CN114621759B - 一种钙钛矿量子点薄膜绿光调控及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钙钛矿量子点薄膜绿光调控及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钙钛矿量子点薄膜及其制备方法和应用。制备方法包括：将FABr、PbBr2和长链有机阳离子卤化物溶于包含冠醚的极性溶剂中制成FAPbBr3量子点溶液；将PVDF溶解在极性溶剂中制成PVDF溶液；将两种溶液混合制成前驱体溶液。将前驱体溶液旋涂在玻璃基底上，经过热处理后即可得到FAPbBr3量子点薄膜。本发明薄膜可实现525nm～535nm最绿波段的发射调谐，并且拥有近100％的光致发光量子产率，约21nm的半峰宽。将薄膜作为背光显示单元构建了先进的背光显示组件，其色域面积达到(美国)国家电视标准委员会1953标准的118％，在不同的功率和运行时长下，不会发生色漂移现象，在背光显示领域展现出巨大的应用前景。

Description

一种钙钛矿量子点薄膜绿光调控及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种钙钛矿量子点薄膜绿光调控及其制备方法和应用。
背景技术
背光液晶显示(LCD)技术已广泛应用于数字产品中。随着高清显示技术的不断更新，对色域的要求也越来越高。目前最严格的色域标准是国际电信联盟(ITU)提出的Recommendation BT 2020(Rec.2020)。这对具有可调谐(525～535nm)发射、高光致发光量子产率(PLQL>80％)和窄带半峰宽(fwhm<25nm)的绿色发射器提出了新的需求。传统的稀土掺杂荧光粉远不能满足这一标准的宽频发射。例如，商用Ce3+:Y3Al5O12黄色荧光粉和Eu2+:β-SiAlON绿色荧光粉的半峰宽分别为～120nm和～50nm，这使得它们无法满足未来的宽色域显示的要求。作为一种替代方案，在新定义的Rec.2020标准下，金属卤化物钙钛矿量子点被认为是满足高清显示器的最具说服力的候选者。金属卤化物钙钛矿量子点因其合成简便、成本低廉、高缺陷容忍度、高PLQYs、优异的色纯度(即窄半宽宽)和可调谐带隙而备受关注。
将量子点集成到背光系统的一个重要前提是制备高质量的量子点基复合薄膜。传统上，制备的量子点必须经过多次纯化得到浓缩液，并与高分子材料进一步聚合形成复合膜。这种合成策略复杂且成本高，且钙钛矿材料在提纯处理过程中容易发生分解，不适合工业应用。因此，我们通过分离聚合物和钙钛矿的结晶过程，在聚合物薄膜中直接生长钙钛矿量子点。然而，经典的绿色钙钛矿量子点，包括有机-无机杂化MAPbBr3和全无机杂化CsPbBr3，保留了相对较大的禁带(～2.40eV，～518nm)，很难产生所需要的～530nm的最绿色荧光。常用的I-掺杂发射调节方法可以达到理想的发射波长，但在长期工作中，通常会导致低PLQY和阴离子交换诱导的相分离。因此，钙钛矿量子点还无法实现满足Rec.2020最绿发射波段需求的高发光性能材料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于其较小的带隙(～2.33eV，～535nm)的FAPbBr3量子点薄膜的制备方法，并开发出一种可直接在平板显示器中应用的钙钛矿量子点薄膜。本发明通过按照摩尔比例1：0-1的比例添加PEABr，将钙钛矿的三维结构改变成准二维状态，从而调节钙钛矿量子点的带隙和晶粒尺寸，实现525-535nm最绿波段的调谐。本发明通过配备20-40mg/mL的Crown/极性溶液作为溶剂进行冠醚的添加，均一多维度的准二维钙钛矿量子点实现发射峰的窄化。该材料的应用特征为将薄膜贴附在蓝色LED导光板上用作平板显示器的背光源。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明包括一种钙钛矿量子点薄膜的制备方法，制备方法如下：
(1)将FABr、PbBr2和长链有机阳离子卤化物粉末溶解于冠醚/极性溶剂中；
(2)将PVDF粉末溶解于极性浓度中制得浓度为0.2-0.3g/mL的PVDF/极性溶液；
(3)将步骤(1)(2)两种溶液按照体积比为1:10进行混合均匀；
(4)将步骤(3)获得溶液以20s/1500转速旋涂在玻璃基底上；
(5)将步骤(4)玻璃置于加热台加热15min，最后揭下形成FAPbBr3量子点薄膜。
进一步的，所述步骤(1)的溶液中冠醚/极性溶剂的浓度为：20-40mg/mL。
进一步的，所述步骤(1)的溶液中，所述FABr、PbBr2和长链有机阳离子卤化物的摩尔比例为1：1：0-1。
进一步的，所述FABr与所述冠醚/极性溶剂的摩尔体积比为0.1-0.15。
