CN117701002A - X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜及其制备方法和应用。本发明属于X/γ射线屏蔽材料领域。本发明的目的是为了解决现有X/γ射线屏蔽材料无法兼顾轻质、柔韧和高效屏蔽特性的技术问题。本发明的产品由微晶CsPbBr3和聚二甲基硅氧烷(PDMS)交联后热固化而成。通过改变微晶和PDMS的质量占比可以实现更高的屏蔽效果。复合材料在厚度仅为1 mm左右的情况下可以衰减约84%的γ射线并且对应能量在20‑40 keV可以实现对于X射线的完全屏蔽。可应用于X/γ射线辐射屏蔽领域。
Description
技术领域
本发明属于X/γ射线屏蔽材料领域，具体涉及一种X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
航空航天和核工业的迅速发展伴随着高能电离辐射的增加。因此，需要提高辐射屏蔽材料的性能，以延长探测器的使用寿命，保证人员的安全。因此，开发具有高电子密度的新型轻质材料已成为减轻辐射风险的迫切需要。随着深空探测进入新时代，对航天探测器的使用寿命和性能要求越来越高。在太空环境中，各种类型的电离辐射会损坏航天器上的探测器。此外，在核工业和核医学领域，类似的辐射损害可能给工作人员带来健康问题，包括头晕、疲劳、食欲不振、脱发和其他不良反应。因此，迫切需要减轻这些辐射风险。
减少辐射风险的关键方法是缩短与辐射源的接触时间，增加与辐射源的距离，并使用屏蔽材料。其中，应用屏蔽材料是最有效的方法。短波长的X射线和γ射线是高能电离辐射的典型形式，具有很强的穿透能力。最常用的X/γ射线屏蔽材料是那些具有高原子序数(Z)的材料，如铅、钨、钽和混凝土，但它们的高密度阻碍了它们的商业应用。因此，有必要开发具有优良辐射屏蔽性能的轻质材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有X/γ射线屏蔽材料无法兼顾轻质、柔韧和高效屏蔽特性的技术问题，而提供一种X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜及其制备方法和应用。
本发明的技术方案通过以下方式实现：
本发明的目的之一在于提供一种X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜，所述高聚物基柔性薄膜由微晶CsPbBr3和聚二甲基硅氧烷(PDMS)交联后热固化而成。
进一步限定，所述高聚物基柔性薄膜中微晶CsPbBr3含量为30-70wt.%。
本发明的目的之二在于提供一种X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜的制备方法，所述方法：
将CsPbBr3微晶粉末和聚二甲基硅氧烷(PDMS)搅拌至混合均匀，然后加入固化剂继续搅拌，接着于玻璃培养皿中均匀铺开并除泡，最后进行热固化，得到X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜。
进一步限定，CsPbBr3微晶粉末的制备过程为：①将CsBr和PbBr2按一定摩尔比溶于二甲基亚砜(DMSO)中搅拌过夜，得到前体溶液；②过滤后，加入甲苯，然后加热使其结晶，最后退火处理，得到CsPbBr3微晶粉末。
更进一步限定，步骤①中CsBr和PbBr2的摩尔比为1:1.6。
更进一步限定，步骤②中在110-130℃下加热8-12min使其结晶。
更进一步限定，步骤②中退火温度为130-150℃，时间为20-40min。
更进一步限定，步骤②中过滤后的前体溶液与甲苯的体积比为1：（1-3）。
进一步限定，固化剂与PDMS的质量比为1：10。
进一步限定，继续搅拌8-12min。
进一步限定，热固化温度为80-120℃。
本发明的目的之三在于提供一种上述高聚物基柔性薄膜在屏蔽X/γ射线辐射中的应用。
本发明的目的之四在于提供一种柔性可穿戴设备，所述柔性可穿戴设备包括上述高聚物基柔性薄膜。
本发明的目的之五在于提供一种上述柔性可穿戴设备在航空航天和核工业中的应用。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
本发明提供了一种具有重量轻、柔韧，同时具有优异的物理、机械和抗辐射性能的屏蔽材料的制备方法。通过采用微晶CsPbBr3与聚合物(PDMS) 混合搅拌提供了一个简便制作的材料基础。此外，通过改变微晶和PDMS的质量占比可以实现更高的屏蔽效果。复合材料在厚度仅为1 mm左右的情况下可以衰减约84 %的γ射线并且在当X射线的能量处于40keV以下时可以实现完全屏蔽。
附图说明
图1是实施例4所得CsPbBr3/PDMS复合材料折叠不同弯曲度的实物图；
图2是实施例4所得CsPbBr3/PDMS复合材料的XRD图谱；
图3是实施例4所得CsPbBr3/PDMS复合材料的SEM照片；(a)为正面，(b)为截面；
图4是实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的线性衰减系数关系图；
