CN114262454A - 一种具有超强热稳定性的荧光复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有超强热稳定性的荧光复合薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有超强稳定性的荧光复合薄膜及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：制备均匀分散的介孔二氧化硅小球；将均匀分散的介孔二氧化硅小球与钙钛矿原材料混合，并通过高温煅烧处理得到荧光复合材料；将荧光复合材料过筛后与聚二甲基硅氧烷混合，得到具有超强稳定性的荧光复合薄膜。通过上述制备方法制备得到的荧光复合薄膜可以用于各类智能显示设备，照明设备中，具有较宽的色域和超强的发光稳定性。

Description

一种具有超强热稳定性的荧光复合薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种薄膜，尤其涉及一种具有超强热稳定性的发光薄膜及其制备方法，属于高分子膜技术领域。
背景技术
全无机卤化铅钙钛矿纳米晶(LHP)具有高的光致发光量子产率(PLQY)和高的色纯度，使其在发光二极管、显示器、辐射探测器和太阳能聚光器等不同的光电应用领域具有广阔的应用前景。为了解决这个问题，近年来已经设计出了不同的策略来保护全无机卤化铅钙钛矿纳米晶，最有前途的策略是将它们包裹在聚合物中，无机基质(包括金属氧化物，例如二氧化硅，二氧化钛，A12O3和金属卤化物)或杂化化合物(例如，金属-有机骨架)。
金属氧化物由于本身化学性质稳定，可以确保LHP的热稳定性和水稳定性，同时保持其高的发光发射。在不同的金属氧化物中，介孔二氧化硅是包覆LHP的最佳候选材料之一，不仅无毒，价格低廉，且表面易于功能化，孔的大小可调。
目前，相关研究大多集中在湿化学方法(浸渍)和调整孔径，从而将CsPbBr3量子点嵌入到介孔SiO2中，实现封装。但是，由于开放的孔隙，CsPbBr3量子点在面对极性溶剂(如水)时仍容易发生降解。同时，由于介孔SiO2内的纳米晶体浓度相对较低，其亮度也可能受到影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的一个目的为提供一种具有超强热稳定性的发光薄膜。
本发明的另一目的是提供一种具有超强热稳定性的发光薄膜的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种具有超强稳定性的荧光复合薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
制备均匀分散的介孔二氧化硅小球；
将均匀分散的介孔二氧化硅小球与钙钛矿原材料混合，并通过高温煅烧处理得到荧光复合材料；
将荧光复合材料过筛后与聚二甲基硅氧烷混合，得到具有超强稳定性的荧光复合薄膜。
在本发明的一具体实施方式中，均匀分散的介孔二氧化硅小球通过以下步骤制备得到：
十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和水在50℃-80℃(优选60℃)油浴条件下以100-500转/分钟(优选150转/分钟)的搅拌速度搅拌1h-2h(优选1h)，得到透明的前体溶液；其中，十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和去离子水的混合比例为20mL-25mL：0.15-0.2g：30mL-40mL(优选24mL：0.18g：36mL)；
将正硅酸乙酯与环己烷混合，加入前体溶液中，将油浴温度保持在50℃-80℃(优选60℃)，以100-500转/分钟(优选150转/分钟)的速度持续搅拌6h-48h；其中，正硅酸乙酯、环己烷、前体溶液的混合比例为1mL：9mL-19mL：50mL-65mL(优选1mL：19mL：60mL)；
收集下水相，以9000-10000转/分钟离心10-15分钟，用乙醇洗涤，重复离心洗涤三次，最后将沉淀溶于水中，通过冷冻干燥，得到均匀分散的介孔二氧化硅小球。
其中，十六烷基三甲基氯化铵为25％wt的十六烷基三甲基氯化铵溶液，其由6g十六烷基三甲基氯化铵溶于24mL水中制备得到。
在本发明的一具体实施方式中，荧光复合材料通过以下步骤制备得到：
AX、均匀分散的介孔二氧化硅小球、水混合后在70℃-80℃油浴条件下搅拌0.5-1h，将溶液置于70-80℃烘箱内干燥12-24h，得到干燥的前体粉末；其中，AX、均匀分散的介孔二氧化硅小球和水的混合比例为28.4mg-56.8mg：39.1mg-78.3mg：10mL-20mL(28.4mg：78.3mg：20mL)；