进一步的，所述长链有机阳离子卤化物为PEABr、PhABr、PBABr、PPABr或DPPA中的任意一种。
进一步的，所述步骤(1)的溶液中冠醚为18-冠醚-6、15-冠醚-5或24-冠醚-8中的任意一种。
进一步的，所述步骤(1)的溶液中极性溶剂为DMF、DMSO或CH Cl2中的任意一种。
进一步的，所述步骤(5)的溶液中加热台加热温度为：40-50℃。
本发明还包括上述方法制备的FAPbBr3量子点薄膜，通过调控钙钛矿的晶体结构，所述量子点薄膜制作工艺简便，稳定性好，可实现525nm～535nm最绿波段发射的精细调谐，并且拥有近100％的光致发光量子产率，约21nm的半峰宽，可应用于背光显示设备实现宽色域显示。
本发明还包括一种钙钛矿量子点薄膜的应用，置于蓝色导光板上作为背光单元，位于薄膜晶体管液晶显示器下方。
本发明的有益效果：
1、本发明通过制备较小带隙的FAPbBr3量子点薄膜，成功制得537nm发射的高PLQY的钙钛矿量子点薄膜；通过添加PEABr，发射峰可从537nm微调至525nm；通过添加Crown，发射峰的半峰宽可窄化至21nm。
2、本发明制备的钙钛矿量子点薄膜，由于拥有稳定的PVDF聚合物保护，将量子点与外界环境有效隔离开，使薄膜具有高稳定性。将薄膜置于80-320K温度下多次循环，依然能维持原有的发光；将薄膜置于紫外灯下辐照50h，其发光强度没有减弱；将薄膜浸泡在水中30天，其发光强度几乎不变。
3、本发明通过制备的钙钛矿量子点薄膜构建了先进的背光显示元器件，由于量子点的窄带发射，使制备的背光液晶显示器色域面积可以达到(美国)国家电视标准委员会(NTSC)1953标准的118％，具有更高的色纯度，可以满足用户对宽色域显示的需求。
4、本发明公开一种钙钛矿量子点薄膜绿光调控及其制备方法和应用。在DMF中充分溶解钙钛矿原料与PVDF，将溶液旋涂在玻璃基底上，经过热处理后即可得到FAPbBr3量子点薄膜。通过添加PEABr和Crown两种添加剂，薄膜可实现525nm-535nm最绿波段的发射调谐，该组薄膜拥有近100％的光致发光量子产率，约21nm的半峰宽。在PVDF充分的保护下，FAPbBr3量子点薄膜具有优异的光稳定性和水稳定性，可承受48h紫外灯辐照及耐水浸泡30天而发光强度几乎没有下降，相比传统的胶体钙钛矿热稳定性也得到大幅提升。将FAPbBr3量子点薄膜作为背光显示单元构建了先进的背光显示组件，其色域面积达到(美国)国家电视标准委员会1953标准的118％，在不同的功率和运行时常下，不会发生色漂移现象，在背光显示领域展现出巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的FAPbBr3量子点薄膜的吸收和发射光谱图，插图为在不同热处理温度下薄膜的PLQY、lifetime、fwhm和发射波长分布图。
图2为实施例2通过添加不同比例PEABr和改变热处理温度进行发射峰调谐的荧光光谱数据图：(a)发射波长、(b)lifetime、(d)PLQY和(e)fwhm与PEABr/FABr比值和热处理温度的关系。
图3为选取实施例2中发射峰为530nm左右的样品(FABr与PEABr比例为1：0.2)通过添加Crown进行发射峰窄化的荧光光谱数据图：(a)Wavelength，(b)PLQY和(c)fwhm与Crown浓度和热处理温度的关系。
图4(a)、(b)、(c)分别为选取实施例2中发射波段为525-535nm的样品(FABr与PEABr比例为1：0.1-0.35)，按照实施例3中的最优Crown浓度30mg/ml制备发射波段为525nm-535nm的FAPbBr3量子点薄膜的PLQY，fwhm和颜色纯度图，其中，(a)和(c)的插图分别为不同波长薄膜在紫外灯激发下的照片和色坐标图；(d)、(e)、(f)分别为在紫外光照射下，PL强度与温度、暴露时间的关系，PLQY与水中浸泡时间的关系的稳定性测试图，其中，(d)插图为交变温度在80-320K下的切变荧光强度图，(e)、(f)插图分别为对应的实物照片。
图5(a)为液晶背光元器件结构示意图；(b)为基于FAPbBr3绿色薄膜和CsPbBr1.5I1.5红色薄膜的背光单元在3.3V电压下的演示图；(c)为白色钙钛矿量子点背光和Ce:YAG商用背光单元的电致光谱图；(d)为CIE图，其中，商用荧光屏(黑线)、FAPbBr3薄膜荧光屏(红线)和NSTC 1953标准荧光屏(蓝线)的色域(黑色虚线)。
图6为实施例4方法制作的背光源所制备的显示器实物展示图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品；本申请缩写如下：聚偏二氟乙烯(PVDF)；甲脒氢溴酸盐(FABr)；18-冠醚-6(Crown)；二甲基甲酰胺(DMF)；溴化铅(PbBr2)；苯乙基溴化胺(PEABr)；光致发光量子产率(PLQY)；荧光寿命(lifetime)；半峰宽(fwhm)。
