CN108587176A - 一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3(X=Cl,Br,I,Cl/Br和Br/I混合的卤化物体系)的方法,通过以聚二甲基硅氧烷作为基质;在制备时,先通过热注入法制备含有不同卤素元素的无机钙钛矿量子点,制备好分散于正己烷或者甲苯中,保存留用;将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合均匀,然后倒入到含有量子点的溶剂中,形成混合液,再将混合液放到真空干燥箱中干燥,干燥时间仅为6‑8个小时就可以制得复合膜,大大缩短了时间,降低了时间成本;同时该方法操作简单,具有很好的市场价值,易于推广。在经过100天后,该复合膜的荧光性能基本不变,从而说明了通过钙钛矿量子点嵌入聚二甲基硅氧烷中,其稳定性能够大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及材料学领域,更具体的说是涉及一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3(X=Cl,Br,I,Cl/Br和Br/I混合的卤化物体系)的方法。
背景技术
全无机钙钛矿CsPbX3(X=Cl,Br,I,Cl/Br和Br/I混合卤化物体系)量子点由于其优异的发光性质如高量子效率,窄线宽和颜色在整个可见光谱范围可调性而倍受关注,已被广泛研究并被认为是光电子器件(如激光,光电探测和白光发射二极管)的有前途材料。尽管CsPbX3钙钛矿量子点作为新兴材料本身被强调,并且在各种应用中使用,但它们的稳定性不强,在受到湿度、光或者温度等因素影响下,其性能会大幅度下降,从而限制了它们在光电器件中的应用。
在现有技术中,通过以(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷为基质,将CsPbX3钙钛矿量子点嵌在该基质上,可以大大提高钙钛矿量子点的稳定性(详见SunC,ShenX,ZhangY,etal.[J].Nanotechnology,2017,28(36):365601.),但该方法的整个过程会受到(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)的水解的影响,如果水解过程不完全,则将会影响整个的实验过程,从而无法提高钙钛矿量子点的稳定性。并且整个实验过程中比较耗时,水解需要8小时,干燥需要3天,时间成本过高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3,该方法以聚二甲基硅氧烷为基质,将钙钛矿量子点掺杂在该基质上时,其稳定性大大提高;同时整个实验过程简单,所需时间较短。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,包括以下步骤:
步骤一:将CsPbX3分散在有机溶剂中,得到含有量子点的分散液;X=Cl,Br,I,Cl/Br和Br/I混合的卤化物体系;
步骤二:先将聚二甲基硅氧烷与固化剂搅拌混合,之后将含有量子点的分散液加入其中,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到真空干燥箱中干燥,得到复合膜。
所述有机溶剂为正己烷和甲苯中的任意一种。
步骤一中每0.5mgCsPbX3分散在5ml有机溶剂中。
所述固化剂为4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑和N,N-二甲基正辛胺的混合物。
所述固化剂中4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑和N,N-二甲基正辛胺的质量比为3:1:2。
步骤二中添加的聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为10:1。
每5ml含有量子点的分散液中,加入2g聚二甲基硅氧烷。
步骤三中真空干燥箱的温度为80-100℃,干燥时间为6-10h。
步骤五中的复合膜可以用于光电器材中。
本发明的有益效果:
1、通过热注入法合成的量子点具有优异的发光性能;
2、本技术方案合成的量子点/聚二甲基硅氧烷的复合物不仅具备了量子点的优异的发光性能,而且还同时具备了聚二甲基硅氧烷的透明性,柔性,同时还展示了高的稳定性,在环境条件下,可以稳定的保存数月。这一特性对于这类新型柔性发光材料在光电器件的研究和应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1-5制得的试样的XRD图;