将BX2与前体粉末充分混合，空气条件下，先以1-5℃/分钟的升温速率升至550-600℃(比如560℃)，再维持550-600℃(比如560℃)保持30-60分钟，随后自然降温，得到复合粉末；BX2与前体粉末的混合比例为49.9mg：105mg-106.7mg；
将复合粉末溶于10-20mL水中，以9000-10000转/分钟离心5-15分钟，重复离心水洗三次，最后将溶液置于50-80℃(比如60℃)的烘箱中干燥6-12h，得到荧光复合材料。
其中，AX中：A为铯离子，X为卤素离子(比如Br-)；BX2中：B为铅离子，X为卤素离子(比如Br-)。
在本发明的一具体实施方式中，具有超强稳定性的荧光复合薄膜通过以下步骤制备得到：
将过筛后的荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，以1500-2000转/分钟搅拌1-2h，将混合物注入到聚四氟乙烯平板模具中，真空干燥0.5-1h后，在70-80℃下固化12-24h。
其中，过筛后的荧光复合材料经由研钵研磨后通过标准100目筛过筛后收集得到。荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂的混合比为100mg：1mL：100μL。
本发明还提供了一种具有超强稳定性的荧光复合薄膜，该具有超强稳定性的荧光复合薄膜是通过本发明的具有超强稳定性的荧光复合薄膜的制备方法制备得到的。
本发明的具有超强稳定性的荧光复合薄膜可以应用于各类智能显示设备、照明设备中。本发明的具有超强热稳定性的发光薄膜的可以用于照明设备、智能显示设备、可穿戴设备等中。
本发明的具有超强热稳定性的发光薄膜的制备方法，通过钙钛矿自限制生长在封闭的小球中，实现了发光薄膜的超强热稳定性。
在本发明的具有超强热稳定性的发光薄膜的制备方法中，通过使钙钛矿量子点在冷却过程中自结晶，限制生长在封闭的介孔SiO2小球中，将钙钛矿量子点与外部环境隔绝，使得组装的发光薄膜在各类极端环境下仍然能保持超强的稳定性。
通过本发明的制备方法制备得到的荧光复合薄膜可以用于各类智能显示设备、照明设备中，具有较宽的色域和超强的发光稳定性。
附图说明
图1为实施例1的具有超强热稳定性的发光薄膜的光致发光量子产率。
图2为实施例1的具有超强热稳定性的发光薄膜在冷热循环条件下的光致发光强度变化情况。
图3为对比例1的发光薄膜的光致发光量子产率。
图4为对比例1的发光薄膜在冷热循环条件下的光致发光强度变化情况。
图5为对比例2的发光薄膜的光致发光量子产率。
图6为对比例2的发光薄膜在冷热循环条件下的光致发光强度变化情况。
图7为对比例3的发光薄膜的光致发光量子产率。
图8为对比例3的发光薄膜在冷热循环条件下的光致发光强度变化情况。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种具有超强热稳定性的发光薄膜，其是通过以下步骤制备得到的：
十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和去离子水在60℃油浴条件下以150转/分钟的搅拌速度搅拌1h，得到透明的前体溶液；25％wt的十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和去离子水的混合比例为24mL：0.18g：36mL；25％wt的十六烷基三甲基氯化铵溶液是由6g十六烷基三甲基氯化铵溶于24mL去离子水中制备得到；
将正硅酸乙酯与环己烷混合，加入所述前体溶液中，将油浴温度保持在60℃，以150转/分钟的速度持续搅拌48h；正硅酸乙酯、环己烷、前体溶液的混合比例为：1mL：19mL：60mL；
收集下水相，以10000转/分钟离心10分钟，用乙醇洗涤，重复离心洗涤三次，最后将沉淀溶于去离子水中，通过冷冻干燥得到均匀分散的介孔二氧化硅小球；
AX(A为铯离子，X为Br-)、介孔二氧化硅小球、去离子水混合后在80℃油浴条件下搅拌1h，将溶液置于80℃烘箱内干燥12h，得到干燥的前体粉末；AX、介孔二氧化硅小球和去离子水的混合比例为28.4mg：78.3mg：20mL；
将BX2与前体粉末充分混合，在粉末转移至管式炉中，空气条件下，先以5℃/分钟的升温速率升至560℃，再维持560℃保持30分钟，随后自然降温，得到复合粉末；BX2与前体粉末的混合比例为49.9mg：105-106.7mg；