实施例1
FAPbBr3量子点薄膜具体制备过程
将0.7gPVDF溶解在3mLDMF中制备溶液一，称取0.064mmolFABr，0.064mmolPbBr2溶解于0.5mLDMF中制备溶液二，待溶解完毕后取0.3mL溶液二加入溶液一搅拌均匀；然后，将混合溶液以20s/1500转的转速旋涂在玻璃基片上；最后，将玻璃基片置于加热台上热处理15min，诱导FAPbBr3量子点在PVDF中原位生长得到FAPbBr3量子点薄膜。
所述FAPbBr3量子点薄膜热处理时，所述热处理的温度为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
实施例2
一种钙钛矿量子点薄膜发射峰调谐的方法
将0.7gPVDF溶解在3mLDMF中制备溶液一，称取0.064mmolFABr，0.064mmolPbBr2，0-0.064mmolPEABr溶解于0.5mLDMF中制备溶液二，待溶解完毕后取0.3mL溶液二加入溶液一搅拌均匀；然后，将混合溶液以20s/1500转的转速旋涂在玻璃基片上；最后，将玻璃基片置于加热台上热处理15min，诱导FAPbBr3量子点在PVDF中原位生长得到FAPbBr3量子点薄膜。
所述钙钛矿量子点薄膜发射峰调谐的方法中的PEABr按照与FABr的摩尔百分的比例进行添加，FABr与PEABr的摩尔百分比为：1：0、1：0.1、1：0.15、1：0.2、1：0.25、1：0.3、1：0.35、1：0.6、1：0.8或1：1。
所述钙钛矿量子点薄膜发射峰调谐的方法中加热台热处理温度为：40、45、50、55和60℃。
实施例3
一种钙钛矿量子点薄膜发射峰窄化的方法
选取实施例2中发射峰约为530nm的样品进行发射峰窄化，该波段FABr与PEABr比例为1：0.2，将0.7gPVDF溶解在3mLDMF中制备溶液一，称取0.064mmolFABr，0.064mmolPbBr2，0.0128mmolPEABr溶解于0.5mL Crown/DMF中制备溶液二，待溶解完毕后取0.3mL溶液二加入溶液一搅拌均匀；然后，将混合溶液以20s/1500转的转速旋涂在玻璃基片上；最后，将玻璃基片置于加热台上热处理15min，诱导FAPbBr3量子点在PVDF中原位生长得到FAPbBr3量子点薄膜。
所述钙钛矿量子点薄膜发射峰窄化的方法中的Crwon/DMF溶液的浓度为：20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL或40mg/mL。
所述钙钛矿量子点薄膜发射峰窄化的方法中加热台热处理温度为：40、45、50、55和60℃。
实施例4
背光源具体制作过程
第一步：按照实施例3制备优化后的发射峰为530nm，半峰宽为21nm的FAPbBr3量子点薄膜；
第二步：将制备出的FAPbBr3量子点薄膜与CsPbBr1.5I1.5量子点-无机玻璃-硅胶薄膜置于蓝光导光板上，将这一部分作为背光单元，背光位于薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)之下。
性能表征
图1为按照实施例1的方法制备的FAPbBr3量子点薄膜的吸收和发射光谱图，FAPbBr3量子点薄膜在533nm处有带边吸收，在537nm处有强烈的绿色发射，fwhm为21nm，衰减寿命为170ns，PLQY值为80％，这归因于典型的激子复合过程。从插图可以看出，生长温度从40℃升高到60℃，发射波长红移从534nm到539nm，fwhm从21.99nm减小到20.75nm，衰减寿命从74ns延长到416ns。不幸的是，通过温度调节发射波长(534～539nm)的调谐范围不够宽，随着生长温度从40℃升高到60℃，PLQY会迅速从91％下降到47％。
图2按照实施例2的方法通过添加不同比例的PEABr和改变热处理温度改变了FAPbBr3量子点薄膜的光学特性。如图(a)所示，随着PEABr/FABr比值的增加，发射波长有蓝移的趋势，而随着生长温度的升高，它趋向于红移。因此，当PEABr/FABr比值在0～0.35范围内时，发射波长可在525～539nm的宽光谱范围内调谐，而超过这些值(图2(a-d)中的蓝色区域)，准二维钙钛矿的形成会导致光学性质的突变。从图(b)，(c)生长温度升高导致衰变寿命延长，PLQY降低，PEABr添加剂的引入延缓了这些变化。这对于薄膜的PLQY非常重要，因此，当PEABr/FABr比值在0.20～0.35范围内时，薄膜的PLQY可以保持在80％以上。图(d)表明，升高的生长温度会使薄膜的半峰宽变窄，但是PEABr的加入却会逐渐拓宽发射带并且覆盖生长温度的影响。因此，添加高比例的PEABr不仅降低了FAPbBr3量子点的尺寸，还会导致了准二维钙钛矿的形成，导致的FAPbBr3量子点的尺寸分布不均匀。
