CN112852158A - 一种钙钛矿量子点玻璃膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钙钛矿量子点玻璃膜及其制备方法和应用。通过加入PDMS与CsPbX3量子点玻璃粉末进行简单的物理混合稀释,消除了内部过滤效应,可以极大提高CsPbX3量子点玻璃复合材料光致发光量子产率;CsPbBr3量子点玻璃获得的最高光致发光量子产率为97%。得益于玻璃网络单元的包覆使量子点与外部环境的有效隔离,使CsPbX3量子点玻璃具有优异的光稳定性和耐水性/耐热性,将CsPbX3量子点‑无机玻璃‑硅胶复合薄膜放在6W紫外灯下照射7天与浸泡在90℃沸水中24小时,其发光强度几乎不变。采用CsPbX3量子点‑无机玻璃‑硅胶复合薄膜设计了高性能背光液晶显示器,其色域面积达到商用液晶显示的152%和(美国)国家电视标准委员会1953标准的103%,在光电子产业中显示出巨大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域,尤其是涉及一种钙钛矿量子点玻璃膜及其制备方法和应用。
背景技术
全无机CsPbX3(X=Cl,Br,I)钙钛矿型量子点(PeQDs)以其合成简单、容错性强、光学性能优异等优点,近年来受到了广泛的关注。该材料在发展宽色域平板显示器上有重要应用前景。但由于钙钛矿卤化物材料的不稳定性和环境敏感性,严重影响了它的实际应用。虽然目前已经发展出许多种将其稳定的工艺策略,但都不能将其稳定性提升到工业应用的标准。具体而言,显示器行业对作为背光层材料有一个称之为双85的稳定性行业标准,即材料在85温度85湿度或更加恶劣的情况下能够维持24小时其发光强度保持不变,且高于80%。而目前大多数钙钛矿量子点及相关复合材料的产品都不满足该标准。
在诸多钙钛矿量子点复合物中,将量子点嵌入玻璃形成的复合物是目前稳定性最佳的材料。实际上,量子点玻璃单从稳定性而言,已经可以通过双85测试。唯一的缺陷在于,量子点玻璃本身的发光量子效率不高,即便十分稳定,但还达不到工业应用的要求。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种基于量子点玻璃材料进一步获得产率接近100%的量子点复合物的方法,并开发出一种可直接在平板显示器中应用的量子点复合物薄膜。本发明提出的物理稀释方法其特征为将量子点玻璃粉碎研磨到平均粒径微米级别并按照1:3-256的比例与聚二甲基硅氧烷均匀混合;采用这种方法制备的钙钛矿量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜,其特征为尺度为10纳米的CsPbX3(X=Br,BrI)钙钛矿量子点嵌入在平均粒径为微米级别的玻璃粉末中,而这种玻璃粉末又均匀混合在聚二甲基硅氧烷固体薄膜中,形成的三级结构复合物;该材料的应用特征为将薄膜贴附在蓝色LED导光板上用作平板显示器的背光源。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明包括一种钙钛矿量子点玻璃膜,由以下重量份原料制成:CsPbX3量子点玻璃1份和PDMS 3-256份。
进一步的,通过将CsPbX3量子点玻璃粉与PDMS均匀混合,然后通过加热固化制得。
进一步的,所述CsPbX3量子点玻璃可以为CsPbBr3玻璃或CsPbBr1.5I1.5玻璃中至少一种。
本发明还包括一种钙钛矿量子点玻璃膜制备方法,制备步骤如下:
(1)将CsPbX3量子点玻璃粉碎研磨到平均粒径为微米级别并按重量比1:3-256的比例与PDMS进行物理稀释混合并搅拌至均匀,得到具有大量气泡的混合胶状液体;
(2)将步骤(1)稀释得到的混合胶状液体注塑到膜具中,真空1小时去除气泡,待气泡完全消除后打开加热开关,在80℃真空环境下加热固化12小时,最后揭下形成钙钛矿量子点玻璃膜。
进一步的,所述CsPbX3量子点玻璃的具体制备方法如下:将SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbX2和NaX原料装进氧化铝坩埚,加盖放进马弗炉中并在1200℃下熔化8分钟,得到均匀的玻璃熔体;然后,将熔体倒入黄铜模具中,获得PG;最后,在480~580℃热处理2小时使PG晶化,诱导CsPbX3在玻璃基体中原位生长得到CsPbX3量子点玻璃;
进一步的,所述CsPbX3量子点玻璃为CsPbBr3量子点玻璃时,所述SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbBr2和NaBr的摩尔百分比为85:85:55:12:5:15。
进一步的,所述CsPbX3量子点玻璃为CsPbBr1.5I1.5量子点玻璃时,SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbBr2、PbI2、NaBr和NaI且摩尔百分比为85:85:55:12:2.5:2.5:7.5:7.5。