将复合粉末溶于10mL去离子水中，以10000转/分钟离心5分钟，重复离心水洗三次，最后将溶液置于60℃的烘箱中干燥6h，得到荧光复合材料；
将过筛后的荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，以1500转/分钟搅拌1h，将混合物注入到聚四氟乙烯平板模具中，真空干燥1h后，在80℃下固化12h，得到具有超强热稳定性的发光薄膜；筛后的荧光复合材料经由研钵研磨后通过标准100目筛过筛后收集得到；荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂的混合比为100mg：1mL：100μL。
图1为实施例1中的具有超强热稳定性的发光薄膜的光致发光量子产率。光致发光量子效率达到81％，表现出高的发光效率。
图2为实施例1中具有超强热稳定性的发光薄膜在冷热循环条件下的光致发光强度变化情况。可以看到，在循环10次后发光薄膜的光致发光强度基本保持不变。
实施例2
本实施例提供了一种具有超强热稳定性的发光薄膜，其是通过以下步骤制备得到的：
十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和去离子水在60℃油浴条件下以150转/分钟的搅拌速度搅拌1h，得到透明的前体溶液；25％wt的十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和去离子水的混合比例为20mL：0.2g：40mL；25％wt的十六烷基三甲基氯化铵溶液是由6g十六烷基三甲基氯化铵溶于24mL去离子水中制备得到；
将正硅酸乙酯与环己烷混合，加入所述前体溶液中，将油浴温度保持在60℃，以150转/分钟的速度持续搅拌48h；正硅酸乙酯、环己烷、前体溶液的混合比例为：1mL：9mL：50mL；
收集下水相，以10000转/分钟离心10分钟，用乙醇洗涤，重复离心洗涤三次，最后将沉淀溶于去离子水中，通过冷冻干燥得到均匀分散的介孔二氧化硅小球；
AX(A为铯离子，X为Br-)、介孔二氧化硅小球、去离子水混合后在80℃油浴条件下搅拌1h，将溶液置于80℃烘箱内干燥12h，得到干燥的前体粉末；AX、介孔二氧化硅小球和去离子水的混合比例为50mg：40mg：15mL；
将BX2与前体粉末充分混合，在粉末转移至管式炉中，空气条件下，先以5℃/分钟的升温速率升至560℃，再维持560℃保持30分钟，随后自然降温，得到复合粉末；BX2与前体粉末的混合比例为49.9mg：105-106.7mg；
将复合粉末溶于10mL去离子水中，以10000转/分钟离心5分钟，重复离心水洗三次，最后将溶液置于60℃的烘箱中干燥6h，得到荧光复合材料；
将过筛后的荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，以1500转/分钟搅拌1h，将混合物注入到聚四氟乙烯平板模具中，真空干燥1h后，在80℃下固化12h，得到具有超强热稳定性的发光薄膜；筛后的荧光复合材料经由研钵研磨后通过标准100目筛过筛后收集得到；荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂的混合比为100mg：1mL：100μL。
制备得到的荧光复合发光薄膜的光致发光量子效率为80.1％，在循环10次后发光薄膜的光致发光强度仅为初始强度的99.4％。
对比例1
本对比例提供了一种荧光复合发光薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，区别仅在于：在制备荧光复合材料时，先以5℃/分钟的升温速率升至500℃，再维持500℃保持30分钟，随后自然降温。
制备得到的荧光复合发光薄膜的光致发光量子效率为59.51％(图3)，在循环10次后发光薄膜的光致发光强度仅为初始强度的29.3％(图4)。
对比例2
本对比例提供了一种发光薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，区别仅在于：在制备荧光复合材料时，先以5℃/分钟的升温速率升至600℃，再维持600℃保持30分钟，随后自然降温。
制备得到的发光薄膜的光致发光量子效率为55.98％(图5)，在循环10次后发光薄膜的光致发光强度仅为初始强度的48.5％(图6)。
对比例3
本对比例提供了一种发光薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，区别仅在于：在制备荧光复合材料时，先以5℃/分钟的升温速率升至700℃，再维持700℃保持30分钟，随后自然降温。