图2为不同量子点的荧光吸收图(从左到右分别对应CsPbCl3,CsPbCl1.58Br1.42,CsPbBr3,CsPbI1.65Br1.35和CsPbI3);
图3为不同量子点/PDMS复合物的荧光吸收图(从左到右分别对应CsPbCl3/PDMS,CsPbCl1.58Br1.42/PDMS,CsPbBr3/PDMS,CsPbI1.65Br1.35/PDMS和CsPbI3/PDMS),PDMS为聚二甲基硅氧烷;
图4为CsPbCl1.58Br1.42/PDMS在放置100天后的荧光对比图,其中PDMS为聚二甲基硅氧烷。
具体实施方式
实施例1:
合成钙钛矿量子点CsPbCl3
S1:先将0.08gCsCO3加入到100ml的三口烧瓶中,再加入5ml十八烯和0.5ml油酸,在120℃下干燥1h,然后在N2氛围下加热到150℃,加热30min;
S2:将5ml十八烯、0.188mmol的PbCl2和1ml三辛基膦加入到50ml的三口烧瓶中,在120℃的真空下干燥1h,在N2氛围下加入干燥的0.5ml油酸和0.5ml油胺,混合搅拌30min;再将温度升到160℃,然后再将S1中合成的油酸铯0.4ml注入,5s后将三口烧瓶放入冰水浴中反应,2min后,得到含CsPbCl3量子点的溶液;
S3:将含CsPbCl3量子点的溶液用叔丁醇进行离心,在8000rpm下每次离心5分钟,一共离心3次,得到CsPbCl3量子点颗粒,然后分散在正己烷中;其中每0.5mgCsPbCl3量子点颗粒需正己烷5ml。
将CsPbCl3量子点嵌入聚二甲基硅氧烷中:
步骤一:取分散有CsPbCl3量子点的正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将分散有CsPbCl3量子点的正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥8h,得到复合膜。
实施例2:
合成钙钛矿量子点CsPbBr3
S1:先将0.08gCsCO3加入到100ml的三口烧瓶中,再加入5ml十八烯和0.5ml油酸,在120℃下干燥1h,然后在N2氛围下加热到150℃,加热30min;
S2:将5ml十八烯、0.188mmol的PbBr2加入到50ml的三口烧瓶中,在120℃的真空下干燥1h,在N2氛围下加入干燥的0.5ml油酸和0.5ml油胺,混合搅拌30min;
再将温度升到160℃,然后再将S1中合成的油酸铯0.4ml注入,5s后将三口烧瓶放入冰水浴中反应,2min后,得到含CsPbBr3量子点的溶液;
S3:将含CsPbBr3量子点的溶液用叔丁醇进行离心,在8000rpm下每次离心5分钟,一共离心3次,得到CsPbBr3量子点颗粒,然后分散在正己烷中;其中每0.5mgCsPbBr3量子点颗粒需正己烷5ml。
将CsPbBr3量子点嵌入聚二甲基硅氧烷中:
步骤一:取分散有CsPbBr3量子点的正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将分散有CsPbBr3量子点的正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥8h,得到复合膜。
实施例3:
合成钙钛矿量子点CsPbI3
S1:先将0.08gCsCO3加入到100ml的三口烧瓶中,再加入5ml十八烯和0.5ml油酸,在120℃下干燥1h,然后在N2氛围下加热到150℃,加热30min;
S2:将5ml十八烯、0.188mmol的PbI2加入到50ml的三口烧瓶中,在120℃的真空下干燥1h,在N2氛围下加入干燥的0.5ml油酸和0.5ml油胺,混合搅拌30min;
再将温度升到160℃,然后再将S1中合成的油酸铯0.4ml注入,5s后将三口烧瓶放入冰水浴中反应,2min后,得到含CsPbI3量子点的溶液;
S3:将含CsPbI3量子点的溶液用叔丁醇进行离心,在8000rpm下每次离心5分钟,一共离心3次,得到CsPbI3量子点颗粒,然后分散在正己烷中;其中每0.5mgCsPbI3量子点颗粒需正己烷5ml。
将CsPbI3量子点嵌入聚二甲基硅氧烷中:
