用于这种单晶高温合金的微观尺度，产生的磁致塑性效应能够释放单晶高温合金中由于塑性形变产生的残余应力，从而抑制单晶高温合金中再结晶的形成。

本发明对提供产生塑性形变的单晶高温合金的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的使单晶高温合金产生形变的方法即可，如本领域技术人员公知的能够产生形变的喷砂、打磨或挤压。在本发明的一些实施例中，优选采用挤压的方式使单晶高温合金发生塑性形变，以提供产生塑性形变的单晶高温合金。

在本发明的一些实施例中，上述挤压的过程优选为：对单晶高温合金先进行磨光，然后施加压力使其发生塑性形变。本发明对发生形变所施加的压力大小没有特殊的限定，只要能使磨光后的单晶高温合金发生塑性形变即可。

在本发明的一些实施例中，单晶高温合金发生形变时施加的压力优选为5～20kN，从而可以保证在不破坏单晶高温合金机械结构的情况下，使其发生一定程度的塑性形变。进一步优选为8～15kN，更优选为10kN，以使单晶高温合金能够产生类似于实际生产过程中产生的塑性形变。

在本发明的一些实施例中，形变施加压力的保压时间优选为0～30s，以使单晶高温合金发生塑性形变，进一步优选为10～20s以保证单晶高温合金发生可靠的塑性形变，更优选为15s。

此外，本发明对单晶高温合金的种类和来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的第一代或第二代单晶高温合金均可，单晶高温合金包括CMSX-4单晶高温合金、DD5单晶高温合金或DD6单晶高温合金。

在本发明的一些实施例中，交变磁场的强度为0.005T-2T，使单晶高温合金中发生磁致塑性效应且能够释放其内部的残余应力。在一些优选实施例中，交变磁场的强度为0.01T-1T，以保证单晶高温合金中发生足够强度的磁致塑性效应以便使其内部的残余应力完全释放，从而使单晶高温合金内部失去再结晶的驱动力。更优选地，交变磁场的强度为0.1T，可以在保证单晶高温合金内部的残余应力完全释放的情况下，减少耗能。

在本发明的一些实施例中，预设温度为10℃-50℃。在一些优选实施例中，预设温度为室温，室温是指室内温度，例如25℃。

本发明提供的控制单晶高温合金再结晶的方法中采用交变磁场对单晶高温合金进行处理时，工艺温度可以为容易实现和控制的低温(例如10℃-50℃)甚至室温(25℃)，在这种温度下对单晶高温合金进行处理，能够保证其组织和性能不会发生显著变化，提高了单晶高温合金的合格率。与相关技术中将单晶高温合金置于高温磁场中进行时效处理的技术方案相比，本发明实施例提供的控制单晶高温合金再结晶的方法采用的设备操作简单，且工艺易于实现，降低了操作成本，具有了更高的实用价值，还能够保证单晶叶片的性能不会显著变化，提高了航空发动机在服役过程中的使用安全性，消除了隐患。

在本发明的一些实施例中，预设时间为2小时-30小时，若预设时间小于2小时，单晶高温合金中残余应力可能释放不完全，在后续服役过程中，还有发生再结晶的可能性。将预设时间设置为2小时-30小时，可以使得单晶高温合金大部分残余应力得到释放。在一些优选实施例中，预设时间为5小时-10小时，在提高效率的同时，能够保证单晶高温合金内的残余应力释放完全，消除再结晶的可能。更优选地，预设时间为10小时。

进一步地，本发明实施例提供的控制单晶高温合金再结晶的方法还包括步骤3：将释放了残余应力的单晶高温合金进行热处理。可以理解的是，步骤3在步骤2之后进行。使热处理在步骤2之后进行的目的是：利用交变磁场释放单晶高温合金中的部分残余应力，以减少在热处理过程中引起的残余应力。这是由于：若单晶高温合金中存在较大的残余应力，热处理过程中就会引起再结晶的形成，且残余应力越大，再结晶层厚度越大。在热处理之前，将单晶高温合金中的残余应力进行部分释放，减少其内部的残余应力，因此可以在随后的热处理过程中减小再结晶层厚度，甚至不产生再结晶，进而达到抑制再结晶层的厚度的目的。

本发明对单晶高温合金的热处理工艺没有特殊的限定，本领域的技术人员可以根据单晶高温合金的类型进行选择，例如，当单晶高温合金为DD6单晶高温合金时，标准化热处理程序优选为：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/空冷+1120℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷；当单晶高温合金为DD5单晶高温合金时，标准化热处理程序优选为：1310℃/2h/空冷+1120℃/4h/空冷+900℃/4h/空冷；当单晶高温合金为CMSX-4单晶高温合金时，单晶高温合金的标准化热处理程序优选为：1321℃/3h/空冷+1140℃/2h/空冷+870℃/20h/空冷。

下面结合实施例对本发明提供的控制单晶高温合金再结晶的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例一：

步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金：通过定向凝固设备制备出DD5单晶高温合金棒，采用线切割技术，从单晶高温合金棒中切取Φ6mm×10mm的圆柱体，与定向凝固方向垂直的面为圆柱的上下底面，将圆柱体上下底面磨光，用布氏硬度计在圆柱试样上底面使用直径为5mm的球形压头施加10kN的压力，得到产生塑性变形的单晶高温合金样品；

