CN1236112C - 掺钕铝酸钇和铝酸钇复合激光晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺钕铝酸钇和铝酸钇复合激光晶体的制备方法，其特征在于它是将晶面方向为(010)或(100)或(001)的Nd:YAP单晶衬底作大面积籽晶，在YAP单晶的结晶温度下，在电阻加热液相外延炉中与含有YAP多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAP单晶，形成YAP/Nd：YAP/YAP复合激光晶体，该晶体的两种晶体间无明显分界、晶体完整性好、重复性好。本发明适宜批量生产，能够满足激光器件制造上的市场需求，具有良好的经济效益。
Description
技术领域：
本发明是关于掺钕铝酸钇(Nd:YAP)和铝酸钇(YAP)复合激光晶体的制备方法。具体地涉及到在掺钕铝酸钇单晶的两端面生长纯的铝酸钇，组合成掺钕铝酸钇和铝酸钇的复合激光晶体材料：YAP/Nd:YAP/YAP。
背景技术：
掺钕铝酸钇(Nd:YAP)激光晶体是70年代初期问世的新型激光晶体。除了与Nd:YAG激光晶体具有相似的热力学性能外，Nd:YAP还具有荧光线宽宽储能大、能输出偏振激光、且激光波长随结晶轴向不同而不同等特点。尤其是，Nd:YAP能输出1.34um的激光，该波长激光兼具1.06um止血效果好和10.6um激光切割快的优点.在内窥手术中安全可靠，可以广泛应用于激光医疗治疗仪中(参见中科院福建物质结构研究所沈鸿元等人的专利，“一种激光治疗机”，公告号为1335117)。同时利用b轴的Nd:YAP晶体输出的偏振光1.079um可以做成有一定特色的眼科激光治疗仪。
由于Nd离子具有较多的激发态，量子效率小，无辐射跃迁几率大，电子从高激发态跃迁至激光上能级将产生大量的热量，因此在Nd激活的增益介质往往会出现热透镜效应而影响激光的效率和光束质量。同样，在Nd:YAP晶体中也存在这样的问题。人们通常采用光胶粘接或采用改进的提拉法等在激光增益介质的两端粘接或生长纯激光基质材料以提高激光特性，例如，在1998年R..Weber等人提出在Nd:YAG激光棒两端光胶纯YAG晶体的复合结构，一方面，纯YAG晶体不吸收泵浦光或振荡光，可以有效冷却增益介质，减少热效应和热透镜效应；另一方面，在纯YAG棒两端镀膜，对提高膜层的激光损伤阈值有明显效果，从而大大提高了Nd:YAG的激光性能，降低了激光阈值(参见IEEE Journal of Quantum Electronics，第6期，第34卷，1998年第1046页)。2002年D.Ehrentraut等人报道了用改进的提拉法在纯的YAG管内部生长Yb掺杂的YAG(Journal of Crystal Growth第242期，2002年第375页)等。采用这些方法可以生长YAG/Nd:YAG/YAG的复合激光材料。
然而，采用上述现有技术制备的复合激光材料，有明显的缺点：(1)通过光学耦合剂或直接叠合光胶而成的复合激光材料，由于光学耦合剂与单晶体的失配，且纯晶体与掺杂晶体间存在明显的分界，光损耗大；(2)用改进了的提拉法等生长的复合单晶，设备复杂控制困难，晶体质量差，存在大量气泡和包裹物等缺陷，重复性低，至今未在器件中获得实际应用。
发明内容：
本发明要解决的问题在于克服现有技术制备复合激光晶体材料的光损耗大、质量差、重复性低等缺点，提出一种YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料的制备方法，以提高生产效率，满足日益发展的激光器件制造技术的需要。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺钕铝酸钇和铝酸钇复合激光晶体的制备方法，其基本点是将晶面方向为(010)或(100)或(001)的Nd:YAP单晶衬底作大面积籽晶，在YAP单晶的结晶温度下，在电阻加热液相外延炉中与含有YAP多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAP单晶。
该即YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体的制备采用电阻加热液相外延炉进行，其结构主要包括：炉体，炉体下部是主炉体，炉体上部是退火炉体，在炉体内中央置有坩埚，坩埚与炉体同轴，主炉体中相对坩埚周围设有侧面发热体，侧面发热体的外围为绝热层，坩埚底下有绝热层和能够调节坩埚高低的底托，退火炉内有上侧发热体(，主炉体还设有中测温热电偶，退火炉设有上测温热电偶，从炉体的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆，该旋转提拉杆的下端为衬底夹具，旋转提拉杆与炉体同轴。
所述的含有YAP多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为10-13mol的PbO和1mol B2O3，或8-12molBi2O3和1-3mol的B2O3；
②YAP多晶与助熔剂的重量百分比为：YAP/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％
掺钕铝酸钇和铝酸钇复合激光晶体的制备方法包括下列具体步骤：
<1>根据选定的YAP多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚中并装入炉体中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Nd:YAP的衬底晶片置入衬底夹具内，调整旋转提拉杆，使之处于坩埚的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1000～1150℃，熔融原料YAP与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3，使其成为饱和溶液，待全部溶解后，在1050～1150℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAP结晶温度范围900～1050℃条件下恒温2～4小时；