本发明还包括一种钙钛矿量子点玻璃膜的应用,置于蓝色导光板上作为背光单元,位于薄膜晶体管液晶显示器下方。
本发明的有益效果:
1、本发明通过物理混合稀释的方法,极大的提高了量子点玻璃的量子效率,按照1:3-256或更低的比例与聚二甲基硅氧烷均匀混合,;经过二甲基硅氧烷稀释CsPbBr3@glass的产率从原先的52%提高到了95%。
2、本发明制备的钙钛矿量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜,由于玻璃致密网络结构,将量子点与外界环境有效隔离开,使复合薄膜具有高稳定性。将钙钛矿量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜放在6W紫外灯下照射7天与浸泡在90℃沸水中24小时,其发光强度都几乎不变;而对照的胶体量子点-硅胶复合薄膜稳定性就非常的差,在6W紫外灯照射下发光强度极速下降,3天后就检测不到发光强度了,浸泡在90℃沸水中4小时就没发光强度了。
3、本发明通过制备的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜设计了高性能背光液晶显示器,由于量子点的窄带发射,使制备的背光液晶显示器色域面积达到商用液晶显示的152%和(美国)国家电视标准委员会(NTSC)1953标准的103%,具有更高的色纯度,可以满足用户对宽色域显示的需求。
附图说明
图1为实施例1制备的CsPbBr3量子点玻璃(CsPbBr3@玻璃)未稀释的产率光谱(a),与按实施例2中按照量子点玻璃粉末与PDMS重量比1:256稀释后(CsPbBr3@glass@PDMS)的产率光谱(b);按实施例2中不同比例PDMS稀释的产率图谱(c);
图2分别为由实施例1制备的CsPbBr3量子点的微区荧光光谱图(a)与经过稀释的CsPbBr3量子点微区荧光光谱图(b);(c)为它们的发射谱;
图3按实施例3、4、5方法制备的钙钛矿量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜在6W紫外灯下照射下光稳定性试验(a),与直接浸泡在90℃的沸水中24小时,进行耐湿性测试(b)。作为比较,(a,b)中还提供了胶体量子点-硅胶复合薄膜的数据;
图4(a)、(b)分别为按实施例5制备的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜置于蓝光导光板上日光下的图片与通3.3V工作电压下的图片,(c)、(d)分别为由蓝光芯片和黄色Ce:YAG荧光粉组合而成的传统的商用背光和由450nm(蓝色LED芯片)、518nm(绿色CsPbBr3@glass)和630nm(红色CsPbBr1.5I1.5@glass)三色窄带发射组合成的背光电致发光光谱;。
图5CIE图(a)中为商用液晶显示(黑色虚线)与按实施例5制备的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜作为背光源的显示器(白线)的色域,CIE图(b)中为按实施例5制备的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜作为背光源的显示器(白线)和NSTC 1953标准(灰线)的色域
图6为实施例6方法制作的背光源所制备的显示器实物展示图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进进一步说明,实施例只用于解释本发明,并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品;聚二甲基硅氧烷购买自美国道康宁SYLGARD184硅橡胶PDMS灌封胶聚二甲基硅氧烷DC胶水。本申请缩写如下:CsPbX3量子点玻璃(CsPbX3@glass);聚二甲基硅氧烷(PDMS);聚苯乙烯(PS);前驱体玻璃(PG)
实施例1
CsPbX3(X=Br,BrI)钙钛矿量子点玻璃具体制备过程
将总质量约为10g且摩尔百分比为85SiO2、85B2O3、55ZnO、12Cs2O、5PbX2和15NaX原料装进氧化铝坩埚,加盖放进马弗炉中并在1200℃下熔化8分钟,得到均匀的玻璃熔体;然后,将熔体倒入黄铜模具中,获得PG;最后,在480~580℃热处理2小时使PG晶化,诱导CsPbX3在玻璃基体中原位生长得到CsPbX3量子点玻璃。
所述CsPbX3量子点玻璃为CsPbBr3量子点玻璃时,所述SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbBr2和NaBr的摩尔百分比为85:85:55:12:5:15。
所述CsPbX3量子点玻璃为CsPbBr1.5I1.5量子点玻璃时,SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbBr2、PbI2、NaBr和NaI且摩尔百分比为85:85:55:12:2.5:2.5:7.5:7.5。
