CN100340703C - 掺钕铝钽酸镧锶激光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺钕铝钽酸镧锶激光晶体及其制备方法，该晶体的结构式为：(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3，其中x为Nd3+的掺杂浓度，x的取值范围是：0.1～10at.%。该晶体的制备方法包括下列步骤：①选定x的取值，根据分子式(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3按化学计量比称量原料：La2O3，SrCO3，Al2O3，Ta2O5和Nd2O3；②将所称量的原料混合均匀、压片，置于氧化铝坩埚中放入马弗炉中，在1200℃恒温烧结十小时以上；③将烧结后的Nd：(La，Sr)(Al，Ta)O3装入铱金坩埚中，在惰性气体保护下，用<001>方向的(La，Sr)(Al，Ta)O3单晶作籽晶，采用中频感应提拉法生长。本发明晶体有望获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长，尤其是一种激光工作物质的激光晶体材料，掺钕铝钽酸镧锶Nd3+:(La，Sr)(Al，Ta)O3激光晶体及其制备方法。
背景技术
1960年迈曼制成了第一台红宝石脉冲激光器，它标志了激光技术的诞生。从此，激光技术的发展非常迅速。以人工晶体材料为基质，半导体激光器为泵源的全固态激光器由于具有体积小、效率高、寿命长和光束质量好等优点，目前已在军事、工业、医疗等领域有着广泛的应用。作为固体激光器中的增益介质需要满足一系列的基本要求：首先，激活离子掺入基质材料中要有适合于产生受激辐射的能级结构，再有，基质材料要有较好的物理化学性质。迄今为止，已发现有数百种激光晶体，但基于激光器对各种性能的要求，真正得到广泛应用的激光晶体只有十几种。
由于钕离子掺入基质晶体后其吸收光谱中吸收峰刚好与半导体激光器的发射峰相匹配，适合于激光二极管泵浦系统，因而成为我们研究的热点。目前，应用最广泛的掺钕激光晶体是钇铝石榴石(Nd:YAG)晶体，具有较好的物理和化学性能，但Nd:YAG晶体生长时伴有杂质应力核心等问题，使毛坯的中心部分不能用作激光介质，无法获得大尺寸的激光元件。另外，钕离子在YAG中的分凝系数太小(只有0.2)。因此，近年来人们一直在积极地寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出光学质量高、大尺寸的优质掺钕激光晶体材料。
近年来人们研究发现具有复合钙钛矿结构的铝钽酸镧锶(La，Sr)(Al，Ta)O3，简写为LSAT单晶是一种适合于GaN外延生长的具有前景的衬底材料。研究结果表明：在温场、生长速率等条件控制好的情况下，采用提拉法能够生长出大尺寸、优质量的铝钽酸镧锶单晶，且晶体物理化学性能优异。(参考文献：T.fukasiewicz，M.Swirkowicz，H.Sakowska，A.Turos，M.Leszczynski，and R.Ratajczak，J.CrystalGrowth.237-239(2002)1118；Kiyoshi Shimamura，Hideo Tabata，Hiroaki Takeda，Vladimir V.Kochurikhin，Tsuguo Fukuda，J.CrystalGrowth.194(1998)209等)铝钽酸镧锶晶体材料的这些优点使其可能成为一种性质优异的基质材料。但是，目前采用提拉法生长掺钕铝钽酸镧锶晶体(Nd3+:(La，Sr)(Al，Ta)O3)用作激光增益介质的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种掺钕铝钽酸镧锶激光晶体及其制备方法，以获得具有光学质量高，物理化学性能优良的且可用于激光二极管泵浦系统的掺钕铝钽酸镧锶激光晶体材料。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺钕铝钽酸镧锶激光晶体，其特征在于该晶体的结构式为：(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3，其中x为Nd3+的掺杂浓度，x的取值范围是：0.1～10at.％。Nd3+:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体属于立方晶系，空间群为m3m。其中钕离子作为掺杂离子取代镧离子的晶格位置。
