CN1442517A - Yb:YAG激光晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种Yb：YAG激光晶体的生长方法，所用的装置为感应加热提拉式单晶炉，其步骤包括：按照Yb∶YAG比例称量原料并混合均匀，置于铱坩埚中，装炉；单晶炉缓慢抽真空、充气和升温；下籽晶生长晶体；晶体生长完毕缓慢降温至室温，出炉；其特征是：所述单晶炉缓慢抽真空、充气和升温的具体过程包括：单晶炉缓慢抽真空至8×10－3Mp，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1～5％的氧气，然后再升温熔料。
Description
技术领域：
本发明涉及掺镱钇铝石榴石激光晶体(以下简称Yb：YAG)，特别是一种Yb：YAG激光晶体的生长方法。
背景技术：
YAG晶体的矿物名称为钇铝石榴石，分子式为Y3Al5O12，属立方晶系，空间群为Oh(10)-Ia3d，在Yb：YAG晶体中，Yb3+离子可取代晶格中位于十二面体中心具有八配位的Y3+离子格位。Y3+离子和Yb3+离子在十二面体晶格中的有效离子半径相近，分别是：RYb 3+＝0.985，RY 3+＝1.019。
一般用提拉法生长Yb：YAG晶体，得到的晶体呈蓝色。这是因为存在Yb2+和Re-F色心，(参阅文献J.Appl.Phys.83(1998)：3825)。由于晶体中含有Yb2+，使晶格发生畸变，不但使晶格缺陷大量增加，而且也对Yb3+的能级结构造成不利影响。导致了370nm和625nm处存在吸收波段和Re-F色心的形成。Yb2+和Re-F色心的存在对于Yb：YAG的本征光谱性能是有害的，不但降低了在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度，而且缩短了Yb3+在YAG晶体中荧光寿命。
发明内容：
本发明的目的是提供一种Yb：YAG激光晶体的生长方法，以提高Yb：YAG激光晶体的质量。
本发明的技术解决方案如下：
一种Yb：YAG激光晶体的生长方法，所用的装置为感应加热提拉式单晶炉，其步骤包括：按照Yb：YAG比例称量原料并混合均匀，置于铱坩埚中，装炉；单晶炉缓慢抽真空、充气和升温；下籽晶生长晶体；晶体生长完毕缓慢降温至室温，出炉；其特征在于：
所述单晶炉缓慢抽真空、充气和升温的具体过程包括：单晶炉缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1～5％的氧气，然后再升温熔料。
这里的关键是采用两步充气的方法，是基于铱坩埚在1500℃以下的高温段会与氧气起强烈的反应，而超过这一温度反应则会大大地降低。这样充气过程生长的晶体出炉后无色。
经上面过程生长的Yb：YAG晶体与用普通的氮气中生长的Yb：YAG晶体中频感应提拉法生长Yb：YAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
我们分析这是由于在我们的工艺流程中，Yb2+能与氧气充分接触，从而能使其中的Yb2+和氧气充分反应而被氧化成Yb3+，同时氧进入晶格中使得氧空位缺陷明显减少。
本发明的优点：采用两步充气法避开了贵重的铱坩埚在1500℃以下的高温段与氧气起强烈的反应，减少了直接引入氧气所导致的铱坩埚强烈氧化问题；同时也避免了在晶体退火过程中由于晶体呈块状，从而使其中的Yb2+难以完全转变成Yb3+的问题。
附图说明：
图1是用于生长Yb：YAG晶体装置示意图
具体实施方式
下面列举几个实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将Yb：YAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的Yb：YAG晶体与用普通的氮气中生长的Yb：YAG晶体中频感应提拉法生长Yb：YAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例2：
将Yb：YAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1.5％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的Yb：YAG晶体与用普通的氮气中生长的Yb：YAG晶体中频感应提拉法生长Yb：YAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例3：
将Yb：YAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入2％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的Yb：YAG晶体与用普通的氮气中生长的Yb：YAG晶体中频感应提拉法生长Yb：YAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例4：
将Yb：YAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入3％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的Yb：YAG晶体与用普通的氮气中生长的Yb：YAG晶体中频感应提拉法生长Yb：YAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例5：
将Yb：YAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入3.5％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的Yb：YAG晶体与用普通的氮气中生长的Yb：YAG晶体中频感应提拉法生长Yb：YAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例6：
将Yb：YAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入5％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
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Claims (1)
1、一种Yb：YAG激光晶体的生长方法，所用的装置为感应加热提拉式单晶炉，其步骤包括：按照Yb：YAG比例称量原料并混合均匀，置于铱坩埚中，装炉；单晶炉缓慢抽真空、充气和升温；下籽晶生长晶体；晶体生长完毕缓慢降温至室温，出炉；其特征是：
所述单晶炉缓慢抽真空、充气和升温的具体过程包括：单晶炉缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1～5％的氧气，然后再升温熔料。
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| CN104357899A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-02-18 | 中国电子科技集团公司第二十六研究所 | 大尺寸Yb-YAG激光晶体泡生法制备方法 |
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2003
- 2003-04-11 CN CN 03116348 patent/CN1233882C/zh not_active Expired - Fee Related
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