实施例2
一种基于物理稀释以提高钙钛矿量子点玻璃的发光量子产率的方法
将通过实施例1方法制备的CsPbBr3量子点玻璃(CsPbBr3@glass)粉末粉碎研磨到平均粒径为微米级别并按重量比1:3与聚二甲基硅氧烷进行物理混合稀释,将量子点玻璃粉末加入到装有PDMS的烧杯中搅拌至混合均匀,得到具有大量气泡的混合胶状液体,然后将稀释得到的混合胶状液体注塑到Φ90毫米聚苯乙烯(PS)材质的培养皿模具中,放置在真空干燥箱中抽真空1小时去除气泡,待气泡完全消除后打开加热开关,在80℃真空环境下加热固化12小时,最后揭下形成CsPbBr3量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜,得到的量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜消除了内部过滤效应,产率由原先的52%提高到了54%;当重量比为1:6时,产率由原先的52%提高到了57%;当重量比为1:16时,产率由原先的52%提高到了60%;当重量比为1:32时,产率由原先的52%提高到了71%;当重量比为1:64时,产率由原先的52%提高到了81%;当重量比为1:128时,产率由原先的52%提高到了90%;当重量比为1:256时,产率由原先的52%提高到了95%。
实施例3
CsPbBr3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜具体制备过程
将通过实施例1方法制备的CsPbBr3量子点玻璃粉末粉碎研磨到平均粒径为微米级别并按重量比1:256与聚二甲基硅氧烷(PDMS)在烧杯中物理稀释混合并搅拌至均匀,得到具有大量气泡的混合胶状液体,然后将稀释得到的混合胶状液体注塑到Φ90毫米聚苯乙烯(PS)材质的培养皿模具中,放置在真空干燥箱中抽真空1小时去除气泡,待气泡完全消除后打开加热开关,在80℃真空环境下加热固化12小时,最后揭下形成CsPbBr3量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜(CsPbBr3@glass@PDMS)。
实施例4
CsPbBr1.5I1.5量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜具体制备过程
将通过实施例1方法制备的CsPbBr1.5I1.5量子点玻璃粉末粉碎研磨到平均粒径为微米级别并按重量比1:6与聚二甲基硅氧烷(PDMS)在烧杯中物理稀释混合并搅拌至均匀,得到具有大量气泡的混合胶状液体,其中PDMS按主剂与固化剂质量比为10:1混合,然后将稀释得到的混合胶状液体注塑到Φ90毫米聚苯乙烯(PS)材质的培养皿模具中,放置在真空干燥箱中抽真空1小时去除气泡,待气泡完全消除后打开加热开关,在80℃真空环境下加热固化12小时,最后揭下形成CsPbBr1.5I1.5量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜(CsPbBr1.5I1.5@glass@PDMS)。
实施例5
CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜具体制备过程
将通过实施例1方法制备的CsPbBr3量子点玻璃粉末与CsPbBr1.5I1.5量子点玻璃粉末都研磨到平均粒径为微米级别且按质量比为3.5:1混合,再与PDMS按质量比1:15物理稀释混合并搅拌至均匀,得到具有大量气泡的混合胶状液体,其中PDMS按主剂与固化剂质量比为10:1混合,然后将稀释得到的混合胶状液体注塑到Φ90毫米聚苯乙烯(PS)材质的培养皿模具中,放置在真空干燥箱中抽真空1小时去除气泡,待气泡完全消除后打开加热开关,在80℃真空环境下加热固化12小时,最后揭下形成CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜(CsPbX3@glass@PDMS)。
实施例6
背光源具体制作过程
第一步:按照实施例5制备CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜;
第二步:将制备出的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜置于蓝光导光板上,将这一部分作为背光单元,背光位于薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)之下。
性能表征
图1(a)为未经过稀释的CsPbBr3@玻璃的产率光谱与经过物理稀释后的(b)CsPbBr3@glass@PDMS的产率光谱。通过光谱证明了经过物理稀释后消除了内部过滤效应,极大提高了CsPbX3@玻璃复合材料光致发光量子产率;(c)图是CsPbBr3@玻璃通过不同比例PDMS稀释的产率图谱,发现通过加入PDMS稀释也可以消除量子点内部过滤效应,从而实现量子点产率的极大提升。