上述掺钕铝钽酸镧锶激光晶体的制备方法，于该方法包括下列步骤：
①选定x的取值，根据分子式(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3按化学计量比称量原料，初始原料为：La2O3，SrCO3，Al2O3，Ta2O5和Nd2O3，制备过程的化学反应方程式如下：
(0.3-x)La2O3+1.4SrCO3+0.65Al2O3+0.35Ta2O5+xNd2O3
→2(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3+1.4CO2；
②将所称量的原料混合均匀、压片，置于氧化铝坩锅中放入马弗炉中，在1200℃恒温烧结十小时以上；
③将烧结后的Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3装入铱金坩锅中，在惰性气体保护下，用<001>方向的(La，Sr)(Al，Ta)O3单晶作籽晶，采用中频感应提拉法生长；
④生长结束后，以≤100℃/h的降温速率缓慢降至室温。
所述的惰性气体为N2或Ar等。
所述的晶体生长过程中利用下称重电子称和欧陆818自动进行等径控制，晶体生长速度和晶转速度分别为0.5-3.0mm/h和5-30rpm。
将生长出的Nd3+:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体进行分凝系数、吸收谱(附图1)、荧光谱(附图2)及荧光寿命等测试分析。以掺杂1.5at.％Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体为例，结果表明：其分凝系数为0.587，也即得到的晶体中钕离子的实际浓度为0.88at.％；其吸收峰在584、800和873nm处，其中吸收峰800nm处的半峰宽(FWHM)为11nm，吸收截面为2.08×10-20cm2，适合于二极管泵浦，且宽的半高宽有利于晶体吸收泵浦光，提高泵浦效率；在其荧光光谱中发射较强的荧光峰为911、1056和1338.8nm，1056nm处的半峰宽为36nm，发射截面为1.23×10-20cm2，1338.8nm处的半峰宽为54nm，发射截面为0.43×10-20cm2；荧光寿命为290μs。因为该晶体具有较长的荧光寿命，晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于提高激光器的输出功率和输出能量。因此，本发明Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体是一种高转换效率、高光学质量且有实际应用前景的激光晶体。
综上所述，本发明的Nd3+:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体可用提拉法生长得到，且生长速度快、尺寸大、光学质量好。该晶体具有吸收带宽宽、吸收和发射截面大、荧光寿命长等一系列优点，可适于激光二极管泵浦获得激光输出，是一种好的激光晶体。同时，通过加倍频晶体(如KTP)，我们还可以得到红光、绿光或蓝光输出。有望得到实际应用。
附图说明
图1 0.88at.％Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体的室温吸收光谱
图2 0.88at.％Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3晶体的室温荧光光谱
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明掺钕铝钽酸镧锶激光晶体的制备方法包括下列步骤：
①选定x的取值，根据分子式(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3按化学计量比称量原料，初始原料为：La2O3，SrCO3，Al2O3，Ta2O5和Nd2O3，制备过程的化学反应方程式如下：
(0.3-x)La2O3+1.4SrCO3+0.65Al2O3+0.35Ta2O5+xNd2O3
→2(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3+1.4CO2；
②将所称量的原料混合均匀、压片，置于氧化铝坩锅中放入马弗炉中，在1200℃恒温烧结十小时以上；
③将烧结后的Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3装入铱金坩锅中，在惰性气体保护下，用<001>方向的(La，Sr)(Al，Ta)O3单晶作籽晶，采用中频感应提拉法生长；
