CN1186483C - 掺钕钇铝石榴石和钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺钕钇铝石榴石和纯钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法，其特点是采用电阻加热液相外延炉，将晶面方向为(111)的Nd:YAG单晶衬底作大面积籽晶，在YAG单晶的结晶温度下，与含有YAG多晶料和助熔剂的饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAG单晶。采用本方法制备的YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体具有晶体完整性好、重复性好、没有明显的界面等优点，经切割、滚圆、加工、镀膜后，制成全固态连续激光器，激光器具有好的激光性能、低的激光阈值。
Description
技术领域：
本发明是关于掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)和钇铝石榴石(YAG)复合激光晶体的生长方法，具体地涉及到在掺钕钇铝石榴石单晶的两端面生长不掺杂的钇铝石榴石，组合成掺钕钇铝石榴石和钇铝石榴石的复合激光晶体材料：YAG/Nd:YAG/YAG。
背景技术：
掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光晶体具有优良的激光及物理化学性质，是目前应用最为广泛的固体激光增益介质之一。由于Nd:YAG晶体的量子效率小，非辐射跃迁产生的大量热量在增益介质中进行传播时，使Nd:YAG晶体产生热透镜效应，从而使其激光效率及激光光束质量下降。
为了弥补Nd:YAG晶体的这种热效应，1998年R..Weber等人提出在Nd:YAG激光棒两端光胶纯YAG晶体的复合结构，一方面，纯YAG晶体不吸收泵浦光或振荡光，可以有效冷却增益介质，减少热效应和热透镜效应；另一方面，在纯YAG棒两端镀膜，对提高膜层的激光损伤阈值有明显效果，从而大大提高了Nd:YAG的激光性能，降低了激光阈值(参见IEEEJournal of Quantum Electronics，第6期，第34卷，1998年第1046页)。2002年D.Ehrentraut等人报道了用改进的提拉法在纯的YAG管内部生长Yb掺杂的YAG(Joumal of Crystal Growth第242期，2002年第375页)，采用这种方法也可以制备本发明中的YAG/Nd:YAG/YAG复合激光材料。
然而，采用上述现有技术制备的复合激光材料，有明显的缺点：(1)通过光学耦合剂或直接叠合(光胶)而成的复合激光材料，由于光学耦合剂与单晶体的失配，且纯晶体与掺杂晶体间存在明显的分界，光损耗大；(2)用改进了的提拉法等生长的复合单晶，晶体质量差，存在大量气泡和包裹物等缺陷，重复性低，至今未在器件中获得实际应用。
发明内容：
本发明要解决的问题在于克服现有技术制备复合激光晶体材料的光损耗大、质量差、重复性低等缺点，提出一种YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料的制备方法，以提高生产效率，满足日益发展的高功率激光器件制造技术的需要。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺钕钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法，其特点是采用电阻加热液相外延炉，将晶面方向为(111)的Nd:YAG单晶衬底作大面积籽晶，在YAG单晶的结晶温度900-1100℃下，与含有YAG多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAG单晶。
制备YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：炉体1，炉体1下部是主炉体101，炉体1上部是退火炉体102。在炉体101内，中央置有坩埚9，坩埚9与炉体1同轴，主炉体101中相对坩埚9周围设有侧面发热体2，侧面发热体2的外围为绝热层11，坩埚9底下有绝热层13和能够调节坩埚9高低的底托12，退火炉102内有上侧发热体5，主炉体101还设有中测温热电偶3，退火炉102设有上测温热电偶，从炉体1的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆6，该旋转提拉杆6的下端为衬底夹具7，旋转提拉杆6与炉体1同轴。
所述的含有有YAG多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂PbO与B2O3的摩尔比为PbO∶B2O3＝(64-95)∶(36-5)
②YAG多晶与助熔剂的重量百分比为：YAG/(PbO+B2O3)＝10wt％-50wt％。
该制备方法包括下列步骤：
<1>根据选定的YAG多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚9中并装入炉体1中；
<2>将晶面方向为(111)的Nd:YAG的衬底晶片8置入衬底夹具7内，调整旋转提拉杆6，使之处于坩埚9的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050～1250℃，熔融原料YAG与助熔剂PbO-B2O3使其成为饱和溶液10，待全部溶解后，在1050～1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAG结晶温度范围900～1100℃条件下恒温2～4小时；
<5>下降旋转提拉杆使衬底晶片完全浸入恒温的饱和溶液内，旋转提拉杆以100～250r/min速度旋转，根据所需生长等厚YAG晶面厚度调节相应的生长时间，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆，使衬底使其脱离液面；
<6>退火，继续提起旋转提拉杆，使衬底晶片及其沉析在其上的等厚YAG单晶进入退火炉内的上侧发热体区间，调整上发热体的功率使其温度在1000℃恒温5小时后，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成YAG/Nd:YAG/YAG复合激光材料的制备。