图2、(c)多颗粒与单颗粒的发射谱可以明显的看到稀释后的发射半高宽明显减小且向短波方向移动,证明是消除了内部过滤效应;
图3、通过稳定性可以证明本发明制备的钙钛矿量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜,由于玻璃致密网络结构,将量子点与外界环境有效隔离开,使复合薄膜具有高稳定性。将钙钛矿量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜放在6W紫外灯下照射7天与浸泡在90℃沸水中24小时,其发光强度都几乎不变;而对照的胶体量子点-硅胶复合薄膜稳定性就非常的差,在6W紫外灯照射下发光强度极速下降,3天后就检测不到发光强度了,浸泡在90℃沸水中4小时就没发光强度了。
图4、(c)为商用背光与(d)450nm(蓝色LED芯片)、518nm(绿色CsPbBr3@玻璃)和630nm(红色CsPbBr1.5I1.5@玻璃)三色窄带发射组合成的背光电致发光光谱。通过光谱看出CsPbX3@glass@PDMS薄膜制备的平板显示相对于商用显示来说具有更窄半高宽,色彩度也就相对更纯。
图5、CIE图(a)中为商用液晶显示(黑色虚线)与CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜作为背光源的显示器(白线)的色域,CIE图(b)中为按实施例7制备的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜作为背光源的显示器(白线)和NSTC 1953标准(灰线)的色域)通过色域面积的对比,本发明CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶复合薄膜作为背光源的显示器的色域面积达到了商用显示色域面积的1.5倍,具有很高色彩显示,而且还达到103%NTSC的色域面积,足以满足大部分对宽色域显示的需求。
图6、通过将制备出的CsPbX3量子点-无机玻璃-硅胶三重复合薄膜置于蓝光导光板上,将这一部分作为背光单元,具有一个非常高色彩还原度和高色纯度。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种钙钛矿量子点玻璃膜,其特征在于,由以下重量份原料制成:CsPbX3量子点玻璃1份和PDMS 3-256份。
2.如权利要求1所述的一种钙钛矿量子点玻璃膜,其特征在于:通过将CsPbX3量子点玻璃粉与PDMS均匀混合,然后通过加热固化制得。
3.如权利要求2所述的一种钙钛矿量子点玻璃膜,其特征在于:所述CsPbX3量子点玻璃可以为CsPbBr3玻璃或CsPbBr1.5I1.5玻璃中至少一种。
4.一种钙钛矿量子点玻璃膜制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
(1)将CsPbX3量子点玻璃粉碎研磨到平均粒径为微米级别并按重量比1:3-256的比例与PDMS进行物理稀释混合并搅拌至均匀,得到具有大量气泡的混合胶状液体;
(2)将步骤(1)稀释得到的混合胶状液体注塑到膜具中,真空1小时去除气泡,待气泡完全消除后打开加热开关,在80℃真空环境下加热固化12小时,最后揭下形成钙钛矿量子点玻璃膜。
5.如权利要求4所述的一种钙钛矿量子点玻璃膜的制备方法,其特征在于,所述CsPbX3量子点玻璃的具体制备方法如下:将SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbX2和NaX原料装进氧化铝坩埚,加盖放进马弗炉中并在1200℃下熔化8分钟,得到均匀的玻璃熔体;然后,将熔体倒入黄铜模具中,获得PG;最后,在480~580℃热处理2小时使PG晶化,诱导CsPbX3在玻璃基体中原位生长得到CsPbX3量子点玻璃。
6.如权利要求5所述的一种钙钛矿量子点玻璃膜的制备方法,其特征在于:所述CsPbX3量子点玻璃为CsPbBr3量子点玻璃时,所述SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbBr2和NaBr的摩尔百分比为85:85:55:12:5:15。
7.如权利要求5所述的一种钙钛矿量子点玻璃膜的制备方法,其特征在于:所述CsPbX3量子点玻璃为CsPbBr1.5I1.5量子点玻璃时,SiO2、B2O3、ZnO、Cs2O、PbBr2、PbI2、NaBr和NaI且摩尔百分比为85:85:55:12:2.5:2.5:7.5:7.5。
8.一种钙钛矿量子点玻璃膜的应用,其特征在于:置于蓝色导光板上作为背光单元,位于薄膜晶体管液晶显示器下方。
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