④生长结束后，以≤100℃/h的降温速率缓慢降至室温。
本实施例的原料配比中取x＝1.5at.％。将La2O3(4N)，SrCO3(4N)，Al2O3(5N)，Ta2O5(5N)和Nd2O3(5N)高纯原料氧化物粉末在空气中适当的预干燥，然后按化学计量比严格称量，并充分混匀，加压成直径略小于坩锅内径的块体，在空气中1200℃以上高温预烧10小时后装入铱坩锅开始生长晶体。晶体生长方向<001>，晶体生长速率和晶转速率分别为1.5mm/h和10rpm，生长气氛为N2保护气氛。最初的固液界面生长线凸向熔体，所以断层和杂质得以减少，这以后生长界线变得平坦。为防止晶体开裂，生长结束后以50℃/h速率降温至室温。从炉中取出的晶体毛坯为粉红色，这是钕离子的特征颜色，晶体尺寸为Φ20mm×50mm。得到的晶体中钕离子含量为0.88at.％，测其吸收光谱见附图1，荧光光谱见附图2。吸收峰800nm处的半峰宽(FWHM)为11nm，吸收截面为2.08×10-20cm2，1056nm处的半峰宽为36nm，发射截面为1.23×10-20cm2，晶体荧光寿命为290μs。
实施例2
本实施例的原料配比中取x＝0.1at.％。将La2O3(4N)，SrCO3(4N)，Al2O3(5N)，Ta2O5(5N)和Nd2O3(5N)高纯原料氧化物粉末在空气中适当的预干燥，然后按化学计量比严格称量，并充分混匀，加压成直径略小于坩锅内径的块体，在空气中1200℃以上高温预烧15小时后装入铱坩锅开始生长晶体。晶体生长方向<001>，晶体生长速率和晶转速率分别为2mm/h和10rpm，生长气氛为N2保护气氛。最初的固液界面生长线凸向熔体，所以断层和杂质得以减少，这以后生长界线变得平坦。为防止晶体开裂，生长结束后以100℃/h速率降温至室温。得到与实施例1相近性能的掺钕铝钽酸镧锶激光晶体。
实施例3
本实施例的原料配比中取x＝10at.％。将La2O3(4N)，SrCO3(4N)，Al2O3(5N)，Ta2O5(5N)和Nd2O3(5N)高纯原料氧化物粉末在空气中适当的预干燥，然后按化学计量比严格称量，并充分混匀，加压成直径略小于坩锅内径的块体，在空气中1200℃以上高温预烧20小时后装入铱坩锅开始生长晶体。晶体生长方向<001>，晶体生长速率和晶转速率分别为1mm/h和10rpm，生长气氛为Ar保护气氛。最初的固液界面生长线凸向熔体，所以断层和杂质得以减少，这以后生长界线变得平坦。为防止晶体开裂，生长结束后以30℃/h速率降温至室温。得到与实施例1相近性能的掺钕铝钽酸镧锶激光晶体。
Claims (4)
1、一种掺钕铝钽酸镧锶激光晶体，其特征在于该晶体的结构式为：(NdxLa(0.3-x)-Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3，其中x为Nd3+的掺杂浓度，x的取值范围是：0.1～10at.％。
2、权利要求1所述的掺钕铝钽酸镧锶激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①在x的取值范围0.1～10at.％内选定x的取值，根据分子式(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3按化学计量比称量原料，初始原料为：La2O3，SrCO3，Al2O3，Ta2O5和Nd2O3，制备过程的化学反应方程式如下：
(0.3-x)La2O3+1.4SrCO3+0.65Al2O3+0.35Ta2O5+xNd2O3
→2(NdxLa(0.3-x)Sr0.7)(Al0.65Ta0.35)O3+1.4CO2；
②将所称量的原料混合均匀、压片，置于氧化铝坩锅中放入马弗炉中，在1200℃恒温烧结十小时以上；
③将烧结后的Nd:(La，Sr)(Al，Ta)O3装入铱金坩锅中，在惰性气体保护下，用<001>方向的(La，Sr)(Al，Ta)O3单晶作籽晶，采用中频感应提拉法生长；
④生长结束后，以≤100℃/h的降温速率缓慢降至室温。
3、根据权利要求2所述的掺钕铝钽酸镧锶激光晶体的制备方法，其特征在于所述的惰性气体为N2或Ar。
4、根据权利要求2所述的掺钕铝钽酸镧锶激光晶体的制备方法，其特征在于所述的晶体生长过程中利用下称重电子称和欧陆818自动进行等径控制，晶体生长速度和晶转速度分别为0.5-3.0mm/h和5-30rpm。
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