步骤一:取分散有CsPbI3量子点的正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将分散有CsPbI3量子点的正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥8h,得到复合膜。
实施例4:
按体积比为1:1混合CsPbCl3和CsPbBr3量子点溶液得到CsPbCl1.58Br1.42量子点溶液,再将CsPbCl1.58Br1.42嵌入聚二甲基硅氧烷中:
步骤一:取分散有CsPbCl1.58Br1.42量子点的正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将分散有CsPbCl1.58Br1.42量子点的正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥8h,得到复合膜。
实施例5:
按体积比为1:1混合混合CsPbI3和CsPbBr3得到CsPbI1.65Br1.35量子点溶液,再将CsPbI1.65Br1.35嵌入聚二甲基硅氧烷中:
步骤一:取分散有CsPbI1.65Br1.35量子点的正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将分散有CsPbCl1.58Br1.42量子点的正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥8h,得到复合膜。
所述实施例1-5中使用的固化剂均是从广州共庆化工有限公司购买,其货号为13826462678。
实施例6:合成钙钛矿量子点CsPbBr3
S1:先将0.08gCsCO3加入到100ml的三口烧瓶中,再加入5ml十八烯和0.5ml油酸,在120℃下干燥1h,然后在N2氛围下加热到150℃,加热30min;
S2:将5ml十八烯、0.188mmol的PbBr2加入到50ml的三口烧瓶中,在120℃的真空下干燥1h,在N2氛围下加入干燥的0.5ml油酸和0.5ml油胺,混合搅拌30min;
再将温度升到160℃,然后再将S1中合成的油酸铯0.4ml注入,5s后将三口烧瓶放入冰水浴中反应,2min后,得到含CsPbBr3量子点的溶液;
S3:将含CsPbBr3量子点的溶液用叔丁醇进行离心,在8000rpm下每次离心5分钟,一共离心3次,得到CsPbBr3量子点颗粒,然后分散在正己烷中;其中每0.5mgCsPbBr3量子点颗粒需正己烷5ml。
将CsPbBr3量子点嵌入聚二甲基硅氧烷中:
步骤一:取分散有CsPbBr3量子点的正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将分散有CsPbBr3量子点的正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;所述固化剂为4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑和N,N-二甲基正辛胺的混合物,其质量比为3:1:2;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥6h,得到复合膜。对比例1:
油酸铯的制备
将0.80gCs2CO3,2.5ml油酸和30ml十八烯加入100ml三颈圆底烧瓶中,真空脱气10分钟,然后在真空下加热至120℃1h。在N2下将混合物进一步加热至150℃并保持2小时直至获得澄清溶液。
量子点凝胶的合成
将10ml十八烯和0.376mmolPbBr2装入50ml三颈圆底烧瓶中,在真空下脱气10分钟,并在120℃真空下加热1小时。然后,将烧瓶切换至N2保护。在此温度下将1ml油酸和1ml(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷迅速加入到烧瓶中。当溶液变澄清时,将温度升高至145℃,并快速注入1ml油酸铯溶液(预热至100℃)。1分钟后,应用冰水浴将溶液冷却至室温,将得到的溶胶溶液倒入圆柱形模具中。在室温下进一步干燥3天后,从模具中收集独立的量子点凝胶整体颗粒。
对比例2:步骤一:取正己烷5ml,备用;
步骤二:将2g聚二甲基硅氧烷与0.2g固化剂搅拌混合,之后将正己烷加入其中,继续搅拌混合,形成混合液;
步骤三:将混合溶液放到温度为90℃真空干燥箱中,干燥8h,得到复合膜。固化剂是从广州共庆化工有限公司购买,其货号为13826462678。
将实施例1-5和对比例2制得的试样用XRD衍射仪进行测试,得到各试样相应的XRD图,从而制得图1.