步骤2：将产生塑性变形的单晶高温合金样品置于交变磁场中，交变磁场强度为0.1T，在室温(25℃)下保持10h后取出，单晶高温合金中的残余应力释放；

步骤3：将释放了残余应力的单晶高温合金样品进行标准化热处理，标准化热处理程序为：1310℃/2h/空冷+1120℃/4h/空冷+900℃/4h/空冷。

将经过上述处理后的单晶高温合金样品切开观察产生的再结晶组织，采用扫描电镜对试样进行EBSD测试，每个条件进行四组实验，对再结晶层厚度进行统计，结果如下：

本实施例得到单晶高温合金样品的平均再结晶层厚度为32μm。再结晶单晶高温合金的EBSD谱图如图1所示，图1中的白色线段标记出了再结晶层，再结晶层的厚度为两个线段之间的距离。

实施例二：

步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金：通过定向凝固设备制备出CMSX-4单晶高温合金棒，采用线切割技术，从单晶高温合金棒中切取Φ6mm×10mm的圆柱体，与定向凝固方向垂直的面为圆柱的上下底面，将圆柱体上下底面磨光，用布氏硬度计在圆柱试样上底面使用直径为5mm的球形压头施加10kN的压力，得到产生塑性变形的单晶高温合金样品；

步骤2：将产生塑性变形的单晶高温合金样品置于交变磁场中，交变磁场强度为0.1T，在室温(25℃)下保持10h后取出，单晶高温合金中的残余应力释放；

步骤3：将释放了残余应力的单晶高温合金样品进行标准化热处理，标准化热处理程序为：1321℃/3h/空冷+1140℃/2h/空冷+870℃/20h/空冷。

将经过上述处理后的单晶高温合金样品切开观察产生的再结晶组织，采用扫描电镜对试样进行EBSD测试，每个条件进行四组实验，对再结晶层厚度进行统计，结果如下：

本实施例得到单晶高温合金样品的平均再结晶层厚度为44μm。再结晶单晶高温合金的EBSD谱图如图2所示，图2中的白色线段标记出了再结晶层，再结晶层的厚度为两个线段之间的距离。

对比例一：

对比例一与实施例一相似，区别在于交变磁场强度为0T，即没有在交变磁场下对单晶高温合金样品进行处理，在室温下保持10h后，直接对其进行标准热处理。

采用与实施例一相同的测试方法测试单晶高温合金样品的再结晶层，结果如图3所示。对比例一得到的单晶高温合金样品的再结晶层的平均厚度为87μm。分析对比例一和实施例一的实验结果以及对比图1和图3，可以看出，施加交变磁场后，单晶高温合金样品的再结晶层厚度大大降低，而这说明交变磁场对再结晶的抑制效果很好。

对比例二：

对比例二与实施例二相似，区别在于交变磁场强度为0T，即没有在交变磁场下对单晶高温合金样品进行处理，在室温下保持10h后，直接对其进行标准热处理。

采用与实施例二相同的测试方法测试单晶高温合金样品的再结晶层，结果如图4所示，对比例二得到的单晶高温合金样品的再结晶层的平均厚度为99μm。分析对比例二和实施例二的实验结果以及对比图2和图4，可以看出，施加交变磁场后，单晶高温合金样品的再结晶层厚度大大降低，而这说明交变磁场对再结晶的抑制效果很好。

从上述实施例以及对比实施例可以得出结论：本发明在室温下，将单晶高温合金置于添加交变磁场中进行处理，能够将单晶高温合金中因形变产生的残余应力释放出来，由于残余应力的释放，使其不能为再结晶提供驱动力，进而达到抑制再结晶的目的。采用本发明的控制方法，使得单晶高温合金的再结晶层厚度相比没有交变磁场处理的单晶高温合金的再结晶层的厚度大大减小。并且，通过无接触的方式作用于单晶叶片，能够使单晶叶片保持完整性和精度。室温下施加交变磁场可以保证单晶合金的组织和性能不发生显著变化，提高单晶高温合金叶片的合格率。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金；

步骤2：将所述单晶高温合金置于交变磁场中，并在预设温度下保持预设时间，以使所述单晶高温合金中的残余应力释放，所述预设温度为10℃-50℃；

步骤3：将释放了残余应力的所述单晶高温合金进行热处理；

所述步骤3在所述步骤2之后进行。

2.根据权利要求1所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述交变磁场的强度为0.005T-2T。

3.根据权利要求2所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述交变磁场的强度为0.1T。

4.根据权利要求2所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述预设温度为室温。

5.根据权利要求1所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述预设时间为2小时-30小时。

6.根据权利要求5所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述预设时间为5小时-10小时。

7.根据权利要求1所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述单晶高温合金包括CMSX-4单晶高温合金、DD5单晶高温合金或DD6单晶高温合金。

8.根据权利要求1所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，产生残余应力的单晶高温合金为产生塑性形变的单晶高温合金。

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