图5是实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的半值层关系图；
图6是实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的十值层关系图；
图7是实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的平均自由程关系图；
图8是实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料CsPbBr3质量占比为70%的X射线屏蔽率随X射线能量变化柱状图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1、本实施例的X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜的制备方法按以下步骤进行：
（1）将CsBr和PbBr2按1:1.6的摩尔比溶于二甲基亚砜溶液(DMSO)中，得到CsPbBr3溶液；
（2）将CsPbBr3溶液在室温和800 rpm下搅拌过夜，得到前体溶液；
（3）将前体溶液用聚四氟乙烯过滤器(0.2 µM孔径)过滤后，加入2倍体积的甲苯，然后倒入密封的结晶盘中，在120℃下加热10分钟使其结晶，再在140℃下退火30分钟得到微晶粉末CsPbBr3；
（4）将所制备的微晶粉末CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂（道康宁SYLGARD184）搅拌至混合均匀，然后按主剂与固化剂为10:1的质量比加入固化剂（道康宁SYLGARD184）继续搅拌10分钟，同时保证CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂和固化剂总质量的比为3:7，接着倒入圆形玻璃培养皿中均匀铺开，随后放入手套箱过渡舱中去除气泡，最后于100℃下加热至材料凝固，得到CsPbBr3/PDMS复合材料，即高聚物基柔性薄膜。
实施例2、本实施例的X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜的制备方法按以下步骤进行：
（1）将CsBr和PbBr2按1:1.6的摩尔比溶于二甲基亚砜溶液(DMSO)中，得到CsPbBr3溶液；
（2）将CsPbBr3溶液在室温和800 rpm下搅拌过夜，得到前体溶液；
（3）将前体溶液用聚四氟乙烯过滤器(0.2 µM孔径)过滤后，加入2倍体积的甲苯，然后倒入密封的结晶盘中，在120℃下加热10分钟使其结晶，再在140℃下退火30分钟得到微晶粉末CsPbBr3；
（4）将所制备的微晶粉末CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂（道康宁SYLGARD184）搅拌至混合均匀，然后按主剂与固化剂为10:1的质量比加入固化剂（道康宁SYLGARD184）继续搅拌10分钟，同时保证CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂和固化剂总质量的比为4:6，接着倒入圆形玻璃培养皿中均匀铺开，随后放入手套箱过渡舱中去除气泡，最后于100℃下加热至材料凝固，得到CsPbBr3/PDMS复合材料，即高聚物基柔性薄膜。
实施例3、本实施例的X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜的制备方法按以下步骤进行：
（1）将CsBr和PbBr2按1:1.6的摩尔比溶于二甲基亚砜溶液(DMSO)中，得到CsPbBr3溶液；
（2）将CsPbBr3溶液在室温和800 rpm下搅拌过夜，得到前体溶液；
（3）将前体溶液用聚四氟乙烯过滤器(0.2 µM孔径)过滤后，加入2倍体积的甲苯，然后倒入密封的结晶盘中，在120℃下加热10分钟使其结晶，再在140℃下退火30分钟得到微晶粉末CsPbBr3；
（4）将所制备的微晶粉末CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂（道康宁SYLGARD184）搅拌至混合均匀，然后按主剂与固化剂为10:1的质量比加入固化剂（道康宁SYLGARD184）继续搅拌10分钟，同时保证CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂和固化剂总质量的比为5:5，接着倒入圆形玻璃培养皿中均匀铺开，随后放入手套箱过渡舱中去除气泡，最后于100℃下加热至材料凝固，得到CsPbBr3/PDMS复合材料，即高聚物基柔性薄膜。
实施例4、本实施例的X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜的制备方法按以下步骤进行：
（1）将CsBr和PbBr2按1:1.6的摩尔比溶于二甲基亚砜溶液(DMSO)中，得到CsPbBr3溶液；
（2）将CsPbBr3溶液在室温和800 rpm下搅拌过夜，得到前体溶液；