但上述制备方法也可采用两次单端面生长YAG晶体来实现，其步骤<1>、<2>、<3>、<4>同上，所述的步骤<5>为调整主炉体的侧发热体的发热功率，使中测温热电偶指示为1000～1200℃，再恒温1～2h，然后下降旋转提拉杆，使衬底晶片的下端面与恒温的饱和溶液接触，该旋转提拉杆以100～250r/min的速度旋转，根据所需生长的YAG晶面的厚度调节相应的生长时间，生长时间结束，立即提起旋转提拉杆，使衬底晶片脱离液面；
<6>退火后获得单端具有YAG晶层的YAG/Nd:YAG晶体材料；
<7>将所制备的衬底晶片翻面后再次置入衬底夹具内，调整旋转提拉杆6使之处于坩埚9的同轴位置上；
<8>再经过上述步骤<3><4><5><6>，后完成YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料的制备。
本发明的技术效果如下：
本发明与现有技术相比，一方面，与现有光学耦合剂直接叠合(光胶)相比，Nd:YAG与YAG直接生长在一起，不存在晶格失配、没有明显的界面、光损耗很小；另一方面，与现有改进提拉法等生长的复合单晶相比，液相外延法生长的YAG/Nd:YAG/YAG两种晶体间无明显分界、晶体完整性好、重复性好。本发明适宜批量生产，能够满足高功率激光器件制造上的市场需求，具有良好的经济效益。
附图说明：
图1是本发明制备YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料所用的生长装置剖面图。
具体实施方式：
先请参阅图1，本发明制备YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料方法所使用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体1，炉体1下部是主炉体101，炉体1上部是退火炉体102，在主炉体101内，中央置有坩埚9，坩埚9与炉体1同轴。坩埚9内置有含YAG多晶料和PbO-B2O3助溶剂的饱和溶液10。从炉体1顶上伸下有旋转提拉杆6，在旋转提拉杆6的下端有衬底夹具7，在衬底夹具7上置有Nd:YAG衬底晶片8，伸进坩埚9里。旋转提拉杆6与炉体1同中心轴线。在主炉体101的坩埚9周围有侧面发热体2，在侧面发热体2的外围有绝热层11，在坩埚的9底下有绝热层13以及有能够调节坩埚9高低的底托12。在炉体1上部的退火炉102内有上侧发热体5。装置中还有中测温热电偶3，上测温热电偶4。本发明装置中炉体1内的退火炉101使得生长完毕的大面积YAG单晶消除材料中的热应力，以提高单晶材料的均匀性并防止开裂等。
本发明制备方法所采用的YAG多晶料和助熔剂的饱和溶液是由YAG多晶料与助熔剂氧化铅(PbO)和三氧化二硼(B2O3)按下列配比制的：
助熔剂PbO与B2O3的摩尔比为PbO∶B2O3＝(64-95)mol：(36-5)mol；
YAG多晶与助熔剂的重量百分比为：YAG/(PbO+B2O3)＝10wt％-50wt％
制备本发明YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料主要有以下两种方法：一种方法可称为“双面浸渍法”，也就是在Nd:YAG晶体的两端面同时生长纯YAG单晶的方法；另一种方法可以称为“单面浸渍法”，也就是先在Nd:YAG晶体的一个端面上生长纯的YAG单晶，然后再在其另一对应的端面上生长等厚度的YAG单晶的方法。
下面列举两个实施例说明本发明的制备方法：
实施例1：“双面浸渍法”制备YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料的具体步骤如下：
所选用的电阻加热液相外延炉如图1所示的装置，主体炉101内的坩埚9为铂金坩埚。按照上述的制备工艺步骤<1>将多晶原料YAG与助溶剂(PbO∶B2O3＝4mol∶1mol)按重量百分比为YAG/(PbO+B2O3)＝0.15的配比进行称量共1000g，混合均匀后装入φ80×80mm的铂金坩埚9内；按工艺步骤<2>将尺寸为φ30×0.5mm，晶面方向为(111)的Nd:YAG衬底晶片8置于衬底夹具7内，并将衬底夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述步骤<3>将炉体101升温至1250℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1200℃恒温5小时后，按步骤<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和溶液10液面4mm，再在YAG结晶温度范围的1050℃温度下恒温3小时；按上述工艺步骤<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8完全浸入饱和溶液10内，并使旋转提拉杆6以200r/min速度旋转，在1050℃温度下恒温生长5小时后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片8及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述工艺步骤<6>进行退火，将生长的YAG单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内，在1000℃温度下恒温5小时后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕，YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料制备完毕。
实施例2：“单面浸渍法”生长YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料的步骤如下：