图3按照实施例3选取发射峰约为530nm的样品(FABr与PEABr比例为1：0.2)通过添加Crown实现了FAPbBr3量子点薄膜发射峰的窄化。从图(a)可以看出，与未添加Crown的样品相比，添加不同浓度的Crown会使FAPbBr3量子点的发射峰发生轻微的移动，而浓度为25mg/ml时发射峰几乎保持不变；而Crown的加入会因为晶粒生长受到抑制而导致PLQY的轻微降低，但总体PLQY保持较高的水平，如图(b)所示；重要的是，从图(c)可以看出，FAPbBr3量子点的fwhm在添加Crown后发生了明显的缩小，说明了Crown的加入，有助于准二维FAPbBr3量子点晶粒尺寸的均一化。
图4选取了实施例2中发射波段为525-535nm的样品(FABr与PEABr比例为1：0.1-0.35)，按照实施例3中的最优Crown浓度25mg/ml成功得到了发射波段为525-535nm的FAPbBr3量子点薄膜，如图(a)插图照片所示，图(a)、(b)、(c)证明了所得该组样品具有近100％的高PLQY，约21nm的窄fwhm和近90％的色纯度，图(c)插图表明了薄膜在色坐标中的位置，绿光部分已经超过NTSC并且非常接近Rec.2020。
图5(a)、(b)分别为液晶背光元器件结构示意图和基于FAPbBr3绿色薄膜和现有的CsPbBr1.5I1.5红色薄膜的背光单元在3.3V电压下的演示图。背光的EL光谱显示出450nm(蓝色LED芯片)、530nm(FAPbBr3)和630nm(CsPbBr1.5I1.5)三色窄带发射，作为对比，蓝色芯片与黄色Ce:YAG荧光粉耦合制作的商用背光显示了宽带发射，如图(c)所示。按实施例3制备的发射峰位为530nm(FABr与PEABr比例为1：0.2，Crowm浓度为25mg/ml)的FAPbBr3量子点薄膜作为背光源的显示器的色域面积达到了173％的商用显示色域面积，具有很高色彩显示，而且还达到118％NTSC的色域面积，足以满足大部分对宽色域显示的需求。
图6通过将按实施例3制备出的发射峰位为530nm(FABr与PEABr比例为1：0.2，Crowm浓度为25mg/ml)的FAPbBr3量子点薄膜置于蓝光导光板上，将这一部分作为背光单元，具有一个非常高色彩还原度和高色纯度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）将FABr、PbBr2和长链有机阳离子卤化物粉末溶解于冠醚/极性溶剂中；
（2）将PVDF粉末溶解于极性溶剂中制得浓度为0.2-0.3g/mL的PVDF/极性溶液；
（3）将步骤（1）（2）两种溶液按照体积比为1:10进行混合均匀；
（4）将步骤（3）获得溶液以20s/1500转速旋涂在玻璃基底上；
（5）将步骤（4）玻璃置于加热台加热15min，最后揭下形成FAPbBr3量子点薄膜；
所述长链有机阳离子卤化物为PEABr、PhABr、PBABr、PPABr中的任意一种；
所述步骤（1）的溶液中冠醚为18-冠醚-6、15-冠醚-5或24-冠醚-8中的任意一种；
所述步骤（1）的溶液中极性溶剂为DMF、DMSO或CH2Cl2中的任意一种。
2.根据权利要求1所述一种钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的溶液中冠醚/极性溶剂的浓度为20-40mg/mL。
3.根据权利要求1所述一种钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的溶液中，所述FABr、PbBr2和长链有机阳离子卤化物的摩尔比例为1：1：0-1。
4.根据权利要求2或3所述一种钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于：所述FABr与所述冠醚/极性溶剂的摩尔体积比为0.1-0.15。
5.根据权利要求1所述一种钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）的溶液中加热台加热温度为：40-50℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法制备的钙钛矿量子点薄膜，实现525nm~535nm最绿波段发射的精细调谐，拥有21nm的半峰宽。
7.一种如权利要求6所述的钙钛矿量子点薄膜的应用，其特征在于：置于蓝色导光板上作为背光单元，位于薄膜晶体管液晶显示器下方。
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