（3）将前体溶液用聚四氟乙烯过滤器(0.2 µM孔径)过滤后，加入2倍体积的甲苯，然后倒入密封的结晶盘中，在120℃下加热10分钟使其结晶，再在140℃下退火30分钟得到微晶粉末CsPbBr3；
（4）将所制备的微晶粉末CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂（道康宁SYLGARD184）搅拌至混合均匀，然后按主剂与固化剂为10:1的质量比加入固化剂（道康宁SYLGARD184）继续搅拌10分钟，同时保证CsPbBr3与聚二甲基硅氧烷(PDMS)主剂和固化剂总质量的比为7:3，接着倒入圆形玻璃培养皿中均匀铺开，随后放入手套箱过渡舱中去除气泡，最后于100℃下加热至材料凝固，得到CsPbBr3/PDMS复合材料，即高聚物基柔性薄膜。
实施例4所得样品折叠不同弯曲度的实物图如图1所示，可见，CsPbBr3/PDMS复合材料具有非常好的柔韧性。
实施例4所得样品的XRD图谱如图2所示，可见CsPbBr3微晶。
实施例4所得样品的SEM正面图和截面图如图3所示，从正面可以看出PMDS已经成功包覆CsPbBr3，从截面图中可以观察到CsPbBr3微晶已经成功嵌入到PDMS中。
效果例1：将实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料用于屏蔽γ射线辐射，具体过程如下：
使用的入射伽马辐射源为：241Am，能量为59.5 keV，采用的辐射屏蔽样品的厚度为1 mm，直径为50 mm的CsPbBr3/PDMS复合材料圆片，使用来自ORTEC公司研发的GEM30P4-76的高纯锗伽马能谱仪测量透射率。样品片置于探测器和伽马射线源之间，辐照时间为100s。放射源产生的γ射线通过样品时，样品中的物质会吸收或散射一部分γ射线。这导致全能峰的计数率降低，因为一些γ射线被样品吸收。通过比较没有样品和有样品时的全能峰计数，可以推断出样品对γ射线的屏蔽效果，从而计算出衰减系数。每次测量重复30次，计算平均结果，具体如下：
实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的线性衰减系数结果如图4所示，可见，随着与CsPbBr3的质量占比的增加，光子单位长度内任意相互作用的概率，即光电效应、康普顿散射、电子对效应发生的总概率也随着增加。
实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的半值层结果如图5所示，可见，随着与CsPbBr3的质量占比的增加将伽马射线辐射强度降低到其初始强度的一半所需的屏蔽材料的厚度也在逐渐减小。
实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的十值层结果如图6所示，可见，随着与CsPbBr3的质量占比的增加，将伽马射线辐射强度降低到其初始强度的十分之一所需的屏蔽材料的厚度同样也在减小。
实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料γ射线屏蔽性能与CsPbBr3/PDMS质量占比关系的平均自由程结果如图7所示，可见，随着与CsPbBr3的质量占比的增加，光子在被尽量减少电磁和环境光的干扰。
效果例2：将实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料用于屏蔽X射线辐射，具体过程如下：
X射线管(VF-50J-Rh)作为X射线源。在典型测试中，将管电压分别设置为20、40kV，管电流固定为1 mA，曝光时间为30 s。X射线源到探测器和样品的距离固定为5 cm。另一部分由型号为X射线管型号XLT-160的X射线机激发能量，并在一个密闭的屏蔽室内进行。管电压为60-120 kV, 管电流为1 mA。X射线源与检测器到样品的距离固定在150 cm。使用医用RaySafe X2 X射线综合测试仪测原始剂量和透射射线剂量。样品紧贴RaySafe X2 X射线综合测试仪，辐照时间30s 重复10次。
实施例1-4所得CsPbBr3/PDMS复合材料与X射线不同剂量率衰减效率的关系结果如图8所示，可见，材料具有较高的X射线屏蔽率，特别是在20-40keV能量范围内几乎完全屏蔽了X射线。但材料的X射线屏蔽能力随着X射线能量的提高有所降低，这个原因可以归结于CsPbBr3/PDMS复合材料的线性衰减系数随能量的关系得到解释，即X射线与物质相互作用中的光电效应和康普顿效应的反应截面随射线能量的增加而降低的结果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜，其特征在于，由微晶CsPbBr3和PDMS交联后热固化而成。
2.根据权利要求1所述的高聚物基柔性薄膜，其特征在于，所述高聚物基柔性薄膜中微晶CsPbBr3含量为30-70wt.%。
3.权利要求1或2所述的X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法：