<5>下降旋转提拉杆使衬底晶片完全浸入恒温的饱和溶液内，旋转提拉杆以100～250r/min速度旋转，根据所需生长YAP晶面厚度调节相应的生长时间，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆，使衬底使其脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆，使衬底晶片及其沉析在其上的等厚YAP单晶进入退火炉内的上侧发热体区间，调整上发热体的功率使其温度在900℃恒温5小时后，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光材料的制备。
本发明的技术效果如下：
本发明与现有技术相比，一方面，与现有光学耦合剂直接叠合(光胶)相比，Nd:YAP与YAP直接生长在一起，不存在晶格失配、没有明显的界面、光损耗很小；另一方面，与现有改进提拉法等生长的复合单晶相比，液相外延法生长的YAP/Nd:YAP/YAP两种晶体间无明显分界、晶体完整性好、重复性好。本发明适宜批量生产，能够满足激光器件制造上的市场需求，具有良好的经济效益。
附图说明：
图1是本发明制备YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料所用的生长装置剖面图。
具体实施方式：
一种掺钕铝酸钇和铝酸钇复合激光晶体的制备方法，其特点是将晶面方向为(010)或(100)或(001)的Nd:YAP单晶衬底作大面积籽晶，在YAP单晶的结晶温度下，与含有YAP多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAP单晶。
制备YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体是在电阻加热液相外延炉中进行的，该炉的结构主要包括：炉体1，炉体1下部是主炉体101，炉体1上部是退火炉体102。在炉体101内，中央置有坩埚9，坩埚9与炉体1同轴，主炉体101中相对坩埚9周围设有侧面发热体2，侧面发热体2的外围为绝热层11，坩埚9底下有绝热层13和能够调节坩埚9高低的底托12，退火炉102内有上侧发热体5，主炉体101还设有中测温热电偶3，退火炉102设有上测温热电偶，从炉体1的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆6，该旋转提拉杆6的下端为衬底夹具7，旋转提拉杆6与炉体1同轴。
所述的含有YAP多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为10-13mol的PbO和1mol B2O3，或8-12molBi2O3和1-3mol的B2O3；
②YAP多晶与助熔剂的重量百分比为：YAP/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％
本发明YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料的制备方法主要有以下两种：一种方法可称为“双面浸渍法”，也就是在Nd:YAP晶体的两端面同时生长纯YAP单晶的方法；另一种方法可以称为“单面浸渍法”，也就是先在Nd:YAP晶体的一个端面上生长纯的YAP单晶，然后再在其另一对应的端面上生长等厚度的YAP单晶的方法。
本发明方法，包括下列具体步骤：
<1>根据选定的YAP多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚9中并装入炉体1中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Nd:YAP的衬底晶片8置入衬底夹具7内，调整旋转提拉杆6，使之处于坩埚9的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1000～1150℃，熔融原料YAP与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶液10，待全部溶解后，在1050～1150℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆6使衬底晶片8下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAP结晶温度范围900～1050℃条件下恒温2～4小时；
<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8完全浸入恒温的饱和溶液10内，旋转提拉杆6以100～250r/min速度旋转，根据所需生长YAP晶面厚度调节相应的生长时间，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆6，使衬底8使其脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆6，使衬底晶片8及其沉析在其上的等厚YAP单晶进入退火炉102内的上侧发热体5区间，调整上发热体5的功率使其温度在900℃恒温5小时后，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光材料的制备。
制备YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体，也可以采用单面浸渍法，即先按上述方法的<1>、<2>、<3>、<4>步进行，而步骤<5>为调整主炉体101的侧发热体2的发热功率，使中测温热电偶3指示为900～1050℃，再恒温1～2h，然后下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8的下端面与恒温的饱和溶液10接触，该旋转提拉杆6以100～250r/min的速度旋转，根据所需生长的YAP晶面的厚度调节相应的生长时间，生长时间结束，立即提起旋转提拉杆6，使衬底晶片8脱离液面；