按照上述实施例1中步骤<1>将YAG多晶料与助溶剂(PbO∶B2O3＝16mol∶9mol)按重量百分比为YAG/(PbO+B2O3)＝0.20的配比进行称量共1000g，重复上述实施例1中步骤<2>，按上述实施例1中<3>将炉体101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1050℃恒温5小时后，按上述实施例1中<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面4mm，再在YAG结晶温度范围的1000℃温度下恒温3小时，按上述实施例1中<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的下端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以200r/min速度旋转，在1000℃温度下恒温生长5小时后，迅速提离旋转提拉杆6，使衬底晶片8及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述实施例1的步骤<6>进行退火，即将生长的YAG单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900℃温度下恒温5小时后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；获得单端具有YAG晶层的YAG/Nd:YAG，将所制备的衬底晶片8连同单晶翻面后再次置入衬底夹具7内，调整旋转提拉杆6，使之处于坩埚9的同轴位置，重复以上<3>～<6>步骤(其中生长时间与上述<5>生长时间相同)，得到等厚YAG单晶，完成YAG/Nd:YAG/YAG复合激光材料的制备。
将上述方法生长的YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料切割、滚圆、加工、镀膜后，制成全固态连续激光器，激光器具有好的激光性能、低的激光阈值。该复合激光晶体在高功率激光系统等领域有着广阔的应用前景。
Claims (4)
1.一种掺钕钇铝石榴石复合激光晶体的制备方法，其特征是采用电阻加热液相外延炉，将晶面方向为(111)的Nd:YAG单晶衬底作大面积籽晶，在YAG单晶的结晶温度900-1100℃下，与含有YAG多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAG单晶。
2.根据权利要求1所述的复合激光晶体的制备方法，其特征在于所述的含有有YAG多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂PbO与B2O3的摩尔比为PbO∶B2O3＝(64-95)∶(36-5)
②YAG多晶与助熔剂的重量百分比为：YAG/(PbO+B2O3)＝10wt％-50wt％。
3.根据权利要求2所述的复合激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的YAG多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
<2>将晶面方向为(111)的Nd:YAG的衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050～1250℃，熔融原料YAG与助熔剂PbO-B2O3使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1050～1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAG结晶温度范围900～1100℃条件下恒温2～4小时；
<5>下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)完全浸入恒温的饱和溶液(10)内，旋转提拉杆(6)以100～250r/min速度旋转，根据所需生长需要YAG晶面厚度调节相应的生长时间，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底(8)使其脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)及其沉析在其上的等厚YAG单晶进入退火炉(102)内的上侧发热体(5)区间，调整上发热体(5)的功率使其温度在1000℃恒温5小时后，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料的制备。
4.根据权利要求2所述复合激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的YAG多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
<2>将晶面方向为(111)的Nd:YAG的衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050～1250℃，熔融原料YAG与助熔剂PbO-B2O3使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1050～1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAG结晶温度范围900～1100℃条件下恒温2～4小时；
<5>调整主炉体(101)的侧发热体(2)的发热功率，使中测温热电偶(3)指示为1000～1200℃，再恒温1～2h，然后下降旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)的下端面与恒温的饱和溶液(10)接触，该旋转提拉杆(6)以100～250r/min的速度旋转，根据所需生长的YAG晶面的厚度调节相应的生长时间，生长时间结束，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)脱离液面；
<6>退火后获得单端具有YAG晶层的YAG/Nd:YAG晶体材料；
<7>将所制备的衬底晶片(8)翻面后再次置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<8>经过步骤<3><4><5><6>后完成YAG/Nd:YAG/YAG复合激光晶体材料的制备。
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