制备得到的发光薄膜的光致发光量子效率为18.33％(图7)，在循环10次后发光薄膜的光致发光强度仅为初始强度的59.7％(图8)。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有超强稳定性的荧光复合薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
制备均匀分散的介孔二氧化硅小球；
将所述均匀分散的介孔二氧化硅小球与钙钛矿原材料混合，并通过高温煅烧处理得到荧光复合材料；
将所述荧光复合材料过筛后与聚二甲基硅氧烷混合，得到具有超强稳定性的荧光复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述均匀分散的介孔二氧化硅小球通过以下步骤制备得到：
十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和水在50℃-80℃油浴条件下以100-500转/分钟的搅拌速度搅拌1h-2h，得到透明的前体溶液；其中，十六烷基三甲基氯化铵、三乙醇胺和水的混合比例为20mL-25mL：0.15g-0.2g：30mL-40mL；
将正硅酸乙酯与环己烷混合，加入所述前体溶液中，将油浴温度保持在50℃-80℃，以100-500转/分钟的速度持续搅拌6h-48h；其中，正硅酸乙酯、环己烷、前体溶液的混合比例为1mL：9mL-19mL：50mL-65mL；
收集下水相，以9000-10000转/分钟离心10-15分钟，用乙醇洗涤，重复离心洗涤三次，最后将沉淀溶于水中，通过冷冻干燥得到均匀分散的介孔二氧化硅小球。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述十六烷基三甲基氯化铵为25％wt的十六烷基三甲基氯化铵溶液，其由6g十六烷基三甲基氯化铵溶于24mL水中制备得到。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述荧光复合材料通过以下步骤制备得到：
AX、所述均匀分散的介孔二氧化硅小球、水混合后在70℃-80℃油浴条件下搅拌0.5-1h，将溶液置于70-80℃烘箱内干燥12-24h，得到干燥的前体粉末；其中，AX、均匀分散的介孔二氧化硅小球和水的混合比例为28.4mg-56.8mg：39.1mg-78.3mg：10mL-20mL；
将BX2与前体粉末充分混合，空气条件下，先以1-5℃/分钟的升温速率升至550-600℃，再维持550-600℃保持30-60分钟，随后自然降温，得到复合粉末；BX2与前体粉末的混合比例为49.9mg：105mg-106.7mg；
将所述复合粉末溶于10-20mL水中，以9000-10000转/分钟离心5-15分钟，重复离心水洗三次，最后将溶液置于50-80℃的烘箱中干燥6-12h，得到荧光复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述AX中：A为铯离子，X为卤素离子；
优选地，所述X卤素离子为Br-；
所述BX2中：B为铅离子，X为卤素离子；
优选地，所述X卤素离子为Br-。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述具有超强稳定性的荧光复合薄膜通过以下步骤制备得到：
将过筛后的荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂混合，以1500-2000转/分钟搅拌1-2h，将混合物注入到聚四氟乙烯平板模具中，真空干燥0.5-1h后，在70-80℃下固化12-24h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述的过筛后的荧光复合材料经由研钵研磨后通过标准100目筛过筛后收集得到。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，荧光复合材料、聚二甲基硅氧烷与固化剂的混合比为100mg：1mL：100μL。
9.一种具有超强稳定性的荧光复合薄膜，该具有超强稳定性的荧光复合薄膜是按照权利要求1-8任一项所述的具有超强稳定性的荧光复合薄膜的制备方法制备得到的。
10.权利要求9所述的具有超强稳定性的荧光复合薄膜的应用，该荧光复合薄膜应用于智能显示设备、照明设备中。
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