<6>退火后获得单端具有YAP晶层的YAP/Nd:YAP晶体材料；
<7>将所制备的衬底晶片8翻面后再次置入衬底夹具7内，调整旋转提拉杆6使之处于坩埚9的同轴位置上；
<8>经过步骤<3><4><5><6>后完成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料的制备。
实施例1：“双面浸渍法”制备YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料的具体步骤如下：
所选用的电阻加热液相外延炉如图1所示的装置，主体炉101内的坩埚9为铂金坩埚。按照上述的制备工艺步骤<1>将多晶原料YAG与助溶剂(PbO∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比为YAP/(PbO+B2O3)＝0.20的配比进行称量共1000g，混合均匀后装入φ80×80mm的铂金坩埚9内；按工艺步骤<2>将尺寸为φ30×0.5mm，晶面方向为(010)的Nd:YAP衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述步骤<.3>将炉体101升温至1150℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1150℃恒温5小时后，按步骤<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面4mm，再在YAP结晶温度范围的950℃温度下恒温3小时；按上述工艺步骤<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8完全浸入饱和溶液10内，并使旋转提拉杆6以200r/min速度旋转，在950℃温度下恒温生长5小时后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述工艺步骤<6>进行退火，将生长的YAP单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内，在900℃温度下恒温5小时后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕，YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料制备完毕。
实施例2：“单面浸渍法”生长YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料的步骤如下：
按照上述实施例1中步骤<1>将YAP多晶料与助溶剂(Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比为YAG/(Bi2O3+B2O3)＝0.40的配比进行称量共1000g，重复上述实施例1中步骤<2>，按上述实施例1中<.3>将炉体101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1100℃恒温5小时后，按上述实施例1中<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面4mm，再在YAP结晶温度范围的1000℃温度下恒温3小时，按上述实施例1中<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的一端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以200r/min速度旋转，在1000℃温度下恒温生长5小时后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述实施例1的步骤<6>进行退火，即将生长的YAP单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900℃温度下恒温5小时后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；获得单端具有YAG晶层的YAP/Nd:YAP，将所制备的衬底材料连同单晶翻面后再次置入衬底夹具7内，调整旋转提拉杆6，使之处于坩埚9的同轴位置，重复以上<3>～<6>步骤(其中生长时间与上述<5>生长时间相同)，得到等厚YAP单晶，完成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光材料的制备。
将上述方法生长的YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料切割、滚圆、加工、镀膜后，制成全固态连续激光器，激光器具有好的激光性能、低的激光阈值。该复合激光晶体在高功率激光系统等领域有着广阔的应用背景。
Claims (5)
1.一种Nd:YAP和YAP复合激光晶体的制备方法，其特征在于它是将晶面方向为(010)或(100)或(001)的Nd:YAP单晶衬底作大面积籽晶，在YAP单晶的结晶温度下，在电阻加热液相外延炉中与含有YAP多晶料的助熔剂饱和溶液接触的两个界面上生长等厚的YAP单晶。
2.根据权利要求1所述的Nd:YAP和YAP复合激光晶体的制备方法，其特征在于制备YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体所采用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：炉体(1)，炉体(1)下部是主炉体(101)，炉体(1)上部是退火炉体(102)，在炉体(101)内中央置有坩埚(9)，坩埚(9)与炉体(1)同轴，主炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2)，侧面发热体(2)的外围为绝热层(11)，坩埚(9)底下有绝热层(13)和能够调节坩埚(9)高低的底托(12)，退火炉(102)内有上侧发热体(5)，主炉体(101)还设有中测温热电偶(3)，退火炉(102)设有上测温热电偶，从炉体(1)的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆(6)，该旋转提拉杆(6)的下端为衬底夹具(7)，旋转提拉杆(6)与炉体(1)同轴。