从图1可得,实施例1-5的试样与对比例1的XRD图,明显不同,实施例1-5的XRD图中有多个特征峰,而聚二甲基硅氧烷仅为一个特征峰;其中实施例2制得的CsPbBr3量子点/聚二甲基硅氧烷复合物的2θ值特征衍射峰在15.3°,21.6°和30.8°附近变化,对应于CsPbBr3立方相(PDF#54-075)的(100),(110)和(200)面。
通过用荧光光谱仪对CsPbCl3,CsPbCl1.58Br1.42,CsPbBr3,CsPbI1.65Br1.35和CsPbI3这5种量子点进行测试,得到相应的荧光吸收图,制得图2;
通过用荧光光谱仪对实施例1-5制得的试样进行测试,得到相应的荧光吸收图,制得图3;
通过图2和图3可知,将量子点嵌入聚二甲基硅氧烷后,其原有的荧光性能基本保持不变,从而说明将量子点嵌入聚二甲基硅氧烷后,依然具有优异的发光性质如高量子效率,能够被广泛研究并被认为是光电子器件(如激光,光电探测和白光发射二极管)的有前途材料。
通过用荧光光谱仪对实施例4制得的试样进行测试荧光测试;在室温条件下放置100天后,再进行荧光测试,得到图4;
由图4可知,实施例4制得的试样在第一天时其荧光强度约为3780,在100天后其荧光强度约为3510,两只荧光强度基本不变,说明将量子点嵌入聚二甲基硅氧烷后,大大提高了量子点的稳定性,延长了其使用寿命,提高了其应用价值。
将实施例2、6和对比例1制得的试样用荧光光谱仪进行测试,在室温条件下放置100天后,在进行荧光测试,其荧光强度如下表;
试样 | 1天后的荧光强度(a.u.) | 100天后的荧光强度(a.u.) |
实施例2 | 4800 | 4400 |
实施例6 | 4850 | 4420 |
对比例1 | 4600 | 1300 |
本发明所用的荧光光谱仪的型号为FluoroMax-4,从HORIBAJobinYvon公司购买
本发明的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,通过以聚二甲基硅氧烷作为基质,聚二甲基硅氧烷具有很好的透明性和柔性;在制备时,先通过热注入法制备含有不同卤素元素的无机钙钛矿量子点,制备好分散于正己烷或者甲苯中,保存留用;将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合均匀,然后倒入到含有量子点的溶剂中,形成混合液,再将混合液放到真空干燥箱中干燥,干燥时间仅为6-8个小时就可以制得复合膜,大大缩短了时间,降低了时间成本;同时该方法操作简单,具有很好的市场价值,易于推广。通过图4可知,在经过100天后,该复合膜的荧光性能基本不变,从而说明了通过钙钛矿量子点嵌入聚二甲基硅氧烷中,其稳定性能够大大提高,这一特性对于这类新型柔性发光材料在光电器件的研究和应用具有重要意义。
作为本发明的另一新创,在固化剂上选择了4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑和N,N-二甲基正辛胺的混合物,在这些物质的相互协作下,对含有钙钛矿量子点和聚二甲基硅氧烷的混合液起到了很好的固化作用,大大缩短干燥时间,降低时间成本,提高了经济效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将CsPbX3分散在有机溶剂中,得到含有量子点的分散液;X=Cl,Br,I,Cl/Br和Br/I混合的卤化物体系;
步骤二:先将聚二甲基硅氧烷与固化剂搅拌混合,之后将含有量子点的分散液加入其中,形成混合液;
步骤三:将混合液放到真空干燥箱中干燥,得到复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:所述有机溶剂为正己烷和甲苯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:步骤一中每0.5mgCsPbX3分散在5ml有机溶剂中。
4.根据权利要求1所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:所述固化剂为4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑和N,N-二甲基正辛胺的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:所述固化剂中4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺、1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑和N,N-二甲基正辛胺的质量比为3:1:2。
6.根据权利要求1所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:步骤二中添加的聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为10:1。
7.根据权利要求6所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:每5ml含有量子点的分散液中,加入2g聚二甲基硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:步骤三中真空干燥箱的温度为80-100℃,干燥时间为6-10h。
9.根据权利要求8所述的一种用于稳定全无机钙钛矿量子点CsPbX3的方法,其特征在于:步骤五中的复合膜可以用于光电器材中。
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