将CsPbBr3微晶粉末和PDMS搅拌至混合均匀，然后加入固化剂继续搅拌，接着于玻璃培养皿中均匀铺开并除泡，最后进行热固化，得到X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，CsPbBr3微晶粉末的制备过程为：①将CsBr和PbBr2按一定摩尔比溶于DMSO中搅拌过夜，得到前体溶液；②过滤后，加入甲苯，然后加热使其结晶，最后退火处理，得到CsPbBr3微晶粉末。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤①中CsBr和PbBr2的摩尔比为1:1.6，步骤②中过滤后的前体溶液与甲苯的体积比为1：（1-3），步骤②中在110-130℃下加热8-12min使其结晶，步骤②中退火温度为130-150℃，时间为20-40min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，固化剂与PDMS的质量比为1：10。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，继续搅拌8-12min，热固化温度为80-120℃。
8.权利要求1或2所述的高聚物基柔性薄膜的应用，其特征在于，用于屏蔽X/γ射线辐射。
9.一种柔性可穿戴设备，其特征在于，所述柔性可穿戴设备包括权利要求1或2所述的高聚物基柔性薄膜。
10.权利要求9所述的柔性可穿戴设备的应用，其特征在于，应用于航空航天和核工业领域。
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| CN202410165944.8A Pending CN117701002A (zh) | 2024-02-06 | 2024-02-06 | X/γ射线屏蔽用高聚物基柔性薄膜及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117701002A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108587176A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-09-28 | 温州大学 | 一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法 |
| CN112852158A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-28 | 福建师范大学 | 一种钙钛矿量子点玻璃膜及其制备方法和应用 |
| CN115173738A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-10-11 | 南京信息工程大学 | 一种基于CsPbBr3纳米晶的柔性纳米压电发电机的制备方法 |
| CN116987303A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-11-03 | 陕西科技大学 | 一种高效X射线屏蔽的CsPbBr3/ANF柔性复合薄膜及其制备方法 |
-
2024
- 2024-02-06 CN CN202410165944.8A patent/CN117701002A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108587176A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-09-28 | 温州大学 | 一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法 |
| CN112852158A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-28 | 福建师范大学 | 一种钙钛矿量子点玻璃膜及其制备方法和应用 |
| CN115173738A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-10-11 | 南京信息工程大学 | 一种基于CsPbBr3纳米晶的柔性纳米压电发电机的制备方法 |
| CN116987303A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-11-03 | 陕西科技大学 | 一种高效X射线屏蔽的CsPbBr3/ANF柔性复合薄膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 滕倩倩: "铅卤钙钛矿/环氧树脂复合材料制备及伽马屏蔽性能研究", 《工程材料学》, 11 November 2022 (2022-11-11), pages 11 - 13 * |
| 谭俊杰等: "钙钛矿基辐射屏蔽材料制备及其应用研究进展", 《化工设计通讯》, vol. 49, no. 12, 31 December 2023 (2023-12-31), pages 32 - 33 * |
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