3.根据权利要求1所述的Nd:YAP和YAP复合激光晶体的制备方法，其特征在于所述的含有YAP多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为10-13mol的PbO和1mol B2O3，或8-12mol Bi2O3和1-3mol的B2O3；
②YAP多晶与助熔剂的重量百分比为：YAP/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％。
4.根据权利要求1所述的Nd:YAP和YAP复合激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的YAP多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Nd:YAP的衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1000～1150℃，熔融原料YAP与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3.使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1050～1150℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAP结晶温度范围900～1050℃条件下恒温2～4小时；
<5>下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)完全浸入恒温的饱和溶液(10)内，旋转提拉杆(6)以100～250r/min速度旋转，根据所需生长YAP晶面厚度调节相应的生长时间，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底(8)使其脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)及其沉析在其上的等厚YAP单晶进入退火炉(102)内的上侧发热体(5)区间，调整上发热体(5)的功率使其温度在900℃恒温5小时后，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光材料的制备。
5.根据权利要求1所述的Nd:YAP和YAP复合激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的YAP多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Nd:YAP的衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1000～1150℃，熔融原料YAP与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3.使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1050～1150℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAP结晶温度范围900～1050℃条件下恒温2～4小时；
<5>为调整主炉体(101)的侧发热体(2)的发热功率，使中测温热电偶(3)指示为900～1050℃，再恒温1～2h，然后下降旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)的下端面与恒温的饱和溶液(10)接触，该旋转提拉杆(6)以100～250r/min的速度旋转，根据所需生长的YAP晶面的厚度调节相应的生长时间，生长时间结束，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)脱离液面；
<6>退火后获得单端具有YAP晶层的YAP/Nd:YAP晶体材料；
<7>将所制备的衬底晶片(8)翻面后再次置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<8>以100℃/Hr的升温速度升温至1000～1150℃，熔融原料YAP与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3.使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1050～1150℃恒温5小时；
<9>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3～5mm处，再在YAP结晶温度范围900～1050℃条件下恒温2～4小时；
<10>为调整主炉体(101)的侧发热体(2)的发热功率，使中测温热电偶(3)指示为900～1050℃，再恒温1～2h，然后下降旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)的下端面与恒温的饱和溶液(10)接触，该旋转提拉杆(6)以100～250r/min的速度旋转，根据所需生长的YAP晶面的厚度调节相应的生长时间，生长时间结束，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)脱离液面；
<11>退火后获得单端具有YAP晶层的YAP/Nd:YAP晶体材料，完成YAP/Nd:YAP/YAP复合激光晶体材料的制备。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060111 Termination date: 20130425 |